CN216826227U - 一种催化剂浸渍及干燥装置 - Google Patents

Abstract

一种催化剂浸渍及干燥装置，包括耐压浸渍罐体(4)和浸渍溶液回收沉淀池(9)，其中，所述的耐压浸渍罐体(4)上部设有载体进料口(1)、浸渍溶液进料口(3)和压缩空气入口(2)，所述的压缩空气入口(2)与加热炉(10)相通；底部设有浸渍溶液排出口(7)，所述的浸渍溶液排出口与罐体内空间经筛板(8)分隔开，所述筛板之上在耐压浸渍罐体外壁上设有催化剂卸出舱门，所述的浸渍溶液出口、浸渍溶液入口和压缩空气入口均设有截止阀。采用本实用新型提供的装置制备催化剂生产效率高，制备的催化剂反应活性高、破碎率低。

Description

一种催化剂浸渍及干燥装置

技术领域

本实用新型涉及一种化工单元设备，更具体地说，涉及一种催化剂浸渍、脱液和干燥装置。

背景技术

浸渍是将具有多孔结构的载体放入含有活性组分的溶液中，在毛细管作用下，含有活性组分的溶液由表面吸入到载体微孔中，活性组分向微孔内壁渗透扩散，进而被载体表面的活性部位吸附，将活性组分负载到催化剂载体上的一种制备方法。广泛地应用于在某些催化剂制备过程中，浸渍过程的目的是将催化活性组分浸渍到催化剂的载体上，使其均匀地分布在载体表面，再将附有催化活性组分的载体经过干燥、焙烧等工艺制备成催化剂产品。

浸渍按照生产方式可以分为间歇式浸渍和连续式浸渍两种方式。其中，间歇式浸渍的过程较为普遍，即将制备好的催化剂载体在含有活性组分的金属盐浸渍液中浸泡一定的时间，达到吸附平衡后将剩余的液体除去，再对该催化剂载体进行干燥、煅烧、活化等工艺，制备出催化剂产品。催化剂生产最常用的浸渍方法主要有过量浸渍法、等体积浸渍法、多次浸渍法等方法；采用的设备根据其设置方式有双锥转鼓浸渍机、V型转鼓浸渍机、倾斜式浸渍机等。

现有技术中的设备均存在着一定的不足。首先是浸渍不均匀。载体与浸渍液的接触仅在浸渍设备位置较低部比较充分。而转鼓两端由于相对位置较高，载体与浸渍液的接触较少，从而导致浸渍金属分布不均匀。同时，浸渍设备的中间部位料层厚度较厚，浸渍时物料翻动效果差，物料不能均匀吸收浸渍液。此外，催化剂破碎率高。现有技术的浸渍设备由于载体与转筒的碰撞比较严重，致使催化剂破碎率一般大于2％，使催化剂收率降低。特别是对于规整的蜂巢型催化剂载体浸渍时，由于多余的浸渍液未能及时脱离载体蜂巢孔道致使孔道在干燥、焙烧过程发生堵塞，严重影响催化剂的活性和使用寿命。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种催化剂浸渍、脱液及干燥装置，能够有效提高催化剂浸渍均匀性、减小载体破碎率同时避免规整载体孔道堵塞。

一种催化剂浸渍及干燥装置，包括耐压浸渍罐体4和浸渍溶液回收沉淀池9，其中，所述的耐压浸渍罐体4上部设有载体进料口1、浸渍溶液进料口3和压缩空气入口2，所述的压缩空气入口2与加热炉10相通；底部设有浸渍溶液排出口7，所述的浸渍溶液排出口与罐体内空间经筛板8分隔开，所述筛板之上在耐压浸渍罐体外壁上设有催化剂卸出舱门，所述的浸渍溶液出口和浸渍溶液入口设有截止阀。

