CN216630835U - 一种反应*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种反应***,所述反应***包括:反应釜;自吸式搅拌器,所述自吸式搅拌器包括搅拌轴和搅拌桨叶;导流筒,所述导流筒套设在所述搅拌轴的一端;隔流板,所述隔流板与所述反应釜的内壁连接,所述隔流板的底部具有弧形弯曲面;盖板。本实用新型采用自吸式搅拌器配合导流筒,能够增大SBS聚合物溶液与氢气的相接触面积,使二者充分接触,强化气液传质过程,从而提高加氢效率,同时降低了加氢过程的物耗、能耗和操作费用。同时在搅拌桨叶上设置盖板,盖板能够起到帮助搅拌或者密封搅拌桨叶上出气孔的作用。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工技术领域,特别涉及一种反应***。
背景技术
聚苯乙烯(PS)-聚丁二烯(PB)-聚苯乙烯(PS)三嵌段共聚物(SBS)是一种广泛使用的热塑性弹性体,为了改进其耐热性能、抗氧化性能及抗老化性能,通常采用选择性加氢使该聚合物内的丁二烯嵌段的双键饱和,从而制备出性能更加优异的氢化丁苯嵌段聚合物(SEBS)。现有的制备SEBS技术中,加氢反应器可分为三类:釜式反应器、塔式反应器、多轴气液接触反应器。
SEBS的加氢过程常采用釜式反应器,在一定氢气压力下进行快速搅拌使气液混合从而实现加氢反应,使用两个或以上的釜式反应器串联,通过下游反应器流出产物经换热后进入上游反应器进行循环,从而提高产物加氢度,该过程需要多次多段加入催化剂,氢气循环量大,反应过程的控制较复杂。
塔式反应器为立式安装的主体,靠近其顶部设有进料口,物料出口在底部,反应器内部可填装惰性材料,该填料的主要作用是增加气液接触面积,提高反应效率。采用滴流床进行加氢反应,液体向下滴流入氢气气氛中,5分钟内加氢度可达98%。该方法加氢速率快,但是加氢过程温度高且难以平稳控制,催化剂用量大,反应器持液量低,反应器单位体积利用率低。
多轴气液接触反应器,其在反应器内安装两个旋转搅拌装置,通过旋转轴上的多个固定元件对聚合物溶液进行剪切-混合-再剪切,使得气-液相界面不断更新,从而提高加氢效率。但该方法设备结构复杂,制造成本较高。
实用新型内容
有鉴于此,本实用新型提供了一种反应***,本实用新型通过在反应釜中设置了自吸式搅拌器、导流筒和隔流板,能够使氢气实现自吸循环,同时有效提高氢气与聚合物溶液的接触面积,使得气液接触更加充分,从而提高反应效率,降低了生产过程的能耗、物耗。
为解决上述技术问题,本实用新型采用以下技术方案:
第一方面,本实用新型提供了一种反应***,包括:
反应釜,所述反应釜上设有物料入口和物料出口;
自吸式搅拌器,所述自吸式搅拌器包括搅拌轴和搅拌桨叶,其中,所述搅拌轴的一端伸入所述反应釜,所述搅拌桨叶设在所述搅拌轴的一端,所述搅拌轴上设有沿所述搅拌轴的长度方向延伸的第一腔室,所述搅拌轴的一端设有与所述第一腔室连通的进气孔;
所述搅拌桨叶上设有第二腔室,所述进气孔与所述搅拌桨叶沿所述搅拌轴的长度方向间隔设置,且所述搅拌桨叶位于所述进气孔的下方,所述第一腔室与所述第二腔室连通,且所述搅拌桨叶上设有与所述第二腔室连通的出气孔,所述出气孔与所述搅拌轴在所述反应釜的径向方向上间隔开;
导流筒,所述导流筒套设在所述搅拌轴的一端,所述导流筒上设有沿所述搅拌轴的长度方向贯穿的导流通道;
隔流板,所述隔流板与所述反应釜的内壁连接,所述隔流板的底部具有弧形弯曲面;
