CN216678267U - 一种提高聚乙烯醇醇解度的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种提高聚乙烯醇醇解度的装置，其包括阴离子交换树脂罐、聚乙烯醇罐、阳离子交换树脂罐及其之间的连接管道。本实用新型的装置，结构简单，操作方便，同时得到较高醇解度的聚乙烯醇。

Description

一种提高聚乙烯醇醇解度的装置

技术领域

本实用新型属于聚乙烯醇制备领域，具体涉及一种提高聚乙烯醇醇解度的装置。

背景技术

聚乙烯醇(PVA)是重要的化工原料，可用于制造胶水、乳化剂等，用途十分广泛。聚乙烯醇是聚醋酸乙烯酯(PVAC)与甲醇经过醇解反应得到，NaOH为催化剂，但是，存在的副反应产生杂质醋酸钠，降低产品质量，影响聚乙烯醇的醇解度。例如光学膜专用PVA必须满足醇解度在99.9％以上，且醋酸钠含量低于0.5wt％，已有制备的方法基本是在聚合时引入新的添加剂或者在醇解时调节加入碱的量以及在PVA中加入复合增塑剂等达到目标，工艺复杂且不好控制，成本高，指标不能达到要求。

实用新型内容

针对现有技术中聚乙烯醇的醇解度低、工艺复杂的问题，本实用新型提供一种提高聚乙烯醇醇解度的装置，结构简单，操作方便，同时得到较高醇解度的聚乙烯醇。

本实用新型的一种提高聚乙烯醇醇解度的装置，其包括用于装填阴离子交换树脂的阴离子交换树脂罐、用于装填聚乙烯醇溶解液或聚乙烯醇颗粒及其溶胀液的聚乙烯醇罐、用于装填阳离子交换树脂的阳离子交换树脂罐，其中，阴离子交换树脂罐设有第一支管，阳离子交换树脂罐设有第二支管，阴离子交换树脂罐设有用于将废碱液输出的废碱液输出管道，阳离子交换树脂罐设有将废酸液输出的废酸液输出管道，聚乙烯醇罐上部与第一支管及第二支管连接，聚乙烯醇罐的液体输出管道分为第五支管和第六支管，第五支管与阴离子交换树脂罐连接，第六支管与阳离子交换树脂罐连接。

进一步地，第一支管上设有第一阀门、第二支管上设有第二阀门、聚乙烯醇罐上部与第一支管及第二支管连接的管道上设有第三阀门、第五支管上设有第五阀门、第六支管上设有第六阀门、聚乙烯醇罐的液体输出管道上设有第七阀门、废碱液输出管道上设有废碱液阀门、废酸液输出管道上设有废酸液阀门。

进一步地，第五支管与阴离子交换树脂罐的废碱液输出管道汇合连接，第六支管与阳离子交换树脂罐的废酸液输出管道汇合连接，第五支管和第六支管上分别设有第一液体泵和第二液体泵。

进一步地，第一液体泵和第二液体泵为双向齿轮泵或单向齿轮泵。

进一步地，阴离子交换树脂罐设有供碱液和/或水进入的入口，阳离子交换树脂罐设有供酸液和/或水进入的入口。

进一步地，阴离子交换树脂罐、阳离子交换树脂罐和聚乙烯醇罐分别例如可以为立式罐体，阴离子交换树脂罐、阳离子交换树脂罐内部分别设有上下两层丝网，丝网之间形成用于存放树脂的空间，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐的罐体上分别开有用于放入树脂的树脂入口和用于取出树脂的树脂出口，树脂入口和树脂出口优选位于两层丝网之间，丝网的材质例如可以为304不锈钢网，丝网的孔径小于树脂的粒径，用于避免树脂随循环液流动，孔径例如可以为0.2-0.4mm，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐的长径比为1.5以上，确保反应流体在阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐、聚乙烯醇罐循环的过程中充分接触。

进一步地，当聚乙烯醇罐用于装填聚乙烯醇颗粒及其溶胀液时，聚乙烯醇罐的底部设有用于分离聚乙烯醇和溶胀液的带孔滤板，防止聚乙烯醇颗粒随溶胀液流出，带孔滤板的材质例如可以为不锈钢，孔优选均匀分布于滤板上，孔径能够阻挡聚乙烯醇颗粒即可，例如可以为0.01-0.5mm，聚乙烯醇罐开有用于将提高醇解度后的聚乙烯醇产品取出的卸料口及可定期取样的取样口，优选地，卸料口位于带孔滤板的上方，取样口位于带孔滤板的上方。

进一步地，聚乙烯醇罐开设有用于将聚乙烯醇溶液或聚乙烯醇颗粒及其溶胀液输入聚乙烯醇罐的进料口。

进一步地，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐上分别开有取样口。

进一步地，阴离子交换树脂罐与阳离子交换树脂罐的容积一致，聚乙烯醇罐的容积大于阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐的容积，聚乙烯醇罐的容积例如可以为阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐的容积的1.2-3倍，使得液体在第一液体泵或第二液体泵的动力下实现其在聚乙烯醇罐与阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐之间的循环，即，聚乙烯醇罐的溶液从聚乙烯醇罐输入阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐，阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐的液体通过溢流方式返回至聚乙烯醇罐。需要说明的是，本实用新型中的液体在聚乙烯醇罐与阳离子交换树脂罐或阴离子交换树脂罐循环的方式可以为上述描述的方式，也可通过相反方向进行循环。

根据本实用新型的另外一种实施方案，其包括用于储存碱液(碱液例如可以为氢氧化钠或氢氧化钾溶液)的碱液罐、用于储存酸液(酸液例如可以为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中任意一种或多种)的酸液罐、储水(水例如可以为二级蒸馏水)的水罐、装填有阴离子交换树脂的阴离子交换树脂罐、装填有聚乙烯醇溶解液或聚乙烯醇颗粒及其溶胀液的聚乙烯醇罐、装填有阳离子交换树脂的阳离子交换树脂罐，其中，碱液罐的碱液输出管道经碱液阀门后与阴离子交换树脂罐连接，酸液罐的酸液输出管道经酸液阀门后与阳离子交换树脂罐连接，水罐的水输出管道经水阀门后依次分出第一支管和第二支管后与聚乙烯醇罐连接，第一支管与阴离子交换树脂罐连接，第二支管与阳离子交换树脂罐连接，阴离子交换树脂罐设有用于将废碱液输出的废碱液输出管道，阳离子交换树脂罐设有将废酸液输出的废酸液输出管道，聚乙烯醇罐的液体输出管道分为第五支管和第六支管，第五支管与阴离子交换树脂罐连接，第六支管与阳离子交换树脂罐连接。

进一步地，第一支管上设有第一阀门、第二支管上设有第二阀门、分出第一支管和第二支管后的水输出管道上设有第三阀门、第五支管上设有第五阀门、第六支管上设有第六阀门、聚乙烯醇罐的液体输出管道上设有第七阀门、废碱液输出管道上设有废碱液阀门、废酸液输出管道上设有废酸液阀门。

进一步地，第一支管与碱液罐的碱液输出管道汇合后连接于阴离子交换树脂罐的液体进口，第二支管与酸液罐的酸液输出管道汇合后连接于阳离子交换树脂罐的液体进口。

根据本实用新型的另外一种实施方案，聚乙烯醇罐的液体输出管道分为第三支管和第四支管，第四支管再分为第五支管和第六支管，第三支管和第五支管与阴离子交换树脂罐连接，第六支管与阳离子交换树脂罐连接，第三支管上设有第四阀门。