本实用新型提供的催化剂浸渍及干燥装置的应用方法，首先关闭浸渍液排出口阀门及催化剂卸料口舱门；将规整催化剂载体由催化剂加入口加到浸渍***罐体中；浸渍溶液由浸渍溶液入口加入到浸渍***罐体中并没过催化剂载体；开启***加热设备将浸渍溶液升温至适合温度范围并保温；关闭载体进料阀门及浸渍溶液进料阀门，开启压缩空气阀门并调节浸渍***罐体中的压力至适合范围并关闭压缩空气阀门，开启超声波发生装置；浸渍一定时间后放空罐体中的压力，关闭超声波发生装置，打开浸渍溶液排空阀门，多余浸渍液排入浸渍溶液回收池，随后打开压缩空气入口的阀门用压缩空气对浸渍后的载体进行“吹脱”处理使多余浸渍液体离开规整载体内部孔道，直至浸渍溶液排出口不再有液体流出；开启与压缩空气入口相连通的加热炉，使压缩空气升温并对催化剂进行干燥，干燥完毕后关闭空气加热炉，继续通入压缩空气使催化剂降温；最后打开催化剂卸料舱门将浸渍后的催化剂取出，经焙烧后得到催化剂成品。

本实用新型提供的催化剂浸渍及干燥装置的有益效果为：

采用本实用新型提供的催化剂浸渍及干燥装置进行催化剂载体浸渍过程，活性组分浸渍均匀、载体破碎率低、同时克服了因浸渍溶液未能及时脱离规整载体孔道而造成催化剂孔道堵塞的问题，所制备的催化剂反应活性高使用寿命长，明显提高催化剂反应性能。以蜂巢型氧化铝载体浸渍氢氧化钾制备有机硫水解催化剂为例，与现有技术相比，使用本实用新型提供的方法制备的催化剂水解转化率提高10％以上，载体破碎率可小于0.2％，催化剂使用寿命提高50％以上。另外，采用该设备制备催化剂用时短、效率高。

附图说明

附图用于说明和理解本实用新型，但本实用新型并不因此而受到限制。

图1为本实用新型提供的催化剂浸渍及干燥装置的结构示意图。

其中：1-催化剂载体进口，2-压缩空气进口，3-浸渍溶液进口，4-浸渍罐体，5-浸渍罐加热套，6-催化剂卸出舱门，7-浸渍溶液排出口，8-隔离筛板，9-浸渍溶液回收池，10-空气加热炉，11-超声波发生装置。

图2为催化剂性能测试实施例中的有机硫水解转化脱除的流程示意图。

其中：1-水罐，2-反应原料取样罐，3-反应器，4-反应产物取样罐，5-尾气液碱吸收罐。

具体实施方式

以下详细说明本实用新型的具体实施方式：

一种催化剂浸渍及干燥装置，包括耐压浸渍罐体4和浸渍溶液回收沉淀池9，其中，所述的耐压浸渍罐体4上部设有载体进料口1、浸渍溶液进料口3和压缩空气入口2，所述的压缩空气入口与加热炉相通；底部设有浸渍溶液排出口7，所述的浸渍溶液排出口与罐体内空间经筛板8分隔开，所述筛板之上在耐压浸渍罐体外壁上设有催化剂卸出舱门，所述的浸渍溶液出口、浸渍溶液入口和压缩空气入口设有截止阀。

优选地，所述的耐压浸渍罐体4内还设有超声波发生装置11。在浸渍过程中打开超声波发生装置，浸渍溶液可以更迅速、更充分的进入到催化剂载体的内部，能够缩短浸渍时间，提高催化剂生产效率。

优选地，所述的耐压浸渍罐体4外设有浸渍罐体加热套和温度控制***。

可选地，所述的筛板上开孔或狭缝，孔径或狭缝宽度为0.1～5.5mm，优选为0.5～2.5mm。

可选地，所述的耐压浸渍罐体可以为各种形状，优选为圆柱体形，所述的筛板与所述的浸渍溶液进口之间为交换室，所述的交换室的长度与管径比为0.5～2.5：1，更优选为0.8～1.5：1。优选地，所述的耐压浸渍罐体的高度为0.8-2.5m，内径为0.5-1.5m。

