CN218642485U - 一种煤矸石快速合成zsm-5分子筛的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种煤矸石快速合成ZSM‑5分子筛的装置，包括普通反应釜、气溶胶发生器、喷雾干燥器和高温反应釜，所述普通反应釜的出料口与气溶胶发生器的进料口相连，所述气溶胶发生器的气溶胶出口与喷雾干燥器的气溶胶入口相连，所述喷雾干燥器出料口与高温反应釜进料口I相连，并位于高温反应釜进料口I上方。通过该装置，以气溶胶技术辅助合成ZSM‑5分子筛，可以大大缩短反应晶化反应时间，提高生产效率，且在合成过程中环保，三废少。
Description
技术领域
本实用新型涉及分子筛制备领域，具体涉及一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置。
背景技术
煤矸石是煤在生产过程中挖掘和洗涤时排放的典型固体废弃物，随着煤的大量开采和应用，我国煤矸石的总堆积量已达到近百亿吨，是典型的工业固体废弃物，占据了大片土地。虽然近年对煤矸石的综合治理已获得显著成效，但其利用率不高，利用方式简单，产生的经济效益较低。因此，亟需开发一种煤矸石的高附加值利用方式。
ZSM-5是一种微孔分子筛，具有非常特殊的结构，良好的固体酸性和均匀的微孔性能，因此，具有催化活性、选择性和机好的热稳定性，并且具有良好的水热稳定性。在催化和分离过程中有着广泛的应用，因此广受国内外石油炼化与化工行业的重视。
近年来，关于煤矸石高效利用的研究越来越多，不少学者利用煤矸石生产各类分子筛产品。因此，如果能充分利用工业废弃物煤矸石的使用价值，制备化工产品ZSM-5分子筛，既能解决煤矸石的废弃问题，又可以降低分子筛的生产成本，达到以废治废的效果。
发明内容
本发明解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置，该装置具有装置简单，反应快速，大大提高合成效率，且合成ZSM-5分子筛过程中环保，三废少。
本发明技术方案如下：
一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置，包括普通反应釜、气溶胶发生器、喷雾干燥器和高温反应釜，所述普通反应釜的出料口与气溶胶发生器的进料口相连，所述气溶胶发生器的气溶胶出口与喷雾干燥器的气溶胶入口相连，所述喷雾干燥器出料口与高温反应釜进料口I相连，所述喷雾干燥器出料口位于高温反应釜进料口I上方。通过该装置，以气溶胶技术辅助合成ZSM-5分子筛，可以大大缩短反应时间。
优选的，所述普通反应釜的出料口设置有可拆卸的滤网。所述滤网的孔径可以根据实际情况进行调整。
优选的，所述普通反应釜和所述高温反应釜均带有螺旋搅拌装置。
优选的，所述气溶胶发生器为超声雾化器、气液双流雾化器或旋转雾化器，优选超声雾化器，超声雾化器可以通过超声波将液体打散，在高压气体的参与下，从而形成气溶胶。
优选的，所述普通反应釜的出料口与气溶胶发生器的进料口之间设置有高压泵。进一步地，所述普通反应釜的出料口和高压泵之间设有控制阀II，所述普通反应釜的出料口还与控制阀I连接，以便排出废液。
本实用新型的有益效果：
通过引入气溶胶发生器、喷雾干燥器，以气溶胶技术辅助水热合成ZSM-5分子筛。合成反应液在超声雾化器中进行雾化形成气溶胶，在喷雾干燥器中将易挥发的溶剂快速脱除，并使不易挥发的物质发生自组装，从而可以加快ZSM-5分子筛的晶化，大大缩短晶化反应时间，提高合成效率，且合成ZSM-5分子筛过程中环保，三废少。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图；
其中：1普通反应釜，1-1普通反应釜进料口I，1-2普通反应釜进料口II，1-3控制阀I，1-4控制阀II，1-5高压泵，2气溶胶发生器，2-1气体入口，2-2气溶胶出口，3喷雾干燥器，3-1气溶胶入口，3-2气体出口，3-3喷雾干燥器出料口，4高温反应釜，4-1高温反应釜进料口I，4-2高温反应釜出料口，4-3高温反应釜进料口II。
具体实施方式
下面将结合本实用新型中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
实施例1