进一步地，第三支管和第五支管分别与阴离子交换树脂罐的废碱液输出管道汇合连接，第六支管与阳离子交换树脂罐的废酸液输出管道汇合连接，第五支管和第六支管上分别设有第一液体泵和第二液体泵。

进一步地，碱液罐位于阴离子交换树脂罐的上方，碱液在自身重力作用下进入阴离子交换树脂罐，酸液罐位于阳离子交换树脂罐的上方，酸液在自身重力作用下进入阳离子交换树脂罐，水罐位于阴离子交换树脂罐、阳离子交换树脂罐和聚乙烯醇罐的上方，便于水在自身重力作用下进入下方的阴离子交换树脂罐、阳离子交换树脂罐和聚乙烯醇罐。

阴离子交换树脂罐中的阴离子交换树脂为强碱型，例如可以为含季胺基(-NR₃OH)的树脂，优选例如选自-N⁺Cl^-、-NH⁺C^-、-NH⁺ ₂Cl^-、-NH⁺ ₃Cl^-、-NH₄ ⁺Cl^-中的任意一种或多种；阳离子交换树脂罐阳离子交换树脂为弱酸型或者强酸型，例如可以为含磺酸基(-SO₃H)的树脂，优选酸性基团选自-SO₃ ^-H⁺(表面带有活性基团-SO₃ ^-H⁺的阳离子交换树脂不需要用酸液处理，直接与提高醇解度的聚乙烯醇的反应液反应)、-SO₃ ^-Na⁺中的任意一种或两种。

本申请中，离子交换树脂是一个具有交联结构的高分子基体，其内部是一个网状结构，有四通八达的孔道，孔道中充满了水分子，在孔道的一定部分的部位上以化学键结合着许多可以提供交换的交换基团，这些基团有两部分组成，分为固定基团(例如阴离子交换树脂上的NH₄ ⁺，阳离子交换树脂表面上的磺酸根SO₃ ^-)和活动部分(例如阴离子交换树脂表面上的氯离子(Cl^-)、羟基(OH^-)，阳离子交换树脂表面上的Na⁺和H⁺)。交换基团的固定部分被束缚在高分子的基体上，不能自由移动，称为固定离子；交换基团的活动部分在溶液中成为自由移动的离子，在一定条件下，它能与电荷符号相同的离子发生交换反应。

使用上述装置提高聚乙烯醇颗粒醇解度的原理：

以表面携带氯离子(Cl^-)的阴离子交换树脂和表面带有氢离子(H⁺)的阳离子交换树脂、碱液使用氢氧化钠溶液为例说明反应原理：

本申请中，碱液(如氢氧化钠溶液)通过阴离子交换树脂罐的碱液入口进入阴离子交换树脂罐，将阴离子交换树脂在氢氧化钠溶液中混合后静置，发生离子交换反应，阴离子交换树脂表面携带的氯离子(Cl^-)被氢氧根离子(OH^-)取代，形成表面携带氢氧根离子(OH^-)的阴离子树脂，同时生成氯化钠(NaCl)，通过废碱液输出管道将浸泡过树脂的废碱液排出阴离子交换树脂罐，再经过水洗去除氯化钠；

聚乙烯醇罐中的聚乙烯醇溶解液或溶胀液(在聚乙烯醇溶解或溶胀时，聚乙烯醇中含有的醋酸钠溶出到溶液中)输送至阴离子交换树脂罐中，表面携带氢氧根离子(OH^-)的阴离子树脂与聚乙烯醇溶解液或溶胀液中的醋酸钠反应，生成表面带有醋酸根离子(CH₃COO^-)的阴离子交换树脂和氢氧化钠，生成的氢氧化钠和聚乙烯醇进行皂化反应(聚乙烯醇的醇解度不是100％，带有未醇解的酯基)，得到醋酸钠和提高醇解度的聚乙烯醇，得到的醋酸钠和表面携带氢氧根离子(OH^-)的阴离子树脂又继续反应，重复上述反应，最后得到提高醇解度后的聚乙烯醇，同时降低醋酸钠的含量，提高醇解度的聚乙烯醇中残留有氢氧化钠；

将残留有氢氧化钠的聚乙烯醇溶解液或溶胀液输送至阳离子交换树脂罐中，阳离子交换树脂罐中表面带有氢离子(H⁺)的阳离子交换树脂与氢氧化钠反应，生成表面带有钠离子(Na⁺)的阳离子交换树脂和水，除去提高醇解度的聚乙烯醇中的氢氧化钠，得到较纯净的聚乙烯醇产品；

如果使用表面带有钠离子(Na⁺)的阳离子交换树脂，则先让其与酸液反应，生成表面带有氢离子(H⁺)的阳离子交换树脂和氯化钠，再经过水洗去除氯化钠。

根据本实用新型的一个实施方案，提供使用上述装置提高聚乙烯醇颗粒醇解度的方法：

使用装置前所有阀门处于关闭状态，聚乙烯醇罐的底部设有用于分离聚乙烯醇颗粒和其溶胀液的带孔滤板，防止聚乙烯醇颗粒随溶胀液流动，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)需要阴离子交换树脂(干基)0.2-2.0份，需要阳离子交换树脂(干基)0.1-1.0份。

(1)通过阴离子交换树脂罐的碱液(例如为氢氧化钠溶液)入口，向装填有阴离子交换树脂(例如为表面携带氯离子(Cl^-)的阴离子交换树脂)的阴离子交换树脂罐中通入碱液，碱液没过阴离子交换树脂后停止通入；

通过阳离子交换树脂罐的酸液(例如为盐酸溶液)入口，向装填有阳离子交换树脂(例如为表面带有钠离子(Na⁺)的阳离子交换树脂)的阳离子交换树脂罐中通入酸液，酸液没过阳离子交换树脂后停止通入；

然后打开废碱液阀门和废酸液阀门，浸泡树脂后的废碱液和废酸液分别经废碱液输出管道和废酸液输出管道排出，打开阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐的水(水例如可以为二级蒸馏水)入口分别输送水冲洗阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，水洗阴离子交换树脂至水洗液的pH优选为7-9，更优选为7.5-8.5，最优选为8时关闭水入口和废碱液阀门，停止输送，水洗阳离子交换树脂至水洗液的pH优选为5-7，更优选为5.5-6.5，最优选为6时关闭水入口和废酸液阀门，停止输送；

