CS207839B1 - Method of preparation of the carbon sorbent for the chromatography - Google Patents

Description

(54)(54)

Způsob přípravy uhlíkatého sorbentu pro chromatografiiA process for the preparation of a carbon sorbent for chromatography

207 839 (II) (Bl) (51) Int. Cl.’ G 01 »31/08207 839 (II) (B1) (51) Int. Cl. 'G 01 »31/08

Vynález se týká způsobu přípravy uhlíkatého materiálu pro chromatografii, přičemž se využívá pyrolytiokého rozkladu uhlohydrátu, naneseného na silikagel, za vysokých teplot v neoxidující atmosféře, případně za přídavku dalších modifikujících látek.The present invention relates to a process for preparing carbonaceous material for chromatography using pyrolytic decomposition of a carbohydrate deposited on silica gel at high temperatures in a non-oxidizing atmosphere, optionally with the addition of other modifying agents.

Dosud známé uhlíkaté materiály pro chromatografii se připravují buS pyrolýzou přírodního materiálu (kokosových skořápek, dřevěných pilin, škrobu apod.) nebo pyrolytickým rozkladem benzénu, případně jiných aromatických uhlovodíků na sazích nebo na silikagelu. V prvém případě tak vznikají materiály špatně definované v důsledku různorodosti přírodního materiálu, které se po provedené pyrolýze musí drtit a třídit, aby se připravily částice o požadovaném rozměru. Mimo to takto připravené materiály obsahují obvykle velké množství mikropórů, které znesnadňují jejioh použití v ohromatografii a jsou mechanicky málo pevné. V druhém případě sice vznikají částice s dobře definovanou velikostí a s redukovatelným množstvím uhlíku vázaného na silikagel, ale takto připravený uhlíkatý materiál má velký podíl mikropórů, takže je málo vhodný pro použití v chromatografii a bývá mechanicky málo pevný.The known carbonaceous materials for chromatography are prepared either by pyrolysis of natural material (coconut shells, wood sawdust, starch, etc.) or by pyrolytic decomposition of benzene or other aromatic hydrocarbons on soot or silica gel. In the first case, this results in poorly defined materials due to the diversity of natural material, which, after pyrolysis, has to be crushed and sorted to produce particles of the desired size. In addition, the materials prepared in this way usually contain a large number of micropores, which make it difficult to use in thromatography and are of low mechanical strength. In the latter case, particles of well-defined size and a reducible amount of carbon bound to silica gel are formed, but the carbonaceous material thus produced has a large proportion of micropores, so that it is not suitable for use in chromatography and is mechanically of low strength.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem přípravy uhlíkatého materiálu, který Je založen na tom, že uhlohydrát jako třeba sacharóza nebo glukóza se nanese z roztoku na částioe silikagelu a takto vzniklá směs se zahřívá v redukční nebo inert207 8J9The above drawbacks are overcome by a method of preparing a carbonaceous material which is based on the fact that a carbohydrate such as sucrose or glucose is deposited from solution on a silica gel portion and the resulting mixture is heated in a reducing or inert solvent.

207 839 ní atmosféře nebo v uzavřené nádobě na 600 až 2900 °C po dobu 5 minut až 16 hodin. Nanášení na částioe silikagelu se zpravidla provádí z vodného roztoku, a to tak, že částice silikagelu o definovaném rozměru pórů, tvaru a velikosti se emísís vod» ným roztokem, který se odpaří do suoha. Suohý práškovitý materiál ee pak zahřívá, obvykle v proudu dusíku nebo vodíku, případně v uzavřené nádobě za odčerpávání rozkladnýoh plynů. Doba, po kterou se zahřívá a konečná dosažená teplota (600 až 2900 °C) se řídí požadovanými vlastnostmi uhlíkatého materiálu. Tím se dosáhne toho, že uhlíkatý materiál je nanesen na silikagelu ve vrstvě, která kopíruje jeho makrostrukturu, a tím je možno v širokýoh mezích měnit jeho vlastnosti podle velikosti pórů použitého silikagelu.207 839 or in a closed vessel at 600 to 2900 ° C for 5 minutes to 16 hours. The silica gel application is generally carried out from an aqueous solution by mixing the silica gel particles of a defined pore size, shape and size with an aqueous solution which is evaporated to dryness. The dry pulverulent material is then heated, usually in a stream of nitrogen or hydrogen, or in a closed vessel to evacuate decomposition gases. The duration of heating and the final temperature reached (600 to 2900 ° C) are governed by the desired properties of the carbonaceous material. As a result, the carbonaceous material is deposited on the silica gel in a layer that copies its macrostructure, and thus its properties can be varied within wide limits according to the pore size of the silica gel used.

