CN219144122U - 检测无机气体的离子迁移谱装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了检测无机气体的离子迁移谱装置，所述检测无机气体的离子迁移谱装置包括离子迁移管和信号检测单元；所述检测无机气体的离子迁移谱装置还包括：反应容器具有第一进口和第一出口，所述第一出口连通所述离子迁移管的第二进口；所述反应容器内设置填料；加热单元用于加热所述反应容器内的填料，使得从所述第二进口进入反应容器内的气体中的有机物反应生成无机物。本实用新型具有去除有机物干扰等优点。

Description

检测无机气体的离子迁移谱装置

技术领域

本实用新型涉及离子迁移谱，特别涉及检测无机气体的离子迁移谱装置。

背景技术

工业园区常见的毒害气体中包括众多无机气体，这些气体普遍具有酸碱性，如硫化氢、硫酸雾、氯气、氯化氢、氟化物、氰化氢、氨等，对其实现高灵敏度的检测具备重要的安全预警作用，常用的技术有传感器法、光谱法、离子迁移谱法等。

离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)是一种灵敏度高、分析速度快的分离分析技术。具备能够同时检测多种无机气体的能力，由于仪器结构简单、易于小型化，除在国家安全行业的***物毒品检测、毒害气体检测有着较高的市场占有率外，目前在食品安全、生命科学等其他各个领域也有着丰富的应用。IMS使用不同化合物离子迁移率的差异作为分离分析的方法，但不同化合物的离子迁移率差异较小，且商品化IMS仪器由于体积等条件的限制，普遍分辨率有限，将IMS仪器应用于现场分析，尤其是工业现场毒害气体检测时，会出现如下问题：

1.包含有较多组分化合物的复杂基质背景会干扰仪器谱峰的正常检测，容易导致假阳性误报或定性错误等现象。

2.由于IMS电离机理的离子分子反应是竞争反应，当电子或质子亲和势接近的化合物同时存在时，也会降低仪器的灵敏度。

为了解决上述技术问题，现有技术采用以下二种解决方案：

1.应用膜进样方法；

在离子迁移谱领域，应用膜进样的方法进行样品的预处理是比较常见的。样品分子溶解在膜的外侧表面，由于膜两侧浓度梯度的分布差异，会驱动样品分子扩散至膜的另一侧表面，然后通过气流吹扫洗脱的方式将样品分子从表面脱附下来，进入IMS中进行检测。利用不同样品透过膜的渗透率不同提高IMS的选择性。例如清华大学深圳国际研究生院的发明专利CN202010647793.1《用于气体检测的膜进样装置和进样方法》，使用了多气室装置的膜进样，样气选择性的透过膜从样气气室进入检测气室，通过控制膜后端的压力，提高了进样效率及选择性。

膜进样方式也存在不足之处，由于样品中只有少部分目标化合物可以透过膜并被IMS检测，一定程度上降低了检测灵敏度；当样品浓度发生变化时，信号强度变化的响应时间相对较长，同时样品浓度较大时，膜上的记忆效应比较严重。传统使用的PDMS膜对样品中湿度较高时的H2O有较好的过滤作用，但并不能有效的将混合气体中关注的样品分离开来。

2.添加掺杂剂；

IMS中应用较为广泛的方法还有使用添加掺杂剂，在离子迁移谱***中添加电子或质子亲和势适中的化合物作为掺杂剂产生试剂的反应离子峰(RIP)，从而遮蔽低亲和势的干扰物质，提高IMS***的选择性和灵敏度。国内外申请过多项掺杂剂应用的专利，如：

美国专利US503272使用MS或2-HAP作为掺杂剂改善了酸性气体如HF等与空气RIP峰的分离能力。美国专利US5095206中使用了SO₂作为掺杂剂；美国专利US5234838中使用了DMMP作为掺杂剂在正模式下实现了NH3与空气峰的分离。专利WO2009018305A1使用了一种独特的添加掺杂剂的方式同时提高了选择性和灵敏度。CN200910093179.9将掺杂剂与采样载体结合，用结合有掺杂剂的采样载体采集样品，通过采样和进样操作，和样品一同引入到仪器中进行分析。专利CN200910089161.1中描述了一种控制添加掺杂剂时机的方法，能够使掺杂剂在某些蒸汽压较低的***物检测中发挥效用，又使得在不加掺杂剂的情况下具有较高灵敏度的***物能在掺杂剂含量较低时被分析，兼顾了仪器对不同化合物的灵敏度。

使用掺杂剂是较为有效的提高选择性的方法，但掺杂剂的应用仅能依据化合物电子或质子亲和势的不同去进行选择，当被测化合物的亲和势相差较大时，掺杂剂的选择很难兼顾，需要放弃某一类化合物的测定才能够更为有效。且掺杂剂在应用过程中浓度不易控制，作为耗材需要用户不定时更换。

实用新型内容

为解决上述现有技术方案中的不足，本实用新型提供了一种检测无机气体的离子迁移谱装置。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的：

