CN216538371U - 一种连续制备缩醛的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续制备缩醛的反应装置，涉及化工精馏领域，包括固定床反应器、气液分离接收罐、反应塔；固定床反应器一端与进料管路相连，另一端与气液分离接收罐相连；气液分离接收罐底部与反应塔相通，反应塔包括塔釜和塔体，塔体分为上部的精馏段和下部的催化反应段；催化反应段与气液分离罐相连；塔体顶部设有轻组分出料口及液相进料口，轻组分出料口通过多级冷凝器连接分水器，分水器上段与低沸点接收罐和精馏分离塔体顶部的液相进料口均连通；所述分水器底部连通废水接收罐；塔釜底部与高沸点接收罐相通。本实用新型装置结构简单合理，操控方便，将催化氧化设备和缩合设备集成，达到催化氧化与缩合连续进行的目的。

Description

一种连续制备缩醛的反应装置

技术领域

本实用新型涉及缩醛精馏领域，特别是涉及一种连续制备缩醛的反应装置。

背景技术

缩醛是重要的化工中间体，在缩醛的生产过程中，所处理的原料、中间产物、粗产品等几乎都是混合物，而且大部分是均相物系。为进一步加工和使用，常需要将这些混合物分离为较纯净或几乎纯态的物质。

精馏是分离均相液体混合物的重要方法之一，传统的缩醛精馏通常在精馏塔中进行，气液两相通过逆流接触，进行相际传热传质，液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，于是在塔顶可得到几乎纯的易挥发组分，塔底可得到几乎纯的难挥发组分。如：3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛是柠檬醛的重要的中间体。目前工业界主流合成路线通常是以硝酸、磷酸或者氯化锂作为催化剂，醇和醛经过醇醛缩合生成，在负压条件下通过反应精馏制取，该方法环保、原子利用率高，最具有工业竞争性。

缩醛在制备合成时，虽然醛的单次转化率可达80-98％，但是现有技术下，在反应过程中，醇相较于醛往往是过量的。剩余的反应产物不能及时回收或者回收后的醇和醛不能及时进入反应精馏塔进行持续反应，会造成原料浪费，对生产设备要求高，且存在环境污染的隐患。因此如何对醇进行有效的回收套用，实现连续化反应，成为目前急需解决的问题。

实用新型内容

针对现有技术的不足，本实用新型提供了一种连续制备缩醛的反应装置，解决了在制备缩醛时对醇的连续化回收套用的问题，可实现连续化制备缩醛。

本实用新型所采用的技术方案是：

一种连续制备缩醛的反应装置，包括固定床反应器、气液分离接收罐、反应塔；所述固定床反应器前端与进料管路相连；所述固定床反应器尾端与第一冷凝器相连；所述第一冷凝器与气液分离接收罐相连；所述气液分离接收罐底部通过管道泵与反应塔相通，

所述反应塔包括塔釜和用于催化反应和精馏分离的塔体，所述塔釜与所述塔体相通；所述塔体内部分为两部分，上部为精馏段，下部为催化反应段；

所述催化反应段的中上部设有进料口，所述进料口与气液分离罐相连；所述塔体顶部设有轻组分出料口及液相进料口，所述轻组分出料口通过多级冷凝器连接分水器，所述分水器上段设有液相出口，所述液相出口与低沸点接收罐和精馏分离塔体顶部的液相进料口均连通；所述分水器底部连通废水接收罐；

所述塔釜底部设有重组分出料口，该重组分出料口与高沸点接收罐相通。

优选地，所述精馏段和所述催化反应段内部均搭接有若干塔板，所述塔板之间填充有填料，所述催化反应段内部固载有催化剂。

优选地，所述塔釜内部设有加热装置，所述加热装置采用电加热或蒸汽加热。

优选地，所述气液分离接收罐顶部设有排空装置。

优选地，所述进料管路包括空气管路和醇管路。

优选地，所述气液分离接收罐与所述塔体之间依次设有第一流量控制阀和第一管道泵。

优选地，所述分水器的液相出口与第二管道泵相连通并分为并联的第一管路和第二管路；所述第一管路依次通过第二流量控制阀和第二冷凝器与所述液相进料口相连通；所述第二管路通过第三流量控制阀与低沸点接收罐相通。

优选地，所述多级冷凝器由并联的至少两个第三冷凝器组成。

优选地，所述塔釜与所述高沸点接收罐之间依次设有第四冷凝器、第三管道泵和第四流量控制阀。

优选地，所述分水器设有液位计，用来监测该分水器中的液位高度。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：该连续反应装置结构简单合理，操控方便，对未反应的醇可以及时的从塔釜中移除，降低停留时间，提高反应的选择性，同时可以有效回收利用醇再次作为原料进入反应中，实现连续化制备缩醛。

附图说明

图1：本实用新型提供的一种连续制备缩醛的反应装置的示意图。

附图标记：

1-固定床反应器；2-气液分离接收罐；3-塔釜；4-塔体；5-分水器；

6-低沸点接收罐；7-废水接收罐；8-高沸点接收罐；9-第一冷凝器；

10-第二冷凝器；11-第三冷凝器；12-第四冷凝器；13-第一管道泵；

14-第二管道泵；15-第三管道泵；16-第一流量控制阀；17-第二流量控制阀；

18-第三流量控制阀；19-第四流量控制阀；20-醇管路；21-空气管路；

22-排空装置。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

如图1所示，本实用新型提供一种连续反应装置，实际可应用于连续制备缩醛，该反应装置包括固定床反应器1、气液分离接收罐2和反应塔。

固定床反应器1与进料管路相连；所述进料管路包括空气管路21和醇管路20，空气和反应原料按照一定的比例分别通过空气管路21和醇管路20进入固定床反应器1中，反应原料经过固定床反应器1反应后经过第一冷凝器9冷却进入气液分离接收罐2中；所述气液分离接收罐2顶部设有排空装置22，便于将未反应气体排空；反应塔包括相通的塔釜3和塔体4，所述气液分离接收罐2底部依次通过第一流量控制阀16和第一管道泵13与塔体4相连；第一管道泵13可以将气液分离接收罐2中的反应原料输入塔体4中，所述第一流量控制阀16可以调节反应原料进入塔体4的速度。

