CN216573024U - 一种顺酐加氢反应*** - Google Patents

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王春生
杜洋
刘美苓
杜茂富
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Abstract

本实用新型提供了一种顺酐加氢反应***,包括气液逆流反应器、静态混合器、分液罐、气相冷凝器及液相循环管,气液逆流反应器上端与静态混合器连通,顶部与分液罐连通,冷凝器设于出气管上,气液逆流反应器底部连通有总出液管,下端连通有总进气管,总进气管连通氢气源,分液罐底部与出液管连通,顶部与进气管连通,静态混合器通过总进液管连通顺酐源,液相循环管的总进液管及总出液管连通,液相循环管上设有液相循环泵。本实用新型所述的顺酐加氢反应***采用气液逆流反应器,随着顺酐溶液由上而下加氢反应进行,顺酐浓度降低,反应释放热量减少,使得反应装置温差较小,反应温度变化小,避免了局部温度骤增生成副产物,提高产品纯度。

Description

一种顺酐加氢反应***
技术领域
本实用新型属于化工合成设备领域,尤其是涉及一种顺酐加氢反应***。
背景技术
顺酐经过催化加氢可制备一系列高附加值的有机化学产品和精细化学品,如丁二酸酐、γ-丁内酯、四氢呋喃等,被广泛应用于石油化工、塑料、农药、医药、军工等领域,具有广阔的市场前景。
由于顺酐加氢反应为强放热反应,如果不能将热量及时撤出,反应温度难以控制,会造成副产物增多,产品质量下降等一系列问题,因此强放热反应温度条件的控制仍然是亟待解决的问题。
现有技术中多采用固定床、滴流床反应器,顺酐溶液和氢气同向进入反应器,反应停留时间较长,气液分布难易控制均匀,导致局部温升较大,温度控制困难,副反应造成副产物增多。
另外,现有技术中也有采用内置换热管(如公开号为US2245404的专利)或列管反应器的方法移除反应热,达到控制催化剂床层温升的目的,但此方法适用于小规模的反应装置,若规模过大,换热管管径增大,仍然会出现局部温度过高,受热不均现象,应用范围较小。
实用新型内容
有鉴于此,本实用新型旨在提出一种顺酐加氢反应***,以使反应器内温差减小,防止局部过热增加副产物,提高产品纯度。
为达到上述目的,本实用新型的技术方案是这样实现的:
一种顺酐加氢反应***,包括气液逆流反应器、静态混合器、分液罐、气相冷凝器及液相循环管,适用于顺酐加氢制备丁二酸酐(琥珀酸酐)、γ-丁内酯、1,4-丁二醇、四氢呋喃,反应物为顺酐,溶剂为加氢反应产物,生成产物为丁二酸酐(琥珀酸酐)、γ-丁内酯、1,4-丁二醇、四氢呋喃其中的一种或几种,并通过后续精馏***进行分离,
所述气液逆流反应器上端的进液口通过管道与静态混合器的出液口连通,气液逆流反应器顶部的出气口通过出气管与分液罐侧壁的进料口连通,所述气相冷凝器设于所述出气管上,气液逆流反应器底部的出液口连通有总出液管,气液逆流反应器下端的进气口连通有总进气管,总进气管连通氢气源,顺酐通过静态混合器从上端注入气液逆流反应器中,自上而下流动,氢气从下端注入气液逆流反应器中,自下而上运动,顺酐与氢气接触后在气液逆流反应器中催化剂的催化作用下发生加氢反应,
所述分液罐底部的出液口通过排液管与总出液管连通,分液罐顶部的出气口通过气相循环管与总进气管连通,气液逆流反应器未反应的氢气携带部分液相经过气相冷凝器冷凝后流入分液罐中进行分离,其中的气相未反应的氢气通过气相循环管汇入总进气管,液相分离物通过排液管汇入总出液管,
所述静态混合器的进料口通过总进液管连通顺酐源,所述液相循环管的一端与总进液管连通,另一端与总出液管连通,液相循环管上设有液相循环泵,总出液管排出的液相一部分运送到精馏***进行精馏,分离产品和溶剂,另一部分作为溶剂运送到静态混合器与顺酐混合后进入反应器。
进一步地,所述气液逆流反应器内自上而下设有液相分布器及气相分布器,所述液相分布器设于气液逆流反应器上端的进液口下方,所述气相分布器设于气液逆流反应器下端的进气口上方。
进一步地,所述总进气管上设有氢气压缩机,气相循环管及总进气管中的氢气经过氢气压缩机的压缩作用后注入气液逆流反应器中进行反应。
进一步地,气液逆流反应器上端的进液口与静态混合器的出液口之间的管道上设有原料冷却器。
进一步地,气液逆流反应器内设有多个温度传感器。
相对于现有技术,本实用新型所述的顺酐加氢反应***具有以下优势:
(1)本实用新型所述的顺酐加氢反应***采用气液逆流反应器,随着顺酐溶液由上而下加氢反应进行,顺酐浓度降低,反应释放热量减少,使得反应装置温差较小,反应温度变化小,避免了局部温度骤增生成副产物,提高产品纯度。
(2)本实用新型所述的顺酐加氢反应***在反应过程中无需引入其他溶剂,得到产品纯度高,且简化后续精馏提纯过程,大大降低了分离能耗。
附图说明
构成本实用新型的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解,本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型,并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中:
图1为本实用新型实施例所述的顺酐加氢反应***的连接结构示意图。
附图标记说明:
