CZ293996B6 - Způsob přípravy 3,5-dimethylfenolu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy 3,5-dimethylfenolu katalytickou demethylací isoforonu v plynné fázi v přítomnosti kovu nebo kovové slitiny jako katalyzátoru, při kterém se provozní proud obsahující isoforon vede skrze reakční zóny, které obsahují uvedený katalyzátor, přičemž stupeň reaktivity katalyzátoru je v jednotlivých reakčních zónách rozdílný a provozní proud je mezi těmito reakčními zónami termostatován v zónách, které neobsahují žádný katalyzátor, přičemž je výrazně omezen obsah reziduálního isoforonu a zvýšen výtěžek 3,5-dimethylfenolu.ŕ

Description

Způsob přípravy 3,5-dimethylfenolu

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu přípravy 3,5-dimethylfenolu katalytickou demethylací isoforonu v plynné fázi v přítomnosti kovového katalyzátoru.

Dosavadní stav techniky

Odpovídající způsob je popsán v dokumentu DE 1768 875 Bl, kde se zjistilo, že v surovém produktu po uplynutí doby kontaktu přibližně 135 s se nachází 4 % až 17 % reziduálního isoforonu. Maximální doba běhu laboratorního reaktoru byla 135 h. Pokud se způsob podle vynálezu převede do průmyslového měřítka použitím trubkového reaktoru s cirkulací vyhřívacího plynu, potom může být při relativně dlouhém běhu reaktoru, tj. 1500 h až 2000 h, dosaženo relativně krátké kontaktní doby 41 s. Aby se zabránilo dalšímu zkrácení doby běhu reaktoru v důsledku tvorby uhlíku na katalyzátoru, je třeba použít čerstvý katalyzátor. Při průtoku 450 1/h, reakční teplotě 550 °C a tlaku 1 MPa představuje reziduální isoforon v surovém produktu přibližně 9 %.

Takto vysoká koncentrace isoforonu v surovém produktu se ukázala být velkou nevýhodou, pokud se v dalším kroku surový 3,5-dimethylfenol purifíkuje krystalizační technikou. Isoforon přechází do matečného louhu, který se rektifikuje za účelem získání v něm obsaženého 3,5-dimethylfenolu. Vzhledem k tomu, že isoforon a 3,5-dimethylfenol tvoří azeotrop, omezuje přítomnost isoforonu výtěžek destilace. Aby se zabránilo snížení výtěžku, musí být frakce 3,5-dimethylfenolu a isoforonu podrobena speciálnímu zpracování. Po loužení a destilaci se 3,5-dimethylfenol získá v 96 % čistotě. Výtěžek 3,5-dimethylfenolu získaný tímto způsobem se pohybuje mezi 55 % až 60 %, vztaženo k množství použitého isoforonu.

Kromě toho opakované zavádění již několikrát použitého regenerovaného katalyzátoru do reaktoru způsobuje například problémy v tom, že zvýšením povrchové plochy se výrazně zvýší reaktivita katalyzátoru, což způsobuje obtíže při řízení uvedeného procesu.

Problém, jenž se tento vynález snaží řešit, je poskytnout způsob, který by umožnil dlouhodobý běh reaktoru, dosažení nízkého obsahu reziduálního isoforonu (méně než 3 %) a současného zvýšení výtěžku 3, 5-dimethylfenolu za sníženého množství použitého katalyzátoru.

Podstata vynálezu

Tento problém je řešen způsobem přípravy 3,5-dimethylfenolu katalytickou demethylací isoforonu v plynné fázi v přítomnosti kovu nebo kovové slitiny jako katalyzátoru, při které je provozní proud obsahující isoforon veden skrze reakční zóny obsahující uvedený katalyzátor, přičemž reaktivita tohoto katalyzátoru je v jednotlivých reakčních zónách různá a teplota provozního proudu mezi uvedenými reakčními zónami je řízena.

Měnící se reaktivita katalyzátoru v reakčních zónách má ve smyslu vynálezu následující význam. Reakční zóny reaktoru obsahují katalyzátor s různými stupni aktivity. Různých stupňů reaktivity katalyzátoru lze dosáhnout použitím čerstvého nebo použitého katalyzátoru nebo směsí obou typů katalyzátoru. U jednoho výhodného provedení je provozní proud postupně veden přes čerstvý katalyzátor, přes regenerovaný katalyzátor a následně opět přes čerstvý katalyzátor. Kromě toho lze mezi reakční zóny obsahující čerstvý katalyzátor umístit dvě reakční zóny, které obsahují regenerovaný katalyzátor a které jsou vzájemně odděleny chladicími zónami.