(2)从聚乙烯醇罐的进料口中输入已经溶胀好的聚乙烯醇及其溶胀液(整个过程聚乙烯醇罐的进料口处于打开状态，聚乙烯醇产品可以是按照本领域中已知方法制备的醇解度为80-99.8％，尤其是醇解度99％以上的任何聚乙烯醇产品，按体积计，溶胀所用水的量为聚乙烯醇量的1.5-10倍，溶胀温度为20-80℃，溶胀时间5-40小时)，打开第七阀门、第五阀门、第一液体泵和第一阀门、第三阀门，溶胀液通过第一液体泵不断打入阴离子交换树脂罐中进行离子交换反应(溶胀液中的醋酸根离子与阴离子交换树脂的氢氧根离子发生交换，生成氢氧化钠)，溶胀后的聚乙烯醇因为带孔滤板的阻隔留在聚乙烯醇罐中，随着溶胀液不断进入阴离子交换树脂罐，溶胀液充满整个阴离子交换树脂罐后从阴离子交换树脂罐溢流进入第一支管和聚乙烯醇溶胀罐上部的连接管道后进入聚乙烯醇罐(在聚乙烯醇罐中，氢氧化钠与聚乙烯醇中的酯基发生皂化反应，提高聚乙烯醇的醇解度)，以此循环，聚乙烯醇罐的取样口定期(例如每隔半小时，1小时，或2小时)进行聚乙烯醇颗粒的取样，分析聚乙烯醇颗粒的醇解度是否已满足要求(醇解度大于等于99.9％，优选大于等于99.95％，)，若满足，停止循环，关闭第七阀门、第一液体泵、第五阀门，得到处理后的聚乙烯醇，否则继续循环；

(3)打开第二液体泵、第五阀门、第六阀门、第二阀门，将步骤(2)中阴离子交换树脂罐中的反应液(即溶胀液经阴离子交换树脂处理后的溶液，含有氢氧化钠，呈碱性)经第二液体泵打入阳离子交换树脂罐中进行离子交换反应(反应液中的钠离子等无机盐离子与阳离子交换树脂中的氢离子进行交换，去除无机盐，同时氢离子与反应液中的氢氧根离子发生反应生成水)，随着反应液不断进入阳离子交换树脂罐，反应液充满整个阳离子交换树脂罐后，从阳离子交换树脂罐溢流，再经第二支管和聚乙烯醇罐上部连接管道进入聚乙烯醇罐，待阴离子交换树脂罐中的反应液全部打入阳离子交换树脂罐后，此时关闭第五阀门和第一阀门，同时打开第七阀门，聚乙烯醇罐中的反应液经第二液体泵打入阳离子交换树脂罐，以此循环，在阳离子交换树脂罐取样口定期(例如半小时，1小时，或每隔2小时)进行取样，分析循环液的pH是否满足要求(pH为6-7)，若满足，结束循环，否则继续循环；

(4)打开废酸液阀门，将循环液输出装置，从聚乙烯醇罐中取出提高醇解度后的聚乙烯醇，检测其醇解度和醋酸钠含量，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐中的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂使用水冲洗后进行碱处理和酸处理。

根据本实用新型的另一个实施方案，提供使用以上装置提高聚乙烯醇溶液醇解度的方法：

使用装置前所有阀门处于关闭状态，聚乙烯醇罐内部不固定带孔滤板，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)需要阴离子交换树脂(干基)0.2-2.0份，需要阳离子交换树脂(干基)0.1-1.0份。

(1)打开碱液阀门，碱液(例如可以为浓度0.5～6mol/L，优选1～5mol/L，优选3～5mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液)在自身重力作用下输入至装填有阴离子交换树脂(例如为表面携带氯离子(Cl^-)的阴离子交换树脂)的阴离子交换树脂罐中，碱液没过阴离子交换树脂后，关闭碱液阀门，常温常压下浸泡阴离子交换树脂10-120分钟；

打开酸液阀门，酸液(例如浓度0.1～7mol/L，优选0.5～6mol/L，优选3～5mol/L的盐酸或硫酸溶液)在自身重力作用下输入至装填有阳离子交换树脂(例如为表面带有钠离子(Na⁺)的阳离子交换树脂)的阳离子交换树脂罐中，酸液没过阳离子交换树脂后，关闭酸液阀门，常温常压下浸泡阳离子交换树脂10-120分钟；

然后打开废碱液阀门和废酸液阀门，浸泡树脂后的废碱液和废酸液分别经废碱液输出管道和废酸液输出管道排出，打开水阀门、第一阀门和第二阀门，水罐中的水经水输出管道后再分别经第一支管和第二支管分别输送至阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐冲洗阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，水洗阴离子交换树脂至水洗液的pH优选为7-9，更优选为7.5-8.5，最优选为8时关闭第一阀门和废碱液阀门，水洗阳离子交换树脂至水洗液的pH优选为5-7，更优选为5.5-6.5，最优选为6时关闭第二阀门和废酸液阀门，最后关闭水阀门；

(2)从聚乙烯醇罐的进料口输入已经溶解好的聚乙烯醇溶液(整个过程聚乙烯醇罐的进料口处于打开状态，用于溶解的聚乙烯醇产品可以是按照本领域中已知方法制备的醇解度为80-99.8％，尤其是醇解度99％以上的任何聚乙烯醇产品，得到聚乙烯醇溶液的浓度为5-20wt％)，打开第七阀门、第五阀门、第一液体泵和第一阀门、第三阀门，溶解液通过第一液体泵不断打入阴离子交换树脂罐中进行离子交换反应(溶液中的醋酸根离子与阴离子交换树脂的氢氧根离子发生交换，生成氢氧化钠，氢氧化钠与聚乙烯醇中的酯基发生皂化反应，提高聚乙烯醇的醇解度)，随着溶解液不断进入阴离子交换树脂罐，溶解液充满整个阴离子交换树脂罐后从阴离子交换树脂罐溢流进入第一支管和水输出管道后进入聚乙烯醇罐，以此循环，阴离子交换树脂罐取样口定期(例如半小时，1小时，或每隔2小时)进行聚乙烯醇溶液的取样，分析聚乙烯醇的醇解度是否已满足要求(醇解度大于等于99.9％，优选大于等于99.95％)，若满足，停止循环，关闭第七阀门、第一液体泵、第五阀门，得到提高醇解度的聚乙烯醇溶液，否则继续循环，

(3)打开第二液体泵、第五阀门、第六阀门、第二阀门，将步骤(2)中阴离子交换树脂罐中的聚乙烯醇溶液(即溶解液经阴离子交换树脂处理后的溶液，含有氢氧化钠，呈碱性)经第二液体泵打入阳离子交换树脂罐中进行离子交换反应(溶液中的钠离子等无机盐离子与阳离子交换树脂中的氢离子进行交换，去除无机盐，同时氢离子与溶液中的氢氧根离子发生反应生成水)后，随着聚乙烯醇溶液不断进入阳离子交换树脂罐，溶液充满整个阳离子交换树脂罐后，从阳离子交换树脂罐溢流，再经第二支管和水输出管道后进入聚乙烯醇罐，待阴离子交换树脂罐中的反应液全部打入阳离子交换树脂罐后，此时关闭第五阀门和第一阀门，同时打开第七阀门，聚乙烯醇罐中的溶液经第二液体泵打入阳离子交换树脂罐，以此循环，在阳离子交换树脂罐取样口定期(例如每隔2小时)进行取样，分析聚乙烯醇溶液的pH是否满足要求(pH为6-7)，若满足，结束循环，否则停止循环，否则继续循环；

(4)打开废酸液阀门，将步骤(4)中阳离子交换树脂罐和聚乙烯醇罐中的聚乙烯醇溶液输出，得到提高醇解度后的聚乙烯醇溶液成品，检测其醇解度和醋酸钠含量，进入光学膜的制备工序，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐中的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂使用水冲洗后进行碱处理和酸处理。

