CS207552B2 - Method of remowing the soot from the free suspension of soot - Google Patents

Description

Vynález se týká způsobu odstraňování .sazí z vodné suspenze sazí přidáváním pomocné kapaliny, nemísitelné s vodou, s následným' oddělováním vodné fáze, která je v podstatě zbavená sazí. Zvláště se postup podle vynálezu hodí pro případy, kdy se saze získají jako - obchodní produkt.

Vodné suspenze sazí se získávají například při promývání plynů, obsahujících saze, vodou. Konkrétně je možno uvést, že značné množství sazí je přítomno v plynech, které ss získávají jako· spalné produkty neúplného spalování uhlovodíků, které jsou za normální nebo snížené teploty kapalné, jako je topný olej nebo asfalt obsahující propan. Typickým příkladem je synthesní plyn, který se převážně skládá z vodíku a kysličníku uhelnatého a může se získávat neúplným spalováním uhlovodíků vzduchem nebo kyslíkem, s výhodou za přítomnosti páry. Pro další použití ovšem tento· plyn obsahuje nepřijatelné množství sazí, které se odstraňují promýváním surového plynu vodou. Přítomnost sazí v synthesních plynech je nežádoucí, i když třeba jen z důvodů, že tyto plyny jsou obvykle podrobeny jedné nebo postupně několika prováděným katalytickým konverzím. Usazování sazí na katalyzátorech by rychle redukovalo jejich aktivitu na nepřijatelně nízkou hodnotu a současně by mohlo dojít k zanesení katalyzátorového lože. ·

Surový synthesní plyn, získávaný neúplným spalováním těžkých olejů za přítomnosti páry, obvykle obsahuje 1 až 10 % hmotnostních sazí a suspenze sazí, získávaná promýváním plynů, obsahuje 0,5 až 5 % hmotnostních .sazí.

Z důvodů ochrany životního prostředí se vodná suspenze sazí, získávaná při promývací operaci, nemůže volně vypouštět bez další úpravy, přičemž z ekonomických důvodů je také žádoucí získávat zpět saze . z uvedené suspenze, takže získávané saze se mohou dále zužitkovat pro svou topnou hodnotu nebo jiné vlastnosti.

Při známém způsobu odstraňování sazí z vodné fáze podle dosavadního stavu techniky -se používá některých organických kapalin, jako lehkých uhlovodíků k extrahování sazí z vodné fáze, čímž .se vytvoří suspenze sazí v organické kapalině. Tato suspenze se - pak uvádí -do styku -s těžkým uhlovodíkovým olejem jako topným olejem, který se zahřívá, čímž se -odpařují lehké uhlovodíky a získává -se -suspenze sazí v těžkém uhlovodíkovém oleji. Při tomto známém způsobu -se proto používá lehkých uhlovodíků jako -pomocné kapaliny a je možno použít vzniklé suspenze sazí v těžkém uhlovodí207552 kovám- oleji, například ve výše zmíněném postupu výroby synthesního plynu.

I když při provádění tohoto známého způsobu saze nikterak nezvyšují znečišťování okolí, dochází přece jen ke vzniku nevýhodných situací technické a ekonomické povahy. Například je třeba používat poměrně značných množství relativně nákladných pomocných kapalin a za účelem snižování jejich ztrát při rozpouštění v těžkém uhlovodíkovém oleji je třeba, aby se odpařování této pomocné kapaliny provádělo co· možná nejdokonaleji. Vzhledem к relativně velkým množstvím pomocné kapaliny je třeba к tomuto odpařování značného množství tepla. Po odpaření pomocné kapaliny se tato musí ochladit a zkondenzovat dříve, než se znovu uvede do styku s vodnou suspenzí. Přitom často dochází během odpařování pomocné látky к pěnění vzhledem к přítomnosti vody. К tomuto je třeba uvést, že při používání této metody se saze beze změny složení nemohou získávat.

Cílem uvedeného vynálezu je vyřešení tohoto a podobných dalších problémů, přičemž by se při tomto novém způsobu získávaly saze hlavně jako aglomeráty sazí, které jsou v podstatě prosty pomocné látky nebo by obsahovaly jen velmi malý podíl této látky.

Podstata způsobu odstraňování sazí z vodné suspenze sazí podle uvedeného vynálezu spočívá v tom, že uvedená suspenze se za míchání uvádí ve styk s pomocnou kapalinou, tvořenou jedním nebo více lehkými uhlovodíky jako je toluen, benzen, ropná frakce s bodem varu v rozmezí od 0 °C do 200 °C, v mísícím stupni к vytvoření disperze shluků sazí a uvedené pomocné kapaliny ve vodě, načež se uvedená disperze uvádí do styku se stabilní fází, tvořenou jedním, nebo více lehkými uhlovodíky, uvedenými výše v oddělovacím stupni, při němž shluky přecházejí do této fáze a nakonec se vodná fáze odstraní, shluky se odstraní z uvedené stabilní fáze mechanickými prostředky a uhlovodík nebo uhlovodíky se popřípadě vracejí do oddělovacího stupně.

