CN220559183U - 一种3-甲氧基-n，n-二甲基丙酰胺生产*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于化工领域，公开了一种3‑甲氧基‑N，N‑二甲基丙酰胺生产***，包括依次串联的第一管式反应器、第二管式反应器、闪蒸釜；闪蒸釜的重组分出口连接第一精馏单元；所述第一精馏单元包括第一精馏塔、第一塔釜加热器、第一塔顶冷凝器、第二塔顶冷凝器；所述第一塔顶冷凝器的出口连接有第一冷凝液回收罐；所述第二塔顶冷凝器的出口连接有产品收集罐；所述第一塔顶冷凝器、第二塔顶冷凝器并联设置，所述第一冷凝液回收罐通过机泵和管道连接至第二管式反应器的入口。该***采用两个管式反应器串联，采用负载型催化剂，结合精馏操作，实现连续性生产的同时，实现了原料闭环。
Description
技术领域
本实用新型属于新能源领域，具体涉及一种3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺的生产工艺、***。
背景技术
3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成有多种途径合成，较为常用的方式是：
先采用甲醇和丙烯酸甲酯进行迈克尔加成，得到3-甲氧基丙酸甲酯；然后再使用二甲胺和3-甲氧基丙酸甲酯进行酰胺化反应得到3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺。
现有技术大多采用间歇式生产，采用碱性催化剂进行，如CN106883136A、CN101616889B。
这种生产方式有两个弊端：1.催化剂在迈克尔加成、酰胺化反应后都需要中和；2.无法实现连续性生产。
众所周知地，采用管式反应器是实现连续化生产最有效的手段。
但是，由于催化剂是碱性催化剂，因此避免不了需要中和的步骤，导致无法实现连续性生产的目的。
所以，本项目解决的问题是：如何实现3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺的连续化生产。
实用新型内容
针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，该***采用两个管式反应器串联，采用负载型催化剂，结合精馏操作，实现连续性生产的同时，实现了原料闭环。
为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：一种3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，包括依次串联的第一管式反应器、第二管式反应器、闪蒸釜；闪蒸釜的重组分出口连接第一精馏单元；所述第一精馏单元包括第一精馏塔、第一塔釜加热器、第一塔顶冷凝器、第二塔顶冷凝器；所述第一塔顶冷凝器的出口连接有第一冷凝液回收罐；所述第二塔顶冷凝器的出口连接有产品收集罐；所述第一塔顶冷凝器、第二塔顶冷凝器并联设置，所述第一冷凝液回收罐通过机泵和管道连接至第二管式反应器的入口；
所述第一管式反应器、第二管式反应器内分别固定有负载型催化剂。
需要说明的是：本实用新型所述的负载型催化剂是本领域现有技术，具体可见关于迈克尔加成反应得到3-甲氧基丙酸甲酯的相关技术文献：CN105037151A、CN116116402A；
本案的创新之处在于，将该负载型催化剂固定在本案所使用的管式反应器中以催化迈克尔加成反应和酰胺化反应，实现了连续性生产。
本案的另外一个创新之处在于，通过第一精馏单元实现了产品3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺与未完全反应的原料3-甲氧基丙酸甲酯、甲醇的分离；未完全反应的原料通过循环管道回流到第二管式反应器，实现了本***的生产闭环。
在本案的第一精馏单元中，如果生产控制得当，塔釜的废料是很少的，可以尽可能的降低固液废料的产生。
在上述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***中，所述闪蒸釜的轻组分出口连接第二精馏单元。
