CS274300B2 - Method of ceramic filter preparation - Google Patents
Method of ceramic filter preparation Download PDFInfo
- Publication number
- CS274300B2 CS274300B2 CS646689A CS646689A CS274300B2 CS 274300 B2 CS274300 B2 CS 274300B2 CS 646689 A CS646689 A CS 646689A CS 646689 A CS646689 A CS 646689A CS 274300 B2 CS274300 B2 CS 274300B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- ceramic
- foam
- filter
- temperature
- phosphate
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Vynález se týká způsobu přípravy keramického filtru s otevřenou pórovitou strukturou s pevnou zesintrovanou keramickou vazbou, přičemž jednotlivé částice tohoto filtru jsou navzájem pevně spojeny a minimalizují porozitu. Při výrobě tohoto filtru ae nepoužívá žádného pojivá. Keramický filtr podle uvedeného vynálezu je zejména vhodný k filtraci tavenin kovů.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for preparing a ceramic filter having an open porous structure having a solid sintered ceramic bond, the individual particles of the filter being rigidly connected to each other and minimizing porosity. In the manufacture of this filter ae does not use any binders. The ceramic filter of the present invention is particularly suitable for filtering metal melts.
Pokud se týče dosavadního stavu techniky jsou známy různé pórovité keramické pěnové materiály, kterých se používá jako filtrů pro roztavené kovy, zejména pro filtraci tavenin hliníku. Tato řešení jsou popsána například v následujících patentech Spojených států amerických č. 3 893 917, 3 947 363, 3 962 091, 4 024 056, 4 024 212,Various porous ceramic foam materials are known in the art and are used as filters for molten metals, in particular for melt filtration of aluminum. Such solutions are described, for example, in the following United States Patent Nos. 3,893,917, 3,947,363, 3,962,091, 4,024,056, 4,024,212,
075 303, 4 265 659, 4 342 644 a 4 343 704. Jako výchozích materiálů pro výrobu těchto filtrů se používá zejména žáruvzdorných materiálů pojených pomocí fosforečnanových sloučenin, přičemž při výrobě těchto filtrů se používá přísad i jiných látek.075 303, 4,265,659, 4,342,644 and 4,343,704. In particular, refractory materials bonded with phosphate compounds are used as starting materials for the production of these filters, and other additives are used in the manufacture of these filters.
Tyto materiály se potom vypalují při teplotách přibližně 1 093 °C, Čímž se dosáhne pevného spojení jednotlivých částic tohoto materiálu. Příslušný výrobní postup je uveden například v patentu Spojených států amerických č. 3 962 081. Takto připravené keramické filtry jsou vhodné pro použití při výrobě hliníku a odolávají snadno působení většiny tavenin hliníkových slitin, které se odlévají zpravidla při teplotě asi 704 °0, avšak nejsou vhodné pro řadu dalších možných aplikací, protože mají malou pevnost a malou chemickou odolnost.These materials are then fired at temperatures of about 1093 ° C to achieve a solid bond of the individual particles of the material. An appropriate manufacturing process is disclosed, for example, in U.S. Patent No. 3,962,081. The ceramic filters thus prepared are suitable for use in aluminum production and are easy to withstand most aluminum alloy melts, which are usually cast at about 704 ° C, but are not suitable for many other possible applications because of their low strength and low chemical resistance.
Různé další filtry z keramických materiálů, kterých se používá pro filtraci tavenin kovů, jsou popsány v patentech Spojených států amerických č. 3 962 081,Various other ceramic materials filters used for melt metal filtration are described in U.S. Patent Nos. 3,962,081,
075 303 a 4 024 212, přičemž z některých poznatků se vycházelo i při navrhování postupu výroby keramického filtru podle uvedeného vynálezu.075 303 and 4 024 212, some of which have been used in the design of the ceramic filter manufacturing process of the present invention.
Cílem uvedeného vynálezu je tedy vyvinout takový materiál, který by měl požadované vlastnosti dosud známých keramických filtračních materiálů, zejména velkou pórovitost, malou tlakovou ztrátu, velkou geometrickou povrchovou plochu a členité průtokové cesty, ale který by neměl nedostatky dosud známých porézních keramických filtrů, zejména malou mechanickou a tepelnou odolnost a nedostatečnou odolnost proti chemickým vlivům. Navíc je cílem uvedeného vynálezu vyvinout materiál s porézní keramickou strukturou, který by bylo možno vyrábět poměrně jednoduchým způsobem, přičemž by tento keramický porézní materiál byl vhodný pro různé druhy použití v podmínkách s vysokými teplotami, a zejména který by byl vhodný pro filtraci tavenin železných kovů.It is therefore an object of the present invention to provide such a material which has the desired properties of hitherto known ceramic filter materials, in particular high porosity, low pressure drop, large geometric surface area and rugged flow paths, but without the drawbacks of hitherto known porous ceramic filters. mechanical and thermal resistance and insufficient resistance to chemical influences. In addition, it is an object of the present invention to provide a porous ceramic structure which can be manufactured in a relatively simple manner, the porous ceramic material being suitable for various applications under high temperature conditions, and in particular suitable for melt filtration of ferrous metals .
