CN218001967U - 一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置 - Google Patents

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Abstract

本实用新型提供一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，属于气体分离技术领域，该装置包括主换热器，用于原料气进行降温处理；脱氧机构，与主换热器通过管道连接且将原料气中的氧气脱出；精氪气制取机构，与脱氧机构通过管道连接，用于将经过脱氧机构脱氧后的气体进行处理，得到精纯的氪气。本实用新型将出脱氧塔上塔顶部气相分成两股，一股为原料气液化提供冷量，一股与液氮换热液化为脱氧塔上塔提供回流液，本设计一方面降低液氮消耗，另一方面弥补原料气单纯靠回收氮气冷量液化的不足，可根据原料气量的变化，灵活调节，使能量始终平衡，保证***稳定运行。

Description

一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置
技术领域
本实用新型涉及气体分离技术领域，具体涉及一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置。
背景技术
大气中的氪和氙含量分别约为1.138x10-6和0.0857x10-6，微量氪和氙随空气进入空气分离装置的低温精馏塔后，高沸点组分氪、氙、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物均积聚在低压塔的液氧内，将低压塔的液氧送入一个氪附加精馏塔(俗称贫氪塔)。可获得氪氙含量为0.2~0.3%Kr+Xe的贫氪氙浓缩物，其中甲烷含量约为0.3~0.4%。氧气中甲烷含量过高(一般不超过0.5%CH4)是极其危险的，只有预先脱除掉贫氪氙浓缩物中的甲烷后，才有可能继续提高液氧中的氪氙浓度，在已知的方法中，首先将贫氪氙浓缩物加压到临界压力5.5MPa并使其汽化，再减压到1.0MPa后进入甲烷纯化装置。甲烷纯化装置是通过钯催化剂，在480~500℃的温度下，氧与甲烷进行化学反应后甲烷被脱除(残余甲烷含量可低于1x10-6，然后用分子筛吸附脱除化学反应生成物--二氧化碳和水。去除甲烷后的原料气进入第一级精馏塔后得到氪氙混合物，一般的精制设备利用此氪氙混合物作为原料，以氮气和液氮的混合气为冷源，通过增设多级精馏的形式分离氪气、氙气，并进一步提纯氪气氙气，设备复杂，且操作繁琐，提纯效率低。因此，需要提供一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，以解决上述现有存在的问题。
发明内容
有鉴于此，本实用新型提供一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，结构简单、流程设计合理、安全可靠、操作简便。
为达到上述技术效果，本实用新型提供一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，采用如下方案：
一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，包括：
主换热器，用于原料气进行降温处理；
脱氧机构，与主换热器通过管道连接且将原料气中的氧气脱出；脱氧机构包括与主换热器通过管道连接的脱氧塔、与脱氧塔通过管道连接并对脱氧塔顶部排出气体进行冷凝的脱氧塔顶部冷凝器、与脱氧塔的再沸器通过管道连接的第一气液分离器；
精氪气制取机构，与脱氧机构通过管道连接，用于将经过脱氧机构脱氧后的气体进行处理，得到精纯的氪气，所述精氪气制取机构包括与脱氧塔通过管道连接的精氪塔、与精氪塔通过管道连接并对精氪塔顶部排出气体进行冷凝的精氪塔顶部冷凝器、与精氪塔顶部冷凝器通过管道连接的第二气液分离器。
