CN106525683B - 一种薄膜渗透率测量装置和测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜渗透率测量技术领域，并公开了一种薄膜渗透率测量装置，包括机械泵、第一真空阀、第二真空阀、气源、球阀、待测气体室、第一真空计、放样处、积累室、第二真空计、第一气动挡板阀、分子泵、第二气动挡板阀、测量室、针阀和四级杆质谱仪。本发明采用了四级杆质谱仪，四级杆质谱仪分压的灵敏度非常高，可以测得微小的分压变化，从而提高测量精度，有利于提高柔性封装领域的渗透性测量的精确性。本发明由压块压紧样品，安装简便，而且可以多次测量不破坏样品，测量过程简便，而且本发明的测试装置体积较小，结构紧凑，使用方便，另外，本发明适用薄膜的种类多，而且可以针对多种待测气体进行测量。
Description
技术领域
本发明属于薄膜渗透率测量技术领域，更具体地，涉及一种薄膜渗透率测量装置和测量方法。
背景技术
真空薄膜技术已广泛应用于现代化的工业生产和日常生活中，如显示、半导体、太阳能、航空航天等领域。而随着薄膜应用的日益广泛，薄膜对待测气体渗透率的测量的要求显得愈来愈重要。
目前，国内外采用的主要测量方法是称重法、钙膜腐蚀法、湿度传、感器法、氦质谱检漏法和放射性同位素法等。称重法比较容易实现,其测量灵敏度不高,且不能测量除水蒸汽之外其他待测气体的渗透率。钙膜腐蚀法的灵敏度可达3×10-7g/m2·d,但测量时间长,测量中无法区分水蒸汽和O2的渗透率。度传感器法可以实现实时测量,但其测量灵敏度受到设备的限制,也不能测量除水蒸汽之外的待测气体渗透率。氦质谱检漏法测量速度快,但在测量中用He来代替水蒸汽和O2,由于He与水蒸汽和O2的分子量、以及与封装材料分子的相互作用存在差异,测量误差比较大。放射性同位素法的最小可检渗透率达1×10-8g/m2·d,灵敏度高,但在测量O2渗透率时用14CO来代替O2,由于O2和14CO的分子量、以及与封装材料分子的相互作用存在差异,测量误差比较大,测量设备也很复杂。另外,以上方法都不能测量CO2、CO等活性待测气体的渗透率。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种薄膜渗透率测量装置和测量方法，解决现有薄膜渗透率测量方法精度低、测试过程复杂等问题，满足柔性封装领域的精度要求。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种薄膜渗透率测量装置，其特征在于，包括机械泵、第一真空阀、第二真空阀、气源、球阀、待测气体室、第一真空计、放样处、积累室、第二真空计、第一气动挡板阀、分子泵、第二气动挡板阀、测量室、针阀和四级杆质谱仪，其中，
所述机械泵分别连接所述第一真空阀和所述第二真空阀，所述第一真空阀和第二真空阀分别连接所述待测气体室和所述积累室；
所述气源通过球阀与所述待测气体室连接，所述待测气体室还连接所述第一真空计；
所述待测气体室连接所述积累室并且两者间形成所述放样处，以用于放置薄膜；
所述积累室与所述第二真空计连接；
所述积累室通过第一气动挡板阀与所述测量室连接；
所述测量室上分别连接所述第二气动挡板阀和所述针阀，所述第二气动挡板阀与所述分子泵连接，所述针阀与所述四级杆质谱仪连接；
所述积累室与测量室上分别设置加热器。
优选地，所述第一真空计用于测量所述待测气体室的压强，以保证测试时所述待测气体室内的压强为103Pa～105Pa。
优选地，所述放样处用密封圈固定待测薄膜，并且待测薄膜的有效渗透面积为9×10-4m2～10×10-4m2。
优选地，所述积累室的室内体积与测量室的室内体积之和为7×10-4m3～8×10- 4m3。
优选地，所述待测气体室与所述积累室通过CF法兰连接，并且所述CF法兰包括可拆卸连接在一起的第一法兰和第二法兰，所述第一法兰和第二法兰分别设置在所述待测气体室与所述积累室上，所述第二法兰靠近所述第一法兰的一侧设置有薄膜容纳孔，以用于容纳薄膜，从而使所述所述待测气体室的待测气体经过所述薄膜后进入所述积累室。