Cílem postupu podle uvedeného vynálezu je tedy připravit produkty, které by měly především velkou pevnost a u kterých by současně byly zlepšeny fyzikálně-chemické vlastnosti, to znamená ve srovnání s dosud známými keramickými porézními filtračními materiály lepší mechanické, tepelné a chemické vlastnosti.It is therefore an object of the present invention to provide products which are primarily of high strength and at the same time have improved physicochemical properties, i.e. improved mechanical, thermal and chemical properties compared to prior art ceramic porous filter materials.
Podstata způsobu přípravy keramického filtru s otevřenou pórovitou strukturou, přičemž jednotlivé částice tohoto filtru jsou navzájem pevně spojeny a minimalizují porozitu mezi částicemi, přičemž tento filtr je určen k filtraci roztavených kovů, spočívá podle uvedeného vynálezu v tom, že se organický polymerni pěnový materiál, jako je například polyurethano/ý pěnový materiál, impregnuje vodnou suspenzí thioxotropní keramické směsi na bázi oxidu hlinitého, která obsahuje fosforečnanové pojivo v množství přinejmenším 8 % hmot., přičemž potom následuje sušení a zahřívání takto impregnovaného polymerního pěnového materiálu při teplotě v rozmezí od 100 do 700 °C k odstranění organické složky z tohoto materiálu a vypalování tohoto materiálu při teplotě vyšší, než 1 660 °C k odstranění fosforečnanové složky za vzniku zesintrovaného žáruvzdorného materiálu neobsahujícího fosforečnanovou složku.The process of preparing a ceramic filter having an open porous structure, wherein the individual particles of the filter are rigidly connected to each other and minimize the porosity between the particles, and the filter is intended for filtering molten metals, according to the present invention for example, a polyurethane foam, impregnates with an aqueous suspension of a thioxotropic alumina-based ceramic composition containing a phosphate binder in an amount of at least 8% by weight, followed by drying and heating the impregnated polymeric foam material at a temperature in the range of 100 to 700 ° C to remove the organic component from the material and to burn the material at a temperature greater than 1660 ° C to remove the phosphate component to form a sintered refractory material not containing a phosphate component.
Uvedeným fosforečnanovým pojivém je ve výhodném provedení ortofosforečnan hlinitý.Said phosphate binder is preferably an aluminum orthophosphate.
CS 274 300 B2CS 274 300 B2
Ve výhodném provedení podle uvedeného vynálezu ae uvedené vypalování provádí po dohu v rozmezí od 15 minut do 10 hodin, přičemž uvedená teplota vypalování je ve výhodném provedení přinejmenším 1 676 °C.Preferably, the firing is after 15 hours to 10 hours post-drying, the firing temperature preferably being at least 1676 ° C.
Výhodou postupu podle uvedeného vynálezu je to, že je poměrně velice jednoduše proveditelný, dále je možno jej velice dohře kontrolovat, čímž se míní především to, že je možno kontrolovat a určovat konečnou formu keramického filtru s otevřenou pórovitou strukturou, tzn. mechanickou pevnost a chemickou odolnost, volbou příslušných podmínek zpracování. U konečného produktu se při postupu podle vynálezu dosáhne snížení makropórovitosti, čímž se značně zlepší filtrační vlastnosti tohoto materiálu. Keramický filtr připravený postupem podle uvedeného vynálezu v podstatě neobsahuje žádné pojivo, které by snižovalo pevnost tohoto produktu a které by nepříznivým způsobem mohlo ovlivňovat aplikovatelnost tohoto keramického filtru.The advantage of the process according to the invention is that it is relatively easy to carry out, it can also be very closely controlled, which means in particular that it is possible to control and determine the final form of the ceramic filter with an open porous structure, i. mechanical strength and chemical resistance, by selecting appropriate processing conditions. The final product in the process according to the invention achieves a reduction in macroporosity, thereby greatly improving the filtration properties of this material. The ceramic filter prepared by the process of the present invention is substantially free of a binder that would reduce the strength of the product and adversely affect the applicability of the ceramic filter.
