CS255641B1 - Method of 2-and 4-toluenesulphoamides mixture insulation - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů, vznikajících při výrobě sacharinu Fahlbergovým postupem. Jeho podstata spočívá v tom, že se odpadající toluensulfonamidy převedou na ve vodě rozpustné soli, nerozpustné podíly se odfiltrují, zabarvující příměsi se odstraní sorpcí a toluensulfonamidy se zpětně vykyselí.The present invention relates to a method for isolating a mixture Of 2- and 4-toluenesulfonamides of the side products produced during the production of saccharin Fahlberg's procedure. Its essence in that the toluenesulfonamides are eliminated water-soluble salts, insoluble matter is filtered off, staining impurities are removed by sorption a the toluenesulfonamides are back-acidified.

Description

Vynález se týká způsobu izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů vznikajících při výrobě saharinu pahlbergovým způsobem.The present invention relates to a process for the isolation of a mixture of 2- and 4-toluenesulfonamides from the by-products of the saharin production by the Pahlberg process.

Směsi 2- a 4-toluensulfonamidů jsou cenné suroviny používané například jako modifikátory vlastností plastů (zejména polykondenzačních pryskyřic), suroviny pro výrobu dezinfekčních prostředků na bázi chloraminu a leskutvorné přísady do galvanických pokovovacích lázní (např, Jap. patent 82 45 837, US patent 4 501 646). Tyto směsi (např. Ketjenflex-Nízození, Neramid-ČSSR) jsou vedlejšími produkty při výrobě sacharinu klasickým Fahlbergovým. způsobem. Získávají se zpracováním odpadů z rafinace 2-toluensulfonamidú. Tyto odpady obsahují kromě toluensulfonamidů též ditolylsulfony a různé pryskyřičnatě látky.Mixtures of 2- and 4-toluenesulfonamides are valuable raw materials used, for example, as modifiers of plastic properties (especially polycondensation resins), raw materials for the manufacture of chloramine-based disinfectants, and brighteners for electroplating baths (e.g., Japanese Patent 82 45 837, US Patent 4 501,646). These mixtures (eg Ketjenflex-Low-loading, Neramid-Czechoslovakia) are by-products in the production of saccharin by classical Fahlberg. way. They are obtained by treating waste from the refining of 2-toluenesulfonamides. These wastes contain besides toluenesulfonamides also ditolylsulfones and various resinous substances.

Zpracovávají se promýváním horkou vodou. Při tomto procesu se vodná fáze sytí toluensulfonamidy, které po ochlazení vykrystalizují. Odpadem je eutektická směs toluensulfonamidů s ditolylsulfony znečištěná pryskyřicemi. Výtěžnost procesu se pohybuje pouze okolo 30 % z původního množství zpracovávané hmoty. Navíc je tento postup náročný na spotřebu horké vody (v důsledků nízké rozpustnosti toluensulfonamidů).They are treated by washing with hot water. In this process, the aqueous phase is saturated with toluenesulfonamides, which crystallize upon cooling. The waste is a eutectic mixture of toluenesulfonamides with ditolylsulfones contaminated with resins. The process yield is only about 30% of the original amount of processed material. In addition, this process is consuming hot water (due to the low solubility of toluenesulfonamides).

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů vznikajících při výrobě sacharinu klasickým Fahlbergovým postupem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se toluensulfonamidy převedou působením sodného, draselného nebo vápenatého hydroxidu ve vodě na příslušné soli rozpustné ve vodě, ditolylsulfony a pryskyřice ve vodě nerozpustné se separují filtrací, případně usazením, zabarvující příměsi se odstraní fysikální či iontovou sorpcí (například na aktivním uhlí, Ca(OH)₂,These disadvantages are overcome by a process for the isolation of a mixture of 2- and 4-toluenesulfonamides from the by-products of the saccharin production by the classical Fahlberg process of the invention, which consists in converting the toluenesulfonamides with water, potassium or calcium hydroxide into the corresponding water-soluble salts. , ditolylsulfones and water-insoluble resins are separated by filtration or settling, the coloring impurities are removed by physical or ionic sorption (for example on activated carbon, Ca (OH) ₂ ,

Fe(OH)₃, MgCOj, Mg(0H)_o, MnO₂, křemelině, silikagelu, anexu), načež se toluensulfonamidy z vodných roztoků svých solí působením minerální kyseliny zpětně vykyselí (například frakčním způsobem).Fe (OH) ₃ MgCOj, Mg (0H) _of MnO _2, kieselguhr, silica gel, anion exchange resin), followed toluenesulfonamide from aqueous solutions of their salts by treatment with a mineral acid vykyselí backward (e.g. fractional manner).

