CN216273865U - 一种碳酸二甲酯的生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种碳酸二甲酯的生产设备，属于化工设备技术领域。本实用新型公开的生产设备，包括：反应釜、冷凝塔、分液釜和第二干燥器；反应釜包括第一进料口、第一出气口、第一回收口和恒温换热器；冷凝塔包括第二进气口、第二出气口、第二出液口；所述第二进气口连接第一出气口分液釜包括第三进液口、第三进水口和第三出液口；所述第三进液口连接第二出液口；第二干燥器包括第八进口和第八出口；所述第八进口连接第三出液口。解决现有生产碳酸二甲酯的设备只能满足间歇式生产而无法实现连续化生产的技术问题，能够实现连续进料、连续出料、碳酸二甲酯的连续化生产。

Description

一种碳酸二甲酯的生产设备

技术领域

本实用新型涉及一种碳酸二甲酯的生产设备，属于化工设备技术领域。

背景技术

碳酸二甲酯（简称DMC），是一种重要的有机合成中间体。其结构中含有甲基、羰基、甲氧基等活泼基团，既可替代光气用作羰基化剂，又可作为甲基化剂进行甲基化反应，还可以用于汽油添加剂等领域。再加上碳酸二甲酯本身毒性小，使用安全，方便运输，被认为是当下重要的环保型有机化工原料，广泛应用于制造业。

目前，碳酸二甲酯的制备方法主要有光气法、甲醇氧化羰基化法、酯交换法、尿素醇解法和甲醇CO₂直接合成法。其中，光气合成法生产危险性和环境污染性较为严重，已被淘汰；甲醇氧化羰基化法和甲醇CO₂直接合成法无需溶剂，无污染，原料成本低，经济价值较高，但在热力学上较难进行，需要高温高压等条件，不利于本质安全生产；尿素醇解法具备无毒、低污染、本质生产安全系数高等优点，更容易被市场接受。

近年来，围绕碳酸二甲酯尿素合成方法的研究已取得技术突破，并落实到工业生产中。例如，专利CN103641721B提出了一种将原料尿素和甲醇在精馏釜中逆向混合反应并分离的合成方法，将反应精馏和加压精馏相结合。专利CN106478421B提供了一种两步醇解生产碳酸二甲酯的方法，尿素仙鹤亚烷基二醇反应生成环状中间体，再与甲醇酯交换生成碳酸二甲酯。专利CN106083585B提出了一种间接醇解制备碳酸二甲酯的方法，通过尿素两次醇解，有效提高了碳酸二甲酯的产率，缩短生产周期。专利CN100395019C制作了用于尿素二次醇解的负载型催化剂，主要是以碱金属、碱土金属及部分过渡元素的氧化物为活性组分，二氧化硅或分子筛为载体制作而成，可有效提高碳酸二甲酯的收率。专利CN212594049U提供了及一种制备碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的反应装置，此装置实现常压间歇釜式生产。

综上所述，目前生产碳酸二甲酯的方式基本为高温高压的间歇釜式生产，个别改进为常压，也仍是间歇式生产；生产碳酸二甲酯所用的设备均为满足间歇式生产的设备，无法满足连续化生产。

发明内容

为了解决现有生产碳酸二甲酯的设备只能满足间歇式生产而无法实现连续化生产的技术问题，本实用新型提供了一种能实现连续化生产的碳酸二甲酯的生产设备。本实用新型提供的生产设备，能够实现连续进料、连续出料、碳酸二甲酯的连续化生产。