Keramický filtr připravený postupem podle uvedeného vynálezu je charakterizován především tím, že v podstatě neobsahuje fosforečnany, tzn. že obsahuje méně než 2 % hmot. těchto fosforečnanů, vyjádřeno jako PgOjj. Jednotlivá keramická zrna tohoto keramického filtru jsou vzájemně těsně slinována, takže pórovitost mezi jednotlivými částicemi je co nejvíce snížena a převládá takto mikroporézní struktura. Tato pórovitost je menší, než asi 5 %·The ceramic filter prepared according to the process of the present invention is characterized in particular in that it is substantially free of phosphates, i. % by weight that it contains less than 2 wt. of these phosphates, expressed as PgOjj. The individual ceramic grains of this ceramic filter are closely sintered to each other, so that the porosity between the individual particles is reduced as much as possible and the microporous structure prevails. This porosity is less than about 5% ·
Při přípravě keramického filtru podle uvedeného vynálezu se vychází z keramické licí suspenze, která obsahuje 8 až 30 % hmot. fosforečnanového pojivá, zejména je výhodný obsah 10 až 25 % hmot. fosforečnanového pojivá. Ve výhodném provedení podle uvedeného vynálezu je uvedeným fosforečnanovým pojivém ortofosforečnan hlinitý, avšak je možno použít i jiných podobných pojiv, například kyseliny fosforečné, fosforečnanu hlinitého, fosforečnanů alkalických kovů, jako je například hexametafosforečnan sodný, atd. Licí suspenze může obsahovat nejméně 8 % hmot. zejména více než 10 % hmot. tohoto fosforečnanového pojivá, vztaženo na množství keramické hmoty v sušině. Údaje o procentuálním množství fosforečnanového pojivá je vztaženo na ortofosforečnan hlinitý, přičemž jestliže se použije jiných fosforečnanových pojiv musí být jejich množství přepočteno z příslušného vztahu k ortofosforečnanu hlinitému.The preparation of the ceramic filter according to the invention starts from a ceramic casting suspension which contains 8 to 30 wt. a content of 10 to 25% by weight of phosphate binder is particularly preferred. phosphate binder. Preferably, the phosphate binder is aluminum orthophosphate, but other similar binders such as phosphoric acid, aluminum phosphate, alkali metal phosphates such as sodium hexametaphosphate, etc. may also be used. in particular more than 10 wt. % of this phosphate binder, based on the amount of ceramic mass in the dry matter. The percentage of phosphate binder is based on aluminum orthophosphate, and if other phosphate binders are used, their amount must be recalculated from the corresponding relation to aluminum orthophosphate.
Při výrobě keramického filtru podle vynálezu se postupuje tak, že se polymerni pěnová hmota s otevřenou buněčnou strukturou impregnuje licí vodnou suspenzí s thixotropními vlastnostmi, obsahující keramické složky a pojivo, přičemž potom se přebytečné množství licí suspenze odstraní a polymerni materiál opatřený vrstvou keramické hmoty se suší a zahřívá, takže organická hmota polymerniho pěnového charakteru se rozloží a vypaří a výsledná keramická hmota se při zvýšené teplotě vypálí, takže vznikne keramický pěnový neboli porézní materiál, jehož skeletová struktura sestává z keramické hmoty a filtr z tohoto materiálu má otevřenou dutinovou strukturu, tvořenou velkým množstvím vzájemně propojených dutin obklopených stěnami keramického materiálu.In the production of the ceramic filter according to the invention, the open-cell polymeric foam is impregnated with a thixotropic casting aqueous slurry containing ceramic components and a binder, after which the excess casting slurry is removed and the ceramic-coated polymeric material is dried. and heated, so that the organic polymeric foam material decomposes and vaporizes and the resulting ceramic material fires at elevated temperature to form a ceramic foam or porous material whose skeletal structure consists of a ceramic material and the filter of this material has an open cavity structure formed by a large a plurality of interconnected cavities surrounded by walls of ceramic material.
Při provádění postupu podle vynálezu se použije hydrofobní organické polymerni pěnové hmoty s otevřenou buněčnou strukturou, zejména polyurethanové pěny.In the process according to the invention, an open-cell hydrophobic organic polymeric foam, in particular polyurethane foam, is used.
Licí suspenze obsahuje fosforečnanové pojivo v množství nejméně 8 % hmot., zpravidla 8 až 30 % hmot., nejvýhodněji nejméně 10 % hmot., a zejména 10 až 25 % hmot.The pouring slurry contains a phosphate binder in an amount of at least 8% by weight, generally 8 to 30% by weight, most preferably at least 10% by weight, and in particular 10 to 25% by weight.
