CN217499495U - 细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备设备 - Google Patents

Abstract

细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备设备，所述铸锭设备为多晶铸锭炉，包括上炉体、下炉体、隔热笼、石英陶瓷坩埚、顶加热器件、四周侧加热器件、碳/碳复合保温方框、石墨热交换台和非接触硅液电磁搅拌装置。通过优化多晶铸锭炉热场，增设非接触硅液电磁搅拌装置，并配合调整的多晶铸锭工艺配方参数，从而得到均匀、细小柱状晶铸锭方锭，大幅度提高大尺寸多晶结构硅靶材内在质量。

Description

细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备设备

技术领域

本实用新型属于机械加工设备技术领域，具体涉及一种细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备设备。

背景技术

目前，硅靶材领域背景技术状况为：硅靶材是一种重要的溅射靶源，采用磁控溅射镀膜技术制备的薄膜层，可以使元器件具备更佳的光学性、介电性及抗蚀性能等，已经被广泛应用于电子及信息产业，如集成电路、信息存储、高清液晶显示屏、触摸屏、电子控制器件等产品领域。硅靶材产品从组织结构上可以分为单晶硅靶和多晶硅靶,单晶硅靶通常是经单晶炉提拉法制得单晶圆棒毛坯基体，多晶硅靶则常规通过多晶铸锭炉定向凝固法制得多晶方锭毛坯基体，然后再经过切割、磨削、抛光、清洗等机加工序制成成品靶材。随着磁控溅射镀膜技术快速发展及其应用领域不断拓展，硅靶材向着高纯度、高密度、组织结构一致、成分分布均匀及外形大尺寸化发展。对于硅靶材基体内在质量要求，单晶结构更佳，但目前单晶硅圆棒拉制设备（单晶炉）无法满足基体横截面尺寸大于400mm的要求，且单晶制备能耗高对应的成本也较高，这就对自身具有大尺寸、低能耗优势的多晶方锭定向凝固（多晶铸锭炉）质量提出了更高、更为苛刻的要求——方锭截面上需具有均匀、细小柱状晶粒的理想结构。

这种均匀、细小柱状晶粒的理想结构因其单位体积内有更多数目细小的晶粒，晶界面积大幅度增加，晶界也变得越为纤细曲折，赋予了材料优异的性能：

（1）晶体生长中可吸纳消除更多的热应力，减少晶体裂纹缺陷产生。铸造多晶因体积大、横截面积大，晶体在生长过程中由于局部温差控制不均匀、温度梯度不稳定、长晶速度忽高忽低等都会形成热应力,热应力会直接影响产生大量的晶体缺陷，常规的多晶铸锭工艺虽有退火消除应力工艺步骤，但也时常发生硅锭内部有隐裂，甚至出炉边角直接开裂现象，造成硅锭基体可利用率急剧下降。而均匀、细小的柱状晶粒，因其晶界面积大幅度增加，晶界自由能相对较高、晶界处原子处于不稳定状态，能够吸纳消除更多的热应力，有效避免隐裂过早发生，减少晶体缺陷。

（2）改善材料机械性能，同时提高硅靶材基体的强度和硬度、塑性和韧性，为后序加工成品率提供强有力保障。这是因为，晶体中晶界上原子排列紊乱和晶界两侧晶粒的位向差异对位错滑移有很大阻碍作用，晶粒越小，晶界越多，出现相同位向的可能性就越小，位错滑移被阻滞的地方就越多，阻力就越大，从而使得材料的强度、硬度提高；当基体受到外力发生塑性变形时，在同样变形条件下，晶粒越小，单位体积内数量越多，形变量可以均匀分散在更多的晶粒内进行，晶粒间的相互协调可以缓和晶界处的应力集中,而不至于只集中在少数晶粒上导致裂纹发生，而且纤细曲折晶界的大量存在，可有效阻止裂纹的扩展延伸，从而使基体材料在其断裂前能承受较大的塑性变形，吸收较多的功，表现出较好的塑性和韧性。