盖板,所述盖板邻近所述出气孔设置,所述盖板的一端可活动地设置于所述搅拌桨叶上,在所述盖板处于第一状态的情况下,所述盖板的另一端止抵所述搅拌桨叶且封闭所述出气孔;
在所述盖板处于第二状态的情况下,所述盖板的另一端远离所述搅拌桨叶且打开所述出气孔。
进一步地,所述出气孔的边沿设有第一密封层,所述第一密封层沿所述出气孔的周向延伸,所述盖板的另一端上与所述出气孔对应的位置设有第二密封层,在所述盖板处于所述第一状态的情况下,所述盖板的另一端上的所述第二密封层止抵所述第一密封层。
进一步地,所述出气孔具有多个,多个所述出气孔沿所述搅拌桨叶的长度方向间隔设置,每个所述出气孔对应设置一个所述盖板。
进一步地,每个所述出气孔的远离所述搅拌轴的一侧边沿区域分别设有一个所述盖板。
进一步地,每个所述盖板的远离所述搅拌轴的一侧分别设有一个限位台,在所述盖板处于所述第二状态的情况下,所述盖板止抵所述限位台。
进一步地,每个所述限位台与所对应的出气孔间隔设置,所述限位台的高度可调节;
和/或所述限位台具有弹性。
进一步地,在所述盖板处于所述第二状态的情况下,所述盖板与所述搅拌桨叶垂直。
进一步地,所述导流筒为柱状,所述导流筒的轴线与所述搅拌轴的轴线共线。
进一步地,所述进气孔位于所述导流筒的上方,所述搅拌桨叶位于所述导流筒中。
进一步地,所述隔流板具有弯角,所述弯角向所述导流筒方向弯曲。
进一步地,所述隔流板与所述反应釜的内壁之间的夹角可调节;和/或
所述隔流板在所述反应釜的内壁上的位置可调节。
进一步地,所述隔流板与所述搅拌轴在所述反应釜的径向方向上的间隔距离可调节。
进一步地,所述隔流板位于所述导流筒的上方。
进一步地,所述反应***还包括:
循环换热装置,所述循环换热装置包括设置在所述反应釜内部的换热管束,和设置在反应釜的外壳外部的伴管式夹套;和/或
还包括:
动力装置,所述动力装置与所述搅拌轴的另一端连接。
本实用新型的上述技术方案的有益效果如下:
本实用新型提供了一种反应***,包括:反应釜,所述反应釜上设有物料入口和物料出口;自吸式搅拌器,所述自吸式搅拌器包括搅拌轴和搅拌桨叶,其中,所述搅拌轴的一端伸入所述反应釜,所述搅拌桨叶设在所述搅拌轴的一端,所述搅拌轴上设有沿所述搅拌轴的长度方向延伸的第一腔室,所述搅拌轴的一端设有与所述第一腔室连通的进气孔;所述搅拌桨叶上设有第二腔室,所述进气孔与所述搅拌桨叶沿所述搅拌轴的长度方向间隔设置,且所述搅拌桨叶位于所述进气孔的下方,所述第一腔室与所述第二腔室连通,且所述搅拌桨叶上设有与所述第二腔室连通的出气孔,所述出气孔与所述搅拌轴在所述反应釜的径向方向上间隔开;导流筒,所述导流筒套设在所述搅拌轴的一端,所述导流筒上设有沿所述搅拌轴的长度方向贯穿的导流通道;隔流板,所述隔流板与所述反应釜的内壁连接,所述隔流板的底部具有弧形弯曲面;盖板,所述盖板邻近所述出气孔设置,所述盖板的一端可活动地设置于所述搅拌桨叶上,在所述盖板处于第一状态的情况下,所述盖板的另一端止抵所述搅拌桨叶且封闭所述出气孔;在所述盖板处于第二状态的情况下,所述盖板的另一端远离所述搅拌桨叶且打开所述出气孔。