为解决上述技术问题，本实用新型采用下述技术方案：

一种碳酸二甲酯的生产设备，包括：

反应装置，所述反应装置包括第一进料口、第一出气口、第一回收口和恒温换热器；

冷凝装置，所述冷凝装置包括第二进气口、第二出气口、第二出液口；所述第二进气口连接第一出气口；

分液装置，所述分液装置包括第三进液口、第三进水口和第三出液口；所述第三进液口连接第二出液口；和

第二干燥装置，所述第二干燥装置包括第八进口和第八出口；所述第八进口连接第三出液口。

反应原料通过第一进料口进入反应装置、在反应装置内反应；反应生成的气态物质（氨气、气态碳酸二甲酯）及未反应的气态甲醇通过第一出气口排出，然后通过第二进气口进入冷凝装置；在冷凝装置内，气态碳酸二甲酯和气态甲醇冷凝为液态，通过第二出液口排出，氨气仍然为气态从第二出气口排出；从第二出液口排出的液态碳酸二甲酯和甲醇通过第三进液口进入分液装置，纯水从第三进水口进入分液装置；在分液装置内，液态碳酸二甲酯和甲醇与水混合、分层，甲醇水溶液为水相位于上层，碳酸二甲酯为有机相位于下层，碳酸二甲酯和甲醇水溶液先后通过第三出液口排出；从第三出液口排出的碳酸二甲酯通过第八进口进入第二干燥装置进行干燥，干燥后的碳酸二甲酯从第八出口排出；在第八出口收集碳酸二甲酯。

所述反应装置可以为反应釜；所述冷凝装置可以为冷凝塔；所述分液装置可以为分液釜；所述第二干燥装置可以为第二干燥器。

所述第一进料口，用于通入用于制备碳酸二甲酯的起始原料，与原料输入管道连接；可以设置于反应釜的上端，以有利于物料的输入。所述第一进料口，还可以串联阀门、流量计和传输泵，以监测、调节物料的流量，为物料传输提供动力。

所述第一出气口，用于排出反应生成的氨气和气态碳酸二甲酯及未完全反应的气态甲醇；可以设置于反应釜的上端，以有利于气态物质排出。

所述第一回收口，在停止加料、反应终止的时候，用于回收二元醇和催化剂；可以设置于反应釜下端，以有利于二元醇和催化剂利用自身重力的排出。

所述恒温换热器，用于保证反应釜内的反应液处于恒定温度；可以采用管壳式恒温换热器，设置于反应釜的外壁。

所述冷凝塔可以为干式冷凝塔，塔内为盘管式结构，冷却介质为冰水。

所述第二进气口，用于输入从第一出气口排出的气态物质；可以设置于冷凝塔的下端、侧壁，以有利于气态物质的运动、冷凝。

所述第二出气口，用于排出经过冷凝仍然呈气态的氨气；可以设置于冷凝塔的顶端，以有利于氨气的排出；所述第二出气口可以串联气体流量计，以统计氨气产量。

所述第二出液口，用于排出经过冷凝后为液态的碳酸二甲酯和甲醇；可以设置于冷凝塔的底端，以有利于碳酸二甲酯和甲醇的排出。

所述分液釜，可以设置两个以上，分液釜之间并联。

所述第三进液口，用于输入从冷凝塔排出的液态的碳酸二甲酯和甲醇，可以设置于分液釜顶部，以有利于碳酸二甲酯和甲醇的输入。

所述第三进水口，用于向分液釜输入纯水，可以设置于分液釜侧上部，以有利于水的输入。

所述第三出液口，用于分别排出甲醇水溶液和不溶于水的碳酸二甲酯，可以设置于分液釜底部，以有利于二者利用自身重力排出。

所述第八进口，用于输入从第三出液口排出的碳酸二甲酯；所述第八出口，用于排出碳酸二甲酯，从第八出口收集碳酸二甲酯；为了有利于碳酸二甲酯在第二干燥器被充分干燥，所述第八进口和第八出口位于第二干燥器的两端；为了统计碳酸二甲酯的产量，所述第八出口可以串联电子流量计。

