CS255641B1 - Method of 2-and 4-toluenesulphoamides mixture insulation - Google Patents
Method of 2-and 4-toluenesulphoamides mixture insulation Download PDFInfo
- Publication number
- CS255641B1 CS255641B1 CS867329A CS732986A CS255641B1 CS 255641 B1 CS255641 B1 CS 255641B1 CS 867329 A CS867329 A CS 867329A CS 732986 A CS732986 A CS 732986A CS 255641 B1 CS255641 B1 CS 255641B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- toluenesulfonamides
- water
- mixture
- toluenesulphoamides
- sorption
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Řešení se týká způsobu izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů, vznikajících při výrobě sacharinu Fahlbergovým postupem. Jeho podstata spočívá v tom, že se odpadající toluensulfonamidy převedou na ve vodě rozpustné soli, nerozpustné podíly se odfiltrují, zabarvující příměsi se odstraní sorpcí a toluensulfonamidy se zpětně vykyselí.The present invention relates to a method for isolating a mixture Of 2- and 4-toluenesulfonamides of the side products produced during the production of saccharin Fahlberg's procedure. Its essence in that the toluenesulfonamides are eliminated water-soluble salts, insoluble matter is filtered off, staining impurities are removed by sorption a the toluenesulfonamides are back-acidified.
Description
Vynález se týká způsobu izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů vznikajících při výrobě saharinu pahlbergovým způsobem.The present invention relates to a process for the isolation of a mixture of 2- and 4-toluenesulfonamides from the by-products of the saharin production by the Pahlberg process.
Směsi 2- a 4-toluensulfonamidů jsou cenné suroviny používané například jako modifikátory vlastností plastů (zejména polykondenzačních pryskyřic), suroviny pro výrobu dezinfekčních prostředků na bázi chloraminu a leskutvorné přísady do galvanických pokovovacích lázní (např, Jap. patent 82 45 837, US patent 4 501 646). Tyto směsi (např. Ketjenflex-Nízození, Neramid-ČSSR) jsou vedlejšími produkty při výrobě sacharinu klasickým Fahlbergovým. způsobem. Získávají se zpracováním odpadů z rafinace 2-toluensulfonamidú. Tyto odpady obsahují kromě toluensulfonamidů též ditolylsulfony a různé pryskyřičnatě látky.Mixtures of 2- and 4-toluenesulfonamides are valuable raw materials used, for example, as modifiers of plastic properties (especially polycondensation resins), raw materials for the manufacture of chloramine-based disinfectants, and brighteners for electroplating baths (e.g., Japanese Patent 82 45 837, US Patent 4 501,646). These mixtures (eg Ketjenflex-Low-loading, Neramid-Czechoslovakia) are by-products in the production of saccharin by classical Fahlberg. way. They are obtained by treating waste from the refining of 2-toluenesulfonamides. These wastes contain besides toluenesulfonamides also ditolylsulfones and various resinous substances.
Zpracovávají se promýváním horkou vodou. Při tomto procesu se vodná fáze sytí toluensulfonamidy, které po ochlazení vykrystalizují. Odpadem je eutektická směs toluensulfonamidů s ditolylsulfony znečištěná pryskyřicemi. Výtěžnost procesu se pohybuje pouze okolo 30 % z původního množství zpracovávané hmoty. Navíc je tento postup náročný na spotřebu horké vody (v důsledků nízké rozpustnosti toluensulfonamidů).They are treated by washing with hot water. In this process, the aqueous phase is saturated with toluenesulfonamides, which crystallize upon cooling. The waste is a eutectic mixture of toluenesulfonamides with ditolylsulfones contaminated with resins. The process yield is only about 30% of the original amount of processed material. In addition, this process is consuming hot water (due to the low solubility of toluenesulfonamides).
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob izolace směsi 2- a 4-toluensulfonamidů z vedlejších produktů vznikajících při výrobě sacharinu klasickým Fahlbergovým postupem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se toluensulfonamidy převedou působením sodného, draselného nebo vápenatého hydroxidu ve vodě na příslušné soli rozpustné ve vodě, ditolylsulfony a pryskyřice ve vodě nerozpustné se separují filtrací, případně usazením, zabarvující příměsi se odstraní fysikální či iontovou sorpcí (například na aktivním uhlí, Ca(OH)2,These disadvantages are overcome by a process for the isolation of a mixture of 2- and 4-toluenesulfonamides from the by-products of the saccharin production by the classical Fahlberg process of the invention, which consists in converting the toluenesulfonamides with water, potassium or calcium hydroxide into the corresponding water-soluble salts. , ditolylsulfones and water-insoluble resins are separated by filtration or settling, the coloring impurities are removed by physical or ionic sorption (for example on activated carbon, Ca (OH) 2 ,
Fe(OH)3, MgCOj, Mg(0H)o, MnO2, křemelině, silikagelu, anexu), načež se toluensulfonamidy z vodných roztoků svých solí působením minerální kyseliny zpětně vykyselí (například frakčním způsobem).Fe (OH) 3 MgCOj, Mg (0H) of MnO 2, kieselguhr, silica gel, anion exchange resin), followed toluenesulfonamide from aqueous solutions of their salts by treatment with a mineral acid vykyselí backward (e.g. fractional manner).
Způsob podle vynálezu má oproti stávajícím postupům podstatně vyšší výtěžnost (přes 70 % z původního množství zpracovávané hmoty). Nespornou výhodou je i nižší pracnost, dále menší časová náročnost a v neposlední řadě i nižší spotřeba vody.The process according to the invention has a significantly higher yield (over 70% of the original mass of the processed mass) compared to the existing processes. The indisputable advantage is also lower labor intensity, further less time consuming and last but not least lower water consumption.