Ve výhodném provedení způsobu podle uvedeného vynálezu je lehký uhlovodík, přiváděný do mísícího stupně shodný s uhlovodíkem přiváděným do oddělovacího stupně. Výhodně se v mísícím stupni působí na m³ kapaliny za vteřinu energií, odpovídající výkonu mích a dl a od 2,24 do 7,46 kW.

Pomocná kapalina se přivádí do mísícího stupně v hmotnostním poměru kapaliny к sazím výhodně od 2 : 1 do 6:1. Rovněž je výhodné, jestliže se zpracovávání v mísícím stupni a v oddělovacím stupni provádí za teploty v rozmezí od 60 do 160 °C. Hmotnostní poměr mezi množstvím lehkých uhlovodíků přiváděných za časovou jednotku do mísícího stupně к množství přidávanému do oddělovacího stupně je s výhodou v rozmezí oď 1 : 1 do 1 : 0.

Ve výhodném provedení se používá tlaku ^v mísícím stupni a/nebo v oddělovacím stupáni v rozmezí od 0,1 do 1,5 MPa a doba zdrže^|ní lehkého· uhlovodíku stabilní fáze v odděl^lovacím stupni je delší než 30 minut.

Rovněž je výhodné, jestliže se do oddělo•s<vacího stupně přidává lehký uhlovodík v místě styku fází mezi stabilní fází lehkého J - uhlovodíku a vodné vrstvy, která se tvoří v oddělovacím stupni.

Pro postup podle uvedeného vynálezu je jako pomocná kapalina vhodná taková kapalina, která je současně schopna vyvolávat ?.· aglomeraci částic sazí a která je způsobilá P zároveň odpuzovat vodnou fázi. Dále je výc hodné používat pomocné kapaliny s nižší specifickou hmotností než voda. Pro tento ' účel se velmi dobře hodí, jak již bylo uvedeno, lehké uhlovodíky jako lehká ropná frakce nebo ropa. V případech, kdy je to vhodné, lze rovněž používat jednoduchých uhlovodíků, jako· je toluen nebo benzen a rovněž jsou použitelné pro postup dle vynálezu chlorované uhlovodíky jako tetrachlormethan. Stabilní fáze pomocné látky nemísitelné s vodou může být s výhodou tatáž pomocná kapalina, jaké se používá ve stupni míchání.

Za účelem dosažení důkladného styku ve stadiu míchání mezi částicemi sazí a pomocnou přiváděnou kapalinou, udržuje se vodná suspenze sazí v turbulentním pohybu. Pro tento* účel je velmi vhodné použít energie při míchání v rozmezí od 3,98 MJ do 26,47 MJ na m³.

Styk suspendovaných částic sazí s pomocnou kapalino-u ve stadiu míchání má ten účinek, že jemná distribuce sazí se rozruší a získá se disperze relativně velkých částic nebo aglcmerátů s rozměry přibližně 1 mm nebo vyššími. Dokonce se nevytvoří emulze ani když pomocná látka obsahuje sloučeniny podporující vznik emulze, jako jsou naftenové kyseliny nebo fenoly.

Je rovněž výhodné, aby se při postupu podle vynálezu přivádělo· jen dostatečné množství pomocné kapaliny ve stadiu míchání, které by vázalo dohromady částice sazí za tvorby aglomerátů, aniž by v nich zůstal podíl volné pomocné kapaliny. Pro tento účel množství požadované pomocné kapaliny je obvykle o- něco vyšší než odpovídá celkovému objemu pórů sazí, z nichž se mají tvořit aglomeráty. Tato pomocná kapalina se obvykle přivádí do stupně míchání ve hmotnostním množství v rozmezí od 2 : 1 do 6,: 1, vztaženo na částice sazí.

Velmi významné je to·, že způsob podle uvedeného vynálezu je možno aplikovat při výrobě plynů parciální oxidací uhlovodíků. Vo'd.ná suspenze, získávaná promýváním spalných plynů vodou, se všeobecně získá za zvýšených teplot a tlaků. Skutečný tlak a teplota u uvedené suspenze sazí do jisté míry závisí na použitém tlaku při získávání plynu. Teplota se obvykle pohybuje v rozmezí od 110 do 160 °C a tlak se obvykle pohybuje v rozmezí od 2,5 do 11,0 MPa. Suspen ze sazí se zpravidla napřed přivádí přibližně na tlak 0,1 MPa rozstřikováním·, což má tu výhodu, že plyny rozpuštěné ve vodě, obsahující saze, se uvolní a neruší pak postup podle vynálezu. Vzniklá horká suspenze sazí se pak může - zpracovat postupem podle vynálezu.