Při provádění postupu podle vynálezu se při výrobě keramického porézního materiálu s otevřenou buněčnou strukturou vychází z hydrofobního pružného pěnového materiálu s otevřenou buněčnou strukturou. Vhodnými surovinami pro tuto výrobu jsou polymerní pěnové hmoty, například polyurethana/á pěna nebo pěna z derivátů celulózy. Obecně je k tomuto účelu vhodná každá hořlavá a tvarovatelná organická pěnová hmota, která je pružná a která po stlačení je schopna zaujmout svůj původní tvar. Pěnová hmota by měla obsahovat 2 až 40 pórů na délkový centimer, a zejména je výhodné jestližeIn the process according to the invention, the production of a ceramic porous material with an open cell structure is based on a hydrophobic flexible open-cell foam material. Suitable raw materials for this production are polymeric foams, for example polyurethane foam or cellulose derivative foam. In general, any combustible and malleable organic foam which is flexible and which, upon compression, is able to assume its original shape is suitable for this purpose. The foam should contain 2 to 40 pores per centimeter of length, and is particularly preferred if
CS 274 300 B2 obsahuje 20 až 30 pórů na délkový centimetr. Pěnová hmota musí při dosažení určité teploty vyhořet a vypařit se, přičemž tato teplota musí být nižší, než je vypalovací teplota keramické hmoty.CS 274 300 B2 contains 20 to 30 pores per linear centimeter. The foam must burn and evaporate when a certain temperature is reached, which temperature must be lower than the firing temperature of the ceramic.
Použitá vodná keramická licí suspenze je thixotropni, přičemž musí být schopná dobře zatéct do pórů. Dále musí mít suspenze schopnost suspendovat částice keramického materiálu ve vodě, přičemž podíl těchto částic nemá rozhodující význam, a ve výhodném provedení je podíl tohoto materiálu ve vodě v rozmezí od 10 do 50 % hmot. Typickými keramickými hmotami, které mohou být použity při provádění postupu podle vynálezu, jsou oxid hlinitý, přírodní oxid hlinitý, oxid zirkoničitý, zirkonový písek, mulit a katbid křemičitý nebo směsi těchto látek. Velikost částic musí být taková, aby částice propadly sítem se 30 oky na délkový centimetr, zejména sítem se 108 až 160 oky na délkový centimetr a sítem s oky menšími. Přírodní oxid hlinitý je sice ze žáruvzdorných materiálů nejvýhodnější, avšak je možno použít i řady dalších žáruvzdorných materiálů, které je možno kombinovat s fosforečnanovými pojivý, a které mají slinovací teplotu vyšší, než je teplota nezbytná pro vypuzení fosforeČnanových složek.The aqueous ceramic casting suspension used is thixotropic and must be able to flow well into the pores. Further, the slurry must have the ability to suspend particles of ceramic material in water, the proportion of which is not critical, and preferably the proportion of the material in water is in the range of 10 to 50% by weight. Typical ceramics which may be used in the process of the invention are alumina, natural alumina, zirconia, zircon sand, mulite and silica cobid or mixtures thereof. The particle size must be such that the particles pass through a 30 mesh sieve per centimeter length, in particular a 108 to 160 mesh sieve per centimeter length and a sieve with smaller meshes. Although natural alumina is the most preferred of refractory materials, a variety of other refractory materials that can be combined with phosphate binder and have a sintering temperature higher than that necessary to expel phosphate components can be used.
