CN102133231B - 鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品及其制法 - Google Patents
鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品，包含以下重量份数的物质：鲨鱼软骨有机钙20-80份、胶原蛋白1-20份和粘多糖各1-20份。本发明的鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品的制法，鲨鱼软骨有机钙的制法由以下步骤依次组成：熟化、酸化、酶解、去蛋白、结晶、树脂预处理、树脂交换、超滤脱水、滤液钙化、脱水干燥；胶原蛋白和粘多糖的制法由以下步骤依次组成：鲨鱼软骨水煮后粉碎匀浆，过滤除去沉淀，滤液加入大孔树脂吸附，然后用氯化钠溶液洗脱，洗脱液加入乙醇沉淀即可。本发明的有益效果是，补钙、促进软骨代谢、增强儿童软骨发育、修复软骨损伤，人体吸收率高且无副作用。
Description
技术领域
本发明属于保健品及其制备方法，涉及一种鲨鱼软骨制备补钙和促进软骨代谢发育的产品及其制法。
背景技术
根据2002年“中国居民营养与健康”调查报告显示，中国人钙缺乏状况仍然很严重，居民钙的日摄入量为391毫克，仅相当于推荐摄入量的41%。蔬菜中的草酸、膳食纤维也会阻止钙质的吸收。中国居民的饮食习惯直接导致我国90％的人终生处于钙饥饿状态。目前市场涌现出了大量补钙产品，但是多数产品存在钙含量低，吸收极为困难等问题。鲨鱼软骨钙作为***的重要组成部分，具有多种药理作用与生物功能，常被作为膳食补充剂使用，主要用于骨关节炎和促进软骨发育和软骨损伤修复的治疗。鲨鱼软骨有机钙提取的传统方法主要有碱提酶解法、碱提法、超声波辅助法和乙酸提取法，普通的碱法生产工艺还存在纯度低、乙醇使用量大导致生产成本高的缺陷。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品及其制法，该产品能够补钙和促进软骨代谢、增强儿童软骨发育、修复软骨损伤。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品，其特殊之处在于：包含以下重量份数的物质：鲨鱼软骨有机钙20-80份、胶原蛋白1-20份和粘多糖各1-20份。
本发明的鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品，还包含以下重量份数的物质：钙质促收剂酪蛋白磷酸肽CPP 0.5-1.5份，免疫因子烷氧基甘油AKGS 0.0005-0.001份，维生素D 0.000002-0.000005份，香精0.1-0.3份。
剂型为片剂或硬胶囊剂，或者加入水和甘油制成液体胶囊剂。
本发明的鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品的制法，其特殊之处在于：
鲨鱼软骨有机钙的制法由以下步骤依次组成：熟化、酸化、酶解、去蛋白、结晶、树脂预处理、树脂交换、超滤脱水、滤液钙化、脱水干燥；
胶原蛋白和粘多糖的制法由以下步骤依次组成：鲨鱼软骨水煮后粉碎匀浆，过滤除去沉淀，滤液加入大孔树脂吸附，然后用氯化钠溶液洗脱，洗脱液加入乙醇沉淀，即为鲨鱼软骨胶原蛋白和粘多糖；
最后将鲨鱼软骨有机钙、胶原蛋白和粘多糖，或者加入钙质促收剂酪蛋白磷酸肽CPP，免疫因子烷氧基甘油AKGS，维生素D和天然香精，制备成所需剂型。
鲨鱼软骨有机钙的制法中酸化步骤：采用匀浆机匀浆后加入乳酸，加热至30-40℃搅拌酸化至软骨溶解。
