CN216871896U - 质谱仪分压校准*** - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种质谱仪分压校准***，包括进气***、抽气***、压强与离子电流测量***，所述压强与离子电流测量***分别与所述进气***、所述抽气***相连通，且所述进气***和所述抽气***相连通；所述进气***用于为所述压强与离子电流测量***提供所需压强的校准气体；所述抽气***用于为所述进气***提供低压环境，为所述压强与离子电流测量***提供所需的真空环境；所述压强与离子电流测量***用于同时测量真空腔体压强与此压强下所述校准气体对应的离子电流。本实用新型的质谱仪分压校准***的结构简便、成本低廉、测量准确度可控，在质谱仪研究生产企业具有很好的推广应用前景。

Description

质谱仪分压校准***

技术领域

本实用新型涉及质谱分析技术领域，特别是涉及一种质谱仪分压校准***。

背景技术

质谱仪是通过测量分压来分析气体化学成分的一种仪器，在气体成分分析方面具有极高的分辨率与灵敏度，广泛应用于残余气体分析技术领域。质量仪的种类很多，比如目前广泛应用的四极杆质谱仪，其工作原理是离子源先将被测物质电离成离子并进入质量过滤器，调节质量过滤器的电场，将被测物质按照一定的质荷比(m/z)进行分离，最终由离子检测器测量被分离后的离子量，从而形成质谱图。从四极杆质谱仪的原理可知，离子检测器测量的是特定质荷比(m/z)的离子电流，离子电流与质谱仪对气体的电离量、进入质量过滤器的离子数等因素相关，而质谱仪需要分析的是对应质荷比的物质分压，因此必须对质谱仪进行分压校准，建立校准气体分压与所对应的离子电流的函数关系。

经过多年的研究积累，质谱仪的校准技术得到了极大的发展，我国在四极杆质谱仪校准方面也取得了很好的研究成果。但是目前主要的质谱校准***的结构非常复杂、建设成本高昂，比如清华大学和兰州空间技术物理研究所建立的质谱校准***，对于一般的质谱仪研制企业来说建立一套这类复杂的质谱仪分压校准***技术要求高、成本压力大，大大限制了这类质谱分压校准***的推广应用。

另外，质谱仪作为一种精密测量仪器，其校准***在进行分压校准时需要导入非常微弱流量的校准气体，要求校准气体进气率控制在10^-7～10^-1(Pa·L/s)范围内，而常规的质量流量计根本无能为力。以皂膜流量计为例，其极限测量值大于10^-2(Pa·L/s)，完全无法满足质谱仪分压校准对极低流量导入的测量需求，而气体质量流量计的对气体流量的控制极限值更大。因此，如何导入微量校准气体成为制约质谱仪校准***的重要因素。

鉴于以上，有必要提供一种质谱仪分压校准***，以解决目前主流质谱分压校准***技术要求高、结构复杂、微量气体控制与测量难和成本压力大的问题，大大提高了在质谱仪研究生产企业中的应用前景。

实用新型内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种质谱仪分压校准***，用于解决现有技术中目前主流质谱分压校准***技术要求高、结构复杂、导入微量校准气体难和成本压力大的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种质谱仪分压校准***，所述质谱仪分压校准***包括：进气***、抽气***、压强与离子电流测量***，所述压强与离子电流测量***分别与所述进气***、所述抽气***相连通，且所述进气***和所述抽气***相连通；所述进气***通过标准漏孔，并调节所述标准漏孔进气端的气体压强为所述压强与离子电流测量***提供所需压强的校准气体；所述抽气***用于为所述进气***提供低压环境，为所述压强与离子电流测量***提供所需的真空环境；所述压强与离子电流测量***通过真空归和质谱仪同时分别测量出真空腔体压强与此压强下所述校准气体对应的离子电流。

可选地，所述进气***包括标准气源、减压阀、正负压力表、标准漏孔、真空球阀及四通接头，并由不锈钢管道连通，所述四通接头用于连通所述减压阀、所述正负压力表、所述标准漏孔及所述真空球阀；所述标准气源与所述减压阀连通，用于提供校准气体；所述真空球阀用于连通所述抽气***，所述减压阀和所述真空球阀用于将所述标准气源提供的高压气体降压到测量所需的压强；所述正负压力表用于准确读出所述标准漏孔进气端的压强；所述标准漏孔通过不锈钢管与所述压强与离子电流测量***连通。