可选地，所述的载体进料口的截面为方形或圆形，截面积为0.01-0.04m²。载体进料口的截面直径或者边长为0.1-0.2m。

可选地，所述的催化剂过量浸渍及脱液***设有催化剂载体进料口，所述的进料口装有快开阀门，并连接有料斗。

所述的浸渍溶液排出口与浸渍溶液回收池相通，优选地，所述浸渍溶液回收池经浸渍液循环泵和循环管线与所述的浸渍液进料口连通。优选所述的浸渍溶液回收池封闭设置。

可选地，所述的耐压浸渍罐体竖直或倾斜放置，耐压浸渍罐体的轴向与垂直方向的夹角为0-45°。

可选地，所述的催化剂卸出舱门为一个或多个，单个催化剂卸出舱门的高度为0.15-0.3m，宽度为0.25-0.5m。

本实用新型提供的催化剂浸渍及干燥装置中，所述的筛板上开孔或狭缝的作用在于将浸渍后的催化剂载体与多余的浸渍溶液分离开。所述的耐压浸渍罐体外设有加热套和温度控制***，能够控制浸渍过程的温度，有利于加快浸渍溶液在催化剂载体上均匀快速分布。

本实用新型提供的催化剂浸渍及干燥装置可以用于各种形状的催化剂载体的浸渍过程，更优选用于规整催化剂载体的浸渍过程。所述的耐热浸渍罐体的压缩空气入口经加热炉连接压缩空气管线，在催化剂载体浸渍过程中，当浸渍过程完成以后，使用压缩空气对催化剂进行吹扫脱液处理，使多余的浸渍溶液快速脱离规整催化剂载体内部孔道，以免造成孔道堵塞。所述的吹扫过程中压缩空气在浸渍罐体的速度为0.5～20m/s，优选压缩风速为2～15m/s，更优选为5～10m/s。

连接压缩空气管线的作用之二是在浸渍溶液浸泡载体的过程中将浸渍罐内保持一定适宜的压力，有利于浸渍溶液更加快速的进入到催化剂载体的内部，在提高浸渍效率的同时使浸渍活性物质分布更加均匀。压缩空气的压力范围1-6bar，优选地，压缩空气的压力范围3-5bar。

连通加热炉和压缩空气管线的作用是对脱液完毕后的催化剂进行干燥处理，压缩管线入口与空气加热炉相连，可对压缩空气进行加热，干燥压缩空气的温度为60～220℃，优选压缩风温度为80～180℃，更优选为100～150℃。干燥时间为0.5～12h，优选干燥时间为1.5～6h，更优选为2～4h。

所述的浸渍溶液进料口、浸渍溶液出料口和压缩空气入口设有截止阀，所述的截止阀为蝶阀或针状阀。

所述的浸渍溶液回收池的作用为过量浸渍溶液的回收再利用。

本实用新型提供一种催化剂浸渍及干燥装置的应用方法，首先关闭浸渍液排出口阀门及催化剂卸料口舱门；将规整催化剂载体由催化剂加入口加到浸渍***罐体中；浸渍溶液由浸渍溶液入口加入到浸渍***罐体中并没过催化剂载体；开启***加热设备将浸渍溶液升温至适合温度范围并保温；关闭载体进料阀门及浸渍溶液进料阀门，开启压缩空气入口的阀门并调节浸渍***罐体中的压力至适合范围并关闭压缩空气入的阀门，开启超声波发生装置；浸渍一定时间后放空罐体中的压力，关闭超声波发生装置；打开浸渍溶液排空阀门，多余浸渍液排入浸渍溶液回收池，随后打开压缩空气阀门对浸渍后的载体进行“吹脱”处理使多余浸渍液体离开规整载体内部孔道，直至浸渍溶液排出口不再有液体流出；开启与压缩空气入口相连的加热炉，使压缩空气升温并对催化剂进行干燥，干燥完毕后关闭加热炉，继续通入压缩空气使催化剂降温；最后打开催化剂卸料舱门将浸渍、干燥后的催化剂取出，经焙烧后得到催化剂成品。