根据本实用新型的另一个实施方案，提供使用以上装置提高聚乙烯醇溶液醇解度的方法：

使用装置前所有阀门处于关闭状态，聚乙烯醇罐内部不固定带孔滤板，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)需要阴离子交换树脂(干基)0.2-2.0份，需要阳离子交换树脂(干基)0.1-1.0份。

(1)打开碱液阀门，碱液(例如可以为浓度0.5～6mol/L，优选1～5mol/L，优选3～5mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液)在自身重力作用下输入至装填有阴离子交换树脂(例如为表面携带氯离子(Cl^-)的阴离子交换树脂)的阴离子交换树脂罐中，碱液没过阴离子交换树脂后，关闭碱液阀门，常温常压下浸泡阴离子交换树脂10-120分钟；

打开酸液阀门，酸液(例如浓度0.1～7mol/L，优选0.5～6mol/L，优选3～5mol/L的盐酸或硫酸溶液)在自身重力作用下输入至装填有阳离子交换树脂(例如为表面带有钠离子(Na⁺)的阳离子交换树脂)的阳离子交换树脂罐中，酸液没过阳离子交换树脂后，关闭酸液阀门，常温常压下浸泡阳离子交换树脂10-120分钟；

然后打开废碱液阀门和废酸液阀门，浸泡树脂后的废碱液和废酸液分别经废碱液输出管道和废酸液输出管道排出，打开水阀门、第一阀门和第二阀门，水罐中的水经水输出管道后再分别经第一支管和第二支管分别输送至阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐冲洗阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，水洗阴离子交换树脂至水洗液的pH优选为7-9，更优选为7.5-8.5，最优选为8时关闭第一阀门和废碱液阀门，水洗阳离子交换树脂至水洗液的pH优选为5-7，更优选为5.5-6.5，最优选为6时关闭第二阀门和废酸液阀门，最后关闭水阀门；

(2)从聚乙烯醇罐的进料口输入已经溶解好的聚乙烯醇溶液(整个过程聚乙烯醇罐的进料口处于打开状态，用于溶解的聚乙烯醇产品可以是按照本领域中已知方法制备的醇解度为80-99.8％，尤其是醇解度99％以上的任何聚乙烯醇产品，得到聚乙烯醇溶液的浓度为5-20wt％)，打开第七阀门、第五阀门、第一液体泵和第一阀门、第三阀门，溶解液通过第一液体泵不断打入阴离子交换树脂罐中进行离子交换反应(溶液中的醋酸根离子与阴离子交换树脂的氢氧根离子发生交换，生成氢氧化钠，氢氧化钠与聚乙烯醇中的酯基发生皂化反应，提高聚乙烯醇的醇解度)，随着溶解液不断进入阴离子交换树脂罐，溶解液充满整个阴离子交换树脂罐后从阴离子交换树脂罐溢流进入第一支管和水输出管道后进入聚乙烯醇罐，以此循环，阴离子交换树脂罐取样口定期(例如半小时，1小时，或每隔2小时)进行聚乙烯醇溶液的取样，分析聚乙烯醇的醇解度是否已满足要求(醇解度大于等于99.9％，优选大于等于99.95％)，若满足，停止循环，关闭第七阀门、第一液体泵、第五阀门，得到提高醇解度的聚乙烯醇溶液，否则继续循环，

(3)打开第二液体泵、第四阀门、第六阀门，将步骤(2)中阴离子交换树脂罐中的聚乙烯醇溶液(即溶解液经阴离子交换树脂处理后的溶液，含有氢氧化钠，呈碱性)经第二液体泵打入阳离子交换树脂罐中进行离子交换反应(溶液中的钠离子等无机盐离子与阳离子交换树脂中的氢离子进行交换，去除无机盐，同时氢离子与溶液中的氢氧根离子发生反应生成水)后，随着聚乙烯醇溶液不断进入阳离子交换树脂罐，溶液充满整个阳离子交换树脂罐后，从阳离子交换树脂罐溢流，再经第二支管和水输出管道后进入聚乙烯醇罐，待阴离子交换树脂罐中的反应液全部打入阳离子交换树脂罐后，此时关闭第四阀门和第一阀门，同时打开第七阀门，聚乙烯醇罐中的溶液经第二液体泵打入阳离子交换树脂罐，以此循环，在阳离子交换树脂罐取样口定期(例如每隔2小时)进行取样，分析聚乙烯醇溶液的pH是否满足要求(pH为6-7)，若满足，结束循环，否则停止循环，否则继续循环；

(4)打开废酸液阀门，将步骤(4)中阳离子交换树脂罐和聚乙烯醇罐中的聚乙烯醇溶液输出，得到提高醇解度后的聚乙烯醇溶液成品，检测其醇解度和醋酸钠含量，进入光学膜的制备工序，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐中的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂使用水冲洗后进行碱处理和酸处理。

本实用新型的有益效果：

1)使用本实用新型的装置时，聚乙烯醇溶解液或溶胀液在第一液体泵或第二液体泵的作用下进入阴离子树脂交换罐或阳离子树脂交换罐，阴离子交换树脂或阳离子交换树脂在溶解液或溶胀液的带动下上下翻动，同时阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐中的丝网阻挡树脂随循环液流动，使得溶解液或溶胀液与阴离子交换树脂或阳离子交换树脂充分接触，极大地提高了聚乙烯醇的醇解度，而且整个装置结构简单易操作，安全稳定，适合大范围推广。

2)本实用新型可以制备一种高醇解度聚乙烯醇或聚乙烯醇溶液，能制备不同醇解度等级要求的PVA，尤其适合光学膜专用聚乙烯醇的制备，可实现一步法、连续生产适合光学膜专用聚乙烯醇的聚乙烯醇溶液原料。将PVA的溶液引入离子交换树脂，通过阴离子交换树脂的离子交换功能实现了PVA中醋酸钠杂质的醋酸根离子高效去除，同时，交换后生成氢氧化钠，促进了聚乙烯醇的皂化反应，从而可提高PVA的醇解度至99.9％以上，同时杂质醋酸钠含量降低，可低于0.5wt％。

3)本实用新型制备高醇解度聚乙烯醇或聚乙烯醇溶液的工艺，操作条件温和，环境友好，离子交换树脂易得，而且投入成本低，工艺简捷，容易实现工业规模化生产，效果显著。

4)本发明制备高醇解度聚乙烯醇或聚乙烯醇溶液的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂在使用后，还能够通过使用水洗、碱处理和酸处理，进行再生、重复使用，从而降低生产运行成本。

5)本实用新型制备高醇解度后的聚乙烯醇溶液，可以直接进入PVA光学膜的制备工序，不需要进行进一步处理，从而实现了聚乙烯醇提纯-PVA光学膜材料制备的一体化，降低了PVA光学膜材料制备的生产成本。

附图说明

图1为本实用新型的提高聚乙烯醇醇解度的装置的结构示意图。

图2为提高聚乙烯醇颗粒醇解度的聚乙烯醇罐的结构示意图。

图3为提高聚乙烯醇溶液醇解度的聚乙烯醇罐的结构示意图。

图4为本实用新型的另一种提高聚乙烯醇醇解度的装置的结构示意图。

图5为本实用新型的另一种提高聚乙烯醇醇解度的装置的结构示意图。

附图标记：

1-碱液罐，2-酸液罐，3-水罐，4-阴离子交换树脂罐，5-聚乙烯醇罐，6-阳离子交换树脂罐，7-第一液体泵，8-第二液体泵，9-进料口，10-取样口，11-取样口，12-取样口，13-卸料口，14-带孔滤板；