Způsob podle vynálezu se může proto provádět za zvýšených teplot, které jsou v mezích od 40 -do 160 °C. Převažující tlaky se stanoví podle parciálních tlaků, konkrétně parciálních tlaků pomocné kapaliny a vody. Všeobecně se tento* tlak pohybuje v rozmezí od 0,1 do 1,5 MPa.

Jak již je uvedeno výše, dispergace aglomerátů sazí a pomocné kapalíny ve vodě se provádí v míchacím stupni za turbulentních podmínek. Vznikající aglomeráty obsahují velmi málo- vody. Hmotnostní množství této vodné disperze, přiváděné za časovou jednotku do· oddělovacího stupně, je -s výhodou takové, aby v podstatě -odpovídalo úhrnu množství pomocné kapaliny (hmotnostní množství) a sazí, které se mají odvádět jako aglomeráty -spolu s množstvím vody zbavené sazí, -odtékající ze stupně oddělování za časovou jednotku. Když se udržuje relativně vysoké množství pomocné kapaliny (která, - jak je uvedeno výše, - nemusí být shodná -s pomocnou kapalinou, která se přivádí - do stupně -míchání) ve stupni oddělování jako stabilní fáze, aglomeráty sazí -nakonec přejdou do přebytku pomocné kapaliny. Aglomeráty pak jsou úplně obklopeny pomocnou kapalinou, čímž se také zajišťuje t-o, že voda je do značné míry -odstraňována z přímého sousedství těchoo aglomerátů pomocnou kapalinou.

Stabilní fáze pomocné kapaliny s výhodou tvoří 30 až 80 % kapalné fáze, přítomné ve stupni oddělování. Dobré výsledky -se dosahují se stabilními fázemi, které tvoří přibližně 50 % uvedené kapalné fáze. Za podmínek postupu podle vynálezu se doba -setrvání pomocí kapaliny ve -stabilní fázi pohybuje -okolo 30 minut nebo je delší.

V případě, že se použije pomocné kapaliny s nižší specifickou hmotností, potom vodná fáze, která -se skládá v podstatě z vody zbavené sazí, je přítomna pod stabilní fází v -oddělovacím stupni. Předpokládá se, že se netvoří žádná emulze na fázovém rozhraní mezi -oběma vrstvami -a to je další velká výhoda, pokud se má dosáhnout správného· oddělování aglomerátů od vody. Voda zbavená sazí se může použít znovu pro promývání plynu obsahujícího saze, přičemž může být, avšak nemusí být, podrobena další úpravě, jako - je flotace, aby se odstranily všechny zbytky složek popele obsažené ve vodě.

Když -se odstraní aglomeráty -sazí, -obvykle se tím strhuje určité množství pomocné kapaliny. Zpětné získávání pomocné kapaliny navazuje na -stupeň oddělování, přičemž -oddělování se provádí v místě fázového· rozhraní mezi vodnou fází a - stabilní fází nebo v blízkosti tohoto rozhraní.

Aglomeráty se odstraňují ze stabilní fáze pomocné kapaliny mechanickým způsobem tak, -aby i nejmenší -možné množství pomocné kapaliny -bylo- - odtaženo- spolu s aglomeráty. K tomu účelu je velmi vhodné, když -se použije Archimedova šroubu k odvádění aglomerátů z pomocné kapaliny. Šroub tohoto typu může být vytvořen jako trubice se stanoveným úhlem sklonu a tato trubice je opatřena šroubovým čerpadlem. Toto šroubové čerpadlo je v záběru pod hladinou kapaliny v -oblasti uvedené -stabilní fáze a vyúsťuje -do oddělovacího stupně pod hladinou této kapaliny. Tím, že se umožní určitá vůle mezi šroubovým čerpadlem a trubicí, umožní -se. -aby pomocná -kapai-na strhovaná - s -aglomeráty automaticky stékala zpět do vrstvy stabilní kapaliny.

Tímto- opatřením se -sleduje to, aby v kontinuálním procesu se na časovou jednotku přivádělo méně pomocné kapaliny -do -oddělovacího stupně než do míchacího -stupně, takže hmotnostní poměr mezi množstvím pomocné kapaliny přiváděné za -časovou jednotku do míchacího· stupně a do stupně oddělování je v rozmezí od 1 : 1 do 1 : 0.