本实用新型采用自吸式搅拌器配合导流筒,有效解决了现有技术中制备SEBS存在氢气循环量大、单程利用率低、能耗高的缺点,能够增大SBS聚合物溶液与氢气的相接触面积,使二者充分接触,强化气液传质过程,从而提高加氢效率,同时降低了加氢过程的物耗、能耗和操作费用。同时,本实用新型中设置隔流板的底部具有弧形弯曲面,且所述底部曲面的曲线与搅拌过程中所述反应釜内流场的流线一致,用以减少气-液混合物与隔流板底部碰撞的湍流损失,降低气泡聚并概率,提高气-液混合物的相界面积。同时,本实用新型中在搅拌桨叶上设置了盖板,在搅拌桨叶运行的过程中,所述盖板处于第二状态下,盖板的另一端远离所述搅拌桨叶且打开所述出气孔,此时的盖板能够起到帮助搅拌的作用;在搅拌桨叶停止运行,所述盖板处于第一状态下,盖板的另一端止抵所述搅拌桨叶且封闭所述出气孔,此时的盖板起到封闭气孔的作用,能够保证液体不进入到搅拌桨叶内部。
附图说明
图1为反应***的结构示意图;
图2为盖板处于第二状态时搅拌桨叶的结构示意图;
图3为隔流板三维空间示意图。
附图标记:
1、反应釜;2、物料入口;3、物料出口;4、搅拌轴;5、搅拌桨叶;6、进气孔;7、出气孔;8、导流筒;9、隔流板;10、换热管束;11、伴管式夹套;12、动力装置;13、盖板;14、限位台;
H、反应釜1的釜体高度;L、导流筒8的高度;C1、导流筒8底部到反应釜1釜底的距离;C2、隔流板9的底部到导流筒8顶部的距离。
具体实施方式
为了进一步理解本实用新型,下面结合实施例对本实用新型优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本实用新型的特征和优点,而不是对本实用新型的限制。
第一方面,本实用新型提供了一种反应***,以下结合附图1~3对本实用新型中的反应***进行说明。
本实用新型的反应***包括:反应釜1,所述反应釜1上设有物料入口2和物料出口3;自吸式搅拌器,所述自吸式搅拌器包括搅拌轴4和搅拌桨叶5,其中,所述搅拌轴4的一端伸入所述反应釜1,所述搅拌桨叶5设在所述搅拌轴4的一端,所述搅拌轴4上设有沿所述搅拌轴4的长度方向延伸的第一腔室,所述搅拌轴4的一端设有与所述第一腔室连通的进气孔6;所述搅拌桨叶5上设有第二腔室,所述进气孔6与所述搅拌桨叶5沿所述搅拌轴4的长度方向间隔设置,且所述搅拌桨叶5位于所述进气孔6的下方,所述第一腔室与所述第二腔室连通,且所述搅拌桨叶5上设有与所述第二腔室连通的出气孔7,所述出气孔7与所述搅拌轴4在所述反应釜1的径向方向上间隔开;导流筒8,所述导流筒8套设在所述搅拌轴4的一端,所述导流筒8上设有沿所述搅拌轴4的长度方向贯穿的导流通道;隔流板9,所述隔流板9与所述反应釜1的内壁连接,所述隔流板9的底部具有弧形弯曲面;盖板13,所述盖板13邻近所述出气孔设置,所述盖板13的一端可活动地设置于所述搅拌桨叶上,在所述盖板13处于第一状态的情况下,所述盖板13的另一端止抵所述搅拌桨叶且封闭所述出气孔;在所述盖板13处于第二状态的情况下,所述盖板13的另一端远离所述搅拌桨叶且打开所述出气孔。
具体地讲,本实用新型的反应***可以理解为:在反应釜1内***了一根自吸式搅拌器,所述自吸式搅拌器包括一根搅拌轴4,所述搅拌轴4是空心的搅拌轴(即第一腔室),并且在搅拌轴4上设有进气孔6,进气口的数量可根据实际情况限定,比如设置进气孔数量为6个。同时所述自吸式搅拌器还包括设置在搅拌轴4的下端的搅拌桨叶5,所述搅拌桨叶5同样为空心结构(即第二腔室),且所述搅拌桨叶5上设有与所述第二腔室连通的出气孔7,所述出气孔7与所述搅拌轴4在所述反应釜1的径向方向上间隔开。上述搅拌轴4与搅拌桨叶5之间连通(即第一腔室与所述第二腔室连通),并且搅拌轴4上的进气孔6、搅拌轴4的第一腔室、搅拌桨叶5上的出气孔7、搅拌桨叶5的第二腔室之间均相互连通。导流筒8套设在所述搅拌轴4的一端,所述导流筒8上设有沿所述搅拌轴4的长度方向贯穿的导流通道。