本发明的有益效果是，本发明不仅可提高鲨鱼软骨有机钙的纯度，同时可提高含钙量，还可节约乙醇的使用量，降低生产成本。鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品，既能补钙又能在胶原蛋白和粘多糖的作用下促进软骨代谢、增强儿童软骨发育、修复软骨损伤，不但满足了人们的补钙要求而且解决了大量孩子的软骨发育不良和软骨损伤修复的问题，人体吸收率高且无副作用，现有补钙产品的吸收率仅为10-50%，而本产品吸收率为90-98%，使钙能够更好地沉淀到骨骼里。此外由于本品含免疫因子烷氧基甘油AKGS，提高人们机体的免疫力，可以满足各类人群的多样化需要。本发明的制法不但能够提取鲨鱼软骨内的有机钙、胶原蛋白和粘多糖，而且也能够提取其他鱼类、家畜、家禽软骨内的有机钙、胶原蛋白和粘多糖，适用范围广。
具体实施方式
实施例1
本发明的鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品，包含以下重量的物质：鲨鱼软骨有机钙50克，胶原蛋白和粘多糖各15克，钙质促收剂酪蛋白磷酸肽CPP 1克，免疫因子烷氧基甘油AKGS 0.0008克，维生素D 0.000004克，天然香精0.2克，将其混合均匀后采用液体型的工艺制备成液体胶囊剂，每粒胶囊含鲨鱼软骨有机钙0.3克。天然香精为水果味香精。
用法用量：每日一次，每次用温开水送服口服1-6粒。2岁以下儿童1粒，2-12岁2粒。成人3-6粒，在此范围内根据病情轻重增减。
本发明的鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品的制法：
鲨鱼软骨有机钙的制法由以下步骤依次组成：熟化、酸化、酶解、去蛋白、结晶、树脂预处理、树脂交换、超滤脱水、滤液钙化、脱水干燥；
胶原蛋白和粘多糖的制法由以下步骤依次组成：鲨鱼软骨水煮后粉碎匀浆，过滤除去沉淀，滤液加入大孔树脂吸附，然后用氯化钠溶液洗脱，洗脱液加入乙醇沉淀，即为鲨鱼软骨胶原蛋白和粘多糖；
最后将鲨鱼软骨有机钙、胶原蛋白和粘多糖，或者加入钙质促收剂酪蛋白磷酸肽CPP，免疫因子烷氧基甘油AKGS，维生素D和天然香精，制备成所需剂型。
本发明首先是从鲨鱼软骨中提取高纯度软骨有机钙和胶原蛋白、粘多糖。软骨有机钙的制备详细步骤如下：
熟化：取鲨鱼软骨，在中性条件下，80-90℃水煮1-3小时，冲净去除油脂再加水煮沸，保温2-5小时；
酸化：采用匀浆机匀浆后，按鲨鱼软骨投料量的３-10%加入乳酸，加热至30-40℃，搅拌酸化1-5小时，待软骨溶解后停止酸化；
酶解：用氢氧化钠调pH值为8-10，温度40-60℃，按软骨投料量的0.1-0.4%加入胰酶进行酶解反应；
去蛋白：用盐酸调整pH值为７－９，升温至80-100℃，保温1-3小时，过滤，得到澄清溶液；
结晶：在澄清溶液中加入95%乙醇，使乙醇浓度达到70%，结晶过滤得到鲨鱼软骨有机钙粗制品；
树脂预处理：取可溶性鲨鱼软骨有机钙加水溶解，用732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂分离纯化，用水漂洗，浸泡，用1mol/L氢氧化钠碱洗，用1mol/L盐酸酸洗，再用水冲洗至pH 6-7，按湿法装柱；
树脂交换：取上步可溶性鲨鱼软骨有机钙，按重量加水溶解，制成5%-15%的溶液，上柱，控制好流出速度，并用酸度计在线监测流出液的pH，当流出液的pH由中性变为4时，开始收集流出液，当pH由强酸变为4时，停止收集；
超滤脱水：取上述离子交换溶液，超滤脱水，同时脱去分子量小于1000的多肽、氨基酸等杂质；
滤液钙化：取超滤脱水后的浓缩液，用氢氧化钠水饱和液调节pH至3-8，再加入氯化钙，搅拌溶解，过滤，滤渣脱水干燥得到鲨鱼软骨有机钙精制品。
胶原蛋白和粘多糖的制备详细步骤依序包括：软骨加10倍重量的水，匀浆，匀浆液加热至90℃保持2h, 冷却至室温，过滤去除沉淀。滤液加入占软骨重量的20%的大孔树脂， 采用氢氧化钠调pH 9.0, 搅拌吸附4h. 过滤收集树脂，树脂用水冲洗3次，用3 mol/L氯化钠溶液洗脱，洗脱液加入3倍体积乙醇，过滤收集沉淀，沉淀即为胶原与粘多糖。