第二精馏单元实现了轻组分-二甲胺、甲醇的回收，避免废气产生。
综上所述，本案产生的三废少、生产闭环、综合收率高。
在上述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***中，所述第一管式反应器的入口连接有甲醇供应单元、丙烯酸甲酯供应单元；所述第一管式反应器的出口、第二管式反应器的入口之间设有过滤器和中间罐；所述第二管式反应器的入口还连接有二甲胺供应单元。
在上述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***中，所述第一冷凝液回收罐、产品收集罐均通过管道和泵连接至第一精馏塔的塔顶，以形成塔顶回流液。
在上述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***中，所述第二精馏单元包括第二精馏塔、第二塔釜加热器、第三塔顶冷凝器、第四塔顶冷凝器；所述第三塔顶冷凝器的出口连接有甲醇回收罐；所述第四塔顶冷凝器连接有二甲胺回收罐；所述甲醇回收罐通过管道和机泵连接至甲醇供应单元或第一管式反应器的入口，所述二甲胺回收罐通过管道和机泵连接至二甲胺供应单元或第二管式反应器的入口。
在上述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***中，所述闪蒸釜的轻组分出口和第二精馏单元之间设有串联的闪蒸冷凝器和缓冲罐；所述缓冲罐连接至第二精馏单元。
在上述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***中，所述第二精馏塔的塔釜通过管道和机泵连接至第一精馏单元的入口。
相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：
本实用新型采用两个管式反应器串联，采用现有技术所公开的负载型催化剂，结合精馏操作，实现连续性生产的同时，实现了原料闭环。
附图说明
图1为实施例的管道流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。
实施例
需要说明的是：在本实用新型中，并未描述阀门、机泵等管道配件或输送动力设备，作为本领域公知的，化工领域绝大部分的管道上均设有阀门，根据流体的性质可针对阀门进行种类自由选择；在一些较为重要或故障率较高的阀门位置还应该设置旁路阀；
容器、反应器、塔之间实现物料的输送、回流等，本领域基本都采用机泵等操作，除了在物料释放等方面对于物料输送速度要求不严格时可以采用基于流体自重的方式实现流体流动，其他地方一般都要采用机泵实现流体输送，机泵的种类和选型有很多，比如隔膜泵、离心泵、蠕动泵、石墨泵等，本实用新型中，大多数为离心泵。
在绝大多数原料罐上均设有称重模块；在釜、塔中应该设有温度计、压力计；作为本领域公知的，釜应该带有加热和/或冷却夹套、搅拌动力装置、液位计等必要的配件，如果釜需要带压或减压操作，则应该带加压管或真空管；一般情况下，釜顶均有冷凝器，为卧式冷凝器、立式冷凝器或两者结合；精馏塔为本领域常规设计，塔釜有热源，塔内有塔板和/或填料；塔内不同高度均设有温度计、压力计等。
以上均为常规设计，在本实用新型的文字描述中一般不会再度详细描述；在本实用新型的附图中会部分标注上述附件、设备，如果没有标注，并不代表本实用新型没有设置上述的附件、设备。
参考图1，一种3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，包括依次串联的第一管式反应器1、第二管式反应器2、闪蒸釜3；闪蒸釜3的重组分出口连接第一精馏单元；所述第一精馏单元包括第一精馏塔15、第一塔釜加热器16、第一塔顶冷凝器17、第二塔顶冷凝器18；所述第一塔顶冷凝器17的出口连接有第一冷凝液回收罐19；所述第一冷凝液回收罐19或第一塔顶冷凝器17的出口通过管道、泵连接至第一精馏塔15的塔顶用以提供冷凝回流液至第一精馏塔15的塔顶；所述第二塔顶冷凝器18的出口连接有产品收集罐20；产品收集罐20优选也通过管道、泵连接至第一精馏塔15的塔顶用以提供冷凝回流液至第一精馏塔15的塔顶；所述第一塔顶冷凝器17、第二塔顶冷凝器18并联设置，所述第一冷凝液回收罐19通过机泵和管道连接至第二管式反应器2的入口。