（3）使基体成分分布更佳均匀，晶体取向差异更小，也是硅靶材镀膜质量稳定的重要保证。在晶体生长过程中，时刻伴随着偏析分凝效应，即杂质元素并不按照在熔体中的浓度进入固体，分凝系数越小的元素越易富集到最后凝固部分，这对硅晶体调节导电型号（P型或N型）和电阻率的硼、磷、镓、砷等Ⅲ、Ⅴ族掺杂剂元素，以及微量可允许的金属杂质的均匀分布极其不利。但晶界是晶体中“藏污纳垢”的地方，晶界处因原子排列畸变大，存在较多的空穴、高密度位错等缺陷，对杂质具有内吸附作用，杂质在晶体生长中易沉积到晶界处。晶粒越细小，单位体积内晶界面积越大，杂质在晶界上越易分散沉积，可一定程度缓解杂质偏析效应，致使硅锭成分相对更加均匀。细化的柱状晶粒沿着硅锭底部垂向上生长完成，后序机械加工硅靶材是横向硅锭截面切割，数百上千根细长条状的晶粒被“拦腰”切分，细小晶粒使得硅靶材较大面积的溅射侧晶体取向差异变得更小。成分分布均匀和晶体取向差异小，这些都对硅靶材的应用是非常有益的，会使溅射薄膜的厚度分布均匀，溅射功率小、成膜速率高。

上述诸多优点得到硅靶材业界的高度认可与广泛关注，在多晶细化晶粒方面也借鉴了太阳能高效多晶铸锭技术开展了大量试验研究。太阳能高效多晶铸锭技术目的是获得更为均匀的柱状晶粒、降低晶体小角度位错密度，实现高少子寿命的高品质硅片，其虽可以抑制晶粒枝晶过多生长，使晶粒保持垂直柱状生长，但现有技术在细化晶粒方面，难以稳定生长大量的细小柱状晶粒，尚未使晶粒截面尺寸均匀控制到8mm以下，对于大尺寸硅靶材基体来说没有质的提升。

发明内容

本实用新型的目的在于针对上述利用多晶铸锭炉定向凝固生长硅靶材基体技术存在的不足，提供一种细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备设备，通过优化多晶铸锭炉热场，增设非接触硅液电磁搅拌装置，并配合调整的多晶铸锭工艺配方参数，从而得到均匀、细小柱状晶铸锭方锭，大幅度提高大尺寸多晶结构硅靶材内在质量。

根据晶体生长理论，结晶所得到的晶粒大小，取决于结晶温度或在一定过冷度条件下的形核率和晶体生长速率值的相对比值。若形核率值小而晶体生长速率大，则形成数量少而粗大的晶体。若形核率值大而晶体生长速率小，则形成数目多而细小的晶体。故此晶粒细化需要从增加形核速率、延缓晶体生长速率抑制晶粒长大两方面为根本出发。

为了实现上述发明目的，本实用新型采用以下技术方案：

细小柱状晶硅靶材基体的铸锭设备，所述铸锭设备为多晶铸锭炉，包括上炉体、下炉体、隔热笼、石英陶瓷坩埚、顶加热器件、四周侧加热器件、石墨热交换台，石英陶瓷坩埚外壁上设置有坩埚石墨护板和碳/碳复合保温方框，其间填充石墨软毡并压覆条状石墨块，石英陶瓷坩埚与隔热笼之间设置有升高的四周侧加热器件，其特征在于，在坩埚石墨护板外周设置石墨软毡、碳/碳复合保温方框及条状石墨块，在上炉体内壁上安装有非接触硅液电磁搅拌装置。

所述多晶铸锭炉择优选取具有五面电阻加热***和只是下降坩埚石墨热交换台开启隔热笼运动功能的铸锭炉，优化措施：将五面电阻加热***的四周侧加热器件在隔热笼内部空间允许条件下提升50～80mm，或设计将四周侧加热器件高度缩短50～80mm，拉开侧加热器与坩埚底部距离，缩小坩埚中心温度与坩埚四周侧部、边角温度差值，减缓常规铸锭结晶工艺生长（中心先结晶，边角再结晶）固液界面中心微凸趋势，同时也可部分消除因固液界面微凸生长产生的边角热应力集中。