为了循环利用甲醇，上述生产设备，还包括：

精馏装置，所述精馏装置包括第四进料口、第四出气口和第四出液口，所述第四进料口连接第三出液口；

甲醇回收装置，所述甲醇回收装置包括第六回收入口、第六进料口和第六出料口；所述第六回收入口连接第四出气口，所述第六出料口连接第一进料口；和

第一干燥装置，所述第一干燥装置连接于第四出气口和第六回收入口之间。

所述精馏装置可以为精馏塔；所述甲醇回收装置可以为甲醇回收罐；所述第一干燥装置可以为第一干燥器。

所述第四进料口，用于输入从分液釜排出的甲醇水溶液，可以设置于精馏塔侧下部。

所述第四出气口，用于排出气态甲醇，可以设于精馏塔顶部，以有利于气态甲醇排出。

所述第四出液口，用于排出水，可以设置于精馏塔底部，以利于水利用自身重力而排出。

所述第六回收入口，用于输入从精馏塔排出的甲醇，可以设置于甲醇回收罐顶部。

所述第六进料口，用于向甲醇回收罐补充甲醇，可以设置于甲醇回收罐顶部。

所述第六出料口，用于排出甲醇、向反应釜输入甲醇，可以设置于甲醇回收罐底部，以利于甲醇利用自身重力而排出。

所述第一干燥器包括第七进口和第七出口；第七进口和第七出口分别位于第一干燥器的两端；第七进口连接第四出气口，第七出口连接第六回收入口。

为统计回收甲醇的量，可以在第六回收入口和第七出口之间串联电子流量计。

为了反应物料的充分混合，上述生产设备，还包括：静态混合器；所述静态混合器包括第五进口和第五出口，所述第五出口连接第一进料口。

所述第五进口和第五出口分别位于静态混合器的两端；

为方便进料，上述生产设备，还包括：第一三通和四通；

所述第一三通包括上进口、左进口和右出口；

所述四通包括上口、左口、右口和下口；

上进口连接下口；

左进口用于输入尿素，可以串联固体流量计以监测尿素流量，可以串联阀门以调节尿素流量，可以串联传输泵以提供运输动力；

右出口连接第五进口/第一进料口；

上口用于输入甲醇钠的甲醇液，可以串联液体流量计以监测甲醇钠的甲醇液的流量，可以串联阀门以调节甲醇钠的甲醇液的流量，可以串联传输泵以提供运输动力；

左口用于输入丙二醇，可以串联液体流量计以监测丙二醇的流量，可以串联阀门以调节丙二醇的流量，可以串联传输泵以提供运输动力；

右口连接第六出料口，可以串联液体流量计以监测甲醇的流量，可以串联阀门以调节甲醇的流量，可以串联传输泵以提供运输动力。

有益效果：

本实用新型提供了一种碳酸二甲酯的生产设备，适用于碳酸二甲酯的连续化生产，能够满足碳酸二甲酯的连续化生产中连续投料、连续出料的要求。通过反应釜、冷凝塔、分液釜、精馏塔、甲醇回收罐及干燥器之间的连接关系、物料传输实现投料和出料的连续进行。从而通过连续进料、连续出料物料循环利用的方式，实现使用尿素醇解法连续化生产碳酸二甲酯。本申请的生产设备实现了尿素醇解法的连续化生产，操作安全简单，在常压下即可实现，设备使用率高，有效降低成本，有利于工业化推广。

附图说明

图1为本实用新型提供的实施例的示意图。

图1中：1、反应釜，101、第一进料口，102、第一出气口，103、第一回收口，2、冷凝塔，201、第二进气口，202、第二出气口，203、第二出液口，3、分液釜，301、第三进液口，302、第三进水口，303、第三出液口，4、精馏塔，401、第四进料口，402、第四出气口，403、第四出液口，5、静态混合器，501、第五进口，502、第五出口，6、甲醇回收罐，601、第六回收入口，602、第六进料口，603、第六出料口，7、第一干燥器，701、第七进口，702、第七出口，8、第二干燥器，801、第八进口，802、第八出口，9、恒温换热器，901，第九蒸汽进口，902、第九蒸汽出口，10、第一三通，11、第二三通，12、四通。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