优选地，所述薄膜通过压块压紧在所述第二法兰上，所述压块可拆卸连接在所述第二法兰上，所述压块上设置有第一压紧胶圈，所述第二法兰上设置有第二压紧胶圈，所述第一压紧胶圈和第二压紧胶圈配合夹紧所述薄膜。
优选地，所述第一法兰和第二法兰之间设置有用于防止待测气体外泄的密封圈。
优选地，所述加热器在积累室或测量室抽真空时开启，以对所述积累室和测量室进行烘烤除气。
按照本发明的另一个方面，还提供了一种采用所述的薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)关闭球阀、第二气动挡板阀和针阀，开启第一真空阀、第二真空阀和第一气动挡板阀；
2)使用机械泵对待测气体室、积累室和测量室进行抽真空；
3)开启加热器，控制积累室与测量室内的温度在110℃～130℃，以对积累室和测量室进行烘烤除气；
4)开启第二气动挡板阀，待第二真空计的压强达到1Pa～2Pa时再开启分子泵，以对积累室与测量室进行抽真空；
5)关闭第一气动挡板阀和第一真空阀，开启球阀，气源提供待测气体进入待测气体室；
6)观察第一真空计读数，当待测气体室待测气体压强达到1atm时，关闭球阀；
7)关闭第二真空阀，待测气体经过薄膜渗透进入积累室；积累时间Δt后，开启针阀，然后关闭第二气动挡板阀，接着开启第一气动挡板阀，使待测气体进入测量室，通过针阀进入四级杆质谱仪，测出待测气体分压变化Δp；
8)薄膜的渗透率Js通过下式求出：
其中，V是所述积累室的室内体积与测量室的室内体积之和，A是薄膜的有效渗透面积，R是待测气体常数，T是环境温度，Δt是积累室内待测气体的积累时间，Δp是四级杆质谱仪的分压读数。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1)采用CF法兰连接，密封性好，测量时能够达到极高的真空度，实现精确地测量。
2)四级杆质谱仪分压的灵敏度非常高，可以测得微小的分压变化，从而提高测量精度，有利于提高柔性封装领域的渗透性测量的精确性。
3)本发明由压块压紧样品，安装简便，而且可以多次测量不破坏样品，测量过程简便。
4)本发明的测试装置体积较小，结构紧凑，使用方便。
5)本发明适用薄膜的种类多，而且可以针对多种待测气体进行测量。
附图说明
图1是本发明的连接示意图；
图2是本发明中待测气体室和积累室连接的剖视图；
图3是图2中A处的放大图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
参照图1～图3，一种薄膜渗透率测量装置，包括机械泵1、第一真空阀2、第二真空阀3、气源4、球阀5、待测气体室6、第一真空计7、放样处8、积累室9、第二真空计10、第一气动挡板阀11、分子泵12、第二气动挡板阀13、测量室14、针阀15和四级杆质谱仪16，其中，
所述机械泵1分别连接所述第一真空阀2和所述第二真空阀3，所述第一真空阀2和第二真空阀3分别连接所述待测气体室6和所述积累室9；
所述气源4通过球阀5与所述待测气体室6连接，所述待测气体室6还连接所述第一真空计7；
所述待测气体室6连接所述积累室9并且两者间形成所述放样处8，以用于放置薄膜；
所述积累室9与所述第二真空计10连接；
所述积累室9通过第一气动挡板阀11与所述测量室14连接；
所述测量室14上分别连接所述第二气动挡板阀13和所述针阀15，所述第二气动挡板阀13与所述分子泵12连接，所述针阀15与所述四级杆质谱仪16连接；
所述积累室9与测量室14上分别设置加热器。
进一步，所述第一真空计7用于测量所述待测气体室6的压强，以保证测试时所述待测气体室6内的压强为103Pa～105Pa。
进一步，所述放样处8用密封圈24固定待测薄膜，并且待测薄膜的有效渗透面积为9×10-4m2～10×10-4m2，优选为9.6×10-4m2。
进一步，所述积累室9的室内体积与测量室14的室内体积之和为7×10-4m3～8×10-4m3，优选为7.4×10-4m3。