将常规的G5、G6、G7石英陶瓷坩埚（不同型号铸锭炉使用不同规格的坩埚）在长宽外形尺寸缩小90mm的坩埚，相应的坩埚石墨护板长度也减少90mm，在石墨护板外侧设置高度与最终铸锭结晶方锭高度基本一样的碳/碳复合材质5mm薄壁正方环形保温框，保温框与石墨护板之间填充厚度为30～35mm石墨软毡，石墨软毡上压覆宽度相当的条状石墨块；目的是起到坩埚四周侧部隔热保温作用，减弱铸锭晶体生长时因坩埚缓慢下降，炉内保护气体热对流带走坩埚侧部的热量，杜绝坩埚侧部、边角提前结晶形核，使结晶固液界面更佳水平平直，有利于晶体自下而上的柱状晶粒生长。

该多晶铸锭炉增设非接触硅液电磁搅拌装置，动态晶粒细化增加形核速率：在晶体生长过程中，采用搅拌或振动方法加强液相内熔体相对于固液界面的运动，将有利于获得细小的晶体；这是因为：一方面，这种运动增强了熔体和固液界面之间的热交换强度，使液相中熔体温度降低，固相中晶体温度上升，固液界面温度梯度变得平缓，过冷带变宽，促使形核质点的数目增加；另一方面，这种运动促使固液界面的枝晶晶体脱落、熔断和破碎，增加了晶核数目，从而获得细小的晶体；鉴于炉体内的高温、真空、石英陶瓷坩埚、硅料防污染等安全、质量因素和空间限制，优化选取为非接触电磁搅拌装置。

所述非接触电磁搅拌装置属于水平旋转电磁搅拌器，由12组电磁搅拌装置线圈感应器、一个低频电源、一套水冷循环和一个独立的控制***组成；电磁搅拌器在多晶铸锭炉内坩埚周围施加，产生的低频交变电磁场穿透隔热笼、坩埚隔热保温层，直接作用于坩埚熔融硅液上，相当于磁场以一定的速度切割硅液，使硅液内部产生感应电流，该感应电流又与电磁场相互作用产生电磁力，从而驱动硅液作水平低速有规律旋转运动，达到无接触搅拌的目的。

所述12组线圈感应器N极S极相间圆周均匀设置在方形隔热笼与圆形上炉体四个间隔处，线圈感应器中心高度置于石英陶瓷坩埚处于隔热笼关闭状态时，坩埚内底面高度的上约100mm处；

所述低频电源是特殊专用电源，输入380V、50Hz三相交流电源，输出三相低频(2～10Hz)交流电，输出频率与输出电流可单独设置和调节，互不干扰；电源具有闭环自调节功能，具有连续搅拌、正反交替搅拌等工作方式；所述低频交流电，优化输出频率为3Hz；

所述一套水冷循环主要用于12组线圈感应器空心铜管冷却，强行冷却保证其正常工作；这套水冷循环接入多晶铸锭炉大循环冷却***中。

所述独立的控制***采用工业计算机，具有PLC逻辑控制功能。控制***通过调节低频电源输出电流的大小，来控制电磁搅拌感应器产生的磁场强度，从而控制电磁搅拌强度；控制***通过改变电流的相位，改变电磁搅拌方向，实现正旋转搅拌与反旋转搅拌。控制***程序设有强磁搅拌、弱磁搅拌、自动搅拌、手动搅拌等多种运行模式，针对不同工况，不同需要，施加不同的搅拌强度、搅拌方向与搅拌时间，从而达到良好的搅拌效果。

从电磁搅拌理论效应来看，电磁场强度越大，电磁力越大，搅拌越激烈，晶粒细化效果应越显著，但还应考虑另一方面，在电磁场强度增加的同时，感应电流也成比例的增加，感应电流的增加，相应地会在硅液体系内产生增大的感应发热热量，从而使结晶过冷度减小，进而使形核率下降，在磁场强度过大时，反而会引起晶粒粗化。所以电磁搅拌控制电源频率、电流大小、正反搅拌、搅拌时间、间歇时间等工艺技术参数，需要根据多晶铸锭炉型号、坩埚规格、硅料装炉量，以及工艺各步骤所需搅拌强度等条件数值模拟计算和实践验证确定量化。