如图1所示，一种碳酸二甲酯的生产设备，包括：反应釜1、冷凝塔2、分液釜3和第二干燥器8；反应釜1包括第一进料口101、第一出气口102、第一回收口103和恒温换热器9；冷凝塔2包括第二进气口201、第二出气口202、第二出液口203；分液釜3包括第三进液口301、第三进水口302和第三出液口303；第二干燥器8包括第八进口801和第八出口802；第一进料口101与原料输入管道连接，第一出气口102连接第二进气口201，第一回收口103排出停止加料、反应终止时的二元醇和催化剂；第二出气口202排出氨气，第二出液口203连接第三进液口301；第三进水口302向分液釜3输入纯水，第三出液口303连接第八进口801；第八出口802排出碳酸二甲酯。

其中，第二进气口201和第一出气口102之间通过管道连接，管道上还可以设置阀门；第三进液口301和第二出液口203之间通过管道连接，管道上还可以设置阀门；第八进口801和第三出液口303之间通过管道连接，管道上还可以设置阀门。第三出液口303可以连接分液器、三通或其他具有类似功能的装置，用于分别排放甲醇水溶液和不溶于水的碳酸二甲酯；例如，第三出液口303连接第二三通11；第二三通11的上进口连接分液釜3出液口，右出口连接精馏塔4进料口，并串联阀门和传输泵，左出口连接第二干燥器8的进口，并串联阀门和传输泵。也可以采用设置两个第三出液口303的方式，实现分别排放甲醇水溶液和不溶于水的碳酸二甲酯。

其中，反应釜1可以用其他能实现该反应的反应装置代替，冷凝塔2可以用具有同等功能的其他冷凝装置代替，分液釜3可以用具有同等功能的其他分液装置代替，第二干燥器8可以用具有同等功能的其他干燥装置代替。

作为具体实施方式：第一进料口101可以设置于反应釜1的上端；第一进料口101还可以串联阀门、电子流量计和传输泵，以监测、调节物料的流量。第一出气口102可以设置于反应釜1的上端。第一回收口103可以设置于反应釜1下端。恒温换热器9可以采用管壳式恒温换热器9，设置于反应釜1的外壁；管壳式恒温换热器9包括第九蒸汽进口901和第九蒸汽出口902；加热介质为蒸汽；蒸汽从第九蒸汽进口901进入，从第九蒸汽出口902排出。

作为具体实施方式；冷凝塔2可以为干式冷凝塔2，塔内为盘管式结构，冷却介质为冰水。冷凝塔2竖向设置。第二进气口201可以设置于冷凝塔2的下端、侧壁；例如，设置于冷凝塔2侧壁、靠近底部的位置。第二出气口202可以设置于冷凝塔2的顶端，例如，位于冷凝塔2的最顶部；第二出气口202可以串联气体流量计、阀门；所述第二出气口202还可以连接氨气回收管道。第二出液口203可以设置于冷凝塔2的底端，例如，设置于冷凝塔2的最底部。

作为具体实施方式；分液釜3可根据实际生产需要多个并联，所述起连接作用的管线均串联阀门。第三进液口301可以设置于分液釜3顶部，例如，设置于分液釜3顶部的最顶端。第三进水口302可以设置于分液釜3侧上部，例如，设置于分液釜3上部的侧壁上。第三出液口303可以设置于分液釜3底部，例如，设置于分液釜3的最底端。

作为具体实施方式；第二干燥器8采用卧式干燥器，水平放置；第八进口801和第八出口802位于第二干燥器8的两端；第八出口802可以串联电子流量计、阀门和传输泵。

作为一种具体实施方式，上述生产设备的还包括：精馏塔4、甲醇回收罐6和第一干燥器7；精馏塔4包括第四进料口401、第四出气口402和第四出液口403；甲醇回收罐6包括第六回收入口601、第六进料口602和第六出料口603；第三出液口303连接第四进料口401，第四出气口402连接第六回收入口601，第六出料口603连接第一进料口101；述第一干燥器7连接于第四出气口402和第六回收入口601之间。