L1-碱液输出管道，L2-酸液输出管道，L3-水输出管道，L4-第一支管，L5-液体输出管道，L6-第二支管，L7-废碱液输出管道，L8-废酸液输出管道，L9-第五支管，L10-第六支管，L11-第三支管，L12-第四支管；

F1-碱液阀门，F2-酸液阀门，F3-水阀门，F4-第一阀门，F5-第三阀门，F6-第二阀门，F7-第五阀门，F8-第六阀门，F9-废碱液阀门，F10-废酸液阀门，F11-第四阀门，F12-第七阀门。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本实用新型。

如图1-3所示，本实用新型的一种提高聚乙烯醇醇解度的装置，其包括装填有阴离子交换树脂的阴离子交换树脂罐4、装填有聚乙烯醇溶解液或聚乙烯醇颗粒及其溶胀液的聚乙烯醇罐5、装填有阳离子交换树脂的阳离子交换树脂罐6，其中，第一支管L4与阴离子交换树脂罐4连接，第二支管L6与阳离子交换树脂罐6连接，阴离子交换树脂罐4设有用于将废碱液输出的废碱液输出管道L7，阳离子交换树脂罐设有将废酸液输出的废酸液输出管道L8，聚乙烯醇罐5上部与第一支管L4及第二支管L6连接，聚乙烯醇罐的液体输出管道L5分为第五支管L9和第六支管L10，第五支管L9与阴离子交换树脂罐4连接，第六支管L10与阳离子交换树脂罐6连接。

第一支管L4上设有第一阀门F4、第二支管L6上设有第二阀门F6、聚乙烯醇罐5上部与第一支管L4及第二支管L6连接的管道上设有第三阀门F5、第五支管L9上设有第五阀门F7、第六支管L10上设有第六阀门F8、聚乙烯醇罐的液体输出管道L5上设有第七阀门F12、废碱液输出管道L7上设有废碱液阀门F9、废酸液输出管道L8上设有废酸液阀门F10。

第五支管L9与阴离子交换树脂罐4的废碱液输出管道L7汇合连接，第六支管L10与阳离子交换树脂罐6的废酸液输出管道L8汇合连接，第五支管L9和第六支管上分别设有第一液体泵7和第二液体泵8，第一液体泵7和第二液体泵8为双向齿轮泵。

阴离子交换树脂罐4设有供碱液和/或水进入的入口，阳离子交换树脂罐6设有供酸液和/或水进入的入口。

如图4所示，本实用新型提供一种提高聚乙烯醇醇解度的装置的另外一种实施方式，其包括用于储存碱液的碱液罐1、用于储存酸液的酸液罐2、储水的水罐3、装填有阴离子交换树脂的阴离子交换树脂罐4、用于装填聚乙烯醇溶解液或聚乙烯醇颗粒及其溶胀液的聚乙烯醇罐5、装填有阳离子交换树脂的阳离子交换树脂罐6，其中，碱液罐1的碱液输出管道L1经碱液阀门F1后与阴离子交换树脂罐4连接，酸液罐2的酸液输出管道L2经酸液阀门F2后与阳离子交换树脂罐6连接，水罐3的水输出管道经水阀门F3后依次分出第一支管L4和第二支管L6后与聚乙烯醇罐5连接，第一支管L4与阴离子交换树脂罐4连接，第二支管L6与阳离子交换树脂罐6连接，阴离子交换树脂罐4设有用于将废碱液输出的废碱液输出管道L7，阳离子交换树脂罐6设有将废酸液输出的废酸液输出管道L8，聚乙烯醇罐5的液体(溶解液或溶胀液)输出管道L5经第七阀门F12后分为第五支管L9和第六支管L10，第五支管L9与阴离子交换树脂罐4连接，第六支管L10与阳离子交换树脂罐6连接。

第一支管L4上设有第一阀门F4、第二支管L6上设有第二阀门F6、分出第一支管L4和第二支管L6后的水输出管道上设有第三阀门F5、第五支管L9上设有第五阀门F7、第六支管L10上设有第六阀门F8、废碱液输出管道L7上设有废碱液阀门F9、废酸液输出管道L8上设有废酸液阀门F10。

第一支管L4与碱液罐的碱液输出管道L1汇合后连接于阴离子交换树脂罐4的液体进口，第二支管L6与酸液罐的酸液输出管道L2汇合后连接于阳离子交换树脂罐6的液体进口。

第五支管L9与阴离子交换树脂罐4的废碱液输出管道L7汇合连接，第六支管L10与阳离子交换树脂罐的废酸液输出管道L8汇合连接，第五支管L9和第六支管L10上分别设有第一液体泵7和第二液体泵8，第一液体泵7和第二液体泵8为双向齿轮泵。

如图5所示，本实用新型提供一种提高聚乙烯醇醇解度的装置的另外一种实施方式，其包括用于储存碱液的碱液罐1、用于储存酸液的酸液罐2、储水的水罐3、装填有阴离子交换树脂的阴离子交换树脂罐4、用于装填聚乙烯醇溶解液或聚乙烯醇颗粒及其溶胀液的聚乙烯醇罐5、装填有阳离子交换树脂的阳离子交换树脂罐6，其中，碱液罐1的碱液输出管道L1经碱液阀门F1后与阴离子交换树脂罐4连接，酸液罐2的酸液输出管道L2经酸液阀门F2后与阳离子交换树脂罐6连接，水罐3的水输出管道经水阀门F3后依次分出第一支管L4和第二支管L6后与聚乙烯醇罐5连接，第一支管L4与阴离子交换树脂罐4连接，第二支管L6与阳离子交换树脂罐6连接，阴离子交换树脂罐4设有用于将废碱液输出的废碱液输出管道L7，阳离子交换树脂罐6设有将废酸液输出的废酸液输出管道L8，聚乙烯醇罐5的液体(溶解液或溶胀液)输出管道L5经第七阀门F12后分为第三支管L11和第四支管L12，第四支管L12再分为第五支管L9和第六支管L10，第三支管L11和第五支管L9与阴离子交换树脂罐4连接，第六支管L10与阳离子交换树脂罐6连接。

第一支管L4上设有第一阀门F4、第二支管L6上设有第二阀门F6、分出第一支管L4和第二支管L6后的水输出管道上设有第三阀门F5、第三支管L11上设有第四阀门F11、第五支管L9上设有第五阀门F7、第六支管L10上设有第六阀门F8、废碱液输出管道L7上设有废碱液阀门F9、废酸液输出管道L8上设有废酸液阀门F10。

第一支管L4与碱液罐的碱液输出管道L1汇合后连接于阴离子交换树脂罐4的液体进口，第二支管L6与酸液罐的酸液输出管道L2汇合后连接于阳离子交换树脂罐6的液体进口。

第三支管L11和第五支管L9分别与阴离子交换树脂罐4的废碱液输出管道L7汇合连接，第六支管L10与阳离子交换树脂罐的废酸液输出管道L8汇合连接，第五支管L9和第六支管L10上分别设有第一液体泵7和第二液体泵8，第一液体泵7和第二液体泵8为单向齿轮泵。