最后将鲨鱼软骨有机钙、胶原蛋白和粘多糖，或者加入钙质促收剂酪蛋白磷酸肽CPP，免疫因子烷氧基甘油AKGS，维生素D和天然香精，制备成所需剂型。
本发明的鲨鱼软骨中提取软骨有机钙的方法由于采用弱酸处理，使蛋白质中的软骨有机钙游离出来，能有效的去除蛋白质等杂质，提高鲨鱼软骨有机钙的纯度和含量，采用阳离子交换树脂，用柱层析法完成去钠过程，交换的鲨鱼软骨有机钙浓度高，并可以精确控制离子交换过程中生成的鲨鱼软骨有机钙，产品中钠含量低，超滤方法脱水既可以起到浓缩，又可以同时脱去小分子杂质，提高鲨鱼软骨有机钙的纯度，同时可提高含钙量。还可节约乙醇的使用量，降低生产成本。
鲨鱼软骨有机钙的制备最优方案为：取鲨鱼软骨200g，加水2000克，加热至90℃水煮2小时，冲净去除油脂再加水煮沸4小时；采用匀浆机匀浆后加入20 ml 80%的乳酸，40℃搅拌酸化5小时，待软骨溶解后停止酸化；用氢氧化钠调pH值为8，加热至温度55℃，加入0.6g胰酶，分两次加入，第一次加入0.4g，三小时后加0.2g，不断搅拌，酶解反应6小时，用盐酸调整pH值为7.5，升温至80℃，保温2小时，过滤，得到澄清溶液，加入95%乙醇，使乙醇浓度达到70%，每隔30分钟搅拌一次，结晶过滤得到鲨鱼软骨有机钙粗制品，称重80g。用500ml热水溶解鲨鱼软骨有机钙粗制品，用732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂分离纯化，用水漂洗，浸泡，用1mol/L氢氧化钠500ml碱洗，用1mol/L盐酸500ml酸洗，再用水冲洗至pH 6-7，按湿法装柱；用酸度计在线监测流出液的pH，当流出液的pH由中性变为4时，开始收集流出液，当pH由强酸变为4时，停止收集。再经超滤截留大于1000道尔顿的鲨鱼软骨有机钙，超滤脱水浓缩后为300ml。用氢氧化钠水饱和液调节pH至6，再加入氯化钙140g，搅拌溶解，过滤。沉淀用无水乙醇脱水，65℃真空干燥，得鲨鱼软骨有机钙50g，经检测纯度达到98%，其它各项指标符合技术要求。
胶原蛋白和粘多糖的制备最优方案为：取鲨鱼软骨200g，加水2000克，加热至90℃水煮2小时，冲净去除油脂再加水煮沸4小时；采用匀浆机匀浆。匀浆液用氢氧化钠调pH8-9, 90℃水煮2小时, 冷却至室温，过滤去除沉淀，滤液加入40 g 大孔吸附树脂，加热至50℃搅拌吸附4小时，过滤收集树脂，用清水洗涤3次，采用3mol/L氯化钠溶液每次500ml洗脱2次，洗脱液加入3倍体积的无水乙醇，室温放置过夜，过滤收集沉淀，冷冻干燥，即为鲨鱼软骨粘多糖与鲨鱼胶原蛋白。
实施例2
鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品的制备：按照配方鲨鱼软骨有机钙80克、胶原蛋白20克，粘多糖16克，免疫因子烷氧基甘油AKGS 0.001克、钙质促收剂酪蛋白磷酸肽1.5克、维生素D 0.000005克、天然香精0.3克，将其混合均匀后采用液体型的工艺制备成液体胶囊剂粒。
其余与实施例1相同。
实施例3
鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品的制备：按照配方鲨鱼软骨有机钙20克、胶原蛋白和粘多糖分别为1克，免疫因子烷氧基甘油AKGS 0.0005克、钙质促收剂酪蛋白磷酸肽0.5克、维生素D 0.000002克、天然香精0.1克，将其混合均匀后采用液体型的工艺制备成液体胶囊剂粒。
其余与实施例1相同。
实施例4
鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品的制备：按照配方鲨鱼软骨有机钙40克，鲨鱼软骨胶原蛋白和粘多糖分别为9克，将其混合均匀后采用固体型的工艺制备成片剂，每片含鲨鱼软骨有机钙0.3克。
用法用量：每日一次，每次用温开水送服口服1-6片。2岁以下儿童1片，2-12岁2片。成人3-6片，在此范围内根据病情轻重增减。
其余与实施例1相同。
实施例5
鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品的制备：按照配方鲨鱼软骨有机钙70克，鲨鱼软骨胶原蛋白13克，粘多糖20克，将其混合均匀后采用固体型的工艺制备成硬胶囊剂。每粒胶囊含鲨鱼软骨有机钙0.3克。
用法用量：每日一次，每次用温开水送服口服1-6粒。2岁以下儿童1粒，2-12岁2粒。成人3-6粒，在此范围内根据病情轻重增减。
其余与实施例1相同。
Claims (4)
1.一种鲨鱼软骨制备补钙和促进软骨代谢发育的产品的方法，其特征在于：
鲨鱼软骨有机钙的制备步骤如下：
熟化：取鲨鱼软骨，在中性条件下，80-90℃水煮1-3小时，冲净去除油脂再加水煮沸，保温2-5小时；
酸化：采用匀浆机匀浆后，按鲨鱼软骨投料量的３-10%加入乳酸，加热至30-40℃，搅拌酸化1-5小时，待软骨溶解后停止酸化；
酶解：用氢氧化钠调pH值为8-10，温度40-60℃，按软骨投料量的0.1-0.4%加入胰酶进行酶解反应；
去蛋白：用盐酸调整pH值为７－９，升温至80-100℃，保温1-3小时，过滤，得到澄清溶液；
结晶：在澄清溶液中加入95%乙醇，使乙醇浓度达到70%，结晶过滤得到鲨鱼软骨有机钙粗制品；
树脂预处理：取可溶性鲨鱼软骨有机钙加水溶解，用732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂分离纯化，用水漂洗，浸泡，用1mol/L氢氧化钠碱洗，用1mol/L盐酸酸洗，再用水冲洗至pH 6-7，按湿法装柱；
树脂交换：取上步可溶性鲨鱼软骨有机钙，按重量加水溶解，制成5%-15%的溶液，上柱，控制好流出速度，并用酸度计在线监测流出液的pH，当流出液的pH由中性变为4时，开始收集流出液，当pH由强酸变为4时，停止收集；
超滤脱水：取上述离子交换溶液，超滤脱水，同时脱去分子量小于1000的多肽、氨基酸杂质；
滤液钙化：取超滤脱水后的浓缩液，用氢氧化钠水饱和液调节pH至3-8，再加入氯化钙，搅拌溶解，过滤，滤渣脱水干燥得到鲨鱼软骨有机钙精制品；
胶原蛋白和粘多糖的制备步骤依序包括：软骨加10倍重量的水，匀浆，匀浆液加热至90℃保持2h, 冷却至室温，过滤去除沉淀；滤液加入占软骨重量的20%的大孔树脂， 采用氢氧化钠调pH 9.0, 搅拌吸附4h. 过滤收集树脂，树脂用水冲洗3次，用3 mol/L氯化钠溶液洗脱，洗脱液加入3倍体积乙醇，过滤收集沉淀，沉淀即为胶原与粘多糖；
最后将鲨鱼软骨有机钙、胶原蛋白和粘多糖，以重量份数鲨鱼软骨有机钙20-80份、胶原蛋白1-20份和粘多糖1-20份，制备成所需剂型。
2.根据权利要求1所述的鲨鱼软骨制备补钙和促进软骨代谢发育的产品的方法，其特征在于：将鲨鱼软骨有机钙、胶原蛋白和粘多糖制备成所需剂型时，还要加入以下重量份数的物质：钙质促收剂酪蛋白磷酸肽CPP 0.5-1.5份，免疫因子烷氧基甘油AKGS 0.0005-0.001份，维生素D 0.000002-0.000005份和天然香精0.1-0.3份。
3.根据权利要求1所述的鲨鱼软骨制备补钙和促进软骨代谢发育的产品的方法，其特征在于：剂型为片剂或硬胶囊剂或液体胶囊剂。
4.一种鲨鱼软骨制备的补钙和促进软骨代谢发育的产品，其特征在于：由权利要求1、2或3所述方法制成。
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