Podle výhodného provedení způsobu podle vynálezu se vodná suspenze sazí a pomocné kapaliny přivádí odděleně u -dna míchacího stupně, -který je s výhodou vytvořen jako svisle uspořádané podélné pásmo, přičemž aglomeráty sazí ve vodě -se odstraňují z mísícího· -stupně v blízkosti horní hladiny. To umožňuje, aby vodná disperze aglomerátů sazí ve vodě přímo· vycházela z turbulentního míchacího pásma umístěného bezprostředně za míchacím pásmem, takže nedochází k rozrušení míchané disperze. Je proto výhodné vést -disperzi aglomerátů sazí ve vodě do·· oddělovacího stupně, který je s výhodou tvořen svisle uspořádaným podélným oddělovacím pásmem, blízko- jeho dna. Tímto způsobem -aglomeráty -sazí procházejí takovou vzdáleností, že při průchodu stabilní fází pomocné kapaliny je strhováno aglomeráty co nejmenší - možné množství -na nich lpící vody. Fáze zbavená sazí se s výhodou vypouští z oddělovacího pásma v blízkosti jeho dna. Aby se zabránilo- tomu, aby nedocházelo k odtékání vodné disperze aglomerátů sazí ve vodě tímto- výpustním otvorem pro vodu ihned po zavedení do oddělovacího pásma, odvádí se vodná fáze -s výhodou z oddělovacího- pásma v nižší poloze než je poloha místa, -na kterém se přivádí disperze aglomerátů sazí ve vodě do oddělovacího pásma.

Aglomeráty sazí, mechanicky odváděné ze stabilní, fáze, se velmi dobře hodí k dalšímu zpracovávání na suché -saze -nebo- pelety suchých sazí. Za tímto účelem -se aglomeráty sazí zbaví za. zvýšené teploty pomocné látky na nich ulpělé nebo- na ně vázané. To· lze velmi dobře provést tím, že se aglomeráty vedou ve styk s přehřátou parou v proti proudem- směru, takže se -odpaří pomocná kapalina. Uvedené odstraňování pomoc né kapaliny odpařováním se může provádět ve fluidním loži aglomerátů sazí, přičemž riuidizace se může provádět za použití horkého plynu něho páry, za teplot v rozmezí od 150 do 350 °C. Alternativně, aglomeráty a s nimi sírovaná pomocná kapalina se mohou vést za zvýšené teploty a/nebo sníženého tlaku přes jednu nebo. více horizontálních nebo ve sklonu uložených desek, které jsou uspořádány uvnitř odparky. Tyto desky se mohou rovněž použít v kombinaci s flu’dním ložem.

Tlak, jehož se použije k odpařování pomocné kapaliny a k sušení stále vlhkých aglomerátů sazí, může být stejný nebo nižší než je tlak používaný v míchacím a oddělovacím stupni.

Suché saze takto získávané jako pelety mají velmi vysokou poréznost, velmi . nízké velikosti částic a velmi značný specifický povrch. Sypná hmotnost je v rozmezí od 0,01 do 0,16 g/cm3. Tyto produkty se hodí zvláště dobře pro· úpravu vody nebo čištění vody, všeobecně jako aktivní uhlí, dále jako černý pigment pro pryž, plastické hmoty a tiskové barvy a pro· použití v elektrických článcích a podobně.

Je takto možno mechanickým způsobem vmísit oddělené aglomeráty do těžkých uhlovodíkových olejů, jichž se používá jako palivo v parciální oxidaci k výrobě synthesního plynu. Značná výhoda v této souvislosti .spočívá v tom, že aglomeráty jsou v podstatě bezvodé, takže se zabrání obtížnému pěnění, které nastávalo dříve téměř nevyhnutelně. Kromě toho aglomeráty obsahují velmi malé množství pomocné kapaliny v případě zpracovávání, kdy přicházejí do .styku se zahřátým těžkým uhlovodíkovým olejem, jak je popsáno výše, kdy se napřed vedou přes řadu skloněných nebo vodorovných desek v odparce dříve než přijdou do uvedeného oleje v dolní části této· odparky.

Těžký uhlovodíkový olej má vyšší bod varu než pomocná kapalina. Těžký uhlovodíkový olej, jehož se má použít, může být bud topný olej nebo asfalt a všeobecně jde o uhlovodíkové oleje, které se hodí jako surovina pro výrobu synthesního· plynu.

Odpařená pomocná kapalina se může kondenzací získávat zpět a znovu přivádět do mísícího nebo oddělovacího· stupně.

Vynález se blíže vysvětlen s pomocí následujících výkresů a příkladů.

Na obr. 1 je schematicky znázorněno zařízení k provádění způsobu podle vynálezu, přičemž produktem získaným při .provádění způsobu, je směs částic sazí s těžkým olejem, na o-br. 2 je schematicky znázorněno· zařízení pro výrobu směsi sazí s olejem· v alternativním provedení podle vynálezu a na o-br. 3 je schematicky znázorněn způsob podle vynálezu, při němž se vyrábějí saze jako takové.

Na .obr. 1 jsou míchací nádoba 1 a .oddělovací nádoba 2 uspořádány ve společné válcové nádobě, přičemž jsou od sebe odděleny hrdlem o tvaru nálevky, tvořící příčku 3 se středním průchodem 4. Dnem nádoby prochází hřídel 6, poháněný motorem 5 umístěným vně. Hřídel tvoří míchadlo s lopatami 7 uvnitř míchací nádoby 1, Blízko dna míchací nádoby 1 se přivádí vodná suspenze sazí a pomocná kapalina přívody 8 a 9. Tyto dvě kapaliny se míchají za účelem dosažení turbulentního stavu, přičemž se tvoří aglomeráty sazí a pomocné kapaliny, které zůstávají dispergovány ve vodě.