Příklad 1 kg odpadů z rafinace 2-toluensulfonamidů se rozpustí v 15 litrech vody s 1,55 kg NaOH (jako 100 %). Nerozpuštěné podíly se odfiltrují. K filtrátu se pro odstranění zabarvujících příměsí přidá 0,5 kg Ca(OH)2, který se po provedené sorpci odfiltruje. . Ze získaného filtrátu se toluensulfonamidy vykyselí přídavkem 2,6 litru cca 30 % kyseliny solné, následně odfiltrují a k odstranění zbytků kyseliny se promyjí na filtru vodou.Example 1 kg of 2-toluenesulfonamide refining waste is dissolved in 15 liters of water with 1.55 kg NaOH (as 100%). The undissolved fractions were filtered off. 0.5 kg of Ca (OH) 2 is added to the filtrate to remove discolouration, which is filtered off after sorption. . From the filtrate obtained, the toluenesulfonamides are acidified by the addition of 2.6 liters of about 30% hydrochloric acid, then filtered off and washed on the filter with water to remove the acid residues.
Bylo získáno z 1, frakce 0,73 a z 2. frakce 2,7 kg toluensulfonamidů.It was obtained from fraction 1, 0.73 and fraction 2.7 kg of toluenesulfonamides.
Příklad2Example2
Postup jako v příkladě 1 s tím, že k odstranění zabarvujících příměsí byl k filtrátu přidán 1 kg karborafinu. Získáno bylo 3,25 kg toluensulfonamidů.Procedure as in Example 1 except that 1 kg of carboraffin was added to the filtrate to remove discolouration. 3.25 kg of toluenesulfonamides were obtained.
Příklad 3Example 3
Postup jako v příkladě 1 s tím, že k odstranění zabarvujících příměsí byla k filtrátu přidána suspenze Fe(OH)3 získaná srážením 200 g FeClj čpavkem. Získáno bylo 3,4 kg toluensulfonamidů .The procedure of Example 1 was followed, except that a suspension of Fe (OH) 3 obtained by precipitation of 200 g of FeCl 3 with ammonia was added to the filtrate to remove coloring impurities. 3.4 kg of toluenesulfonamides were obtained.
Příklad4Example4
Postup jako v příkladě 1 s tím, že zabarvující příměsi byly odstraněny průchodem filtrátu přes 0,5 kg Ostionu AD. Kapacita anexu nebyla vyčerpána. Bylo získáno 3,56 kg toluensulfonamidů.The procedure as in Example 1, except that the stains were removed by passing the filtrate through 0.5 kg of Ostion AD. The capacity of the anion exchanger was not exhausted. 3.56 kg of toluenesulfonamides were obtained.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS867329A CS255641B1 (en) | 1986-10-10 | 1986-10-10 | Method of 2-and 4-toluenesulphoamides mixture insulation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS867329A CS255641B1 (en) | 1986-10-10 | 1986-10-10 | Method of 2-and 4-toluenesulphoamides mixture insulation |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS732986A1 CS732986A1 (en) | 1987-07-16 |
CS255641B1 true CS255641B1 (en) | 1988-03-15 |
Family
ID=5422237
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS867329A CS255641B1 (en) | 1986-10-10 | 1986-10-10 | Method of 2-and 4-toluenesulphoamides mixture insulation |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS255641B1 (en) |
-
1986
- 1986-10-10 CS CS867329A patent/CS255641B1/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS732986A1 (en) | 1987-07-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4483829A (en) | Process for recovering proteins and chromium from chrome-tanning waste | |
US3042606A (en) | Descaling sea water | |
US2615924A (en) | Method of purifying glycerin | |
RU1774951C (en) | Method of isolating keto-2-l-culonic acid from enzymic wort | |
JP2000024658A (en) | Dephosphorizing agent for water and method for removing phosphorus and regeneration thereof | |
CS255641B1 (en) | Method of 2-and 4-toluenesulphoamides mixture insulation | |
KR880701277A (en) | Mineral removal of coal | |
US3321521A (en) | Regeneration of chelating solutions | |
US3393233A (en) | Method for recovering ethylene diamine tetraacetic acid | |
CA1169735A (en) | Process for the production of an anion exchanger, and a use of same | |
CA1054896A (en) | Process for removing and recovering precipitation agents from precipitate containing proteinous substances | |
SU765402A1 (en) | Method of copper electrolyte purification from arsenic by sorption | |
SU145226A1 (en) | Method for producing boric acid | |
SU701939A1 (en) | Method of preparing lead silicate | |
SU80077A1 (en) | The method of obtaining nicotine, citric and malic acids from tobacco and tobacco raw materials | |
SU899466A1 (en) | Method for activating bentonite clay | |
RU2073012C1 (en) | Method of preparing the protein hydrolyzate from vegetable raw | |
SU857121A1 (en) | Method of preparing sodium salt of m-nitrobenzensulfoacid | |
AT346780B (en) | METHODS FOR TREATMENT OR WASTE WATER CLEANING | |
SU638355A1 (en) | Method of preparing to regeneration ionite filters used for desalinating water | |
WO2016209093A1 (en) | Method for chromium separation from tanning waste | |
SU524771A1 (en) | Method for preparing aluminum sulphate solution | |
SU1060629A1 (en) | Process for preparing polyampholyte | |
SU739043A1 (en) | Method of processing spent electrolyte of potassium permanganate production | |
SU1081161A1 (en) | Process for recovering sodium salt of m-nitrobenzosulfonic acid |