Pružná organická pěnová hmota se impregnuje vodnou keramickou licí suspenzí tak, že se stěny dutin ve struktuře pěnové hmoty povlečou keramickou suspenzí a touto suspenzí se také vyplní póry. Obvykle se pěnová hmota na kratší dobu, která je postačující k dokonalému impregnování pěnového materiálu v celém objemu, ponoří do suspenze a podle potřeby se stlačí a nechá opět rozepnout. Impregnovaná pěnová hmota se potom stlačí, aby se odstranilo takové množství nasáklé suspenze, že zůstane jenom povlečena nosná skeletová struktura pěnové hmoty, přičemž část rovnoměrně rozmístěných pórů po celém objemu pěnové hmoty zůstane suspenzí uzavřeno aniž by byla koncentrace uzavřených pórů místně zvýšena. Tím se vytvoří v konečném produktu průtokové kanálky, které mají výrazně klikatou dráhu. Při plynulém postupu impregnování pěnové hmoty je možno pás pěnové hmoty vést mezi jedním nebo několika dvojicemi válců a nastavenou vzájemnou roztečí, aby se z pěnové hmoty vytlačilo určité požadované množství suspenze a dosáhlo se tak požadovaného stupně impregrace. Přirozeně je možno vytlačování pěnové hmoty provádět také ručně, přičemž se pěnová hmota stlačí na požadovanou míru a vytlačí se potřebný objem přebytečné suspenze. V této fázi je pěnová hmota stále ještě pružná a ohebná a může být podle požadavků vyformována do určitého tvaru pro specifické filtrační účely, například do tvaru zakřivených desek, dutých válců, atd.The flexible organic foam is impregnated with an aqueous ceramic pouring slurry so that the walls of the cavities in the foam structure are coated with the ceramic slurry and also filled with pores. Usually, the foam is immersed in the suspension for a shorter period of time, which is sufficient to completely impregnate the foam in its entirety, and if necessary compressed and allowed to unfold. The impregnated foam is then compressed to remove so much of the soaked suspension that only the foam backing structure is coated, leaving a portion of the uniformly spaced pores throughout the foam volume remaining closed without locally increasing the closed pore concentration. This creates flow channels in the final product that have a significantly zigzag path. In a continuous process of impregnating the foam, the foam sheet may be guided between one or more pairs of rollers and a spaced set spacing to expel a desired amount of slurry from the foam to achieve the desired degree of impregnation. Naturally, the extrusion of the foam can also be carried out manually, whereby the foam is compressed to the desired extent and the required volume of excess suspension is dispensed. At this stage, the foam is still flexible and flexible and may be formed into a particular shape for specific filtration purposes, such as curved plates, hollow cylinders, etc., as desired.
V takovém případě je nutné zajistit i po vytvarování udržování pěnové hmoty v tomto tvaru, dokud se organický substrát nerozloží nebo zejména dokud se keramická hmota nepřivede do slinutého stavu. Impregnovaná pěnová hmota se potom známými postupy suší, například pomocí sušicího vzduchu, rychlosušicím postupem při teplotách od asi 100 °C do asi 700 °C po dobu asi 15 minut až asi 6 hodin nebo mikrovlnným sušením. Pro sušení sušicím vzduchem je potřebný časový interval asi 8 hodin až 24 hodin. Po vysušení se zpracovaný díl pěnové hmoty vypaluje a zahřívá až do slinutí keramického povlaku.In such a case, it is necessary to ensure that the foam is maintained in this shape even after shaping until the organic substrate is decomposed or, in particular, until the ceramic is brought into a sintered state. The impregnated foam is then dried by known methods, for example by means of drying air, by a rapid drying process at temperatures from about 100 ° C to about 700 ° C for about 15 minutes to about 6 hours, or by microwave drying. A drying time of about 8 hours to 24 hours is required for drying air drying. After drying, the treated foam part is fired and heated until the ceramic coating is sintered.
Vypalování se provádí při teplotách nejméně 1 660 °C, zejména však nejméně 1 676 °C, přičemž tato teplota se udržuje po dobu nejméně 15 minut a zpravidla ne více než 10 hodin, za účelem dokonalého rozložení a vypaření nosné struktury pružné organické pěnové hmoty a také za účelem vypuzení posledních podílů fosforečnanového pojivá. Současně se dosáhne slinutí keramické hmoty.The firing is carried out at temperatures of at least 1 660 ° C, in particular at least 1 676 ° C, and this temperature is maintained for at least 15 minutes and generally not more than 10 hours in order to perfectly distribute and evaporate the support structure of the flexible organic foam; also in order to expel the last portions of the phosphate binder. At the same time, sintering of the ceramic mass is achieved.