同时,本实用新型中设置隔流板9的底部具有弧形弯曲面,且所述底部曲面的曲线与搅拌过程中所述反应釜1内流场的流线一致,用以减少气-液混合物与隔流板底部碰撞的湍流损失,降低气泡聚并概率,提高气-液混合物的相界面积。
此外,参考附图2,本实用新型中在搅拌桨叶上设置了盖板13,在搅拌桨叶运行的过程中,所述盖板13处于第二状态下,盖板13的另一端远离所述搅拌桨叶且打开所述出气孔,此时的盖板13能够起到帮助搅拌的作用;在搅拌桨叶停止运行,所述盖板13处于第一状态下,盖板13的另一端止抵所述搅拌桨叶且封闭所述出气孔,此时的盖板13起到封闭气孔的作用,能够保证液体不进入到搅拌桨叶内部。
根据本实用新型的一些实施例,所述出气孔7的边沿设有第一密封层,所述第一密封层沿所述出气孔的周向延伸,所述盖板13的另一端上与所述出气孔7对应的位置设有第二密封层,在所述盖板13处于所述第一状态的情况下,所述盖板13的另一端上的所述第二密封层止抵所述第一密封层。具体来讲,所述第一密封层和第二密封层可以为橡胶密封圈,橡胶密封圈沿所述出气孔7的边沿设置,同时所述盖板13上相对应的位置上也设置有橡胶密封圈,当所述盖板13处于所述第一状态时,所述盖板13上的橡胶密封圈与所述出气孔7边沿的橡胶密封圈相接、密封,起到密封出气口7的作用。
根据本实用新型的一些实施例,所述出气孔7具有多个,多个所述出气孔7沿所述搅拌桨叶5的长度方向间隔设置,每个所述出气孔7对应设置一个所述盖板13。
根据本实用新型的一些实施例,每个所述出气孔7的远离所述搅拌轴4的一侧边沿区域分别设有一个所述盖板13。
根据本实用新型的一些实施例,每个所述盖板13的远离所述搅拌轴4的一侧分别设有一个限位台14,在所述盖板13处于所述第二状态的情况下,所述盖板13止抵所述限位台14。
根据本实用新型的一些实施例,每个所述限位台14与所对应的出气孔7间隔设置,所述限位台14的高度可调节;和/或所述限位台14具有弹性。
根据本实用新型的一些实施例,所述盖板13处于所述第二状态的情况下,所述盖板13与所述搅拌桨叶5垂直。
本实用新型中,在搅拌桨叶5上设置了盖板13,在搅拌桨叶5运行的过程中,所述盖板13处于第二状态,盖板13的另一端远离所述搅拌桨叶5且打开所述出气孔7,此时的盖板13能够起到帮助搅拌的作用。优选地,本实用新型中在每个所述盖板13的远离所述搅拌轴4的一侧分别设有一个限位台14,所述限位台14的高度可调节,所述限位台14具有弹性,通过设置限位台14能够控制盖板13打开的程度。
根据本实用新型的一些实施例,所述导流筒8为柱状,所述导流筒8的轴线与所述搅拌轴4的轴线共线。
根据本实用新型的一些实施例,所述进气孔6位于所述导流筒8的上方,便于气体通过进气孔6进入第一腔室,所述搅拌桨叶5位于所述导流筒8中,增强溶液的流动,强化气液传质过程,提高加氢效率。
根据本实用新型的一些实施例,所述反应***还包括:动力装置12,所述动力装置12与所述搅拌轴4的另一端连接,进而驱动搅拌轴4转动。
根据本实用新型的一些实施例,所述动力装置12包括电动机、减速机和机械密封装置,所述减速机直接驱动所述自吸式搅拌器旋转,所述减速机与所述自吸式搅拌器的顶端固定连接;所述电动机与所述减速机连接。