进一步，所述待测气体室6与所述积累室9通过CF法兰17连接，并且所述CF法兰17包括可拆卸连接在一起的第一法兰18和第二法兰19，所述第一法兰18和第二法兰19分别设置在所述待测气体室6与所述积累室9上，所述第二法兰19靠近所述第一法兰18的一侧设置有薄膜容纳孔20，以用于容纳薄膜，从而使所述所述待测气体室6的待测气体经过所述薄膜后进入所述积累室9；分开第一法兰18和第二法兰19后，可以很方便地将薄膜放置在容纳孔处。
进一步，所述薄膜通过压块21压紧在所述第二法兰19上，所述压块21可拆卸连接在所述第二法兰19上，所述压块21上设置有第一压紧胶圈22，所述第二法兰19上设置有第二压紧胶圈23，所述第一压紧胶圈22和第二压紧胶圈23配合夹紧所述薄膜，这样可以很方便地固定薄膜。
进一步，所述第一法兰18和第二法兰19之间设置有用于防止待测气体外泄的密封圈24。
进一步，所述第二法兰19上设置有用于降低所述薄膜变形率的保持架25，保持架25可以防止薄膜变形过大，但是对待测气体从气体室6向积累室9的流动影响较小。
进一步，所述加热器在积累室9或测量室14抽真空时开启，以对所述积累室9和测量室14进行烘烤除气。
另外，本发明还提供了一种采用所述的薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)关闭球阀5、第二气动挡板阀13和针阀15，开启第一真空阀2、第二真空阀3和第一气动挡板阀11；
2)使用机械泵1对待测气体室6、积累室9和测量室14进行抽真空；
3)开启加热器，控制积累室9与测量室14内的温度在110℃～130℃，以对积累室9和测量室14进行烘烤除气；
4)开启第二气动挡板阀13，待第二真空计10的压强达到1Pa～2Pa时再开启分子泵12，以对积累室9与测量室14进行抽真空；
5)关闭第一气动挡板阀11和第一真空阀2，开启球阀5，气源4提供待测气体进入待测气体室6；
6)观察第一真空计7读数，当待测气体室6待测气体压强达到1atm时，关闭球阀5；
7)关闭第二真空阀3，待测气体经过薄膜渗透进入积累室9；积累时间Δt后，开启针阀15，然后关闭第二气动挡板阀13，接着开启第一气动挡板阀11，使待测气体进入测量室14，通过针阀15进入四级杆质谱仪16，测出待测气体分压变化Δp；
8)薄膜的渗透率Js通过下式求出：
其中，V是所述积累室9的室内体积与测量室14的室内体积之和，A是薄膜的有效渗透面积，R是待测气体常数，T是环境温度，Δt是积累室9内待测气体的积累时间，Δp是四级杆质谱仪16的分压读数。
本实施例中，测得V＝7.4×10-4m3,A＝9.6×10-4m2,T＝293K,R＝8.315J/(k/mol)；
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种采用薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，该薄膜渗透率测量装置包括机械泵(1)、第一真空阀(2)、第二真空阀(3)、气源(4)、球阀(5)、待测气体室(6)、第一真空计(7)、放样处(8)、积累室(9)、第二真空计(10)、第一气动挡板阀(11)、分子泵(12)、第二气动挡板阀(13)、测量室(14)、针阀(15)和四级杆质谱仪(16)，其中，所述机械泵(1)分别连接所述第一真空阀(2)和所述第二真空阀(3)，所述第一真空阀(2)和第二真空阀(3)分别连接所述待测气体室(6)和所述积累室(9)；所述气源(4)通过球阀(5)与所述待测气体室(6)连接，所述待测气体室(6)还连接所述第一真空计(7)；所述待测气体室(6)连接所述积累室(9)并且两者间形成所述放样处(8)，以用于放置薄膜；所述积累室(9)与所述第二真空计(10)连接；所述积累室(9)通过第一气动挡板阀(11)与所述测量室(14)连接；所述测量室(14)上分别连接所述第二气动挡板阀(13)和所述针阀(15)，所述第二气动挡板阀(13)与所述分子泵(12)连接，所述针阀(15)与所述四级杆质谱仪(16)连接；所述积累室(9)与测量室(14)上分别设置加热器，其特征在于，该方法具体步骤如下：
1)关闭球阀(5)、第二气动挡板阀(13)和针阀(15)，开启第一真空阀(2)、第二真空阀(3)和第一气动挡板阀(11)；