需要说明的是，本实施例采用的是双塔顶冷凝结构，在压力为10kPa(绝对压力)，90～100℃条件下蒸出轻组分(甲醇和3-甲氧基丙酸甲酯)，出口温度为60～80℃，蒸完轻组分后继续升温到110～120℃，出口温度为80～95℃，得到纯度为99.78％的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺；
另外一些精馏塔结构也可以适用于本实施例，比如在塔的中上部设置出口，该出口连接第二塔顶冷凝器和产品收集罐，进行产品的收集和回流；在塔顶设置第一塔顶冷凝器和第一冷凝液回收罐，进行轻组分的收集、回流和回用到第二管式反应器。
所述第一管式反应器1、第二管式反应器2内分别固定有负载型催化剂；
本实用新型的生产***的生产工艺如下：
步骤1：在第一管式反应器1中，在负载型催化剂存在的条件下，以甲醇、丙烯酸甲酯为原料合成得到含3-甲氧基丙酸甲酯的甲醇溶液；
步骤2：在第二管式反应器2中，在负载型催化剂存在的条件下，向含3-甲氧基丙酸甲酯的甲醇溶液中通入过量的二甲胺进行反应得到含有二甲胺、甲醇、3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺和3-甲氧基丙酸甲酯的第一混合液；
步骤3：将第一混合液导入到闪蒸釜3中，分离除去第一混合液中的轻组分，得到含3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺、3-甲氧基丙酸甲酯、甲醇的第二混合液；第二混合液为重组分，由闪蒸釜3的底部排入第一精馏单元；
步骤4：将第二混合液在第一精馏单元中进行减压精馏处理，减压精馏得到第一轻组分、第二轻组分，所述第一轻组分为3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺，第二轻组分为含3-甲氧基丙酸甲酯和甲醇的第三混合液，所述第三混合液作为导入到第二管式反应器2的入口，作为步骤2的原料使用；
作为本实施例的优选，所述闪蒸釜3的轻组分出口连接第二精馏单元，所述第二精馏单元用于将闪蒸釜3输出的轻组分中的甲醇、二甲胺予以分离。
优选地，所述第一管式反应器1的入口连接有甲醇供应单元10、丙烯酸甲酯供应单元14；所述第一管式反应器1的出口、第二管式反应器2的入口之间设有过滤器和中间罐；所述第二管式反应器2的入口还连接有二甲胺供应单元11。
甲醇供应单元10、丙烯酸甲酯供应单元14、二甲胺供应单元11大多选择为原料罐，通过机泵将原料从甲醇供应单元10、丙烯酸甲酯供应单元泵入第一管式反应器的入口。中间罐、二甲胺供应单元11通过泵将物料泵入第二管式反应器2。
更为具体来说，所述第二精馏单元包括第二精馏塔4、第二塔釜加热器5、第三塔顶冷凝器6、第四塔顶冷凝器7；所述第三塔顶冷凝器6的出口连接有甲醇回收罐8；所述第四塔顶冷凝器7连接有二甲胺回收罐9；所述甲醇回收罐8通过管道和机泵连接至甲醇供应单元10或第一管式反应器1的入口，所述二甲胺回收罐9通过管道和机泵连接至二甲胺供应单元11或第二管式反应器2的入口；所述第二精馏塔4的塔釜通过管道和机泵连接至第一精馏单元的入口，所述闪蒸釜3和第二精馏单元之间设有串联的闪蒸冷凝器12和缓冲罐13；所述缓冲罐13连接至第二精馏单元。
通过上文的描述可以得知，本实用新型的第二精馏单元的精馏操作采用的是分段升温、减压的方式来进行的，在30℃条件下收集二甲胺，在50℃条件下收集甲醇来实现甲醇、二甲胺的分离收集；
在本实施例中，第二精馏塔4的相关的生产数据为：二甲胺冷凝温度为-20℃，甲醇冷凝温度为10℃；在60kPa、30℃蒸馏、-20℃冷凝条件下收集的二甲胺含有少量的甲醇，但是对于回用无影响；在20kPa、50℃蒸馏、10℃冷凝条件下收集的甲醇纯度相对较高。
在本实施例中，第一精馏塔15、第二精馏塔4的结构设计参考化工手册，实现以上馏段的轻重组分分离。
在本项目的生产过程中，采用的塔参数为：
第一精馏塔15：塔板数：13；塔高：3.2m；第二轻组分收集时的回流比：2.4-2.8；第一轻组分收集时的回流比：1.8-2.2。