Tato vodná .disperze -aglomerátů sazí vstupuje do oddělovací nádoby 2 průchodem 4, účinkem proudění obou kapalin přiváděných do míchací nádoby. Z této nádoby 2 v úrovni, která je pod úrovní průchodu 4 ve vedením 10 odvádí vodná fáze v podstatě zbavená sazí, kdežto .aglomeráty sazí ve stabilní vrstvě 11 vody vstupují do . stabilní vrstvy 12 pomocné kapaliny. Stabilní vrstva 11 vody se udržuje tak, že se přivádí vodná ' dis perze . aglomerátů sazí průchodem 4 . a stabilní vrstva pomocné kapaliny 12 .se udržuje tak, pokud je to vůbec nutné, že se vedením 13 přivádí doplňující množství pomocné kapaliny, která vstupuje do .oddělovací nádoby 2 přibližně v polovině její výšky, to· jest blízko nebo přímo pod hranicí 14 . fází mezi .dvěma stabilními vrstvami 11 a 12. V příkladném provedení se používá pomocné kapaliny s nižší specifickou hmotností než je u vody. Aglomeráty sazí, které jsou tvořeny sazemi a .absorbovanou pomocnou kapalinou, které je s výhodou o něco větší množství, než je objem' pórů částic, musí . vstupovat dostatečně rychle do stabilní vrstvy 12 pomocné kapaliny, aby se zabránilo jejich .odvádění z vodné fáze vedením 10.

Aglomeráty sazí, které přešly do stabilní vrstvy 12 pomocné kapaliny, .se odvádějí ze stabilní vrstvy pomocí Archimedova šroubu 15 a tím se . odstraňují z oddělovací nádoby 2. Šroub 15, jehož hřídel je . poháněn .motorem 16, je umístěn v duté trubici 17, která vyúsťuje směrem vzhůru nad hladinu kapaliny 18 ve stabilní vrstvě pomocné kapaliny v oddělovacím pásmu v nádobě . 2 a vystupuje ve sklonu směrem vzhůru od tohoto. bodu. Tato dutá trubice je s výhodou vedena výše nežli je horní oblast nádoby 2 a má místní průměr, který je větší než je průměr šroubu 15, takže v podstatě celkové množství pomocné kapaliny, odtahované aglomeráty sazí, stéká zpět do. nádoby 2 po stěnách trubice 17. Šroub 15 je ponořen do určité vzdálenosti do stabilní vrstvy 12.

Určité množství aglomerátů vynesené šroubem 15 .se ukládá v podstatě bez strhované pomocné kapaliny ve větvi 19 . duté trubice 17 a ve šroubu 15, přičemž přiměřené nastavení rychlosti motoru 16 umožní, aby určité množství volné pomocné kapaliny bylo. strhováno aglomeráty k zabránění ucpání zařízení.

Smáčené aglomeráty sazí, které se skládají z části sazí a absorbované pomocné ka paliny, spodu s jakýmkoliv množstvím na nich ulpělé a strhované volné pomocné kapaliny se vedou větví 19 do kolony 20 odparky, jejíž horní část 21 má upraveny desky 22 ve sklonu ve střídavém uspořádání pro lepší rozložení a distribuci aglomerátů, které padají do dolní části 23 odparky.

Styk mezi aglomeráty a deskami 22 se s výhodou provádí za zvýšené teploty, aby alespoň jakákoliv s nimi stržená volná pomocná organická kapalina a podle možnosti také alespoň část absorbované pomocné kapaliny se odpařily z aglomerátů.

V dolní části 23 odparky je uspořádáno rozstřikovací zařízení 25 s přívodem 24 a pomocí tohoto zařízení se rozstřikuje těžký olej. Teplota tohoto· oleje je s výhodou vyšší než je bod varu nebo· rozmezí bodu varu pomocné kapaliny, takže se odpaří celé množství pomocné kapaliny, při styku aglomerátů s horkými kapénkami oleje, a aglomeráty padají do· stabilní vrstvy oleje 26. Odpařená pomocná kapalina se odvádí sacím potrubím 27, ústícím v horní části odparky a tato teplota s výhodou zahřeje desky 22 a protiproudně také aglomeráty na nich usazené. Pokud je to nutné, mohou být desky také zahřívány jinými prostředky (neznázorněnoj jako například přehřátou parou. Aglomeráty, které spadají do kontinuálně se doplňující vrstvy oleje 26, se mohou částečně rozrušit a potrubím 28 se o-lej obsahující saze nakonec odvádí, který v tomto stavu nebo· popřípadě po· rozemletí aglomerátů, které nebyly zcela rozrušeny, se může použít jako· surovina pro výrobu synthesního oleje, obsahujícího· vodík a kysličník uhelnatý, tím, že se provede parciální oxidace.