本实用新型中的反应***的操作及工作原理为:首先反应釜1在反应过程中为密封状态,从反应釜1上设有物料入口2处加入液体物料和待反应气体,当向反应釜1内投放液体的物料时,需要确保搅拌轴4的进气口6在液面之上,自吸式搅拌器的搅拌桨叶5在液面以下。加入物料后,物料从搅拌桨叶5的出气孔7中进入搅拌轴4的空腔内,当启动动力装置12之后,搅拌轴4和搅拌桨叶5高速转动,使得搅拌轴4和搅拌桨叶5腔内的物料在离心力的作用下从自搅拌桨叶5的出气孔7处甩出,使得搅拌轴4的腔体内产生负压,从而使液面上方的气体由搅拌轴4上的进气孔6被吸入搅拌轴4的腔体内,最终气体自搅拌桨叶5的出气孔7排入物料中形成气泡;在搅拌桨叶5高速旋转的过程中,通过对气泡产生剪切作用,让体积较大的气泡分散成为小气泡,提高了气-液接触面积,使气体与物料充分接触。
为了加强反应气体在物料中分布的均匀性,在反应釜1的内部还设置有导流筒8,反应时设置导流筒8的上端在物料液面以下,导流筒8的下端在搅拌桨叶5以下,在自吸式搅拌器高速旋转时,气-液混合物被推向导流筒8的内壁面,受到导流筒8内壁的阻碍后向下从导流筒8的下端流出,当气-液混合物流经导流筒8上端时被吸入导流筒8内,气-液混合物在导流筒8内外构成循环,使得气体在反应釜8内的分布更加均匀。
根据本实用新型的一些实施例,所述搅拌桨叶5包括多个,多个所述搅拌桨叶5沿所述搅拌轴4的周向间隔开设置,促进搅拌效果,促进气液的接触。
根据本实用新型的另一些实施例,所述反应***还包括:隔流板9,所述隔流板9与所述反应釜1的内壁连接,所述隔流板9具有弯角,所述弯角向所述导流筒8方向弯曲。
根据本实用新型的另一些实施例,所述隔流板9位于所述导流筒8的上方。
本实用新型设置隔流板9能够增加反应气体在反应釜1内的停留时间,提高反应气体的单程转化率,在反应釜内还设有隔流板9(如附图3所示),隔流板9与反应釜1的内壁相连,隔流板9具有弯角,其弯角向导流筒8上端的方向弯曲。在搅拌过程中,当气-液混合物流经隔流板9下端时,一方面,反应气体受隔流板9的阻隔,无法直接透过隔流板9进入反应釜1上方;另一方面,气-液混合物受隔流板9的阻碍会改变流向,沿着隔流板9下端向导流筒8上端流动,从而进入导流筒8内部参与循环过程。通过隔流板9对气-液混合物的引导,使导流筒8上端的气-液混合物集中向导流筒8内部流动,提高了气体在反应釜1内的循环次数,增加了气体停留时间,从而大幅增加反应气体的单程转化率。
根据本实用新型的另一些实施例,所述隔流板9与所述反应釜1的内壁之间的夹角可调节;和/或所述隔流板9在所述反应釜1的内壁上的位置可调节。
根据本实用新型的另一些实施例,所述隔流板9与所述搅拌轴4在所述反应釜1的径向方向上的间隔距离可调节,可以调节隔流板9与导流筒8之间的相对关系,具体间距可以根据需要调节,以便隔流板9与导流筒8合理配合,在不同的转速下,使得气-液混合物流经隔流板9下端时都能受隔流板9的阻碍改变流向,沿着隔流板9下端向导流筒8上端流动,从而进入导流筒8内部参与循环过程。本实用新型中设置隔流板9的夹角可调节、位置可调节,一方面是为了保证隔流板9底部曲面的曲线与搅拌过程中所述反应釜1内流场的流线一致;另一方面在搅拌过程中,保证在不同的物料的量和不同的转速下,气-液混合物流经隔流板9下端时都能受隔流板9的阻碍会改变流向,沿着隔流板9下端向导流筒8上端流动,从而进入导流筒8内部参与循环过程。
根据本实用新型的另一些实施例,所述反应***还包括:循环换热装置,所述循环换热装置包括设置在所述反应釜1内部的换热管束10,和设置在反应釜1的外壳外部的伴管式夹套11。所述循环换热装置主要的作用在于调控反应釜内的反应温度。