第二精馏塔4：塔板数：10；塔高：2.6m；二甲胺收集时的回流比：2-2.5；甲醇收集时的回流比：1.5-2。
第二精馏塔4的塔釜的重组分进入到第一精馏塔15进行精馏，由于闪蒸釜3的闪蒸生产并非能够绝对的分离二甲胺、甲醇和3-甲氧基丙酸甲酯，因此第二精馏塔4的塔釜的重组分中会含有少量的3-甲氧基丙酸甲酯，将塔釜重组分送入第一精馏塔15可以提高物料回用率。
在本实施例中，第一管式反应器1、第二管式反应器2的规格选择可以相同或不同，更为具体来说，本实施例的第一管式反应器1、第二管式反应器2的规格相同，以第一管式反应器1规格为例，其规格为：管内径为20mm，单根弯管长2600mm，单根弯管体积约为0.82L，反应器1和反应器可以通过串联多根管道，达到实现延长反应时间的效果，也可以通过并联多根管道，实现放大生产的效果。
本案的创新之处在于，将该负载型催化剂固定在本案所使用的管式反应器中以催化迈克尔加成反应和酰胺化反应，实现了连续性生产，同时，通过第一精馏单元实现了产品3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺与未完全反应的原料3-甲氧基丙酸甲酯、甲醇的分离；未完全反应的原料通过循环管道回流到第二管式反应器，实现了本***的生产闭环。
在本案的第一精馏单元中，如果生产控制得当，塔釜的废料是很少的，可以尽可能的降低固液废料的产生，第二精馏单元实现了轻组分-二甲胺、甲醇的回收，避免废气产生。
综上所述，本案产生的三废少、生产闭环、综合收率达到了90％以上。
Claims (7)
1.一种3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，其特征在于，包括依次串联的第一管式反应器、第二管式反应器、闪蒸釜；闪蒸釜的重组分出口连接第一精馏单元；所述第一精馏单元包括第一精馏塔、第一塔釜加热器、第一塔顶冷凝器、第二塔顶冷凝器；所述第一塔顶冷凝器的出口连接有第一冷凝液回收罐；所述第二塔顶冷凝器的出口连接有产品收集罐；所述第一塔顶冷凝器、第二塔顶冷凝器并联设置，所述第一冷凝液回收罐通过机泵和管道连接至第二管式反应器的入口；
所述第一管式反应器、第二管式反应器内分别固定有负载型催化剂。
2.根据权利要求1所述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，其特征在于，所述闪蒸釜的轻组分出口连接第二精馏单元。
3.根据权利要求1所述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，其特征在于，所述第一管式反应器的入口连接有甲醇供应单元、丙烯酸甲酯供应单元；所述第一管式反应器的出口、第二管式反应器的入口之间设有过滤器和中间罐；所述第二管式反应器的入口还连接有二甲胺供应单元。
4.根据权利要求1所述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，其特征在于，所述第一冷凝液回收罐、产品收集罐均通过管道和泵连接至第一精馏塔的塔顶，以形成塔顶回流液。
5.根据权利要求2所述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，其特征在于，所述第二精馏单元包括第二精馏塔、第二塔釜加热器、第三塔顶冷凝器、第四塔顶冷凝器；所述第三塔顶冷凝器的出口连接有甲醇回收罐；所述第四塔顶冷凝器连接有二甲胺回收罐；所述甲醇回收罐通过管道和机泵连接至甲醇供应单元或第一管式反应器的入口，所述二甲胺回收罐通过管道和机泵连接至二甲胺供应单元或第二管式反应器的入口。
6.根据权利要求2所述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，其特征在于，所述闪蒸釜的轻组分出口和第二精馏单元之间设有串联的闪蒸冷凝器和缓冲罐；所述缓冲罐连接至第二精馏单元。
7.根据权利要求5所述的3-甲氧基-N，N-二甲基丙酰胺生产***，其特征在于，所述第二精馏塔的塔釜通过管道和机泵连接至第一精馏单元的入口。
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