V případě, že je požadováno získávat suché saze, na rozdíl od postupu znázorněného na obr. 1, dolní část 23 odparky 28 se například může vypustit a nahradit například fluidním ložem, do kterého se aglomeráty přivádějí po dávkách · přes desky 22.

Na obr. 2 je schematicky znázorněno zařízení, kde pokud jde o zařízení na vytvoření aglomerátů, jsou používány shodné vztahové značky 1 až 19 jako na obr. 1. V tomto zařízení se rovněž provádí postup podle vynálezu stejným způsobem jako· to bylo uvedeno v souvislosti s obrázkem 1. V bobě, který leží v poloviční vzdálenosti duté trubice 17 je z vedení 13 vyústěno další potrubí 29, které je připojeno na trubici 17, a které v případě blokování může být použito k profouknutí trubice 17. Dále na všech vstupních a výstupních potrubí do zařízení znázorněných na obr. 1, 2 a 3, lze upravit zavírací ventily, popřípadě opatřené měřidly toku kapaliny, a rovněž lze zařídit i spojení s kontrolními měřidly a zařízeními, které automaticky ovládají ventily.

Vedení 10 pro odvádění vodné fáze zbavené sazí je vyvedeno do pufrovací nádoby 30, z níž se vodná fáze odvádí vedením 31. Vedení 32 a vedení 33 pro zvýšení tlaku v oddělovací nádobě, ústí do duté trubice 17 blízko· jejího horního konce, takže· v nádobě 30 stejně jako v nádobě 2 je stejný tlak.

Čerpadla · 34 a 35, pro přivádění pomocné kapaliny do míchací nádoby 1 a do oddělovací nádoby 2, jsou umístěna v potrubí 9, popřípadě 13 a jsou spojena společným vedením 36 pro· recirkulaci regenerované pomocné kapaliny.

Přerušovací zařízení 37 je spojeno s větví 19, jímž procházejí aglomeráty a veškerá volná stražená pomocná kapalina a ústí do spojovacího hrdla 38 odparky, aniž se vyrovnává rozdílnost tlaků, která se udržuje mezi oddělovací nádobou 2 a dutou trubicí 17 na jedné straně a· odparkou 39 na druhé straně. Odparka 39 pracuje za nižšího tlaku než oddělovací nádoba 2, v níž atmosféra inertního plynu a · popřípadě pomocné kapaliny, která byla odpařena, se může udržovat nad povrchem kapaliny. Spojovací hrdlo 38 ústí do· obráceného prstencového· žlabu 40, která má bránit možnosti, aby částice sazí nebyly přímo· odváděny z odparky vedením 41 pro odvádění par pomocné kapaliny.

Značné ·množství horkého· těžkého oleje se přivádí vedením 42 do proudu aglomerátů sazí ve spojovacím hrdle 38 do odparky, čímž je relativně· lehká pomocná kapalina v odparce 39 vypuzována ze vznikající směsi sazí a oleje a odchází vedením 41. Směs sazí a oleje, která je v podstatě prostá vody a pomocné kapaliny, se odvádí vedením 43 a homogenizuje se v zařízení 44. Tato· směs se částečně re · cirkuluje a zbytek se podrobí dělení působením páry, aby se odstranila rozpuštěná pomocná kapalina ještě před odváděním ze zařízení jako· proud hotového produktu.

Část směsi, která se recirkuluje vedením 45, se přivádí do výše zmíněného- vedení 42 spolu s čerstvým horkým olejem přicházejícím· vedením 46.

Páry pomocné kapaliny se odvádějí vedením 41 a zbytek výše zmíněné směsi sazí a oleje· ve vedení 47 se vede· do· střední částí. kolony 48, která je vytvořena jako· patrová kolona, a zde se odděluje působením· páry tak, aby se získala relativně čistá parní fáze s parami pomocné kapaliny, která se odvádí z horního konce kolony vedením 49, a směs sazí a těžkého oleje, která se vypouští u dna dělicí kolony 48 vedením 50. Tento proud hotového produktu, který se skládá ze suspenze sazí v oleji, se odvádí vedením 51 a· může se· použít v dalším provozu, například jako psliv^o.

V nádobě 53 probíhá kondenzace parní frakce přicházející vedením 49 a dělení na proud vody, odcházející vedením 54 · a na proud pomocné kapaliny, odcházející vedením 55. Část této pomocné kapaliny se recirkuluje vedením 56 do· ' dělicí kolony 48 a zbytek se vede do· dělicí kolony 48 a zbytek se vede· do výše zmíněného· vedení 36 po ochlazení.