可选地，所述标准气源为装有校准气体的钢瓶，所述校准气体为氩气。

可选地，所述抽气***包括机械泵、分子泵、第一真空阀、第二真空阀及三通接头，并由波纹管相互连通；所述第一真空阀位于所述机械泵和所述分子泵之间；所述第二真空阀位于所述分子泵的另一端，用于连通所述抽气***和所述压强与离子电流测量***；所述三通接头分别连通所述机械泵、所述第一真空阀以及所述进气***的真空球阀；所述机械泵用于为所述分子泵提供正常运行的真空环境，同时根据需要为所述进气***提供低压环境；所述分子泵用于为所述压强与离子电流测量***提供所需的真空环境；所述第一真空阀和所述第二真空阀用于为所述抽气***提供保护。

可选地，所述压强与离子电流测量***包括真空腔体、真空归、质谱仪及连通管道。

可选地，所述真空归与所述质谱仪分别对称设置于所述真空腔体的左右两侧。

可选地，所述真空腔体为横放的圆柱体。

可选地，所述校准气体的进气管道设置于所述真空腔体的顶部，所述抽气***的抽气口设置于所述真空腔体的底部。

如上所述，本实用新型的质谱仪分压校准***，具有以下有益效果：1.本实用新型以标准漏孔为校准气体微流量的控制装置，并利用标准漏孔满足哈根泊肃叶定律的特性，通过调节标准漏孔进气端的气体压强实现对校准气体进气率的精确控制，校准气体进气率即标准漏孔的漏气率Q_校准的可调节范围大，为10^-7～10^-1(Pa·L/s)，有效解决了常规流量控制器无法进行微量气体控制与测量的问题；另外，标准漏孔的价格相对便宜，在***成本控制方面具有较高的优势。2.本实用新型自身的***漏率Q_***统可以通过标准方法准确测量，在***漏率Q_***和校准气体进气率Q_校准可以精确控制的情况下，通过以下关系式可准确计算出校准气体在真空腔体中所占比例η：η＝Q_校准/(Q_校准+Q_***)，因此，校准气体的分压P_校准与真空归测量真空腔体压强P_腔体之间满足以下关系：P_校准＝η×P_腔体，通过本方法，能够准确测量和计算出真空腔体中校准气体的分压，降低分压校准***的***误差，提升了分压校准***的准确度。3.通过配置合适的抽气***，可将真空腔体的压强控制在10^-6～10^-1Pa范围内，可调节的真空度范围大，能很好的满足质谱仪的分压校准需求。4.本实用新型的结构简便、成本低廉、测量准确度可控，在质谱仪研究生产企业具有很好的推广应用前景。

附图说明

图1显示为本实用新型质谱仪分压校准***的结构示意图。

图2显示为本实用新型质谱仪分压校准***的质谱仪分压校准方法的流程示意图。

元件标号说明

101 标准气源

102 减压阀

103 正负压力表

104 标准漏孔

105 真空球阀

106 四通接头

201 机械泵

202 分子泵

203 第一真空阀

204 第二真空阀

205 三通接头

301 真空腔体

302 真空归

303 质谱仪

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。

请参阅图1至图2。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

本实用新型以标准漏孔作为校准气体流量的控制装置，并利用所述标准漏孔满足哈根泊肃叶定律的特性，通过调节所述标准漏孔进气端的气体压强实现对所述标准漏孔漏率即校准气体进气率的精确控制。校准气体进气率控制精度高，所述标准漏孔的漏率即校准气体进气率Q_校准的可调节范围宽，为10^-7～10^-1(Pa·L/s)。

本实用新型自身的***漏率Q_***小于10^-6(Pa·L/s)，在进行气体校准时需要准确测量，在进行分压校准时，由于校准气体进气率Q_校准与***自身的***漏率Q_***为已知值，则校准气体的分压占校准***的总压即真空腔体压强的比例η为：

η＝Q_校准/(Q_校准+Q_***) (1)

因此，在进行质谱仪分压校准时，校准气体的分压P_校准与真空归测量的真空腔体的压强P_腔体之间满足以下关系：

P_校准＝η×P_腔体 (2)

本实用新型中，真空腔体的压强由校准气体进气率与抽气***的抽气率相互平衡确定，因此在测试过程中真空腔体的压强处于平稳的动态平衡过程中，且真空腔体的压强由真空归直接测量得出。通过选择合适抽气***，可以将真空腔体的压强范围控制在10^-6～10^-1Pa内，此范围的真空度可以很好的满足质谱仪的校准需求。