根据本实用新型的另一些实施例,所述反应釜1的上端设置有所述物料入口2,所述反应釜1的下端设置有所述物料出口3;所述物料入口包括气体入口、第一入口和第二入口。
下面通过一些具体实施例对本实用新型作进一步说明。
实施例1
反应***:如图1所示。
其各项设备参数为:反应釜1:高度H=900mm,直径500mm;搅拌轴4:开孔直径6mm,开孔数量6个;导流筒8:高度L=400mm,直径240mm,C1=0.25L;搅拌桨叶5:直径158mm,桨叶数量6个,每片桨叶上有两个出气孔7,与之对应的有两个盖板13;隔流板9:宽度56mm,弯折角度45°,隔流板9的底部具有弧形弯曲面,曲面的特征线为椭圆弧,椭圆弧的长轴与短轴之比可调节,此处优选为2:1,C2=0.1L;釜内有效容积150L。
加氢催化剂:为环烷基酸镍和三异丁基铝的混合物,按铝镍摩尔比为5:1混合,在60℃下陈化30分钟后制得,该催化剂用量为0.06g Ni/100g SBS聚合物胶液。
操作方法:从反应釜1顶端的3个物料入口2中分别向反应釜1中通入氢气、加入10wt.%SBS聚合物胶液、惰性溶剂烷烃和上述加氢催化剂,保持氢气表压为2.0MPa。启动动力装置,设置自吸式搅拌器转速为600RPM,开启夹套换热装置,维持反应釜内温度为65℃。
测试:反应过程中使用液位差法测试反应器内氢气气含率,使用高速摄像法测量气泡体积和气体平均停留时间,反应120min后从反应釜1底部的物料出口3进行取样并采用碘量法测量产物中聚丁二烯嵌段(PB段)加氢度,具体方式为:称取产物干胶40mg,置于250ml碘量瓶中,加入20ml三氯甲烷溶剂,待干胶完全溶解后,准确移取1.0ml溴碘溶液于瓶中,避光反应一段时间后,加入10%(w.t.)的KI溶液10ml和去离子水20ml,用Na2S2O3标准溶液滴定,以0.5%(w.t.)淀粉溶液为指示剂,滴定至终点(无色),分别记录实验中所消耗的Na2S2O3标准溶液体积V,空白实验所消耗Na2S2O3标准溶液体积V0,采用相同方法测量反应物SBS消耗的Na2S2O3标准溶液体积V1,加氢度=(V-V1)/(V0-V1)×100%,采用紫外分光光度法测量产物中聚苯乙烯嵌段(PS段)的加氢度,其具体方式为:称取0.5g产物干胶用50mL三氯甲烷溶解,测量产物吸光度,通过聚苯乙烯浓度-吸光度标准曲线确定聚苯乙烯嵌段加氢度。反应产物为SEBS,其加氢质量见表1。
实施例2
反应***:如图1所示。
其各项设备参数为:反应釜1:高度H=3000mm,直径800mm;搅拌轴4:开孔直径6mm,开孔数量6个;导流筒8:高度L=900mm,直径380mm,C1=0.25L;搅拌桨叶5:直径270mm,桨叶数量6个,每片桨叶上有两个出气孔7,与之对应的有两个盖板13;隔流板9:宽度100mm,弯折角度45°,隔流板9的底部具有弧形弯曲面,曲面的特征线为椭圆弧,椭圆弧的长轴与短轴之比可调节,此处优选为2:1,C2=0.1L;釜内有效容积1500L。
加氢催化剂:为环烷基酸镍和三异丁基铝的混合物,按铝镍摩尔比为5:1混合,在60℃下陈化30分钟后制得,该催化剂用量为0.06g Ni/100g SBS聚合物胶液。
操作方法:从反应釜1顶端的3个物料入口2中分别向反应釜1中通入氢气、加入10wt.%SBS聚合物胶液、惰性溶剂烷烃和上述加氢催化剂,保持氢气表压为2.0MPa。启动动力装置,设置自吸式搅拌器转速为600RPM,开启夹套换热装置,维持反应釜内温度为65℃。