其中，精馏塔4可以用其他具有同等功能的精馏装置代替，甲醇回收罐6可以用其他具有同等功能的甲醇回收装置、甲醇存储装置代替，第一干燥器7可以用具有同等功能的其他干燥装置代替。

具体的，第四进料口401可以设置于精馏塔4侧下部，例如，设置于精馏塔4下部的侧壁。第四出气口402可以设于精馏塔4顶部。第四出液口403可以设置于精馏塔4底部，例如，设置于精馏塔4最底端。

具体的，第六回收入口601可以设置于甲醇回收罐6顶部，位于甲醇回收罐6顶部一侧。第六进料口602以设置于甲醇回收罐6顶部，设置于甲醇回收罐6顶部另一侧，与第六回收入口601相对。第六出料口603可以设置于甲醇回收罐6底部，位于甲醇回收罐6最低处。

具体的，第一干燥器7包括第七进口701和第七出口702；第七进口701和第七出口702分别位于第一干燥器7的两端；第七进口701连接第四出气口402，第七出口702连接第六回收入口601。在第六回收入口601和第七出口702之间串联电子流量计、阀门和和传输泵。

作为一种具体实施方式，上述生产设备的还包括：静态混合器5；所述静态混合器5包括第五进口501和第五出口502，所述第五出口502连接第一进料口101。第五进口501和第五出口502分别位于静态混合器5的两端。

作为一种具体实施方式，上述生产设备的还包括：第一三通10和四通12；所述第一三通10包括上进口、左进口和右出口；所述四通12包括上口、左口、右口和下口；上进口连接下口；左进口用于输入尿素，可以串联固体流量计、阀门和传输泵；右出口连接第五进口501/第一进料口101；上口用于输入甲醇钠的甲醇液，可以串联液体流量计、阀门和传输泵；左口用于输入丙二醇，可以串联液体流量计、阀门和传输泵；右口连接第六出料口603，可以串联液体流量、阀门和传输泵。

具体的，所述固体流量计，均可以采用现有固体流量计，例如电子固体流量计。所述液体流量计，均可以采用现有液体流量计，例如电子液体流量计。所述气体流量计，均可以采用现有气体流量计，例如电子气体流量计。

上述碳酸二甲酯的生产设备的使用方法：以反应釜1为5立方反应釜1；甲醇回收罐6为5立方罐；冷凝塔2为塔高5m、盘管内径5cm为例进行说明。下述方法中，如无特别说明，%为质量百分数。

步骤一：甲醇回收罐6中预先加入2000kg甲醇，通过调节第一三通10和四通12的阀门，开始按450kg/h和680kg/h的流量将尿素和丙二醇经静态混合器5混合后，由第一进料口101加入反应釜1中，反应釜1中预先加入催化剂50kg，40min后，开启反应釜1搅拌并通过恒温换热器9升温至140±10℃，持续反应80min。

步骤二：保持反应釜1温度不变，通过变换四通12的阀门，将丙二醇更换为甲醇钠的1%甲醇液，按500kg/h的流量，经静态混合器5混合后，加入反应釜1中，滴加2h后，继续通过四通12的阀门控制，将甲醇回收罐6中甲醇替换甲醇钠的甲醇液，继续按500kg/h的流量加入，后续投料方式和速率不再变化，持续反应。

步骤三：在步骤二进行的同时，反应釜1第一出气口102开始有气体溢出，产出气体混合物由第二进气口201进入冷凝塔2内，在冰水冷却下，开始冷凝分离，氨气由第二出气口202溢出收集，碳酸二甲酯的甲醇混合液由第二出液口203进入分液釜3中，分液釜3富集一定量的混合液后，通过第三进水口302加入0.5~1倍混合液体积的纯水萃取分离，通过控制第二三通11的阀门，先将下层碳酸二甲酯经第三出液口303进入第二干燥器8除水后收集，改变第二三通11的阀门，将上层甲醇水溶液打入精馏塔4中精馏分离，分离出的水经第四出液口403进入循环用水管道重复用于分液，甲醇气由第三出气口经第一干燥器7干燥后进入甲醇回收罐6中循环使用，根据实际生产量，设定多个分液釜3并联，保证生产不间断。