所述强磁搅拌主要用于硅料熔化末期，以物料混合、均化温度、加速熔化，缩短工序时间为目的，根据数值模拟计算和实践验证程序量化了电磁搅拌电流值、正反转间隔转换时间等具体工艺技术参数；所述弱磁搅拌主要用于定向凝固晶体生长过程，从硅液作水平低速有规律旋转运动使晶粒细化的需要，根据数值模拟计算和实践验证程序量化了搅拌电流值、正反转间隔转换时间、每运行N段时间后停止M时间（间歇性搅拌）等工艺技术参数。这些参数可在一定范围内微调设置，控制***不同运行模式程序在设备操作中选择调用执行。

多晶铸锭工艺配方参数是定向凝固精准控温的保证, 它是可以通过控制温度热场变化改变硅晶体生长速率的，延缓晶体生产速率可抑制晶粒长大，是细化晶粒行而有效的工艺手段之一，其工艺流程包括装料抽真空、加热、熔化、长晶、退火、冷却出炉等工序步骤。

本实用新型的有益效果是：

（1）采用碳/碳复合保温方框及填充石墨软毡作坩埚侧部隔热保温，较常规使用硬质碳毡螺纹连接在石墨护板上或使用石墨软毡钼丝缠绕捆绑在石墨护板上，每次装拆炉更为方便快捷，且石墨软毡每次装拆都能保证厚度均匀一致，到达良好的隔热保温作用。

（2）本实用新型优化多晶铸锭炉热场均匀，使晶体生长固液界面更为平直，为晶体自下而上的柱状晶粒生长提供有力条件。

（3）增设非接触硅液电磁搅拌装置，在硅料熔化末期强化搅拌，均化熔池温度，缩短熔化周期，防止污染提升功效；在定向凝固晶体生长过程中，动态间歇性实施适当的电磁搅拌，结晶形核率值大大增加，晶粒尺寸显著细化，有效改善铸锭成份均匀性和减轻铸坯热应力。

（4）通过温度、热交换台下降速率等工艺配方参数参调控，延缓晶体生长速率，抑制晶粒枝状晶生长和晶粒横向长粗长大，达到细化晶粒的目的。

附图说明

图1为本实用新型多晶铸锭炉结构示意图。

图2为本实用新型多晶铸锭炉内电磁搅拌装置12组线圈感应器位置俯视示意图。

图3为本实用新型多晶铸锭炉中碳/碳复合保温方框结构示意图。

图1-图2中：1-顶加热器件，2-四周侧加热器件，3-隔热笼，4-硅液，5-上炉体，6-下炉体，7-石英陶瓷坩埚，8-坩埚石墨护板，9-条状石墨块，10-石墨软毡，11-碳/碳复合保温方框，12-坩埚石墨底板，13-石墨热交换台，14-电磁搅拌装置线圈感应器。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、详尽地描述，但并非通过实施例限制本实用新型的技术方案的范围，本实用新型的保护范围以权利要求所述的范围为准。

如图、图2、图3所示，细小柱状晶硅靶材基体的铸锭设备，所述铸锭设备为多晶铸锭炉，包括上炉体5、下炉体6、隔热笼3、石英陶瓷坩埚7、顶加热器件1、四周侧加热器件2、碳/碳复合保温方框11、石墨热交换台13，石英陶瓷坩埚7外壁上设置有条状石墨块9，条状石墨块9外周包裹有石墨软毡10，在石墨软毡10外周设置有碳/碳复合保温方框11。在上炉体5内壁上安装有电磁搅拌装置线圈感应器14。

实施例：

如图1、2、3所示，以 JJL500型多晶铸锭炉为基础设备，提供一种细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备方法，包括：