-1 CZ 293996 B6 (

Provozní proud procházející mezi reakčními zónami obsahujícími katalyzátor je termostatován tak, aby uvolňoval reakční teplo v chladicích zónách. Tepelné regulace lze dosáhnout absencí chemické reakce v chladicích zónách, která zajistí, že nebude docházet k dalšímu ohřevu provozního proudu obsahujícího finální produkt.

Reakce je exotermní. Jako reaktor se výhodně použije válcový reaktor, který lze vyhřívat cirkulujícím plynem. Válcový reaktor je naplněn katalyzátorem tak, že se zóny naplněné katalyzátorem střídají se zónami prostými katalyzátoru. Vhodnými katalyzátory jsou kovové katalyzátory a katalyzátory na bázi kovových slitin, například slitin oceli. Výhodné katalyzátory jsou katalyzátory 10 na bázi slitin chrómu, niklu a oceli, například slitina X12 CrNi 18 9 (DIN 17006). Reakční teplota způsobu podle vynálezu se výhodně pohybuje od 450 °C do 600 °C.

Při provádění způsobu podle vynálezu obsahuje surový produkt pouze 1,5 % reziduálního isoforonu. To odpovídá zvýšení výtěžku 5 % oproti známým způsobům. Doba běhu reaktoru je 15 2000 h. Kromě toho lze použít několikrát regenerovaný katalyzátor, jehož reaktivita je desetkrát nižší něž reaktivita čerstvého katalyzátoru bez toho, že by došlo k přibližně 60 % omezení doby běhu reaktoru. Toto představuje zcela zjevné úspory, pokud jde o spotřebu katalyzátoru.

Způsob podle vynálezu bude podrobněji vysvětlen v následujícím příkladu provedení vynálezu, 20 který má pouze ilustrativní charakter a nikterak neomezuje rozsah vynálezu jednoznačně vymezený přiloženými patentovými nároky.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Použil se válcový reaktor vyrobený ze slitiny chrómu, niklu a oceli se sloupcovou náplní s válco30 vou vložkou vyrobenou ze stejného materiálu. Reaktor se naplnil tak, že se do první reakční zóny umístil čerstvý katalyzátor a za touto zónou následovala zóna prostá katalyzátoru. Dále následovala reakční zóna obsahující regenerovaný katalyzátor, zóna prostá katalyzátoru a následně reakční zóna obsahující regenerovaný katalyzátor. Na tuto reakční zónu přímo navazuje reakční zóna obsahující čerstvý katalyzátor.

Aktivita regenerovaného katalyzátoru v příslušných zónách reaktoru je přibližně čtyřikrát vyšší než aktivita čerstvého katalyzátoru v reaktoru, což odpovídá době běhu reaktoru přibližně 1800 h. Objem reaktoru byl 450 1.

Výkon reaktoru byl 458 kg isoforonu za 1 h při 552 °C a tlaku 0,95 MPa. Doba setrvání v reaktoru byla 72 s a doba testu byla 1600 h. Účinný objem zón, kdy provozní proud přicházel do kontaktu s čerstvým katalyzátorem, byl ve všech případech 75 1, účinný objem pro kontakt s regenerovaným katalyzátorem byl 56 I a účinný objem zón prostých katalyzátoru byl 941.

Reziduální isoforon v surovém produktu byl 1,5%. Výtěžek 3,5-dimethylfenolu byl 63%, vztaženo ke hmotnosti použitého isoforonu.

Claims (1)

1. Způsob přípravy 3,5-dimethylfenolu katalytickou demethylací provozního proudu obsahují5 čího isoforon v plynné fázi v přítomnosti katalyzátoru obsahujícího kov nebo kovovou slitinu, vyznačující se tím, že zahrnuje reakci provozního proudu v alespoň jedné reakční zóně obsahující čerstvý katalyzátor a alespoň jedné reakční zóně obsahující regenerovaný katalyzátor, přičemž se teplota provozního proudu mezi uvedenými reakčními zónami termostatuje.

10 2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že zahrnuje tři reakční zóny, přičemž vstupní a výstupní zóna reaktoru využívá čerstvý katalyzátor a střední zóna reaktoru využívá regenerovaný reakční katalyzátor.