阴离子交换树脂罐4、阳离子交换树脂罐6和聚乙烯醇罐5分别例如可以为立式罐体，阴离子交换树脂罐4和阳离子交换树脂罐6的内部分别设有上下两层丝网，丝网之间形成用于存放树脂的空间，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐的罐体上分别开有用于放入树脂的树脂入口和用于取出树脂的树脂出口，树脂入口和树脂出口优选位于两层丝网之间，丝网的材质例如可以为304不锈钢网，丝网的孔径小于树脂的粒径，用于避免树脂循环液流动，孔径例如可以为0.2-0.4mm，阴离子交换树脂罐4和阳离子交换树脂罐6的长径比为1.5以上，确保聚乙烯醇溶解液/反应液在阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐、聚乙烯醇罐循环的过程中充分接触。

当聚乙烯醇罐用于暂存聚乙烯醇颗粒及其溶胀液时，聚乙烯醇罐的底部设有用于分离聚乙烯醇和溶胀液的带孔滤板14(如图2所示)，防止聚乙烯醇颗粒随溶胀液流出，带孔滤板14的材质例如可以为不锈钢，孔优选均匀分布于滤板上，孔径能够阻挡聚乙烯醇颗粒即可，例如可以为0.01-0.5mm，聚乙烯醇罐开有用于将提高醇解度后的聚乙烯醇产品取出的卸料口13及可定期取样的取样口12，优选地，卸料口13位于带孔滤板14的上方，取样口12位于带孔滤板14的上方。

聚乙烯醇罐5开有用于将聚乙烯醇溶液或聚乙烯醇颗粒及其溶胀液输入聚乙烯醇罐的进料口9。

阴离子交换树脂罐4开有取样口11，定期采取聚乙烯醇溶液，分析聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的醇解度；阳离子交换树脂罐6上开有取样口10，定期采取聚乙烯醇溶液，并检测pH。

阴离子交换树脂罐4与阳离子交换树脂罐6的容积一致，聚乙烯醇罐5的容积大于阴离子交换树脂罐4或阳离子交换树脂罐6的容积，聚乙烯醇罐5的容积例如可以为阴离子交换树脂罐4或阳离子交换树脂罐6的容积的1.2-3倍，使得液体在第一液体泵7或第二液体泵8的动力下实现其在聚乙烯醇罐6与阴离子交换树脂罐4或阳离子交换树脂罐6之间的循环，即循环液从聚乙烯醇罐输入阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐，阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐的液体通过溢流方式返回至聚乙烯醇罐。

碱液罐1优选位于阴离子交换树脂罐4的上方，碱液在自身重力作用下进入阴离子交换树脂罐，酸液罐2优选位于阳离子交换树脂罐6的上方，水罐2优选位于阴离子交换树脂罐4、阳离子交换树脂罐6和聚乙烯醇罐5的上方。

使用装置前所有阀门处于关闭状态，使用过程中，聚乙烯醇罐的进料口处于打开状态。

以下实施例中，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)需要阴离子交换树脂(干基)0.2-2.0份，需要阳离子交换树脂(干基)0.1-1.0份。

实施例1

使用附图1中的装置提高聚乙烯醇颗粒醇解度，聚乙烯醇罐的底部设有用于分离聚乙烯醇颗粒和其溶胀液的带孔滤板(如图1和2所示)，防止聚乙烯醇颗粒随溶胀液流动。

(1)通过阴离子交换树脂罐的碱液(浓度约为4.5mol/L氢氧化钠溶液)入口，向装填有阴离子交换树脂(例如为表面携带氯离子(Cl^-)的阴离子交换树脂)的阴离子交换树脂罐中通入碱液，碱液没过阴离子交换树脂后停止通入；

通过阳离子交换树脂罐的酸液(浓度约为4.5mol/L盐酸溶液)入口，向装填有阳离子交换树脂(例如为表面带有钠离子(Na⁺)的阳离子交换树脂)的阳离子交换树脂罐中通入酸液，酸液没过阳离子交换树脂后停止通入；

然后打开废碱液阀门和废酸液阀门，浸泡树脂后的废碱液和废酸液分别经废碱液输出管道和废酸液输出管道排出，打开阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐的水入口分别输送水冲洗阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，水洗阴离子交换树脂至水洗液的pH为8时关闭水入口和废碱液阀门，停止输送；水洗阳离子交换树脂至水洗液的pH为6时关闭水入口和废酸液阀门，停止输送；

(2)从聚乙烯醇罐的进料口9中输入已经溶胀好的聚乙烯醇及其溶胀液(整个过程聚乙烯醇罐的进料口处于打开状态，使用醇解度99％的聚乙烯醇产品进行溶胀，溶胀所用水的量为聚乙烯醇量5倍，溶胀温度为80℃，溶胀时间24小时，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)需要阴离子交换树脂2份，每份聚乙烯醇(干基)需要阳离子交换树脂(干基)1份)，打开第七阀门F12、第五阀门F7、第一液体泵7和第一阀门F4、第三阀门F5，溶胀液通过第一液体泵7不断打入阴离子交换树脂罐4中进行离子交换反应(溶胀液中的醋酸根离子与阴离子交换树脂的氢氧根离子发生交换，生成氢氧化钠)，溶胀后的聚乙烯醇因为带孔滤板14的阻隔留在聚乙烯醇罐中，随着溶胀液不断进入阴离子交换树脂罐4，溶胀液充满整个阴离子交换树脂罐4后从阴离子交换树脂罐溢流进入第一支管L4和聚乙烯醇溶胀罐上部的连接管道水输出管道后进入聚乙烯醇罐5(在聚乙烯醇罐中，氢氧化钠与聚乙烯醇中的酯基发生皂化反应，提高聚乙烯醇的醇解度)，以此循环，聚乙烯醇罐的取样口12每隔半小时进行聚乙烯醇颗粒的取样，分析聚乙烯醇颗粒的醇解度是否已满足要求，若满足(醇解度大于等于99.9％)，停止循环，关闭第七阀门F12、第一液体泵7、第五阀门F7，得到处理后的聚乙烯醇，否则继续循环，整个循环在常温常压下进行；

(3)打开第二液体泵8、第五阀门F7、第六阀门F8、第二阀门F6，将步骤(2)中阴离子交换树脂罐中的反应液(即溶胀液经阴离子交换树脂处理后的溶液，含有氢氧化钠，呈碱性)经第二液体泵8打入阳离子交换树脂罐6中进行离子交换反应(反应液中的钠离子等无机盐离子与阳离子交换树脂中的氢离子进行交换，去除无机盐，同时氢离子与反应液中的氢氧根离子发生反应生成水)，随着反应液不断进入阳离子交换树脂罐6，反应液充满整个阳离子交换树脂罐6后，从阳离子交换树脂罐6溢流，再经第二支管L6和聚乙烯醇罐上部连接管道进入聚乙烯醇罐5，待阴离子交换树脂罐中的反应液全部打入阳离子交换树脂罐后，此时关闭第五阀门F7和第一阀门F4，同时打开第七阀门F12，聚乙烯醇罐5中的反应液经第二液体泵8打入阳离子交换树脂罐6，以此循环，在阳离子交换树脂罐取样口10每隔2小时进行取样，分析循环液的pH是否满足要求(pH为6-7)，若满足，结束循环，否则继续循环，整个循环在常温常压下进行；

