CN2231570Y - 具有精馏塔段的精馏结晶装置 - Google Patents

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王静康
薛履中
张美景
王玉德
王永莉
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Abstract

一种化学工程，医药工程等分离过程的精馏结晶装置，该装置把精馏装置和结晶装置结合为一体，可连续操作也可间歇操作，精馏结晶过程具有过程收率高、溶剂用量少、生产能力大、生产过程产生的废溶剂少及成本低等优点。

Description

具有精馏塔段的精馏结晶装置
本发明属于化学工程、医药工程分离用精馏结晶装置。
获取高纯的化工、医药晶体产品，常需对物料进行常压蒸发或减压蒸发结晶分离，这在已有的技术中有报导，如美国Wyeth、Flour Danid公司和意大利I.S.F、Farmitalia公司的青霉素结晶装置等，可获高纯的结晶产品，产品纯度均可达到相应国家的药典标准，但这些装置仍未突破传统模式，溶剂消耗量大，过程收率一般≤94％，无法克服常规减压蒸发结晶存在的缺陷[许志忠主编，“化学制药工艺学，”化学工业出版社(1980)；邬行彦、熊宗贵、胡章助主编，“抗生素生产工艺学，”化学工业出版社(1982)；蒋作良等编，药厂反应设备及车间工艺设计，”中国医药科技出版社(1994)]。
本发明的目的是提供一种将精馏装置和结晶装置结合在一起的精馏结晶装置，降低溶剂消耗、提高过程收率、并用计算机辅助控制，克服已有技术存在的问题。
本发明的精馏结晶装置为精馏塔段和结晶釜结合在一起的连体结构。其结构按功能分为四段。第一段为溶剂分离区，塔内为高效填料或1～10块塔板，装填高度为0.2～4米；第二段为反应分离区，塔内为特殊的填料及塔内件，装填高度为0.2～1米；第三段为汽液分离区，具有板式分离装置，高度为0.3～1.5米；第四段为结晶釜，该结晶釜具有“ω”型底等特殊外形，釜内设有流体导流筒和计算机辅助制造出的高效推进式搅拌桨叶等。为便于控制本发明的精馏结晶装置的操作，塔板上设有几个温度测量点，将这些控制点信号引入专用的工业集散计算机控制***，对精馏结晶过程进行控制和操作。被分离提纯的物料自装置中部进入，精馏出来的溶剂自塔顶采出，结晶产品悬浮液由釜底排出。
本发明的精馏结晶装置结晶过程收率高、溶剂用量少、设备生产能力大、所产生的废溶剂少，有利于溶剂的回收处理，生产成本低。本发明的精馏结晶装置可连续操作也可间歇操作。
本发明精馏结晶装置结构示于附图中，图中1为溶剂分离段，2为反应分离段，3为汽液分离段，4为结晶釜，5为原料入口，6为溶剂出口，7为补充溶剂入口，8为介质入口，9为晶浆出口，10为介质出口，11为计算机控制***，12为推进式搅拌桨叶，13为冷凝器。
实施例：具体塔段尺寸如下：塔体直径0.25米，溶剂分离段高1.0米，内装0.5米高的不锈钢波纹填料；反应分离段高0.5米，汽液分离段高1.2米，内装二块筛板；结晶釜直径1.6米，总高3.8米，结晶釜底为“ω”型，釜内还有直径为1.0米、高为0.8米的导流筒；螺旋桨是由计算机辅助制造出的推进式桨叶，桨叶直径0.95米；所用计算机控制***为美国CIM—PAC2000型集散控制***。
使用本发明的精馏结晶装置用于青霉素G钾盐生产中，先将青霉素G钾盐——正丁醇——水组成的结晶液装入结晶釜中，并使精馏结晶***处于720mmHg真空度下，在结晶釜夹套内通入低压水蒸汽对结晶釜内物料进行加热，搅抖转速为40(转/分)，废溶剂和水从塔顶馏出，通过计算机辅助控制***控制结晶釜内液体温度的升温速率和***的蒸发速率，直到体系中的水绝大部分馏出，从而在结晶釜中得到青霉素G钾盐均匀完整的晶体，产品纯度达到或超过1990年版中国药典中的有关标准。
采用本发明的精馏结晶装置，其结晶分离指标与国外同类简单结晶装置相比数据列于下表中。
国别、公司项目  美国Wyeth    美国Flour Danid 意大利I.S.F.   意大利Farmitalia 本发明装置
    收率 ≤94％ 90～94％ ≤94％ ～93％ ≥94％
溶剂用量 高100 高～100 高～100 高～100 低50～70
设备生产能力 中等1.0 中等～1.0 中等～1.0 中等～1.0 大(高)1.7～2.0
废溶剂处理量 大 大 大 大 小
    成本 较低 中等 较低 中等 低

Claims (5)

1.一种分离过程用的精馏结晶装置，本发明的特征在于将精馏装置和结晶装置结合起来，其结构由溶剂分离区1，反应分离区2，汽液分离区3，结晶釜4，原料入口5，溶剂出口6，补充溶剂入口7，介质入口8，晶浆出口9，介质出口10，计算机控制***11，推进式搅拌桨叶12，冷凝器13构成。
2.一种权利要求1所述的精馏结晶装置，其特征在于溶剂分离区1的塔内为高效填料或1～10块塔板构成，装填高度为0.2～4米。
3.一种权利要求1所述的精馏结晶装置，其特征在于反应分离区2的塔内为填料及塔内件，装填高度为0.2～1米。
4.一种权利要求1所述的精馏结晶装置，其特征在于汽液分离区3是板式分离装置，高度为0.3～1.5米。
5.一种权利要求1所述的精馏结晶装置，其特征在于结晶釜4具有“ω”型底部外形，釜内设有导流筒和特殊设计的高效搅拌桨叶。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104289005A (zh) * 2013-10-24 2015-01-21 高邮市助剂厂 液封蒸馏设备
CN105435482A (zh) * 2015-11-27 2016-03-30 天津大学 一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法及设备

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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