进一步的，所述脱氧塔的再沸器通过管道与主换热器第一出口连接，再沸器的出口通过管道与第一气液分离器连接，第一气液分离器的排气口与外界连接，第一气液分离器的出液口通过管道与精氪塔顶部冷凝器第二进口连接。
进一步的，所述脱氧塔的顶部出气口通过管道分别与脱氧塔顶部冷凝器第二进口和主换热器第二进口连接，脱氧塔顶部冷凝器第二出口通过管道分别与液氧罐和脱氧塔的回流口连接，脱氧塔的上部通过管道分别与第二气液分离器的出液口和出气口连接，对脱氧塔内的气体和液体进行换质换热。
进一步的，所述脱氧塔顶部冷凝器第一进口与液氮源连接为脱氧塔顶部冷凝器提供冷源，脱氧塔顶部冷凝器第一出口通过管道与主换热器第三进口连接，用于继续回收冷量。
进一步的，所述精氪塔的进口通过管道与脱氧塔的底部连接，从脱氧塔下塔底部排出的原料液，通过管道从精氪塔中下部进入，精氪塔的底部通过管道与氙产品提纯***连接。
进一步的，所述精氪塔的顶部出气口通过管道与精氪塔顶部冷凝器第一进口连接，精氪塔顶部冷凝器第一出口通过管道分别与精氪塔的回流口和氪气储罐连接。
进一步的，所述第二气液分离器的进口通过管道与精氪塔顶部冷凝器第二出口连接，从精氪塔顶部冷凝器排出的气体进行气液分离。
本实用新型的上述技术方案至少包括以下有益效果：
1、将出脱氧塔上塔顶部气相分成两股，一股为原料气液化提供冷量，一股与液氮换热液化为脱氧塔上塔提供回流液，本设计一方面降低液氮消耗，另一方面弥补原料气单纯靠回收氮气冷量液化的不足，可根据原料气量的变化，灵活调节，使能量始终平衡，保证***稳定运行；
2、脱氧塔再沸器以原料氧为热源，通过与塔釜液体进行热交换，实现塔内轻组分分离，原料氧吸收塔釜冷量自身被液化，实现能量的等效交换，与电加热相比，不仅节能降耗，且安全稳定；
3、通过耦合精馏将原料气中的氧含量脱除至ppb级以下，设备高度集成，减少占地面积，输送过程简洁流畅，减少***阻力；
4、本实用新型首先进行原料脱氧，然后直接生产出电子级氪产品，与氪氙分离再提纯的工艺相比，流程简单，能耗低，产品纯度高且稳定。
附图说明
图1为本实用新型实施例中流程示意图。
图中：
1、脱氧塔；2、精氪塔；3、脱氧塔顶部冷凝器；4、精氪塔顶部冷凝器；5、再沸器；6、第一气液分离器；7、第二气液分离器；8、主换热器；9、第一调节阀；10、第二调节阀；11、第三调节阀；12、脱氧塔顶部冷凝器第一进口；13、脱氧塔顶部冷凝器第一出口；14、脱氧塔顶部冷凝器第二进口；15、脱氧塔顶部冷凝器第二出口；16、精氪塔顶部冷凝器第一进口；17、精氪塔顶部冷凝器第一出口；18、精氪塔顶部冷凝器第二进口；19、精氪塔顶部冷凝器第二出口；20、主换热器第一进口；21、主换热器第一出口；22、主换热器第二进口；23、主换热器第二出口；24、主换热器第三进口。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图1，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
如图1所示：一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，包括主换热器8，用于原料气进行降温处理；
脱氧机构，与主换热器8通过管道连接且将原料气中的氧气脱出；脱氧机构包括与主换热器8通过管道连接的脱氧塔1、与脱氧塔1通过管道连接并对脱氧塔1顶部排出气体进行冷凝的脱氧塔顶部冷凝器3、与脱氧塔1的再沸器5通过管道连接的第一气液分离器6；
精氪气制取机构，与脱氧机构通过管道连接，用于将经过脱氧机构脱氧后的气体进行处理，得到精纯的氪气，所述精氪气制取机构包括与脱氧塔1通过管道连接的精氪塔2、与精氪塔2通过管道连接并对精氪塔2顶部排出气体进行冷凝的精氪塔顶部冷凝器4、与精氪塔顶部冷凝器4通过管道连接的第二气液分离器7。
