CN87103059A - 胆红素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为胆红素的制备方法,系以胆汁为材料,采用离子交换法和新生态氢氧化钙法进行交换、钙化、酸化,用乙醇或酸化萃取制备胆红素。采用本法制备胆红素与原法(石灰法)对比:成品收率可提高10%以上;成本可降低20~60%。
Description
本发明为胆红素的制备方法,系以胆汁为材料采用离子交换法和新生态氢氧化钙法制备胆红素。为生化制药工业提供了一项新工艺。
胆红素是人工牛黄的主要有效成分。人工牛黄为仿照名贵中药“牛黄”的化学组成配制的。自1972年中商部、***批准《关于人工牛黄代替天然牛黄的请示报告》以来,其耗用量与日俱增。这是因为人工牛黄的疗效确切,而且它还是140余种中成药制剂(如牛黄解毒丸、牛黄上清丸等)的原料。所以1986年全国人工牛黄的销售量达60吨之多,随之其售价成倍成倍的增高。
从下述售价举例即可反映其概貌。
1985年 1987年
猪苦胆(Kg) 2.5元 18元
胆红素(Kg)(折成90%) 25,000元 120,000元
人工牛黄(Kg) 200元 1,600元
上述售价变化的关键是胆红素的奇缺。人工牛黄中胆红素含量为0.7%。
现有技术中胆红素的制备,是以猪胆汁为材料按以下工艺流程制得:
猪胆汁 (钙化)/(石灰浆或饱和石灰水,煮沸) 胆钙盐 (酸化)/(1∶3HCl,pH1~2) 沉淀 (乙醇)/() 沉淀 (精制)/(氯仿回流萃取) 氯仿液 (蒸馏)/() 胆红素 (干燥)/() 成品
〔参考文献
1、李玉成 药学通报2∶74,1960
(Complete chemical abstracts of Japan)(日文)〕
本发明的目的在于用离子交换法和新生态氢氧化钙法,对胆汁进行交换、钙化、酸化;用乙醇或酸化萃取制备胆红素。本法材料易得,操作简便,利于劳保,易于推广。采用本法制备胆红素与原法(石灰法)相比:成品收率可提高10%以上;生产成本与胆汁有关,通常可降低20~60%。
本发明系以胆汁为材料,采用离子交换法和新生态氢氧化钙法制备胆红素,目前尚未见文献报道。
方法如下:
胆汁 (阴离子交换树脂)/() 交换液 (阳离子交换树脂)/() 交换液 (煮沸)/() 煮沸液 (新生态氢氧化钙)/() 钙化液 (过滤)/() 沉淀-
注:在收集胆汁时即加入了新生态氢氧化钙进行预处理的胆汁,其制备方法与上述流程中“煮沸液”起的余下操作相同。
实施例:
在上述胆汁交换液中撒入Ca型阳离子交换树脂(牌号001)1,000ml,在50℃以下搅拌20分钟,倾出交换液,用常水洗树脂3~5次,洗液并入交换液。
经阳树脂处理的交换液,加入亚硫酸氢钠,煮沸15分钟,静置,温度降至60~80℃下补加原胆汁体积的0.3~0.5%新生态氢氧化钙(按计算量加入氢氧化钠液和无水氯化钙液),使母液对重氮化试剂呈阴性反应。过滤,收集沉淀,水洗沉淀后将之转入适当容器内,加水搅拌成糊状,加入亚硫酸氢钠,使糊状液温度在15℃以下,搅拌并遮光下撒入原胆汁量1/10的H型阳离子交换树脂,至pH为1.5左右,静置,倾出树脂上的混悬液,用0.5~0.9%氯化钠液洗树脂,洗出混悬液并入前液。过滤,收集沉淀。用2,000ml回收乙醇浸渍沉淀,并加入亚硫酸氢钠(先溶解),调pH为3~4,50~55℃水浴内保温,放置过夜,倾出上清液。沉淀再用1,000ml、500ml乙醇浸渍第2、3次。然后用80目尼隆筛过滤沉淀,弃去滤器上异物。筛滤后沉淀离心,用少量丙酮离心洗涤沉淀,在50℃以下干燥,研细,用60目筛过筛,即得成品6.82g,含量76.50%。胆汁胆红素含量回收率82%,成品(折合成90%)收率5.13 。
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CN87103059A true CN87103059A (zh) | 1988-05-25 |
CN1009089B CN1009089B (zh) | 1990-08-08 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100430091C (zh) * | 2005-03-04 | 2008-11-05 | 江西特康科技有限公司 | 胆红素标准液及其制备方法和保存方法 |
CN104829517A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-08-12 | 天益阳(天津)生物分离工程技术有限公司 | 一种从胆汁中提取胆红素的方法 |
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1987
- 1987-11-28 CN CN87103059A patent/CN1009089B/zh not_active Expired
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CN104829517A (zh) * | 2015-04-24 | 2015-08-12 | 天益阳(天津)生物分离工程技术有限公司 | 一种从胆汁中提取胆红素的方法 |
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CN1009089B (zh) | 1990-08-08 |
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