2)使用机械泵(1)对待测气体室(6)、积累室(9)和测量室(14)进行抽真空；
3)开启加热器，控制积累室(9)与测量室(14)内的温度在110℃～130℃，以对积累室(9)和测量室(14)进行烘烤除气；
4)开启第二气动挡板阀(13)，待第二真空计(10)的压强达到1Pa～2Pa时再开启分子泵(12)，以对积累室(9)与测量室(14)进行抽真空；
5)关闭第一气动挡板阀(11)和第一真空阀(2)，开启球阀(5)，气源(4)提供待测气体进入待测气体室(6)；
6)观察第一真空计(7)读数，当待测气体室(6)待测气体压强达到1atm时，关闭球阀(5)；
7)关闭第二真空阀(3)，待测气体经过薄膜渗透进入积累室(9)；积累时间Δt后，开启针阀(15)，然后关闭第二气动挡板阀(13)，接着开启第一气动挡板阀(11)，使待测气体进入测量室(14)，通过针阀(15)进入四级杆质谱仪(16)，测出待测气体分压变化Δp；
8)薄膜的渗透率Js通过下式求出：
其中，V是所述积累室(9)的室内体积与测量室(14)的室内体积之和，A是薄膜的有效渗透面积，R是待测气体常数，T是环境温度，Δt是积累室(9)内待测气体的积累时间，Δp是四级杆质谱仪(16)的分压读数。
2.根据权利要求1所述的一种采用薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，所述第一真空计(7)用于测量所述待测气体室(6)的压强，以保证测试时所述待测气体室(6)内的压强为103Pa～105Pa。
3.根据权利要求1所述的一种采用薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，所述放样处(8)用密封圈固定待测薄膜，并且待测薄膜的有效渗透面积为9×10-4m2～10×10-4m2。
4.根据权利要求1所述的一种采用薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，所述积累室(9)的室内体积与测量室(14)的室内体积之和为7×10-4m3～8×10-4m3。
5.根据权利要求1所述的一种采用薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，所述待测气体室(6)与所述积累室(9)通过CF法兰连接，并且所述CF法兰包括可拆卸连接在一起的第一法兰和第二法兰，所述第一法兰和第二法兰分别设置在所述待测气体室(6)与所述积累室(9)上，所述第二法兰靠近所述第一法兰的一侧设置有薄膜容纳孔，以用于容纳薄膜，从而使所述所述待测气体室(6)的待测气体经过所述薄膜后进入所述积累室(9)。
6.根据权利要求5所述的一种采用薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，所述薄膜通过压块(21)压紧在所述第二法兰(19)上，所述压块(21)可拆卸连接在所述第二法兰(19)上，所述压块(21)上设置有第一压紧胶圈(22)，所述第二法兰(19)上设置有第二压紧胶圈(23)，所述第一压紧胶圈(22)和第二压紧胶圈(23)配合夹紧所述薄膜。
7.根据权利要求5所述的一种采用薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，所述第一法兰(18)和第二法兰(19)之间设置有用于防止待测气体外泄的密封圈(24)。
8.根据权利要求5所述的一种采用薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，所述第二法兰(19)上设置有用于降低所述薄膜变形率的保持架(25)。
9.根据权利要求1所述的一种采用薄膜渗透率测量装置对薄膜进行渗透率测量的方法，其特征在于，所述加热器在积累室(9)或测量室(14)抽真空时开启，以对所述积累室(9)和测量室(14)进行烘烤除气。
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