Na obr. 3 je znázorněn soubor zařízení, který je tvořen svisle· uspořádanou mísící nádobou 1, která v podstatě odpovídá nádobě podle obr. 1 a 2. Dělicí nádoba 2 však není uspořádána v jednom celku s mísící nádobou 1, ale je uložena v kosém, úhlu k nádobě 1 tak, aby se dosáhlo, přizpůsobení sklonu šroubu 15. Obě oddělené nádoby 1 a 2 jsou v přímém vzájemném spojení průchodem 4 pro· přivádění disperze aglomerátů sazí ve vodě.

Část duté trubice 17 je nahrazena drátěným pletivem 57, okolo něhož je uložen plást 58, jehož funkcí je .odvádět pomocnou kapalinu, která byla stržena s aglomeráty, z duté trubice 17 a recirkulovat tuto kapalinu přes zpětné vedení 59 do dělicí nádoby

2. Toto aglomerační zařízení je jinak shodné se zařízením popsaným na obr. 1 a 2, pokud jde o jeho· pracovní funkci. Vedení 38, do něhož se ze zařízení 37 vypouští v podstatě suché aglomeráty, je spojeno s prostorem 60 nad sítem 61 nádoby 62, na které se udržuje fluidní lože aglomerátů 63. Fluidizace se s výhodou provádí pomocí přehřáté páry, o · teplotě například 350 °C, která se přivádí vedením 64 a , odvádí se cyklónem 65 a vedením 66. Šroubově uspořádaný topný , had pro horký olej 67 zajišťuje výměnu tepla s ložem 63 a po· dostatečně dlouhé době zpracovávání na loži se vysušené pelety sazí odvádějí cestou přes prostor za přepážkou 68 a vedením 69 k dalšímu zpracovávání. Tyto· vysušené pelety jsou v podstatě zbaveny absorbované pomocné látky.

Postup práce na zařízení schematicky znázorněných na obr. 1, 2 a 3 je dále ilustrován pomocí příkladů.

Příklad 1

V zařízení na obr. 2 se vodná suspenze sazí zahřátá na 100 °C přivádí vedením 8 do míchací nádoby v množství 1500 kg/h vody a ·25 kg/h sazí. Lehká ropná frakce s bodem varu nejvýše· 90 °C a specifickou hmotností 0,65 g/cm3 se· přivádí vedením 9 do míchací nádoby 1 množství 100 kg/h a vedením 13 se přivádí další podíl lehké ropné frakce v množství 50 kg/h do dělicí nádoby 2. V obou nádobách 1 a 2 je tlak 0,55 MPa.

V dělicí nádobě ·2 je stabilní vrstva přibližně 50 litrů lehké ropné frakce, což · tvoří asi 50· % kapalné fáze přítomné v této· nádobě. Doba setrvání lehké ropné frakce v této· fázi je delší než 30 minut. Z dělicí nádoby 2 se odvádí voda v množství 1 475 kg/h a Archimedovým šroubem 15 se odvádí 200 kg/h smáčených aglomerátů, přičemž toto hmotnostní množství se skládá ze 75 % hmotnostních lehké ropné frakce, 12,5 % hmotnostních vody a · 12,5 ·% · hmotnostních sazí.

Tyto aglomeráty se vedou přívodním hrdlem 19 do rotujícího uzavíracího· prostoru 37 do· míchací trubice 38, kde je k nim přidáván recyklující proud 2000 kg/h horkého topného oleje, obsahujícího saze, za teploty 280 °C. Horký olej a aglomeráty se pak vedou do odparky, kde je tlak 0,4 MPa a veškerá voda spolu s· větším podílem· lehké ropné frakce se odpaří z aglomerátů. Směs 125 kg/h par lehké ropné frakce a 25 kg/h vodních par za · teploty 130 °C se odvádí z odparky vedením 41 a rovněž se odvádí z odparky proud 2050 kg/h horkého oleje s teplotou 2’5-0 °C, v němž je přítomno asi 4,5 procent hmotnostních sazí · a asi 4,5 °/o hmotnostních lehké ropné frakce.

Přibližně 1500 kg/h této suspenze sazí v oleji se recirkuluje vedením 45 do výše zmíněného· vedení 42, do které se přivádí 500 kg/h čerstvého topného oleje, neobsahujícího saze, za teploty 290 °C, vedením 46. Zbývající podíl 550 kg/h suspenze sazí v oleji se vede vedením 47 do· odlučovací kolony 48, která se pak uvádí v činnost parou v podstatě za tlaku 0,1 MPa. Suspenze sazí v oleji o teplotě 250 °C, v množství 550 kg/h obsahuje· podíl sazí v množství 25 kg/h a podíl lehké ropné frakce v množství 25 kg/h. Směs par lehké ropné frakce a vodní páry ve vedení 41 se odvádí do · odlučovací komory 48, do které se přivádí přehřátá pára v množství 25 kg/h a za teploty 350 °C vedením 52.