（1）优化多晶铸锭炉热场的均匀性

JJL500型多晶铸锭炉为G5坩埚炉型，本身具有四面电阻加热***和下降坩埚热交换台开启隔热笼的功能。优化措施为：①先将原四面电阻加热***升级为五面电阻加热***，增加顶加热器件1，并将原四周侧加热器件2在隔热笼3内部空间提升80mm，拉开侧加热器与坩埚底部距离。②将常规的G5坩埚（约880×880×480mm）在生产厂商定制外形尺寸为的790×790×480mm的石英陶瓷坩埚7（长宽外径尺寸缩小90mm），坩埚壁厚不变约20mm。③将四块坩埚石墨护板8长度也减少90mm，配钻相应的螺栓连接孔。在坩埚石墨护板8外侧设置碳/碳复合保温方框11，具体结构如图3所示，具体外形尺寸为长930×宽930×高340mm（其高度与最终铸锭结晶方锭高度相当）。碳/碳复合保温方框11与坩埚石墨护板8之间填充石墨软毡10，厚度约为35mm，其上压覆条状石墨块9（宽34mm，厚20～25mm，长度任意，N块）一圈。

（2）增设非接触硅液电磁搅拌装置

非接触电磁搅拌装置是水平旋转电磁搅拌器，由12组电磁搅拌装置线圈感应器14、一个低频电源、一套水冷循环和一个独立的控制***组成。12组线圈感应器14在多晶铸锭炉上炉体5炉壁内圆周施加，线圈感应器N极S极相间设置，线圈感应器的中心高度置于石英陶瓷坩埚7处于隔热笼3关状态时，坩埚内底面高度上的100mm处，如图1、2所示。

一个低频电源是特殊专用电源，输入380V、50Hz三相交流电源，输出三相低频(2～10Hz)交流电，输出频率与输出电流可单独设置和调节，互不干扰。电源具有闭环自调节功能，具有连续搅拌、正反交替搅拌等工作方式。

一套水冷循环主要用于12组线圈感应器14的空心铜管冷却，强行冷却保证感应器正常工作。这套水冷循环接入多晶铸锭炉大循环冷却***中。

一个独立的控制***采用工业计算机，具有PLC逻辑控制功能。控制***程序设有强磁搅拌、弱磁搅拌、自动搅拌、手动搅拌等多种运行模式。其中“强磁搅拌”运行模式工艺技术参数设置为：频率3Hz、电流值60～80A之间、正转20分钟后转换反转20分钟交替运行；“弱磁搅拌”运行模式工艺技术参数设置为：频率3Hz、电流值30～50A之间、正转15分钟→反转15分钟→停止2小时循环运行。

（3）调整多晶铸锭工艺配方参数

将重量为420公斤的符合纯度要求的多晶硅料及微量硼、磷、镓、砷等一种或二种母合金掺杂剂装入790×790×480mm的石英陶瓷坩埚7中，将坩埚投入铸锭炉内，提升下炉体6合炉后按照常规进行抽真空、加热工序步骤流程操作；

“ S1熔化”工序步骤为：通入氩气保护气体，炉内压力维持在600mbar左右，逐渐增加加热功率，温度控制模式下使石英陶瓷坩埚7上部测温点TC1温度达到1500℃，硅料开始熔化。熔化过程中一直保持TC1温度1500～1520℃，在熔化末期，当硅料通过多晶铸锭炉顶观察窗观测到坩埚内硅液4液面约有60%浮现时，开启“强磁搅拌（频率3Hz、电流值60A、正转20分钟后转换反转20分钟交替运行）”运行模式，均匀硅液温度，加速熔化硅料。电磁搅拌期间，时刻监测石英陶瓷坩埚7底部TC2温度不得大于1420℃，如TC2温度上升速率快接近1420℃提前适当降低加热功率和下降石墨热交换台13开启隔热笼3下部3～5cm。待熔化结束功率变化率报警，关闭“强磁搅拌”，进入熔化保温阶段，温度控制使TC1在2.5～3小时下降至1440℃，并在此温度下保持稳定。