Způsob podle vynálezu má oproti stávajícím postupům podstatně vyšší výtěžnost (přes 70 % z původního množství zpracovávané hmoty). Nespornou výhodou je i nižší pracnost, dále menší časová náročnost a v neposlední řadě i nižší spotřeba vody.The process according to the invention has a significantly higher yield (over 70% of the original mass of the processed mass) compared to the existing processes. The indisputable advantage is also lower labor intensity, further less time consuming and last but not least lower water consumption.

Příklad 1 kg odpadů z rafinace 2-toluensulfonamidů se rozpustí v 15 litrech vody s 1,55 kg NaOH (jako 100 %). Nerozpuštěné podíly se odfiltrují. K filtrátu se pro odstranění zabarvujících příměsí přidá 0,5 kg Ca(OH)₂, který se po provedené sorpci odfiltruje. . Ze získaného filtrátu se toluensulfonamidy vykyselí přídavkem 2,6 litru cca 30 % kyseliny solné, následně odfiltrují a k odstranění zbytků kyseliny se promyjí na filtru vodou.Example 1 kg of 2-toluenesulfonamide refining waste is dissolved in 15 liters of water with 1.55 kg NaOH (as 100%). The undissolved fractions were filtered off. 0.5 kg of Ca (OH) _{2 is} added to the filtrate to remove discolouration, which is filtered off after sorption. . From the filtrate obtained, the toluenesulfonamides are acidified by the addition of 2.6 liters of about 30% hydrochloric acid, then filtered off and washed on the filter with water to remove the acid residues.

Bylo získáno z 1, frakce 0,73 a z 2. frakce 2,7 kg toluensulfonamidů.It was obtained from fraction 1, 0.73 and fraction 2.7 kg of toluenesulfonamides.

Příklad2Example2

Postup jako v příkladě 1 s tím, že k odstranění zabarvujících příměsí byl k filtrátu přidán 1 kg karborafinu. Získáno bylo 3,25 kg toluensulfonamidů.Procedure as in Example 1 except that 1 kg of carboraffin was added to the filtrate to remove discolouration. 3.25 kg of toluenesulfonamides were obtained.

Příklad 3Example 3

Postup jako v příkladě 1 s tím, že k odstranění zabarvujících příměsí byla k filtrátu přidána suspenze Fe(OH)₃ získaná srážením 200 g FeClj čpavkem. Získáno bylo 3,4 kg toluensulfonamidů .The procedure of Example 1 was followed, except that a suspension of Fe (OH) ₃ obtained by precipitation of 200 g of FeCl 3 with ammonia was added to the filtrate to remove coloring impurities. 3.4 kg of toluenesulfonamides were obtained.

Příklad4Example4

Postup jako v příkladě 1 s tím, že zabarvující příměsi byly odstraněny průchodem filtrátu přes 0,5 kg Ostionu AD. Kapacita anexu nebyla vyčerpána. Bylo získáno 3,56 kg toluensulfonamidů.The procedure as in Example 1, except that the stains were removed by passing the filtrate through 0.5 kg of Ostion AD. The capacity of the anion exchanger was not exhausted. 3.56 kg of toluenesulfonamides were obtained.

Claims (1)

PŘEDMĚT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION Způsob izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů vznikajících při výrobě sacharinu klasickým Falbergovým postupem vyznačený tím, že se toluensulfonamidy převedou působením sodného, draselného nebo vápenatého hydroxidu ve vodě na příslušné soli ve vodě rozpustné, ditolylsulfony a pryskyřice ve vodě nerozpustné se separují filtrací nebo usazením, zabarvující příměsi se odstraní fyzikální či iontovou sorpcí, načež se toluensulfonamidy z vodných roztoků svých solí působením minerální kyseliny zpětně vykyselí.Process for isolating a mixture of 2- and 4-toluenesulfonamides from by-products of saccharin production by the classical Falberg process, characterized in that the toluenesulfonamides are converted by treatment with sodium, potassium or calcium hydroxide in water to the corresponding water-soluble salts, ditolylsulfones and water-insoluble resins. by filtration or settling, the coloring impurities are removed by physical or ionic sorption, and then the toluenesulfonamides from the aqueous solutions of their salts are acidified again by the action of a mineral acid.