以生产时间24小时为节点，得到碳酸二甲酯17022kg，氨气5800kg。

所得碳酸二甲酯经气相检测分析，纯度99.52%，收率（以尿素计）92.33%，生产效率（单位时间产品产量）709kg/h。

上述虽然结合附图对本实用新型的具体实施方式进行了描述，但并非对本实用新型保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本实用新型的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本实用新型的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种碳酸二甲酯的生产设备，其特征在于，包括：

反应装置，所述反应装置包括第一进料口、第一出气口、第一回收口和恒温换热器；

冷凝装置，所述冷凝装置包括第二进气口、第二出气口、第二出液口；所述第二进气口连接第一出气口；

分液装置，所述分液装置包括第三进液口、第三进水口和第三出液口；所述第三进液口连接第二出液口；和

第二干燥装置，所述第二干燥装置包括第八进口和第八出口；所述第八进口连接第三出液口。

2.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，

所述反应装置为反应釜；

所述第一进料口设置于反应釜的上端，与原料输入管道连接；第一进料口串联流量计；

所述第一出气口设置于反应釜的上端；

所述第一回收口设置于反应釜下端；

所述恒温换热器采用管壳式恒温换热器，设置于反应釜的外壁。

3.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，

所述冷凝装置为冷凝塔；

所述第二进气口设置于冷凝塔的下端、侧壁；

所述第二出气口设置于冷凝塔的顶端；

所述第二出液口设置于冷凝塔的底端。

4.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，

所述分液装置为分液釜；

所述第三进液口设置于分液釜顶部；

所述第三进水口设置于分液釜侧上部；

所述第三出液口设置于分液釜底部。

5.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，还包括：

精馏装置，所述精馏装置包括第四进料口、第四出气口和第四出液口，所述第四进料口连接第三出液口；

甲醇回收装置，所述甲醇回收装置包括第六回收入口、第六进料口和第六出料口；所述第六回收入口连接第四出气口，所述第六出料口连接第一进料口；和

第一干燥装置，所述第一干燥装置连接于第四出气口和第六回收入口之间。

6.根据权利要求5所述的生产设备，其特征在于，

所述精馏装置为精馏塔；

所述第四进料口设置于精馏塔侧下部；

所述第四出气口设于精馏塔顶部；

所述第四出液口设置于精馏塔底部。

7.根据权利要求5所述的生产设备，其特征在于，

所述甲醇回流装置为甲醇回流罐；

所述第六回收入口设置于甲醇回收罐顶部；

所述第六进料口设置于甲醇回收罐顶部；

所述第六出料口设置于甲醇回收罐底部。

8.根据权利要求5所述的生产设备，其特征在于，所述第一干燥装置为第一干燥器；所述第一干燥器包括第七进口和第七出口；第七进口和第七出口分别位于第一干燥器的两端；第七进口连接第四出气口，第七出口连接第六回收入口。

9.根据权利要求1所述的生产设备，其特征在于，还包括：静态混合器；所述静态混合器包括第五进口和第五出口，所述第五进口和第五出口分别位于静态混合器的两端；所述第五出口连接第一进料口。

10.根据权利要求5或9所述的生产设备，其特征在于，还包括：第一三通和四通；

所述第一三通包括上进口、左进口和右出口；所述四通包括上口、左口、右口和下口；

上进口连接下口；右出口连接第五进口/第一进料口；右口连接第六出料口；

左进口串联固体流量计；上口串联液体流量计；左口串联液体流量计；右口串联液体流量计。

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