其中，催化剂浸渍的温度为30～95℃、优选为70～85℃，催化剂载体在浸渍溶液中的停留时间为10～80min、优选为20～40min。

以下结合附图进一步说明本实用新型的催化剂浸渍及干燥装置的结构，以及用于规整氧化铝载体过量浸渍的方法。

附图1为催化剂浸渍及干燥装置的的结构示意图。如附图1所示，催化剂浸渍及干燥装置包括耐压浸渍罐体4和浸渍溶液回收沉淀池9，其中，所述的耐压浸渍罐体4上部设有载体进料口1、浸渍溶液进口3和压缩空气入口2，所述的压缩空气入口2与加热炉10相通；底部设有浸渍溶液出口7，所述的浸渍溶液排出口7与罐体内空间经筛板8分隔开，所述筛板之上在耐压浸渍罐体外壁上设有催化剂卸出舱门，所述的浸渍溶液排出口7、浸渍溶液进口3和压缩空气入口2设有截止阀。

首先关闭浸渍液排出口7阀门及催化剂卸出舱门6；将规整蜂巢型氧化铝催化剂载体由催化剂加入口1加到浸渍***罐体中；浸渍溶液由浸渍溶液入口3加入到浸渍***罐体中并没过催化剂载体；开启***加热设备5将浸渍溶液升温至适合温度范围并保温；关闭载体进料阀门1及浸渍溶液进料阀门3，开启压缩空气入口2的阀门并调节浸渍***罐体中的压力至适合范围并关闭压缩空气入口2的阀门；浸渍一定时间后打开载体进料阀门1放空罐体中的压力，打开浸渍溶液排空阀门7，多余浸渍液排入浸渍溶液回收池，随后打开压缩空气阀门2对浸渍后的载体进行“吹脱”处理使多余浸渍液体离开规整载体内部孔道，直至浸渍溶液排出口7不再有液体流出；开启与压缩空气入口2相连的加热炉10，使压缩空气升温并对催化剂进行干燥，干燥完毕后关闭加热炉10，继续通入压缩空气使催化剂降温；关闭压缩空气入口2的阀门，打开催化剂卸料舱门6将浸渍后的催化剂取出，经焙烧后得到催化剂成品。

下面的实施例将对本实用新型提供的方法予以进一步的说明，但并不因此而限制本实用新型，实施例和对比例中：

实施例1

采用附图1所示的催化剂浸渍及干燥装置中，浸渍罐体为圆管型结构，管径为50cm，高度为130cm，分隔板上开有宽度为1.5mm的狭缝，浸渍设备的材质均为316L不锈钢。

首先关闭浸渍溶液排出口阀门及催化剂卸出舱门，取3公斤蝶型氧化铝载体(载体为长条形规整蜂巢型载体，横截面为蝶形，载体直径3.0mm，长度5-15mm，平均长度为12mm，载体BET比表面积220m²/g，孔体积0.8cc/g)加入到浸渍罐内；将12wt％的氢氧化钾溶液加入到浸渍罐中，并使其没过氧化铝载体；开启加热装置，是浸渍溶液温度保持在60-65℃之间；关闭除压缩空气入口阀门以外所有阀门，浸渍罐内压力保持在2.5-3.5bar，开启超声波发生装置，并将超声波的开度调整为80％，浸渍60分钟；放空浸渍罐内的压力同时关闭超声波发生装置，打开浸渍溶液排出口阀门，并调整压缩空气阀门使压缩空气在浸渍罐内的流速在5-7m/s，并保持40分钟；开启与压缩空气相连的空气加热炉对压缩空气进行加热，使热风温度达到120℃，并保持热风吹扫干燥120分钟；关闭压缩空气，打开催化剂卸出舱门将催化剂取出得到有机硫水解催化剂B。

对比例1

(1)在20升的反应釜中加入3公斤与实施例1相同的规整氧化铝载体，取12wt％的氢氧化钾溶液加入到反应釜中使之没过氧化铝载体，并开启反应釜加热套将浸渍溶液加热到65℃，浸泡60分钟。