实施例一

如图1所示，为实现以上功能，本实用新型提供一种质谱仪分压校准***，所述质谱仪分压校准***包括：进气***、抽气***、压强与离子电流测量***，所述压强与离子电流测量***分别与所述进气***、所述抽气***相连通，且所述进气***和所述抽气***相连通；所述进气***通过标准漏孔104，并调节所述标准漏孔104进气端的气体压强为所述压强与离子电流测量***提供所需压强的校准气体；所述抽气***用于为所述进气***提供低压环境，为所述压强与离子电流测量***提供所需的真空环境；所述压强与离子电流测量***通过真空归302和质谱仪303同时分别测量出真空腔体301压强与此压强下所述校准气体对应的离子电流。

如图1所示，作为示例，所述进气***包括标准气源101、减压阀102、正负压力表103、标准漏孔104、真空球阀105及四通接头106，并由不锈钢管道连通，所述四通接头106用于连通所述减压阀102、所述正负压力表103、所述标准漏孔104及所述真空球阀105。

本实施例中，所述标准气源101为装有校准气体的钢瓶，用于提供校准气体，所述标准气体为氩气，所述标准气体提供的氩气压强即氩气瓶的出口压强为10Mpa。

所述减压阀102连接到所述氩气瓶上，将所述氩气瓶放出的高压氩气减压到需要的压强，所述减压阀102的量程为0～2.5MPa。这里需要说明的是，所述减压阀102输出的压强值是相对与标准大气压的，即所述减压阀102无法提供低于一个大气压(即0.1MPa)的压强值，需要借助所述真空球阀105得到低于0.1MPa的压强值。

所述真空球阀105一端连接所述四通接头106，另一端连接所述抽气***的三通接头，通过开启所述真空球阀105得到低于0.1MPa的压强值。

所述正负压力表103连通于所述四通接头106上，用于准确读出所述标准漏孔104进气端的校准气体的压强，所述正负压力表103也是相对于大气压强的，其正压为大于大气压强的压力，负压为低于大气压强的压力，通过所述正负压力表103的读数可准确计算出所述标准漏孔104进气端的绝对压强，从而准确计算和控制所述标准漏孔104的漏率即校准气体进气率。

所述标准漏孔104用于为所述质谱仪分压校准***提供微量校准气体，并通过调整进气端校准气体的压强实现对校准气体的精确控制。在本实施例中，所述标准漏孔104进气端绝对压强设置为0.1MPa时，漏率为2×10^-4(Pa·L/s)；所以当所述标准漏孔104进气端的绝对压强范围设置为0.001MPa～3.5MPa时，根据哈根泊肃叶定律可知，校准气体进气率可调节范围为10^-7～10^-1(Pa·L/s)。

如图1所示，作为示例，所述抽气***包括机械泵201、分子泵202、第一真空阀203、第二真空阀204及三通接头205，并由波纹管相互连通；所述第一真空阀203位于所述机械泵201和所述分子泵202之间；所述第二真空阀204位于所述分子泵202的另一端，用于连通所述抽气***和所述压强与离子电流测量***；所述三通接头205分别连通所述机械泵201、所述第一真空阀203以及所述进气***的真空球阀105；

所述机械泵201用于为所述分子泵202提供正常运行的真空环境，同时根据需要为所述进气***提供低压环境；所述分子泵202用于为所述压强与离子电流测量***提供所需的真空环境；所述第一真空阀203和所述第二真空阀204根据所述质谱仪分压校准***的需求开启或关闭，用于为所述抽气***提供保护。

在本实施例中，所述机械泵201通过所述三通接头205分别与第一真空阀203、所述进气***的真空球阀105连通，可以为所述分子泵202提供低于50Pa的压强，以配合所述分子泵202的正常工作，同时可以用于调整所述标准漏孔104进气端所需要的低压强。所述分子泵通202过第二真空阀204与所述分压与离子电流测量***的真空腔体301连接，在所述机械泵201的配合下为所述真空腔体301提供40(L/s)的抽气率，所述分子泵202的极限真空度为5×10^-8Pa。

如图1所示，作为示例，所述压强与离子电流测量***包括真空腔体301、真空归302、质谱仪303及连通管道，所述真空归302与所述质谱仪303分别对称设置于所述真空腔体301的左右两侧。所述真空腔体301为横放的圆柱体；所述校准气体的进气管道设置于所述真空腔体301的顶部，所述抽气***的抽气口设置于所述真空腔体301的底部。