Výsledným produktem tohoto postupu je pórovitá slinutá keramická hmota s pěnovou strukturou, která v podstatě neobsahuje fosforečnany, to znamená obsahuje méně než 2 % hmot. fosforečnanů, vyjádřených jako PgO^· ziakaný keramický filtr je charakterizován lepšími mechanickými, tepelnými a chemickými vlastnostmi, než dosud známé keramické hmoty s pórovitou strukturou. Keramická hmota s otevřenou buněčnou strukturou je charakteristická velkým množstvím vzájemně propojených dutinek, které jsou obklopeny stěnami struktury keramické hmoty. V nosné struktuře keramické hmotyThe resultant product of this process is a porous sintered ceramic with a foam structure which is substantially free of phosphates, i.e. less than 2% by weight. The phosphate, expressed as PgO4, is an improved ceramic filter that is characterized by better mechanical, thermal and chemical properties than previously known ceramic compositions with a porous structure. The open-cell ceramic is characterized by a large number of interconnected cavities surrounded by walls of the ceramic. In the ceramic structure
CS 274 300 B2 jsou jednotlivé částice keramického materiálu dokonale slinuty, čímž se pórovitost mezi jednotlivými částicemi omezí na minimum a je nižší, než 5 %. Výhodné je, je-li keramická hmota s otevřenou buněčnou strukturou opatřena určitým množstvím pravidelně rozmístěných uzavřených pórů, což zvyšuje klikatost, a tím i délku dráhy průtoku.CS 274 300 B2 the individual particles of the ceramic material are perfectly sintered, thus reducing the porosity between the individual particles to a minimum and being less than 5%. Advantageously, the ceramic with an open cellular structure is provided with a certain amount of regularly spaced closed pores, which increases the zigzag and thus the length of the flow path.
Postup podle vynálezu vede k tomu, že celá struktura se smrští až o 15 % ve všech směrech, čímž se vytvoří keramický materiál se sníženou makroporozitou, neboli s velkou porozitou. Jestliže je ve výchozí polymerní pěnové hmotě 2 až 15 pórů na délkový centimetr, potom ve výsledném produktu je 1,7 až 40 pórů na délkový centimetr. U filtru vyrobeného postupem podle vynálezu činí makropórovitost aei 85 %, zatímco u postupů podle dosavadního stavu techniky by se vyrobil produkt s makropórovitostí nejméně 90 %.The process according to the invention results in the entire structure shrinking by up to 15% in all directions, thereby producing a ceramic material with reduced macroporosity or high porosity. If the starting polymer foam has 2 to 15 pores per linear centimeter, then the resulting product has 1.7 to 40 pores per linear centimeter. In the filter produced by the process according to the invention, the macroporosity is ae 85%, while in the prior art processes a product with a macroporosity of at least 90% would be produced.
Výsledným produktem postupu podle vynálezu je pórovitý, pevně slinutý materiál, který v podstatě neobsahuje pojivový materiál a organické složky a má podstatně lepší mechanické, tepelné a chemické vlastnosti, než dosud známé pórovité keramické materiály podle dosavadního stavu techniky. Keramický porézní materiál vytvořený postupem podle vynálezu má otevřenou buněčnou strukturu a velký počet vzájemně propojených dutin, obklopených nosnou strukturou z keramického materiálu, která je pevně slinutá a neobsahuje žádné potenciálně nežádoucí pojivové materiály nebo sklovité nebo fosforečnanové složky. Keramická hmota ve formě porézního materiálu s otevřenou buněčnou strukturou je pevně slinutým produktem, který je vhodný zejména pro použití při vysokých teplotách, například při filtraci taveniny železa, oceli nebo slitin železa.The resulting product of the process of the present invention is a porous, solid sintered material which is substantially free of binder material and organic components and has substantially better mechanical, thermal and chemical properties than the prior art porous ceramic materials. The ceramic porous material produced by the process of the invention has an open cellular structure and a plurality of interconnected cavities surrounded by a ceramic sintered structure that is tightly sintered and contains no potentially undesirable binder materials or glassy or phosphate components. The porous material with an open cellular structure is a solid sintered product which is particularly suitable for use at high temperatures, for example in melt filtration of iron, steel or iron alloys.
Nosná struktura keramického filtru připraveného postupem podle uvedeného vynálezu vykazuje zlepšené fyzikální vlastnosti. Určitý podíl organických přísad je odstraněn z materiálu v průběhu vypalovacího procesu. Malé množství přísad, které mohou být v případě potřeby použity, nezhoršuje vlastnosti konečného produktu, zejména se jedná o množství menší než asi 1 až 3 % hmot. pomocných slinovacích prostředků, například oxidu hořečnatého, popřípadě anorganických rheologických pomocných prostředků, například jílu, montmorilonitu, bentonitu, kaolinu nebo dalších anorganických rheologických pomocných prostředků.The support structure of the ceramic filter prepared by the process of the present invention exhibits improved physical properties. Some organic ingredients are removed from the material during the firing process. The small amount of additives that can be used if desired does not impair the properties of the end product, in particular less than about 1 to 3% by weight. sintering aids such as magnesium oxide, or inorganic rheological auxiliaries such as clay, montmorillonite, bentonite, kaolin or other inorganic rheological auxiliaries.
