CN86108841A

CN86108841A - 固体香精及其制法

Info

Publication number: CN86108841A
Application number: CN86108841.7A
Authority: CN
Inventors: 宣洁华
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 1986-12-24
Filing date: 1986-12-24
Publication date: 1988-07-06
Also published as: CN1017258B

Abstract

本发明涉及一种用于各类香型日常生活用品的固体香精及其制法。该固体香精含有液体香精，吸附剂，硅溶胶，EVA环已烷。该固体香精的制造方法：在常温、常压和相对湿度不超过80％的条件下，先将按常规方法干燥过的吸附剂充分吸附液体香精，然后用硅溶胶包复，之后用EVA环已烷再次包复。本发明与现有技术相比，其特点是留香期大大延长，且耐水性好，制造方法简单可靠。

Description

本发明涉及一种香精，特别是一种用于各类香型日常生活用品的固体香精及其制法。

众所周知，香精的留香期长短对于开拓香精的应用领域极为重要。目前国内外各类香型的日常生活用品为数不多，主要是由于香精的使用留香期太短（如以液体香精制成的香型产品为例，使用留香期最长的仅一个月），从而限制了香精在许多方面的应用。故延长香精使用留香期，已是国内外急待解决的难度较高的关键课题。1978年联邦德国专利申请DT2747726提出了采用“载体吸附香料”的方法。由该法制成的香精为固体香精，虽然能使香精的贮存留香期稍有延长（约为三个月），但因耐水性能极差（如遇水时含香载体中的液体香精会立即游离出来），故该固体香精的使用留香期仍与普通液体香精相当。1982年美国专利申请US4446032提出了采用“微胶襄包封芳香油”的方法。由该法制成的固体香精虽能延长香精的贮存留香期，但存在的主要缺点是：（一）工艺复杂、成本高;（二）被包封的香料在常温常压下不能释放出香味，需经加温或加压及破坏胶囊后，才能释放香味;（三）一旦胶襄被破坏，胶囊中逸出的香料仍与未包封的香料的性能无异，故该固体香精的使用留香期实际上并没有延长。

本发明的目的在于提出一种固体香精及其制法，它不仅能有效地延长香精的使用留香期，而且具有良好的防水性能，适用于各类香型的日常生活用品。

本发明的固体香精，由液体香精9～18（重量%）、吸附剂（X型粉状分子筛或粉状硅胶）36～45（重量%）、硅溶胶17～23（重量%）和乙烯-醋酸乙烯共聚物环己烷28～35（重量%）组成。其中X型粉状分子筛孔径为8～12

或粉状硅胶孔径为8～50

;硅溶胶中二氧化硅的含量为25～60;乙烯-醋酸乙烯共聚物环己烷中的乙烯-醋酸乙烯共聚物的含量为1～10%。研究表明，要解决延长香精的使用留香期，除需采用载体来吸附液体香精之外，还必须将吸附后的载体包复起来。但要包复载体，仅采用现有技术中“微胶襄包封芳香油”的方法是不能实现的。因为载体（一般都是吸附剂）对水分子的吸附力很强（尤其是分子筛），必须在高温（分子筛必须在550±50℃）下才能除去载体中的水分。利用去水后的吸附剂吸附液体香精。但又因水分子的直径（2A）比液体香精分子的直径小得多，所以固体香精使用时水分子很容易重新钻入载体，置换出液体香精分子。本发明的固体香精引进了无机包复剂-硅溶胶（又称硅酸水溶液）。由于它与分子筛或硅胶的性质相似，所以当硅溶胶中的水分挥发后，其二氧化硅微粒就呈多孔性物质粘附于分子筛或硅胶的表面，限制香精经多孔缓慢向外释放。但仅用硅胶作包复剂，尚不能解决固体香精的耐水性能。本发明的固体香精中又引进了高分子包复剂-乙烯-醋酸乙烯共聚物环己烷，由于该树脂具有良好的抗水性、弹性和一定的透气性，故用它包复的固体香精不但耐水性好，而且能在常温常压下释放香味。

本发明固体香精的制造方法：在常温、常压和相对湿度不超过80%的条件下，先按常规方法将干燥过的吸附剂充分吸附液体香精;然后用无机包复剂-硅溶胶在辊片机上包复已吸附液体香精的X型粉状分子筛或粉状硅胶;之后用有机高分子包复剂-乙烯-醋酸乙烯共聚物环己烷（下称EVA环己烷），在低于常温的条件下，再次在辊片机上包复即制成本发明提出的固体香精。