这里需要说明的是，所述真空规302与所述质谱仪303分别对称设置于所述真空腔体301的左右两侧，是为了校准气体在所述真空规302与质谱仪303探头处的流场相同，即压强趋于一致，减少***误差；在进行校准测量时，所述真空规302与所述质谱仪303同时分别测量出所述真空腔体301的压强与校准气体对应的离子电流，作为校准的基础数据。

实施例二

如图2所示，本实用新型还提供一种基于上述实施例一的质谱仪分压校准***的分压校准方法，分压校准流程主要有4个步骤，分别为***漏率测试、导入校准气体、腔体压强与离子电流校准测量、建立校准气体分压与离子电流函数关系，具体校准流程如图2所示。下面将对分压校准方法的流程进行详细说明。

S1***漏率测试：关闭所述减压阀102，开启所述真空球阀105，开启所述机械泵201，使得所述分子泵202排气端、所述标准漏孔104进气端的压强低于50Pa，根据哈根泊肃叶定律，所述标准漏孔104进气端在此压强条件下漏率远低于一般的真空球阀105的漏率，因此此时的所述标准漏孔104等同于关闭状态。开启所述分子泵202，将所述真空腔体301的压强抽至10^-5Pa以下。采用国家标准《真空技术真空***漏率测试方法》(GB/T 32218-2015)的真空***漏率测试方法，准确测量出所述真空腔体301的***漏率Q_***。

S2导入校准气体：当所述真空腔体301的压强抽至10^-5Pa以下，开启所述减压阀102，将校准气体导入所述标准漏孔104进气端，为了排空所述标准漏孔104前端的空气等杂质气体，需要多次开启和关闭所述减压阀102，并配合开启和关闭所述真空球阀105，对所述标准漏孔104进气端管道空间进行吹扫。调整所述标准漏孔104进气端校准气体的压强，压强的调节主要通过所述减压阀102与所述真空球阀105配合进行，当所述标准漏孔104进气端压强大于1个标准大气压强时，主要通过所述减压阀102进行调节，当所述标准漏孔104进气端压强小于1个标准大气压时通过所述真空球阀105进行调节。所述标准漏孔104进气端管道压强主要通过所述正负压力表103准确读出，并换算成绝对压强。通过所述减压阀102和所述真空球阀105配合作用，可将所述真空腔体301校准气体进气率控制在10^-7～10^-1(Pa·L/s)的范围内。

S3腔体压强与离子电流校准测量：所述进气***与所述抽气***同时运行状态下，校准气体进入所述真空腔体301后的压强将处于平滑的动态平衡状态，所述真空规302和所述质谱仪303分别同时测量出所述真空腔体301的压强与此压强下校准气体所对应的离子电流。所述质谱仪测量校准气体对应的离子电流值I_校准1，同时记录所述真空归302读数P_腔体1；调节校准气体进气率，在所述真空腔体301压强达到动态平衡后，所述质谱仪测量校准气体对应的离子电流值I_校准2，同时记录所述真空归302读数P_腔体2；以此类推，分别测量出n组对应的I_校准i值与P_腔体i。

S4建立校准气体分压与离子电流函数关系：将P_腔体i值代入公式(2)中，得到校准气体对应的分压值P_校准i。通过以上步骤得到n组质谱仪测量的校准气体对应的离子电流值与校准气体所对应的分压值(I_校准i，P_校准i)，采用数学分析方法建立校准气体对应的离子电流与校准气体所对应的分压的线性函数关系：

P_校准i＝F(I_校准i) (3)

公式(3)即是质谱仪测量的校准气体对应质荷比所对应的离子电流与校准气体分压的关系，公式(3)的函数关系通常为线性函数关系。

本实施例中优选采用的数学分析方法为最小二乘法，建立校准气体对应质荷比所对应的离子电流与校准气体分压的线性函数关系：

P_校准i＝aI_校准i+b (4)