V následujících příkladech praktického provedení bude v detailech ilustrován postup podle uvedeného vynálezu a získaný produkt a také možnosti jeho aplikace a výhody oproti keramickým filtrům připraveným postupy podle dosavadního stavu techniky.The following examples illustrate in detail the process of the present invention and the product obtained, as well as its application and advantages over prior art ceramic filters.
Příklad 1Example 1
Při provádění postupu podle tohoto příkladu byly připraveny různé vzorky impregna cí běžně dostupného hydrofobního polyuretanového pěnového materiálu s otevřenou buněčnou strukturou keramickou licí suspenzí, která obsahovala v sušině 98 % hmot. hlíny a 2 % hmot. montmorilonitu. K těmto složkám bylo přidáno asi 30 % hmot. ortofosforečnanu hlinitého v 50% vodním roztoku, vztaženo na celkové množství. Vzorky byly vysušeny a vypáleny při teplotách 1 093 °C, 1 577 °C, 1 635 °C, 1 660 °C, 1 676 °C a 1 699 °C v průběhu časového intervalu 5 hodin. Tyto vzorky byly potom podrobeny chemické analýze a zjišíování hodnot pevnosti v tlaku a chemické odolnosti. Výsledky budou vysvětleny a uvedeny dále.Various samples were prepared by impregnating a commercially available hydrophobic polyurethane foam material with an open cell structure with a ceramic casting suspension which contained 98% by weight in the dry matter. clay and 2 wt. montmorillonite. About 30 wt. of aluminum orthophosphate in a 50% aqueous solution, based on the total. The samples were dried and fired at 1093 ° C, 1577 ° C, 1635 ° C, 1660 ° C, 1676 ° C and 1699 ° C over a 5 hour period. These samples were then subjected to chemical analysis to determine the values of compressive strength and chemical resistance. The results will be explained and presented below.
Z dále uvedených výsledků je patrné, že vzorky, vypalované při teplotě 1 093 °C obsahují v podstatě 2 % hmot. fosforečnanu, vyjádřeno jako Pg°5» a·1·6 P° vypálení při teplotě 1 660 °0 a vyšší neobsahují vzorky v podstatě žádné fosforečnany, to znamená mají nižší obsah fosforečnanu, vyjádřený jako Pg°5 ne^ 2 # hmot. Dále byly vzorky vypalované při teplotě 1 660 °C a vyšší ve všech případech charakteristické tím, že jednotlivá keramická zrna byla vázána pevně k sobě a pórovitost mezi zrny byla minimální, přičemž mikropórovitost byla nižší, než 5 %.From the results shown below, it is evident that the samples fired at 1093 ° C contain substantially 2 wt. phosphate, expressed as Pg ° 5, and · 1 · 6 P ° fired at 1660 ° C and above, the samples contain substantially no phosphates, i.e., have a lower phosphate content, expressed as Pg ° 5, not ≥ 2% by weight. Furthermore, the samples fired at 1660 ° C and higher were in all cases characterized in that the individual ceramic grains were bound tightly together and the porosity between the grains was minimal, the microporosity being less than 5%.
CS 274 300 B2CS 274 300 B2
Následující tabulky č. I a II ukazují různé vlastnosti při různých vypalovacích teplotách, přičemž tloušťka výchozího materiálu činila vždy 5,10 centimetru.The following Tables I and II show different properties at different firing temperatures, the starting material thickness being always 5.10 centimeters.
Tabulka ITable I
Pevnost v tlaku, sypná hustota a tloušťka keramických porézních materiálů vypalovaných při různých teplotáchCompressive strength, bulk density and thickness of ceramic porous materials fired at various temperatures
Z výsledků uvedených v tabulce I je zřejmé, že uvedené hodnoty výrazně vzrůstají při vypalování vzorků při teplotách vyšších než 1 676 °C, zatímco při 1 660 °C se dosahuje přijatelné pevnosti. Tyto údaje dále ukazují, že také sypná hustota se zvyšuje, což ukazuje na určité smršťování materiálu, které vede ke ztrátě pórovitosti ve vzorcích, zejména k poklesu mikropórovitosti.From the results shown in Table I, it is apparent that these values increase significantly when the samples are fired at temperatures above 1,676 ° C, while at 1,660 ° C an acceptable strength is achieved. These data further show that the bulk density also increases, indicating a certain shrinkage of the material which leads to a loss of porosity in the samples, in particular a decrease in microporosity.