(2)在步骤(1)浸渍完成的催化剂过滤掉多余的浸渍液，并放置在筛网中自燃沥干2小时，然后将催化剂转移到烘箱中120℃下干燥4小时，得到有机硫水解催化剂B。

实施例2

采用和实施例1相同的催化剂过量浸渍及干燥设备；与实施例1不同之处在于浸渍溶液中氢氧化钾的质量浓度为10wt％，碳酸钾的质量浓度为2wt％，制得催化剂样品C。

实施例3

采用和实施例1相同的催化剂过量浸渍及脱液设备；与实施例1不同之处在于浸渍溶液为15wt％的碳酸钾溶液，同时浸渍温度升高到90℃，制得催化剂样品D。

实施例4

采用和实施例1相同的催化剂过量浸渍及脱液设备；与实施例1不同之处在于氧化铝载体为球形，载体的平均直径为2.5mm，载体BET比表面积190m²/g，孔体积0.5cc/g，制得催化剂样品E。

催化剂性能测试实施例

制备好的催化剂经有机硫水解转化率及寿命测试：

工艺流程见附图2，如附图2所示，反应器3中装填催化剂样品，一定配比的原料气体引入反应器中，与催化剂接触进行羰基硫加氢反应，得到硫化氢，反应尾气引入尾气液碱吸收罐5中碱洗脱除硫化氢。在试验装置运转的不同时间分别切换反应原料取样罐2和反应产物取样罐4中取样，采用气相色谱法(安捷伦7890A检测器FPD)测定不同反应时间后的评价装置进、出口COS的含量，通过计算COS的转化率来表征上述羰基硫水解催化剂样品的活性及其受命，其中，COS转化率的计算公式如下所示：(cos_入口-cos_出口)/cos_入口。

其中：原料气组成为：COS，120mg/m³；CO₂，19v％；N₂为平衡气；

催化反应条件为：体积空速：10h^-1，压力：常压，温度：100℃。

上述催化剂在不同反应时间的转化率结果如表1所示：

表1

由表1中的结果可见，与对比例制备的催化剂B相比，实施例1-4中采用本实用新型提供的催化剂浸渍及干燥装置制备的有机硫水解催化剂A、C、D、E具有更高的初活性和更长的使用寿命。

Claims (11)

1.一种催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，包括耐压浸渍罐体(4)和浸渍溶液回收沉淀池(9)，其中，所述的耐压浸渍罐体(4)上部设有载体进料口(1)、浸渍溶液进料口(3)和压缩空气入口(2)，所述的压缩空气入口(2)与加热炉(10)相通；底部设有浸渍溶液排出口(7)，所述的浸渍溶液排出口与罐体内空间经筛板(8)分隔开，所述筛板之上在耐压浸渍罐体外壁上设有催化剂卸出舱门，所述的浸渍溶液排出口、浸渍溶液进料口和压缩空气入口均设有截止阀。

2.按照权利要求1所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的耐压浸渍罐体(4)内还设有超声波发生装置(11)。

3.按照权利要求1或2所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的耐压浸渍罐体(4)外设有浸渍罐体加热套和温度控制***。

4.按照权利要求3所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的筛板上开孔或狭缝，孔径或狭缝宽度为0.1～5.5mm。

5.按照权利要求4所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的孔径或狭缝宽度为0.5～2.5mm。

6.按照权利要求3所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的耐压浸渍罐体为圆柱体形，所述的筛板与所述的浸渍溶液进料口之间为交换室，所述的交换室的长度与管径比为0.5～2.5：1。

7.按照权利要求6所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的交换室的长度与管径比为0.8～1.5：1。

8.按照权利要求3所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的载体进料口的截面为方形或圆形，截面积为0.01-0.04m²。

9.按照权利要求3所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的载体进料口装有快开阀门，并连接有料斗。

10.按照权利要求3所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的浸渍溶液排出口与浸渍溶液回收池相通，所述浸渍溶液回收池经浸渍液循环泵和循环管线与所述的浸渍溶液进料口连通。

11.按照权利要求3所述的催化剂浸渍及干燥装置，其特征在于，所述的催化剂卸出舱门为一个或多个，单个催化剂卸出舱门的高度为0.15-0.3m，宽度为0.25-0.5m。

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