公式(4)中，a为斜率，b为截距。

通过更换校准气体并按照以上S1～S4步骤，可以得出不同的校准气体分压与对应的离子电流的函数关系。

综上所述，本实用新型提供一种质谱仪分压校准***，所述质谱仪分压校准***包括：进气***、抽气***、压强与离子电流测量***，所述压强与离子电流测量***分别与所述进气***、所述抽气***相连通，且所述进气***和所述抽气***相连通；所述进气***通过标准漏孔，并调节所述标准漏孔进气端的气体压强为所述压强与离子电流测量***提供所需压强的校准气体；所述抽气***用于为所述进气***提供低压环境，为所述压强与离子电流测量***提供所需的真空环境；所述压强与离子电流测量***用于同时测量真空腔体压强与此压强下所述校准气体对应的离子电流。本实用新型以标准漏孔为校准气体微流量的控制装置，并利用标准漏孔满足哈根泊肃叶定律的特性，通过调节标准漏孔进气端的气体压强实现对校准气体进气率的精确控制，校准气体进气率即标准漏孔的漏率Q_校准的可调节范围大，为10^-7～10^-1(Pa·L/s)，有效解决了常规流量控制器无法进行微量气体控制与测量的问题；另外，标准漏孔的价格相对便宜，在***成本控制方面具有较高的优势；本实用新型自身的***漏率Q_***统可以通过标准方法准确测量，在***漏率Q_***和校准气体进气率Q_校准可以精确控制的情况下，通过以下关系式可准确计算出校准气体在真空腔体中所占比例η：η＝Q_校准/(Q_校准+Q_***)，因此，校准气体的分压P_校准与真空归测量真空腔体压强P_腔体之间满足以下关系：P_校准＝η×P_腔体，通过本方法，能够准确测量和计算出真空腔体中校准气体的分压，降低分压校准***的***误差，提升了分压校准***的准确度；通过配置合适的抽气***，可将真空腔体的压强控制在10^-6～10^-1Pa范围内，可调节的真空度范围大，能很好的满足质谱仪的分压校准需求；本实用新型的结构简便、成本低廉、测量准确度可控，在质谱仪生产企业具有很好的推广应用前景。所以，本实用新型有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种质谱仪分压校准***，其特征在于，所述质谱仪分压校准***包括：进气***、抽气***、压强与离子电流测量***，所述压强与离子电流测量***分别与所述进气***、所述抽气***相连通，且所述进气***和所述抽气***相连通；

所述进气***通过标准漏孔，并调节所述标准漏孔进气端的气体压强为所述压强与离子电流测量***提供所需压强的校准气体；

所述抽气***用于为所述进气***提供低压环境，为所述压强与离子电流测量***提供所需的真空环境；

所述压强与离子电流测量***通过真空归和质谱仪同时分别测量出真空腔体压强与此压强下所述校准气体对应的离子电流。

2.根据权利要求1所述的质谱仪分压校准***，其特征在于：所述进气***包括标准气源、减压阀、正负压力表、标准漏孔、真空球阀及四通接头，并由不锈钢管道连通，所述四通接头用于连通所述减压阀、所述正负压力表、所述标准漏孔及所述真空球阀；所述标准气源与所述减压阀连通，用于提供校准气体；所述真空球阀用于连通所述抽气***，所述减压阀和所述真空球阀用于将所述标准气源提供的高压气体降压到测量所需的压强；所述正负压力表用于准确读出所述标准漏孔进气端的压强；所述标准漏孔通过不锈钢管与所述压强与离子电流测量***连通。

3.根据权利要求2所述的质谱仪分压校准***，其特征在于：所述标准气源为装有校准气体的钢瓶，所述校准气体为氩气。

4.根据权利要求1所述的质谱仪分压校准***，其特征在于：所述抽气***包括机械泵、分子泵、第一真空阀、第二真空阀及三通接头，并由波纹管相互连通；所述第一真空阀位于所述机械泵和所述分子泵之间，所述第二真空阀位于所述分子泵的另一端，用于连通所述抽气***和所述压强与离子电流测量***；所述三通接头分别连通所述机械泵、所述第一真空阀以及所述进气***的真空球阀；所述机械泵用于为所述分子泵提供正常运行的真空环境，同时根据需要为所述进气***提供低压环境；所述分子泵用于为所述压强与离子电流测量***提供所需的真空环境；所述第一真空阀和所述第二真空阀用于为所述抽气***提供保护。

5.根据权利要求1所述的质谱仪分压校准***，其特征在于：所述压强与离子电流测量***包括真空腔体、真空归、质谱仪及连通管道。

6.根据权利要求5所述的质谱仪分压校准***，其特征在于：所述真空归与所述质谱仪分别对称设置于所述真空腔体的左右两侧。

7.根据权利要求5所述的质谱仪分压校准***，其特征在于：所述真空腔体为横放的圆柱体。

8.根据权利要求7所述的质谱仪分压校准***，其特征在于：所述校准气体的进气管道设置于所述真空腔体的顶部，所述抽气***的抽气口设置于所述真空腔体的底部。

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