(4)打开废酸液阀门F10，将循环液输出装置，从聚乙烯醇罐5中取出提高醇解度后的聚乙烯醇，检测其醇解度和醋酸钠含量，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐中的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂使用水冲洗后重新用于步骤(1)，进行碱处理和酸处理。

本实施例中，第一液体泵7和第二液体泵8为双向齿轮泵。

本实施例中，聚乙烯醇产品的醇解度提高为99.95％，醋酸钠含量由0.55％降低至0.12％。

实施例2

使用附图4中装置提高聚乙烯醇溶液醇解度，聚乙烯醇罐中不固定带孔滤板，如图4所示。

(1)打开碱液阀门F1，碱液(浓度约为4.5mol/L氢氧化钠溶液)在自身重力作用下输入至装填有阴离子交换树脂(例如为表面携带氯离子(Cl^-)的阴离子交换树脂)的阴离子交换树脂罐中4，碱液没过阴离子交换树脂后，关闭碱液阀门F1，常温常压下浸泡阴离子交换树脂80分钟；

打开酸液阀门F2，酸液(浓度约为4.5mol/L盐酸溶液)在自身重力作用下输入至装填有阳离子交换树脂(例如为表面带有钠离子(Na⁺)的阳离子交换树脂)的阳离子交换树脂罐6中，酸液没过阳离子交换树脂后，关闭酸液阀门F2，常温常压下浸泡阳离子交换树脂80分钟；

然后打开废碱液阀门F9和废酸液阀门F10，浸泡树脂后的废碱液和废酸液分别经废碱液输出管道L7和废酸液输出管道L8排出，打开水阀门F3、第一阀门F4和第二阀门F6，水罐中的水经水输出管道L3后再分别经第一支管L4和第二支管L6分别输送至阴离子交换树脂罐4和阳离子交换树脂罐6冲洗阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，水洗阴离子交换树脂至水洗液的pH为8.5时关闭第一阀门F4和废碱液阀门F9，水洗阳离子交换树脂至水洗液的pH为6时关闭第二阀门F6和废酸液阀门F10，最后关闭水阀门F3；

(2)从聚乙烯醇罐的进料口9中输入已经溶解好的聚乙烯醇溶解液(整个过程聚乙烯醇罐的进料口处于打开状态，使用醇解度99％的聚乙烯醇产品进行溶解，聚乙烯醇溶液的浓度为15wt％，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)需要阴离子交换树脂1.5份，每份聚乙烯醇(干基)需要阳离子交换树脂(干基)1份)，打开第七阀门F12、第五阀门F7、第一液体泵7和第一阀门F4、第三阀门F5，溶解液通过第一液体泵7不断打入阴离子交换树脂罐4中进行离子交换反应(溶液中的醋酸根离子与阴离子交换树脂的氢氧根离子发生交换，生成氢氧化钠，氢氧化钠与聚乙烯醇中的酯基发生皂化反应，提高聚乙烯醇的醇解度)，随着溶解液不断进入阴离子交换树脂罐4，溶解液充满整个阴离子交换树脂罐4后从阴离子交换树脂罐溢流进入第一支管L4和水输出管道后进入聚乙烯醇罐5，以此循环，阴离子交换树脂罐4的取样口11每隔1小时进行聚乙烯醇溶液的取样，分析聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的醇解度是否已满足要求，若满足(醇解度大于等于99.9％)，停止循环，关闭第七阀门F12、第一液体泵7、第五阀门F7，得到提高醇解度聚乙烯醇溶液，否则继续循环，整个循环在常温常压下进行。

(3)打开第二液体泵8、第五阀门F7、第六阀门F8、第二阀门F6，将步骤(2)中阴离子交换树脂罐的聚乙烯醇溶液(即溶解液经阴离子交换树脂处理后的溶液，含有氢氧化钠，呈碱性)经第二液体泵8打入阳离子交换树脂罐中进行离子交换反应(溶液中的钠离子等无机盐离子与阳离子交换树脂中的氢离子进行交换，去除无机盐，同时氢离子与溶液中的氢氧根离子发生反应生成水)，随着聚乙烯醇溶液不断进入阳离子交换树脂罐6，溶液充满整个阳离子交换树脂罐6后，从阳离子交换树脂罐6溢流，再经第二支管L6和水输出管道进入聚乙烯醇罐5，待阴离子交换树脂罐中的反应液全部打入阳离子交换树脂罐后，此时关闭第五阀门F7和第一阀门F4，同时打第七阀门F12，聚乙烯醇罐5中的反应液经第二液体泵8打入阳离子交换树脂罐6，以此循环，在阳离子交换树脂罐取样口10每隔2小时进行取样，分析循环液的pH是否满足要求(pH为6-7)，若满足，结束循环，否则继续循环，整个循环在常温常压下进行；

(4)打开废酸液阀门F10，将步骤(4)中阳离子交换树脂罐6和聚乙烯醇罐5中的聚乙烯醇溶液输出，得到提高醇解度后的聚乙烯醇溶液成品，检测其醇解度和醋酸钠含量，进入光学膜的制备工序，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐中的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂使用水冲洗后进行碱处理和酸处理。

本实施例中，第一液体泵7和第二液体泵8为双向齿轮泵。

本实施例中，聚乙烯醇产品的醇解度提高为99.95％，醋酸钠含量由0.55％降低至0.09％。

实施例3

使用附图5中装置提高聚乙烯醇溶液醇解度的，聚乙烯醇罐中不固定带孔滤板，如图5所示。

(1)打开碱液阀门F1，碱液(浓度约为4.5mol/L氢氧化钠溶液)在自身重力作用下输入至装填有阴离子交换树脂(例如为表面携带氯离子(Cl^-)的阴离子交换树脂)的阴离子交换树脂罐中4，碱液没过阴离子交换树脂后，关闭碱液阀门F1，常温常压下浸泡阴离子交换树脂80分钟；

打开酸液阀门F2，酸液(浓度约为4.5mol/L盐酸溶液)在自身重力作用下输入至装填有阳离子交换树脂(例如为表面带有钠离子(Na⁺)的阳离子交换树脂)的阳离子交换树脂罐6中，酸液没过阳离子交换树脂后，关闭酸液阀门F2，常温常压下浸泡阳离子交换树脂80分钟；

然后打开废碱液阀门F9和废酸液阀门F10，浸泡树脂后的废碱液和废酸液分别经废碱液输出管道L7和废酸液输出管道L8排出，打开水阀门F3、第一阀门F4和第二阀门F6，水罐中的水经水输出管道L3后再分别经第一支管L4和第二支管L6分别输送至阴离子交换树脂罐4和阳离子交换树脂罐6冲洗阴离子交换树脂和阳离子交换树脂，水洗阴离子交换树脂至水洗液的pH为8.5时关闭第一阀门F4和废碱液阀门F9，水洗阳离子交换树脂至水洗液的pH为6时关闭第二阀门F6和废酸液阀门F10，最后关闭水阀门F3；