1、气液逆流反应器;2、静态混合器;3、氢气压缩机;4、分液罐;5、气相冷凝器;6、原料冷却器;7、液相循环泵;8、液相分布器;9、气相分布器。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本实用新型的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本实用新型的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。
实施例1
首先通过总进气管,氢气压缩机3将高压氢气充入提前气体置换过的气液逆流反应器1,并打通气相循环流程。将顺酐与丁二酸酐按一定比例均匀混合,得到一定浓度的顺酐溶液,从气液逆流反应器1上端侧壁送入反应器,与下端逆流而来的氢气在催化剂表面加氢反应,未反应的过量氢气携带部分液相从反应器顶部释放,经冷凝器5降温后在分液罐4分液,气相作为循环氢重新循环回反应器参与反应,液相则由分液罐4的排液管与气液逆流反应器1底部采出的丁二酸酐反应产物汇集,反应产物进行分流,一部分引入下一步的精馏***分离精制出高纯度丁二酸酐产品,另一部分在液相循环泵7的作用下回流,作为顺酐稀释溶剂,在静态混合器2中与顺酐混合形成顺酐溶液,顺酐溶液经过原料冷却器6的冷却之后进入气液逆流反应器1。
进入气液逆流反应器1的顺酐溶液浓度为3%~10%,与逆流氢气的摩尔比为4~20,反应压力为1~10MPa,反应器中设有气相分布器9和液相分布器8,保证顺酐溶液和逆流氢气均匀分布;填充的催化剂采用镍系催化剂,填充层设置多个温度传感器,用来实时监测反应温度变化,反应温度控制在120~160℃。
实施例1中的反应***为顺酐加氢制备丁二酸酐,采用气液逆流的方式,温度分布均匀,转化率接近100%,产品产率高达99.5%以上。该反应***未引入其他溶剂,以循环液相为顺酐的稀释溶剂,所得到的产品纯度高,简化了后续的精馏提纯过程,后续分离能耗可降低70~80%。
实施例2
首先通过总进气管,氢气压缩机3将高压氢气充入提前气体置换过的气液逆流反应器1,并打通气相循环流程。将顺酐与γ-丁内酯按一定比例均匀混合,得到一定浓度的顺酐溶液,从气液逆流反应器1上端侧壁送入反应器,与下端逆流而来的氢气在催化剂表面加氢反应,未反应的过量氢气携带部分液相从反应器顶部释放,经冷凝器5降温后在分液罐4分液,气相作为循环氢重新循环回反应器参与反应,液相则由分液罐4的排液管与气液逆流反应器1底部采出的反应产物丁二酸酐和γ-丁内酯汇集后进行分流,一部分引入下一步的精馏***分离精制出高纯度的丁二酸酐和γ-丁内酯产品,另一部分在液相循环泵7的作用下回流,作为顺酐稀释溶剂,在静态混合器2中与顺酐混合形成顺酐溶液,顺酐溶液经过原料冷却器6的冷却之后进入气液逆流反应器1。
进入气液逆流反应器1的顺酐溶液浓度为5%~15%,与逆流氢气的摩尔比为6~25,反应压力为1~10MPa,反应器中设有气相分布器9和液相分布器8,保证顺酐溶液和逆流氢气均匀分布;填充的催化剂采用镍系催化剂,填充层设置多个温度传感器,用来实时监测反应温度变化,反应温度控制在120~200℃。
实施例2中的反应***为顺酐加氢制备丁二酸酐联产γ-丁内酯,采用气液逆流的方式,温度分布均匀,转化率接近100%,可根据生产需要控制反应条件,调节对两种产品丁二酸酐和γ-丁内酯的选择性,产品产率高达99.8%以上。该反应***未引入其他溶剂,以循环液相为顺酐的稀释溶剂,所得到的产品纯度高,简化了后续的精馏提纯过程,后续分离能耗可降低70~80%。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种顺酐加氢反应***,其特征在于:包括气液逆流反应器、静态混合器、分液罐、气相冷凝器及液相循环管,
所述气液逆流反应器上端的进液口通过管道与静态混合器的出液口连通,气液逆流反应器顶部的出气口通过出气管与分液罐侧壁的进料口连通,所述冷凝器设于所述出气管上,气液逆流反应器底部的出液口连通有总出液管,气液逆流反应器下端的进气口连通有总进气管,总进气管连通氢气源,
所述分液罐底部的出液口通过排液管与总出液管连通,分液罐顶部的出气口通过气相循环管与总进气管连通,
所述静态混合器的进料口通过总进液管连通顺酐源,所述液相循环管的一端与总进液管连通,另一端与总出液管连通,液相循环管上设有液相循环泵。
2.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应***,其特征在于:所述气液逆流反应器内自上而下设有液相分布器及气相分布器,所述液相分布器设于气液逆流反应器上端的进液口下方,所述气相分布器设于气液逆流反应器下端的进气口上方。
3.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应***,其特征在于:所述总进气管上设有氢气压缩机。
4.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应***,其特征在于:气液逆流反应器上端的进液口与静态混合器的出液口之间的管道上设有原料冷却器。
5.根据权利要求1所述的顺酐加氢反应***,其特征在于:气液逆流反应器内设有多个温度传感器。
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