测试:测试项目及方法与实施例1相同,反应产物为SEBS,其加氢质量见表1。
实施例3
反应***:与实施例1相同,即反应釜内有效容积150L。
加氢催化剂:双环戊二烯基二氯化钛催化剂与正丁基锂的混合物,按锂钛摩尔比5:1混合,在60℃下陈化30分钟后制得,该催化剂用量为0.05mMol Ti/100g SBS聚合物胶液。
操作方法:从反应釜1顶端的3个物料入口2中分别向反应釜1中通入氢气、加入10wt.%SBS聚合物胶液、惰性溶剂烷烃和上述加氢催化剂,保持氢气表压为2.0MPa。启动动力装置,设置自吸式搅拌器转速为600RPM,开启夹套换热装置,维持反应釜内温度为65℃。
测试:测试项目及方法与实施例1相同,反应产物为SEBS,其加氢质量见表1。
实施例4
反应***:与实施例2相同,即反应釜内有效容积1500L。
加氢催化剂:双环戊二烯基二氯化钛催化剂与正丁基锂混合物,按锂钛摩尔比5:1混合,在60℃下陈化30分钟后制得,该催化剂用量为0.05mMol Ti/100g SBS聚合物胶液。
操作方法:从反应釜1顶端的3个物料入口2中分别向反应釜1中通入氢气、加入10wt.%SBS聚合物胶液、惰性溶剂烷烃和上述加氢催化剂,保持氢气表压为2.0MPa。启动动力装置,设置自吸式搅拌器转速为600RPM,开启夹套换热装置,维持反应釜内温度为65℃。
测试:测试项目及方法与实施例1相同,反应产物为SEBS,其加氢质量见表1。
对比例1
反应***:与实施例1相比,对比例1中的反应***既没有导流板8也没有隔流板9,其他相同。
加氢催化剂:与实施例1相同。
操作方法:与实施例1相同。
测试:测试项目及方法与实施例1相同,反应产物为SEBS,其加氢质量见表1。
对比例2
反应***:与实施例2相比,对比例2中的反应***既没有导流板8也没有隔流板9,其他相同。
加氢催化剂:与实施例2相同。
操作方法:与实施例2相同。
测试:测试项目及方法与实施例1相同,反应产物为SEBS,其加氢质量见表1。
对比例3
反应***:与实施例1相比,对比例3中的反应***中使用底部为平面的隔流板,其他相同。
加氢催化剂:与实施例1相同。
操作方法:与实施例1相同。
测试:测试项目及方法与实施例1相同,反应产物为SEBS,其加氢质量见表1。
对比例4
反应***:与实施例1相比,对比例4中的反应***中搅拌轴为实心搅拌轴,搅拌桨叶为实心,其他相同。
加氢催化剂:与实施例1相同。
操作方法:与实施例1相同。
测试:测试项目及方法与实施例1相同,反应产物为SEBS,其加氢质量见表1。
表1不同操作条件与加氢催化剂类型对SEBS质量的影响
由表1中的数据可以看出,本实用新型提出的制备SEBS强化反应***与方法,采用自吸式搅拌器配合导流筒与隔流板,有效解决了现有技术中氢气循环量大、单程利用率低、能耗高的缺点,通过增大SBS聚合物溶液与氢气的相接触面积,使二者充分接触,强化气液传质过程,从而提高加氢效率,同时降低了加氢过程的物耗、能耗和操作费用,通过在搅拌桨叶上设置了盖板,在搅拌桨叶运行的过程中,所述盖板处于第二状态下,此时的盖板能够起到帮助搅拌的作用;在搅拌桨叶停止运行,所述盖板处于第一状态下,此时的盖板起到封闭气孔的作用,能够保证液体不进入到搅拌桨叶内部。