如图1，一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置，包括普通反应釜1、气溶胶发生器2、喷雾干燥器3和高温反应釜4，其中普通反应釜1的出料口分别通过管线与气溶胶发生器2的进料口和控制阀I 1-3相连，气溶胶发生器2的气溶胶出口2-2与喷雾干燥器3的气溶胶入口3-1相连，所述喷雾干燥器出料口3-3与高温反应釜进料口I4-1通过管线连接，且喷雾干燥器出料口3-3位于高温反应釜进料口I 4-1上方。普通反应釜1的出料口与气溶胶发生器2的进料口之间的管线上依次设置有控制阀II 1-4和高压泵1-5。
普通反应釜1的出料口设置有可拆卸的滤网，滤网的孔径可以根据实际情况进行调整，便于过滤和清洗。普通反应釜1和高温反应釜4均带有螺旋搅拌装置，可以进行搅拌操作。
气溶胶发生器2为超声雾化器，通过超声波将液体打散，在高压气体的参与下，从而形成气溶胶。
ZSM-5分子筛的合成包括如下步骤：
1.前驱体溶液的制备：取适量煤矸石，用焙烧炉在750℃高温焙烧4h，冷却后，通过普通反应釜进料口I1-1转移至普通反应釜1中，通过普通反应釜进料口II 1-2向普通反应釜1中加入浓盐酸，搅拌2h，分别用蒸馏水和乙醇各洗涤三次，打开控制阀I1-3，将废液排出后关闭；通过普通反应釜进料口II 1-2向普通反应釜1中加入1-5mol/L NaOH溶液，固液比为3-5：1，在150℃下搅拌12h，调节pH＝10，得到前驱体溶液。
2.ZSM-5分子筛的合成：打开控制阀II 1-4、启动高压泵1-5将前驱体溶液转移至气溶胶发生器2中，打开气溶胶发生器2，在超声和气流作用下，前驱体溶液进行雾化并形成气溶胶，气溶胶从喷雾干燥器3的气溶胶入口3-1引入喷雾干燥器3中，喷雾干燥器3加热，去除易挥发的溶剂，不易挥发的物料在喷雾干燥器中进行自组装，干燥后形成粉末颗粒并进行收集，得到前驱体粉末。前驱体粉末经喷雾干燥器出料口3-3、高温反应釜进料口14-1转移至高温反应釜4中，通过高温反应釜进料口II 4-3向高温反应釜4中加入TPABr溶液，搅拌均匀，在180℃下水热晶化处理4小时，晶化完成，经高温反应釜出料口4-2得到ZSM-5分子筛粗品。
3.ZSM-5分子筛的后处理：将ZSM-5分子筛用水和乙醇各清洗3次，干燥后，转移至焙烧炉中在550℃焙烧4h，去除结构导向剂TPABr得到最终产品ZSM-5分子筛。
通过本装置，以煤矸石为原料，以气溶胶技术辅助水热快速合成，成功得到了ZSM-5分子筛。
Claims (6)
1.一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置，其特征在于：包括普通反应釜（1）、气溶胶发生器（2）、喷雾干燥器（3）和高温反应釜（4），所述普通反应釜（1）的出料口与气溶胶发生器（2）的进料口相连，所述气溶胶发生器（2）的气溶胶出口（2-2）与喷雾干燥器（3）的气溶胶入口（3-1）相连，喷雾干燥器出料口（3-3）与高温反应釜进料口I（4-1）相连，并位于高温反应釜进料口I（4-1）上方。
2.如权利要求1所述的一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置，其特征在于：所述普通反应釜（1）的出料口设置有可拆卸的滤网。
3.如权利要求1所述的一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置，其特征在于：所述普通反应釜（1）和所述高温反应釜（4）均带有螺旋搅拌装置。
4.如权利要求1所述的一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置，其特征在于：所述气溶胶发生器（2）为超声雾化器、气液双流雾化器或旋转雾化器。
5.如权利要求1所述的一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置，其特征在于：所述普通反应釜（1）的出料口与气溶胶发生器（2）的进料口之间设置有高压泵（1-5）。
6.如权利要求5所述的一种煤矸石快速合成ZSM-5分子筛的装置，其特征在于：所述普通反应釜（1）的出料口和高压泵（1-5）之间设有控制阀II，所述普通反应釜（1）的出料口还与控制阀I连接。
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