Další způsob přípravy uhlíkatého materiálu je založen na tom, že při postupu, jak byl uveden výše, se spolu s uhlohydrátem nanáší ještě další látka, například kyselina borltá nebo chlorid sodný, kterážto látka, popřípadě její rozkladná produkty, se při dalším zpracování opět vymyjí. Tím je možno dosáhnout zmenšení podílu mikropórů a zvětšení podílu makropórů, případně tvarové modifikace povrchu makropórů, takže dochází k všeobeoně rychlejšímu ustavování rovnováhy při chromatograflokám dělení látek, případně ke změně poměrů, ve kterých se jednotlivé látky na uhlíkatém materiálu sorbují.A further method of preparing the carbonaceous material is based on the fact that in the process described above, a further substance, for example boric acid or sodium chloride, is applied together with the carbohydrate, and the substance or its decomposition products are washed out again for further processing. In this way, it is possible to reduce the proportion of micropores and increase the proportion of macropores, or shape modification of the surface of the macropores, so that the equilibrium is more quickly established in the separation chromatographs or the ratios in which the individual substances are absorbed on the carbonaceous material.

Přiklad 1 g saoharózy se rozpustí za horka v 50 ml destilované vody a vzniklý roztok se smísí s 50 ml silikagelu pro chromatografií a velikostí částic 10 až 20 /um. Hustá kaše se nanese na filtrační papír a neohá vyschnout. Do vyhřáté kelímkové pece (teplota 850 °C) se vysohlá hmota přenese a žíhá bez přístupu vzduchu v zakrytém kelímku po 20 minut.Example 1 1 g of sucrose was dissolved in 50 ml of distilled water while hot and treated with 50 ml of silica gel for chromatography and a particle size of 10 to 20 µm. The thick slurry is applied to the filter paper and does not allow to dry. Into a heated crucible oven (temperature 850 ° C), the mass was transferred and annealed in the covered crucible for 20 minutes without air.

Po vyohladnutí se vzniklý materiál jemně rozdrtí tak, aby se jednotlivé částioe rozpojily, vytřídí se a promyje.After smoothing, the resulting material is finely crushed to disintegrate, separate and wash.

Příklad 2 g saoharózy a 5 g kyseliny borité se rozpustí při současném zahřívání v 50 ml destilovaná vody, roztok se smísí s 50 ml silikagelu pro chromatografií a velikostí částio 10 až 20 /m a dále se postupuje stejně jako v příkladě 1. Získá se sorbent, který má odlišné vlastnosti pro adsorpoi deoxyribonukleotidů, než má materiál z příkladu 1.EXAMPLE 2 2 g of saoharose and 5 g of boric acid are dissolved in 50 ml of distilled water while heating, the solution is mixed with 50 ml of silica gel for chromatography and a size of 10 to 20 / m and the procedure is as in Example 1. which has different properties for the adsorption of deoxyribonucleotides than the material of Example 1.

Přiklad 3 g glukózy ee rozpustí v 50 ml horké vody a smísí se s 25 ml silikagelu pro ohromatografil s velikostí částio 20 až 40 /um. Směs se neohá vysušit ve vakuové sušárně při 100 °C, po usušení se zahřívá v kelímku v dusíková atmosféře tak, že teplota během 2 hodin vystoupí na 900 °C, pak se zahřívá na tuto teplotu po dobu 2 hodin a v dusí207 839 kové atmosféře se neohá vychladnout· Připraví se materiál s vyšším obsahem uhlíku než v příkladě 1.Example 3 g of glucose is dissolved in 50 ml of hot water and mixed with 25 ml of 20 to 40 µm ohromatografil silica gel. The mixture is not allowed to dry in a vacuum oven at 100 ° C, after drying, in a crucible under nitrogen atmosphere, so that the temperature rises to 900 ° C for 2 hours, then heated to this temperature for 2 hours and under nitrogen at 203939 atmosphere. · A material with a higher carbon content than in Example 1 is prepared.

Příklad 4Example 4

Materiál se připraví stejně jako v příkladě 3 s tím rozdílem, že se používá místo dusíkové atmosféry atmosféra vodíková. Vznikne materiál se sníženým obsahem kyslíkatýoh funkčních skupin.The material was prepared as in Example 3 except that a hydrogen atmosphere was used instead of the nitrogen atmosphere. A material with reduced content of oxygen functional groups is formed.

Claims (2)

Předmět vynálezuObject of the invention 1. Způsob přípravy uhlíkatého sorbentu pro chromatografií vyznačujíoí se tím, že uhlohydrát, například sacharóza nebo glukóza, se nanese z roztoku na částice silikagelu a takto vzniklá směs se zahřívá v redukční, například vodíkové,nebo inertní, například dusíkové, atmosféře nebo v uzavřené nádobě na 600 až 2900 °C po dobu 5 minut až 16 hodin.A process for preparing a carbon sorbent for chromatography, characterized in that a carbohydrate, for example sucrose or glucose, is applied from solution to silica gel particles and the resulting mixture is heated in a reducing, for example hydrogen, or inert, for example nitrogen, atmosphere or sealed vessel. at 600 to 2900 ° C for 5 minutes to 16 hours. 2. Způsob podle bodu 1. vyznačující se tím, že spolu s uhlohydrátem se na částice silikagelu nanáší další látka, například kyselina boritá nebo chlorid sodný, kterážto látka, popřípadě její rozkladné produkty, se při dalším zpracování z uhlíkatého materiálu opět vymyjí.2. A process according to claim 1, characterized in that a further substance, for example boric acid or sodium chloride, is deposited on the silica gel particles together with the carbohydrate, which substance or its decomposition products are washed out again from the carbonaceous material.