脱氧塔1的再沸器5通过管道与主换热器第一出口21连接，再沸器5的出口通过管道与第一气液分离器6连接，第一气液分离器6的排气口与外界连接，第一气液分离器6的出液口通过管道与精氪塔顶部冷凝器第二进口18连接。所述脱氧塔1的顶部出气口通过管道分别与脱氧塔顶部冷凝器第二进口15和主换热器第二进口22连接，脱氧塔顶部冷凝器第二出口15通过管道分别与液氧罐和脱氧塔1的回流口连接，脱氧塔1的上部通过管道分别与第二气液分离器7的出液口和出气口连接，对脱氧塔1内的气体和液体进行换质换热。所述脱氧塔顶部冷凝器第一进口12与液氮源连接为脱氧塔顶部冷凝器3提供冷源，脱氧塔顶部冷凝器第一出口13通过管道与主换热器第三进口24连接，用于继续回收冷量。
精氪塔2的进口通过管道与脱氧塔1的底部连接，从脱氧塔1下塔底部排出的原料液，通过管道从精氪塔2中下部进入，精氪塔2的底部通过管道与氙产品提纯***连接。所述精氪塔2的顶部出气口通过管道与精氪塔顶部冷凝器第一进口16连接，精氪塔顶部冷凝器第一出口17通过管道分别与精氪塔1的回流口和氪气储罐连接。所述第二气液分离器7的进口通过管道与精氪塔顶部冷凝器第二出口19连接，从精氪塔顶部冷凝器4排出的气体进行气液分离。
具体的操作过程如下：来自净化工序的富氪氙原料液，压力为18~20bar，温度为15~25℃，组分为氧≥99.5%，甲烷≤10ppb，氪≥1500ppm，其他组分为微量的二氧化碳、氧化亚氮、四氟化碳等，通过管道进入主换热器第一进口20，与出脱氧塔顶部冷凝器3的氮气、脱氧塔1的塔顶气相出口第二股气相换热，回收冷量，自身被降温至-120~-126℃，然后从主换热器第一出口21排出，进入再沸器5，与脱氧塔1上塔塔釜液体进行换热，自身被冷凝液化，原料液提供的热量使脱氧塔1的塔釜轻组分沸腾蒸发，重组分在脱氧塔1的塔釜不断累积，从再沸器5出口排出的原料液先进入第一气液分离器6,进行气液分离，气相放空，液相经过第一调节阀9，被节流至15~19bar，进入精氪塔顶部冷凝器第二进口18，为热流股提供冷量，自身被少量气化，从精氪塔顶部冷凝器第二出口19排出进入第二气液分离器7，进行气液分离，液相经过第二调节阀10，被节流至4~7bar，从脱氧塔1上塔中上部进入塔内，与上升的蒸汽换质换热；从第二气液分离器7排出的气相经过第三调节阀11，被节流至4~7bar从脱氧塔1上塔中上部进入塔内，与脱氧塔1的顶部回流液体进行换质换热。
从脱氧塔1的顶部排出的气相，分成两股，第一股进入脱氧塔顶部冷凝器的第二进口14，经换热冷凝后分成两股，一股进入液氧罐，作为工业氧出售，一股作为回流液，从脱氧塔1的上塔回流口进入；第二股进入主换热器第二进口22，经换热回收冷量后从主换热器第二出口23排出放空；从脱氧塔1上塔塔釜排出的液体作为下塔回流液，从脱氧塔1下塔回流口进入，从脱氧塔1的下塔顶部排出的气相进入脱氧塔1的上塔底部，进一步脱氧；从脱氧塔1下塔的塔底部排出的原料液，氧含量在ppb级以下，通过管道从精氪塔2中下部进入，与塔内上升蒸汽发生换质换热，从精氪塔2的顶部排出的气相，进入精氪塔顶部冷凝器第一进口16，经换热冷凝后，从精氪塔顶部冷凝器第一出口17排出，然后分成两股，一股作为精氪塔2的回流液从精氪塔2的回流口进入，一股作为电子级氪产品去充装，产品纯度≥99.999995%；
从精氪塔2底部排出的液相为富氙液，通过管道送往氙产品提纯***。
脱氧塔顶部冷凝器3冷源来自液氮，压力12~13bar,温度-186℃，从脱氧塔顶部冷凝器第一进口12进入，提供冷量后，自身被气化从脱氧塔顶部冷凝器第一出口13排出，温度为-160~-170℃，然后进入主换热器第三进口24继续回收冷量，被复温至-50~-40℃，然后进入原料液净化工段继续回收冷量。