Směs 200 kg/h par lehké ropné frakce a 50 kg/h vodní páry se odvádí z odlučovací kolony vedením 49 a dělí se v nádobě 53 za teploty 40 °C. Dále se odvádí 50 kg/h vodní páry vedením 54 a 200 kg/h lehké ropné frakce se odvádí vedením 55, z · čehož 50 kg se· přímo· recirkuluje prostřednictvím vedení 56 do odlučovací kolony jako zpětný tok a 150 kg se vede do čerpadel 34 a 35 vedením 36.

Proud konečného produktu, to znamená 525 kg/h sazí v oleji za teploty 253 °C, se odvádí u dna vedením 50 a 51, přičemž produkt obsahuje 25 kg/h sazí a stále ještě 0,5 procent hmotnostního lehké ropné frakce.

Příklad 2

Aglomerační zařízení zobrazené na obr. 3 zpracovává za hodinu 1000 kg vody a 20 kg sazí, přiváděných ve formě vodné suspenze sazí do míchací nádoby 1 vedením· 8 a směšuje se s 80· kg/h lehké ropné frakce, přiváděné vedením 9. Do· dělicí nádoby 1 · se přivádí 20 kg/h lehké ropné frakce vedením 13 a 50 kg/h lehké ropné frakce stéká zpět do nádoby 2 vedením 59. Vedením 10 se odvádí 980· kg/h vody.

Z nádoby 2 se Archimedovým šroubem 15 odvádí 140 kg/h smáčených aglomerátů s podílem průtokových množství 20 kg/h vody a 20 kg/h sazí, přičemž zbytek tvoří lehká ropná frakce. Tlak v dělicí nádobě se pohybuje v rozmezí od 0,1 do 0,5 MPa.

Aglomeráty se vedou vedením 19 a přes rotační uzavírací zařízení 37 do nádoby 62, kde se suší přibližně za atmosférického tlaku ve fluidním stavu nad sítem 61 pomocí přehřáté páry za teploty 350 °C. Přibližně asi 20 kg/h lehké ropné frakce v přehřáté páře se odvádí vedením 66 a 20 kg/h suchých pelet sazí se odvádí z fluidního- lože 63 přepadem za přepážkou 68 a vedením 69. Tyto pe lety jsou zrnité povahy a nelepivé. Lehkým tlakem je- možno je rozmělnit na -suché saze.

Claims (9)

1. Způsob odstraňování sazí z vodné suspenze sazí, vyznačující se tím, že uvedená suspenze se za. míchání uvádí ve styk s pomocnou kapalinou, tvořenou jedním nebo více lehkými uhlovodíky vybranými ze skupiny zahrnující toluen, benzen a ropné frakce, s bodem varu v rozmezí od 0° do 200 °C, v mísícím stupni k vytvoření disperze shluků sazí a uvedené pomocné kapaliny ve vodě, načež se uvedená disperze uvádí ve styk se stabilní fází, tvořenou jedním nebo více uvedenými lehkými uhlovodíky v -oddělovacím stupni, při němž shluky přecházejí do této fáze a nakonec se vodná fáze odstraní, aglomeráty se odstraní z uvedené stabilní fáze mechanickými prostředky a uhlovodík nebo uhlovodíky se popřípadě vracejí do oddělovacího stupně.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že lehký uhlovodík přiváděný do . mísícího· stupně je shodný s uhlovodíkem přiváděným · do- oddělovacího stupně.

3. Způsob podle bodů 1 až 2, vyznačující se tím, že se v mísícím stupni působí na jeden m3 kapaliny za vteřinu, energií odpovídající výkonu míchadla od 2,24 do· 7,46 kW.

4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačující

VYNÁLEZU se tím, že pomocná kapalina se přivádí do mísícího stupně v hmotnostním poměru kapaliny k sazím v rozmezí -od 2 : 1 -do 6 : 1.

5. Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačující se tím, že se v mísícím -stupni a v -oddělovacím stupni postupuje za teploty pohybující se v rozmezí od 60 do· 160- °C.

6. Způsob podle bodů 1 až 5, vyznačující se tím, že- -se používá tlaku v mísícím .stupni a/nebo v oddělovacím stupni v rozmezí od 0,1 do 1,5 MPa.

7. Způsob podle bodů 1 až 6, vyznačující se tím, že hmotnostní poměr mezi množstvím lehkých uhlovodíků, přiváděných za časovou jednotku do mísícího· stupně, k množství -přiváděnému do· oddělovacího stupně je v rozmezí od 1:1 do· 1 : 0.

8. Způsob podle bodů 1 až 7, vyznačující se tím·, že doba zdržení lehkého uhlovodíku stabilní fáze v - oddělovacím· -stupni je delší než 30 minut.

9. Způsob podle bodů 1 až 8, vyznačující se tím, že do oddělovacího- -stupně se- přidává lehký uhlovodík v místě -styku fází mezi stabilní fází lehkého- uhlovodíku -a vodnou vrstvou, která se tvoří v oddělovacím stupni. ·