本发明的固体香精与现有固体香精相比，其特点是香精的使用留香期大大延长且耐水性好。经反复试验验证：该固体香精在常温、常压下能稳定地缓慢释放香味，而且适用于各类香型日常生活用品。本发明的制造方法简单可靠，且容易实现工业化生产。本发明与现有技术的效果对比见下表。

＊本发明的使用留香期是以13X粉状分子筛制成的固体香精为例，因固体香精的留香期与所用的液体香精的挥发度有关，不同的液体香精所制成固体香精留香期也不同，如檀香型固体香精留香期可达28个月以上，而茉莉型固体香精却低于18个月。

以下结合附图对本发明的配比及其制造方法作进一步详细描述。

图1为本发明实施例1的工艺流程图。

图2为本发明实施例2的工艺流程图。

结合图1说明本发明的实施例1。以13X粉状分子筛为吸附剂的固体香精的配方及制法。

1、配方：液体香精 18（重量%）

吸附剂（13X粉状分子筛） 36（重量%）

硅溶胶（SiO₂含量≥30%） 18（重量%）

EVA环己烷（其中EVA含量为2%）28（重量%）

2、制法（以1公斤固体香精为例）：按配方比例称取液体香精180克，和经用常规方法烘干冷却处理的13X粉状分子筛360克，于密封的捏合机内混合均匀，密封静置30分钟以上，再按配方称取浓度（即SiO₂含量）为34.6%的硅溶胶180克，捏合均匀后取出混合物于辊片机上反复辊至干香粉为止，将此干香粉收集于捏合机中，加入按配方称取的2%EVA环己烷140克，捏合均匀后，取出混合物，在低于常温的辊片机上辊至干香粉为止，密封静置60分钟以上。之后将干香粉收集于捏合机中，再次加入按配方称取2%EVA环己烷140克，按上述同样的方法捏合和辊至干香粉为止。最后包装即成固体香精。

结合图2说明本发明的实施例2。以粉状硅胶为吸附剂的固体香精的配方及制法：

1、配方：吸附剂（粉状硅胶） 33（重量%）

液体香精 17（重量%）

硅溶胶（SiO₂包含量30%）17（重量%）

EVA环己烷（其中EVA含量为2%） 33（重量%）

2、制法（以制1公斤固体香精为例）：按配方比例称取液体香精170克和经常规方法烘干冷却处理的粉状硅胶360克，于密封的捏合机内混合均匀，密封静置30分钟以上，加入按配方称取浓度为34.6%的硅溶胶170克，捏合均后，取出混合物，在低于常温的辊片机上辊至干香粉为止，密封静置60分钟以上。再将干香粉收集于捏合机中，加入按配方称取2%EVA环己烷165克，按上述同样的方法捏合辊至干香粉为止。最后包装即成固体香精。

Claims

1、一种用于各类香型日常生活用品的固体香精，其特征是含有(重量%)：

9～18液体香精，

36～45X型粉状分子筛或粉状硅胶，

17～23硅溶胶，

28～35乙烯-醋酸乙烯共聚物环已烷。

2、根据权利要求1所述的固体香精其特征在于X型粉状分子筛孔径为8～12

或粉状硅胶孔径为8～50 。

3、根据权利要求1所述的固体香精，其特征在于硅溶胶中二氧化硅的含量为25～60%。

4、根据权利要求1所述的固体香精，其特征在于乙烯-醋酸乙烯共聚物环己烷中的乙烯-醋酸乙烯共聚物的含量为1～10%。

5、根据权利要求1所述的固体香精的制造方法，其特征在于在常温、常压和相对湿度不超过80%的条件下，先将按常规方法干燥过的吸附剂（X型粉状分子筛或粉状硅胶）充分吸附液体香精，然后用硅溶胶在辊片机上包复已吸附液体香精的X型粉状分子筛或粉状硅胶，之后用乙烯-醋酸乙烯共聚物环己烷再次在辊片机上包复。

6、根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于用乙烯-醋酸乙烯共聚物环己烷再次包复是在低于常温的条件下分二次包复。

7、根据权利要求6所述的制造方法，其特征在于分二次包复是在一次包复后间隔60分钟以上再进行第二次包复。