精氪塔顶部冷凝器4冷量来自原料液，原料液回收脱氧塔1底部冷量后，自身被液化，然后进入精氪塔顶部冷凝器4为精氪塔2顶部排出的气相提供冷量，精氪塔2塔顶气相被冷凝液化后，分成两股，一股作为回流液返回精氪塔2，一股作为电子级氪产品去充装。
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
以上是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (7)

1.一种采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，其特征在于，包括：
主换热器（8），用于对原料气进行降温处理；
脱氧机构，与主换热器（8）通过管道连接且将原料气中的氧气脱出；所述脱氧机构包括与主换热器（8）通过管道连接的脱氧塔（1）、与脱氧塔（1）通过管道连接并对脱氧塔（1）顶部排出气体进行冷凝的脱氧塔顶部冷凝器（3）、与脱氧塔（1）的再沸器（5）通过管道连接的第一气液分离器（6）；
精氪气制取机构，与脱氧机构通过管道连接，用于对经过脱氧机构脱氧后的气体进行处理，得到精纯的氪气，所述精氪气制取机构包括与脱氧塔（1）通过管道连接的精氪塔（2）、与精氪塔（2）通过管道连接并对精氪塔（2）顶部排出气体进行冷凝的精氪塔顶部冷凝器（4）、与精氪塔顶部冷凝器（4）通过管道连接的第二气液分离器（7）。
2.根据权利要求1所述的采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，其特征在于，所述脱氧塔（1）的再沸器（5）通过管道与主换热器第一出口（21）连接，再沸器（5）的出口通过管道与第一气液分离器（6）连接，第一气液分离器（6）的排气口与外界连接，第一气液分离器（6）的出液口通过管道与精氪塔顶部冷凝器第二进口（18）连接。
3.根据权利要求1所述的采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，其特征在于，所述脱氧塔（1）的顶部出气口通过管道分别与脱氧塔顶部冷凝器第二进口（14）和主换热器第二进口（22）连接，脱氧塔顶部冷凝器第二出口（15）通过管道分别与液氧罐和脱氧塔（1）的回流口连接，脱氧塔（1）的上部通过管道分别与第二气液分离器（7）的出液口和出气口连接，对脱氧塔（1）内的气体和液体进行换质换热。
4.根据权利要求1所述的采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，其特征在于，所述脱氧塔顶部冷凝器第一进口（12）与液氮源连接为脱氧塔顶部冷凝器（3）提供冷源，脱氧塔顶部冷凝器第一出口（13）通过管道与主换热器第三进口（24）连接，用于继续回收冷量。
5.根据权利要求1所述的采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，其特征在于，所述精氪塔（2）的进口通过管道与脱氧塔（1）的底部连接，从脱氧塔（1）下塔底部排出的原料液，通过管道从精氪塔（2）中下部进入，精氪塔（2）的底部通过管道与氙产品提纯***连接。
6.根据权利要求1所述的采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，其特征在于，所述精氪塔（2）的顶部出气口通过管道与精氪塔顶部冷凝器第一进口（16）连接，精氪塔顶部冷凝器第一出口（17）通过管道分别与精氪塔的回流口和氪气储罐连接。
7.根据权利要求1所述的采用耦合精馏脱除氪氙原料液中氧的装置，其特征在于，所述第二气液分离器（7）的进口通过管道与精氪塔顶部冷凝器第二出口（19）连接，从精氪塔顶部冷凝器（4）排出的气体进行气液分离。
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