除非另作定义,本实用新型中使用的技术术语或者科学术语应当为本实用新型所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本实用新型中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的组成部分。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接,而是可以包括电性的连接,不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变后,则该相对位置关系也相应地改变。
以上所述是本实用新型的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (8)
1.一种反应***,其特征在于,包括:
反应釜,所述反应釜上设有物料入口和物料出口;
自吸式搅拌器,所述自吸式搅拌器包括搅拌轴和搅拌桨叶,其中,所述搅拌轴的一端伸入所述反应釜,所述搅拌桨叶设在所述搅拌轴的一端,所述搅拌轴上设有沿所述搅拌轴的长度方向延伸的第一腔室,所述搅拌轴的一端设有与所述第一腔室连通的进气孔;
所述搅拌桨叶上设有第二腔室,所述进气孔与所述搅拌桨叶沿所述搅拌轴的长度方向间隔设置,且所述搅拌桨叶位于所述进气孔的下方,所述第一腔室与所述第二腔室连通,且所述搅拌桨叶上设有与所述第二腔室连通的出气孔,所述出气孔与所述搅拌轴在所述反应釜的径向方向上间隔开;
导流筒,所述导流筒套设在所述搅拌轴的一端,所述导流筒上设有沿所述搅拌轴的长度方向贯穿的导流通道;
隔流板,所述隔流板与所述反应釜的内壁连接,所述隔流板的底部具有弧形弯曲面;
盖板,所述盖板邻近所述出气孔设置,所述盖板的一端可活动地设置于所述搅拌桨叶上,在所述盖板处于第一状态的情况下,所述盖板的另一端止抵所述搅拌桨叶且封闭所述出气孔;
在所述盖板处于第二状态的情况下,所述盖板的另一端远离所述搅拌桨叶且打开所述出气孔。
2.根据权利要求1所述的反应***,其特征在于,所述出气孔的边沿设有第一密封层,所述第一密封层沿所述出气孔的周向延伸,所述盖板的另一端上与所述出气孔对应的位置设有第二密封层,在所述盖板处于所述第一状态的情况下,所述盖板的另一端上的所述第二密封层止抵所述第一密封层。
3.根据权利要求1所述的反应***,其特征在于,所述出气孔具有多个,多个所述出气孔沿所述搅拌桨叶的长度方向间隔设置,每个所述出气孔对应设置一个所述盖板。
4.根据权利要求3所述的反应***,其特征在于,每个所述出气孔的远离所述搅拌轴的一侧边沿区域分别设有一个所述盖板。
5.根据权利要求1所述的反应***,其特征在于,每个所述盖板的远离所述搅拌轴的一侧分别设有一个限位台,在所述盖板处于所述第二状态的情况下,所述盖板止抵所述限位台。
6.根据权利要求5所述的反应***,其特征在于,每个所述限位台与所对应的出气孔间隔设置,所述限位台的高度可调节;
和/或所述限位台具有弹性。
7.根据权利要求1所述的反应***,其特征在于,所述进气孔位于所述导流筒的上方,所述搅拌桨叶位于所述导流筒中。
8.根据权利要求1所述的反应***,其特征在于,还包括:
循环换热装置,所述循环换热装置包括设置在所述反应釜内部的换热管束,和设置在反应釜的外壳外部的伴管式夹套;和/或
还包括:
动力装置,所述动力装置与所述搅拌轴的另一端连接。
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