Chemická odolnost vzorků byla zjišťována tak, že se vyrobené vzorky keramických filtrů ponořily do dále uvedených roztoků na dobu 5,5 dne (viz dále uvedená tabulka). Vzorky byly potom z uvedených roztoků vyjmuty, oprány, vysušeny, a znovu zváženy. Vzorky vypalované při teplotě 1 093 °C se rozpadly nebo změkly natolik, že nemohly být v neporušeném stavu vyjmuty z roztoků, proto nebyly registrovány žádné údaje o úbytku hmotnosti. Pro ostatní vzorky jsou ztráty hmotnosti uvedeny v dále uvedené tabulce č. II. Při vypalování při teplotě 1 660 °C, a ještě více u vzorků vypalovaných při teplotě 1 767 °C, se projevily výrazné pozitivní změny.The chemical resistance of the samples was determined by immersing the produced ceramic filter samples in the following solutions for 5.5 days (see table below). The samples were then removed from the solutions, washed, dried, and reweighed. The samples fired at 1,093 ° C disintegrated or softened to such an extent that they could not be removed from the solutions intact, therefore no weight loss data were registered. For the other samples, the weight loss is given in Table II below. Significant positive changes occurred at firing at 1,660 ° C, and even more so at the samples fired at 1,767 ° C.
Z výše uvedených výsledků je patrné, že postupem podle vynálezu je možno připravit keramické filtry s lepšími vlastnostmi pokud se týče pevnosti a chemické stálosti.From the above results, it can be seen that ceramic filters with improved strength and chemical stability properties can be prepared by the process of the invention.
Tabulka IITable II
Chemická odolnost keramických porézních filtrů vypalovaných při různých teplotáchChemical resistance of ceramic porous filters fired at different temperatures
CS 274 300 B2CS 274 300 B2
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS646689A CS274300B2 (en) | 1984-04-23 | 1989-11-15 | Method of ceramic filter preparation |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/602,683 US4803025A (en) | 1984-04-23 | 1984-04-23 | Ceramic foam |
| CS296785A CS274260B2 (en) | 1984-04-23 | 1985-04-22 | Method of ceramic filter preparation |
| CS646689A CS274300B2 (en) | 1984-04-23 | 1989-11-15 | Method of ceramic filter preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS646689A2 CS646689A2 (en) | 1990-09-12 |
| CS274300B2 true CS274300B2 (en) | 1991-04-11 |
Family
ID=25745723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS646689A CS274300B2 (en) | 1984-04-23 | 1989-11-15 | Method of ceramic filter preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS274300B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8158053B2 (en) | 2000-08-31 | 2012-04-17 | Foseco International Limited | Refractory articles |
-
1989
- 1989-11-15 CS CS646689A patent/CS274300B2/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8158053B2 (en) | 2000-08-31 | 2012-04-17 | Foseco International Limited | Refractory articles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS646689A2 (en) | 1990-09-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4803025A (en) | Ceramic foam | |
| US4610832A (en) | Process for preparing a ceramic foam | |
| US5260011A (en) | Method of making refractory ceramic products and the products thereof | |
| DE3816893A1 (en) | POROESER CERAMIC ARTICLES FOR USE AS FILTERS FOR SEPARATING PARTICLES FROM DIESEL EXHAUST GASES | |
| WO1988007403A1 (en) | Ceramic foam filter | |
| MX2008003073A (en) | Filter device for molten metal filtration and method for producing such filters. | |
| JPH0431728B2 (en) | ||
| US4356271A (en) | Noncollapsible ceramic foam | |
| DE2531162C3 (en) | Fired porous article and process for its manufacture | |
| US5190897A (en) | Ceramic foam filters | |
| GB2216115A (en) | Kiln furniture for the firing of ceramic articles | |
| US2966421A (en) | Cellular lightweight, alumina ceramic | |
| JP2681067B2 (en) | Ceramic foam filter and method for manufacturing the same | |
| AU601109B2 (en) | Ceramic foam | |
| USH48H (en) | Method of making a ceramic article having open porous interior | |
| CS274300B2 (en) | Method of ceramic filter preparation | |
| CA1082894A (en) | Method of preparation of ceramic foam | |
| CN110655389A (en) | Honeycomb ceramic with mesoporous nano alumina as matrix and preparation method thereof | |
| JP2651170B2 (en) | Ceramics porous body | |
| GB2097777A (en) | Ceramic foam | |
| USRE30575E (en) | Method of manufacturing a contact body | |
| CS274260B2 (en) | Method of ceramic filter preparation | |
| US1992916A (en) | Permeable ceramic material and process of making the same | |
| DE102006053155B4 (en) | Open-cell ceramic foam and its use | |
| RU2684628C1 (en) | Method of manufacting ceramic foam filter for aluminum melt processing |