“ S2长晶”工序步骤为：工序步骤全过程持续通入氩气保护气体，炉内压力维持在600mbar左右。

S2a长晶初期，调节TC1温度为1438℃，并下降石墨热交换台13，隔热笼3底部迅速开启至8cm，坩埚内硅液在底部快速生长一层细小、晶向各不相同的枝孪晶体，时间控制在1～1.5小时。然后提升隔热笼3底部开启位置至5cm，减缓长晶速度至约小于0.15mm/min。

S2b长晶中期，缓慢调控TC1温度由1438℃降低至1426℃，同时缓慢加大打开隔热笼3开度至17.5cm（铸锭硅锭高度320mm的55%），总时间控制在32小时（长晶速度控制0.15mm/min上下）。并且在长晶中期全过程，开启“弱磁搅拌（频率3Hz、电流值30-50A之间、正转15分钟→反转15分钟→停止2小时循环运行）”运行模式。

S2c长晶末期，关闭“弱磁搅拌”，缓慢调控调节TC1温度由1426℃降低至1390℃，同时再缓慢加大打开隔热笼3开度至19.5cm，时间控制在4小时，长晶结束。

退火、冷却出炉工序步骤，按照常规多晶铸锭炉工艺流程操作进行。

以上所述铸锭技术工艺，对420公斤多晶硅料进行装料抽真空、加热、熔化、长晶、退火、冷却至300℃出炉，总计用时58小时，产出硅靶材基体方锭750×750×320mm，获得的柱状晶晶粒均匀、细小，晶粒横截面尺寸匀可控制到8mm以下。

其它G5、G6、G7坩埚多晶铸锭炉炉型虽有不同差异，按照本实用新型技术方案均可进行升级改造和工艺参数调整，不再累述，同样可以获得均匀、细小柱状晶硅靶材基体。

Claims (3)

1.细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备设备，所述铸锭制备设备为多晶铸锭炉，包括上炉体、下炉体、隔热笼、石英陶瓷坩埚、顶加热器件、四周侧加热器件、石墨热交换台，石英陶瓷坩埚外壁上设置有坩埚石墨护板和碳/碳复合保温方框，其间填充石墨软毡并压覆条状石墨块，石英陶瓷坩埚与隔热笼之间设置有升高的四周侧加热器件，其特征在于，在坩埚石墨护板外周设置石墨软毡、碳/碳复合保温方框及条状石墨块，在上炉体内壁上安装有非接触电磁搅拌装置；将常规的G5、G6、G7石英陶瓷坩埚长宽外形尺寸缩小90mm的坩埚，相应的坩埚石墨护板长度也减少90mm，在石墨护板外侧设置高度与最终铸锭结晶方锭高度基本一样的碳/碳复合材质5mm薄壁正方环形保温框，保温框与石墨护板之间填充厚度为30～35mm石墨软毡，石墨软毡上压覆宽度相当的条状石墨块；所述非接触电磁搅拌装置属于水平旋转电磁搅拌器，由12组电磁搅拌装置线圈感应器、一个低频电源、一套水冷循环和一个独立的控制***组成；电磁搅拌器在多晶铸锭炉内坩埚周围施加，产生的低频交变电磁场直接作用于坩埚熔融硅液上，从而驱动硅液作水平低速有规律旋转运动，达到无接触搅拌的目的。

2.根据权利要求1所述细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备设备，其特征在于，

多晶铸锭炉选取具有五面电阻加热***和只是下降坩埚石墨热交换台开启隔热笼运动功能的铸锭炉，将五面电阻加热***的四周侧加热器件在隔热笼内部空间允许条件下提升50～80mm，或设计将四周侧加热器件高度缩短50～80mm，拉开侧加热器与坩埚底部距离。

3.根据权利要求1所述细小柱状晶硅靶材基体的铸锭制备设备，其特征在于，所述12组电磁搅拌装置线圈感应器N极S极相间圆周均匀设置在方形隔热笼与圆形上炉体四个间隔处，线圈感应器中心高度置于石英陶瓷坩埚处于隔热笼关闭状态时，坩埚内底面高度的上100mm处。

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