检测无机气体的离子迁移谱装置，所述检测无机气体的离子迁移谱装置包括离子迁移管和信号检测单元；所述检测无机气体的离子迁移谱装置还包括：

反应容器，所述反应容器具有第一进口和第一出口，所述第一出口连通所述离子迁移管的第二进口；所述反应容器内设置填料；

加热单元，所述加热单元用于加热所述反应容器内的填料，使得从所述第二进口进入反应容器内的气体中的有机物反应生成无机物。

与现有技术相比，本实用新型具有的有益效果为：

1.使用预处理方法去除了环境空气中的VOCs，减少了IMS在测量混合气体过程中高电子或质子亲和势VOCs对无机气体的干扰，提高了离子迁移谱仪器对无机气体检测的选择性，尤其增强了仪器在工业现场的适用性，减少了整机的假阳性误报；

2.减少了进入IMS被检测化合物的种类，降低了有机物参与离子分子的竞争反应的干扰，提高了IMS仪器对混合气体中无机气体检测的灵敏度，减少了定性错误的概率。

附图说明

参照附图，本实用新型的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本实用新型的技术方案，而并非意在对本实用新型的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本实用新型实施例检测无机气体的离子迁移谱装置的结构示意图。

具体实施方式

图1和以下说明描述了本实用新型的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本实用新型。为了解释本实用新型技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本实用新型的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本实用新型的多个变型。由此，本实用新型并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图1示意性地给出了本实用新型实施例的检测无机气体的离子迁移谱装置的结构简图，如图1所示，所述检测无机气体的离子迁移谱装置包括：

离子迁移管4和信号检测单元6；

反应容器2，所述反应容器具有第一进口和第一出口，所述第一出口连通所述离子迁移管4的第二进口3；所述反应容器2内设置填料；

加热单元，所述加热单元用于加热所述反应容器2内的填料，使得从所述第二进口进入反应容器2内的气体中的有机物反应生成无机物，从而排除了有机物对无机物测量的影响。

为了提高检测准确度，进一步地，所述检测无机气体的离子迁移谱装置还包括：

第一净化单元8、第一泵1和第一压力控制单元11，所述第一净化单元8、第一泵1、第一压力控制单元11和所述离子迁移管4的第三进口5连通。

为了提高检测准确度，进一步地，所述检测无机气体的离子迁移谱装置还包括：

第二压力控制单元9、第二泵10和第二净化单元12，所述第二压力控制单9元、第二泵10、第二净化单元12和所述离子迁移管4的第二出口7连通。

实施例2：

根据本实用新型实施例1的检测无机气体的离子迁移谱装置在空气检测的应用例。

在本应用例中，如图1所示，反应容器2内的填料是铂钯合金，加热单元用于加热所述反应容器内的填料，使得进入反应容器2空气中的所有烃类(烷烃、烯烃、炔烃、醇、醛、醚、酯等)进行催化氧化和脱除净化，VOCs产生CO₂和H₂O，消除了常见苯系物等VOCs对无机气体检测的干扰问题；

第一净化单元8、第一泵1、第一压力控制单元11和所述离子迁移管4的第三进口5连通；第二压力控制单元9、第二泵10、第二净化单元12和所述离子迁移管4的第二出口7连通；

离子迁移管4和信号检测单元6；

本实施例的检测无机气体的离子迁移谱装置的工作方式为：

环境混合气体由第二泵10控制通过负压的方式进入，首先通过装有催化剂填料的反应容器2，去除了环境空气中的烷烃等VOCs，仅保留无机气体如H₂S、NH₃等，使用的反应容器2和离子迁移管4之间的接口，可以直接进行连接，也可以使用膜进样的方式进行连接，例如使用PDMS膜，进一步减少H₂O对IMS的干扰；

无机气体通过第二进口3进入到离子迁移管4中，离子迁移管4可使用单管也可以使用双极性离子迁移管，工作在正离子和负离子模式下，可以同时进行如H₂S、HCL、NH₃等无机毒害气体的检测；

离子迁移管4的漂气通过第三进口进入，样气和漂气均通过第二出口7排出，通过后置的第二压力控制单元9调节离子迁移管4内部压力，再通过第二净化单元12过滤后排放到环境空气中。

Claims (4)

1.检测无机气体的离子迁移谱装置，所述检测无机气体的离子迁移谱装置包括离子迁移管和信号检测单元；其特征在于，所述检测无机气体的离子迁移谱装置还包括：

反应容器，所述反应容器具有第一进口和第一出口，所述第一出口连通所述离子迁移管的第二进口；所述反应容器内设置填料；

加热单元，所述加热单元用于加热所述反应容器内的填料，使得从所述第二进口进入反应容器内的气体中的有机物反应生成无机物。

2.根据权利要求1所述的检测无机气体的离子迁移谱装置，其特征在于，所述检测无机气体的离子迁移谱装置还包括：

第一净化单元、第一泵和第一压力控制单元，所述第一净化单元、第一泵、第一压力控制单元和所述离子迁移管的第三进口连通。

3.根据权利要求2所述的检测无机气体的离子迁移谱装置，其特征在于，所述检测无机气体的离子迁移谱装置还包括：

第二压力控制单元、第二泵和第二净化单元，所述第二压力控制单元、第二泵、第二净化单元和所述离子迁移管的第二出口连通。

4.根据权利要求2所述的检测无机气体的离子迁移谱装置，其特征在于，所述填料是铂钯合金。

Images