(2)从聚乙烯醇罐的进料口9中输入已经溶解好的聚乙烯醇溶解液(整个过程聚乙烯醇罐的进料口处于打开状态，使用醇解度99％的聚乙烯醇产品进行溶解，聚乙烯醇溶液的浓度为20wt％，以干基重量计算，每份聚乙烯醇(干基)需要阴离子交换树脂2份，每份聚乙烯醇(干基)需要阳离子交换树脂(干基)1份)，打开第七阀门F12、第五阀门F7、第一液体泵7和第一阀门F4、第三阀门F5，溶解液通过第一液体泵7不断打入阴离子交换树脂罐4中进行离子交换反应(溶液中的醋酸根离子与阴离子交换树脂的氢氧根离子发生交换，生成氢氧化钠，氢氧化钠与聚乙烯醇中的酯基发生皂化反应，提高聚乙烯醇的醇解度)，随着溶解液不断进入阴离子交换树脂罐4，溶解液充满整个阴离子交换树脂罐4后从阴离子交换树脂罐溢流进入第一支管L4和水输出管道后进入聚乙烯醇罐5，以此循环，阴离子交换树脂罐4的取样口11每隔1小时进行聚乙烯醇溶液的取样，分析聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的醇解度是否已满足要求，若满足(醇解度大于等于99.9％)，停止循环，关闭第七阀门F12、第一液体泵7、第五阀门F7，得到提高醇解度聚乙烯醇溶液，否则继续循环，整个循环在常温常压下进行。

(3)打开第二液体泵8、第四阀门F11、第六阀门F8、第二阀门F6，将步骤(2)中阴离子交换树脂罐的聚乙烯醇溶液(即溶解液经阴离子交换树脂处理后的溶液，含有氢氧化钠，呈碱性)经第二液体泵8打入阳离子交换树脂罐中进行离子交换反应(溶液中的钠离子等无机盐离子与阳离子交换树脂中的氢离子进行交换，去除无机盐，同时氢离子与溶液中的氢氧根离子发生反应生成水)，随着聚乙烯醇溶液不断进入阳离子交换树脂罐6，溶液充满整个阳离子交换树脂罐6后，从阳离子交换树脂罐6溢流，再经第二支管L6和水输出管道进入聚乙烯醇罐5，待阴离子交换树脂罐中的反应液全部打入阳离子交换树脂罐后，此时关闭第四阀门F11和第一阀门F4，同时打第七阀门F12，聚乙烯醇罐5中的反应液经第二液体泵8打入阳离子交换树脂罐6，以此循环，在阳离子交换树脂罐取样口10每隔2小时进行取样，分析循环液的pH是否满足要求(pH为6-7)，若满足，结束循环，否则继续循环，整个循环在常温常压下进行；

(4)打开废酸液阀门F10，将步骤(4)中阳离子交换树脂罐6和聚乙烯醇罐5中的聚乙烯醇溶液输出，得到提高醇解度后的聚乙烯醇溶液成品，检测其醇解度和醋酸钠含量，进入光学膜的制备工序，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐中的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂使用水冲洗后进行碱处理和酸处理。

本实施例中，第一液体泵7和第二液体泵8为单向齿轮泵。

本实施例中，聚乙烯醇产品的醇解度提高为99.98％，醋酸钠含量由0.68％降低至0.10％。

本实用新型的装置，通过聚乙烯醇溶解液或溶胀液在阴离子交换树脂罐与聚乙烯醇罐之间的循环，提高聚乙烯醇醇解度的同时降低醋酸钠的含量，再通过反应液在聚乙烯醇罐与阳离子树脂罐之间的循环除去生成的氢氧化钠，得到净化的聚乙烯醇。

以上对本实用新型的具体实施方案做了详细说明，但应该理解的是，以上的说明仅用于示例的目的，不构成对本实用新型范围的任何限制。本领域普通技术人员可以在不偏离本实用新型主旨和范围的情况下做出许多变化或替换，所有这些变化或替换应视为落入本实用新型的权利要求范围内。

Claims (12)

1.一种提高聚乙烯醇醇解度的装置，其特征在于，其包括用于装填阴离子交换树脂的阴离子交换树脂罐、用于装填聚乙烯醇溶解液或聚乙烯醇颗粒及其溶胀液的聚乙烯醇罐、用于装填阳离子交换树脂的阳离子交换树脂罐，其中，阴离子交换树脂罐设有第一支管，阳离子交换树脂罐设有第二支管，阴离子交换树脂罐设有用于将废碱液输出的废碱液输出管道，阳离子交换树脂罐设有将废酸液输出的废酸液输出管道，聚乙烯醇罐上部与第一支管及第二支管连接，聚乙烯醇罐的液体输出管道分为第五支管和第六支管，第五支管与阴离子交换树脂罐连接，第六支管与阳离子交换树脂罐连接。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，第一支管及第二支管汇合后与聚乙烯醇溶解罐上部连接，第一支管上设有第一阀门、第二支管上设有第二阀门、聚乙烯醇罐上部与第一支管及第二支管连接的管道上设有第三阀门、第五支管上设有第五阀门、第六支管上设有第六阀门、聚乙烯醇罐的液体输出管道上设有第七阀门、废碱液输出管道上设有废碱液阀门、废酸液输出管道上设有废酸液阀门。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，第五支管与阴离子交换树脂罐的废碱液输出管道汇合连接，第六支管与阳离子交换树脂罐的废酸液输出管道汇合连接，第五支管和第六支管上分别设有第一液体泵和第二液体泵。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，第一液体泵和第二液体泵为双向齿轮泵。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，阴离子交换树脂罐、阳离子交换树脂罐和聚乙烯醇罐分别为立式罐体，阴离子交换树脂罐、阳离子交换树脂罐内部分别设有上下两层丝网，丝网之间形成用于存放树脂的空间。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，聚乙烯醇罐的底部设有用于分离聚乙烯醇和溶胀液的带孔滤板，聚乙烯醇罐开有聚乙烯醇卸料口及取样口。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，聚乙烯醇罐开有用于将聚乙烯醇溶液或聚乙烯醇颗粒及其溶胀液输入聚乙烯醇罐的进料口。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，阴离子交换树脂罐和阳离子交换树脂罐上分别开有取样口，阴离子交换树脂罐设有供碱液和/或水进入的入口，阳离子交换树脂罐设有供酸液和/或水进入的入口。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，阴离子交换树脂罐与阳离子交换树脂罐的容积一致，聚乙烯醇罐的容积大于阴离子交换树脂罐或阳离子交换树脂罐的容积。

10.根据权利要求1-9任一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括用于储存碱液的碱液罐、用于储存酸液的酸液罐、储水的水罐，其中，碱液罐的碱液输出管道经碱液阀门后与阴离子交换树脂罐连接，酸液罐的酸液输出管道经酸液阀门后与阳离子交换树脂罐连接，水罐的水输出管道经水阀门后依次分出第一支管和第二支管后与聚乙烯醇罐连接，和/或，

碱液罐位于阴离子交换树脂罐的上方，酸液罐位于阳离子交换树脂罐的上方，水罐位于阴离子交换树脂罐、阳离子交换树脂罐和聚乙烯醇溶解罐的上方。

11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，第一支管与碱液罐的碱液输出管道汇合后连接于阴离子交换树脂罐的液体进口，第二支管与酸液罐的酸液输出管道汇合后连接于阳离子交换树脂罐的液体进口。

12.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，聚乙烯醇罐的液体输出管道分为第三支管和第四支管，第四支管再分为第五支管和第六支管，第三支管和第五支管与阴离子交换树脂罐连接，第六支管与阳离子交换树脂罐连接，第三支管上设有第四阀门。

Images