塔体4相当于一精馏塔，塔体4内部分为两部分，上部为精馏段，下部为催化反应段；从气液分离接收罐2中输出的反应原料进入催化反应段中，所述精馏段和所述催化反应段均搭接有若干塔板，所述塔板之间填充有填料，填料类型可为拉西环、鲍尔环、阶梯环等，所述塔体4的催化反应段内部固载有催化剂，所述塔釜3内部设有加热装置，所述加热装置采用电加热或蒸汽加热，因此从进料管路中通入的反应物可在塔体4中进行高温催化反应，得到相应的反应产物，并将获得后的反应产物在塔体4中精馏分离。

所述所述精馏段的顶部设有轻组分出料口及液相进料口，轻组分分解产物包括反应后产生的水和未反应的原料，均从所述轻组分出料口流出，所述轻组分出料口通过多级冷凝器连接分水器5，在本实施例中，所述多级冷凝器由并联的至少两个第三冷凝器11组成；因此轻组分分解产物经过多级冷凝器的冷却后变为液相进入分水器5中。

所述分水器5上段设有液相出口，所述分水器5的液相出口与第二管道泵14相连通并分为并联的第一管路和第二管路；所述第一管路依次通过第二流量控制阀17和第二冷凝器10与所述液相进料口相连通；所述第二管路通过第三流量控制阀18与低沸点接收罐6相通；所述分水器5底部连通废水接收罐7。分水器5本质为一种油水分离器，轻组分分解产物在分水器5中静置分层，按照比重，其中上部分为液相的未反应的原料，下半部分为反应后产生的废水，因此未反应的原料通过第一管路和第二管路一部分从精馏段顶部的液相进料口回到塔体4中，另一部分将储存在低沸点接收罐6中，废水将排出到废水接收罐7中。

所述分水器5设有液位计，液位计用来监测该分水器5中的液位高度，当分水器5中的液体达到一定高度后，第二管道泵14打开，调节第三流量控制阀18，控制所述分水器5中未反应原料一部分进入所述低沸点接收罐6，另一部分通过第二流量控制阀17和第二冷凝器10从精馏段的液相进料口再进入到塔体4中回流，实现原料循环使用。通过调节第三流量控制阀18和第二流量控制阀17，可以控制未反应原料回流的比例，使其满足原料反应所需比例。

所述塔釜3底部设有重组分出料口，该重组分出料口依次通过第四冷凝器12、第三管道泵15和第四流量控制阀19与高沸点接收罐8相通。重组分产物从塔釜3的重组分出料口流出，经第四冷凝器12冷却，经由第三管道泵15和第四流量控制阀19控制出料速度，由高沸点接收罐8接收。

本实用新型提供的一种集成式反应装置的工作过程如下：

工作时，反应原料以一定的比例分别通过空气管路21和醇管路20进入固定床反应器1，在固定床的高温加热和催化剂的作用下进行高温催化氧化，产生的产物通过第一冷凝器9冷凝进入气液分离接收罐2中，未反应的气体通过接收罐上部的排空装置22排去。

气液分离接收罐2接收的中间体通过第一流量控制阀16和第一管道泵13控制流速，进入反应塔的塔体4中，在塔体4的高温加热和催化剂的作用下进行高温催化缩合。

其中重组分产物从塔釜3下方的重组分出料口流出，通过第四冷凝器12冷却后，经第三管道泵15和第四流量控制阀19控制流速由高沸点接收罐8接收。

反应产生的轻组分(包括未反应的原料和水)从塔体4顶部的轻组分出料口流出，从轻组分出料口流出的组分经多级冷凝器冷却后，进入分水器5，再通过第二管道泵14输送，未反应原料一部分经第三流量控制阀18进入低沸点接收罐6进行备用存储，另一部分通过第二流量控制阀17和第二冷凝器10从精馏段的液相进料口再进入到塔体4中实现循环。

本实用新型专利通过连续反应装置的设计，集成催化氧化和缩合分离，实现了原料的循环利用，大大提高了反应效率。

以上仅为本实用新型的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：

包括固定床反应器、气液分离接收罐、反应塔；

所述固定床反应器前端与进料管路相连；所述固定床反应器尾端与第一冷凝器相连；所述第一冷凝器与气液分离接收罐相连；所述气液分离接收罐底部通过管道泵与反应塔相通，

所述反应塔包括塔釜和用于催化反应和精馏分离的塔体，所述塔釜与所述塔体相通；

所述塔体内部分为两部分，上部为精馏段，下部为催化反应段；

所述催化反应段的中上部设有进料口，所述进料口与气液分离罐相连；

所述塔体顶部设有轻组分出料口及液相进料口，所述轻组分出料口通过多级冷凝器连接分水器，所述分水器上段设有液相出口，所述液相出口与低沸点接收罐和精馏分离塔体顶部的液相进料口均连通；所述分水器底部连通废水接收罐；

所述塔釜底部设有重组分出料口，该重组分出料口与高沸点接收罐相通。

2.根据权利要求1所述的一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：所述精馏段和所述催化反应段内部均搭接有若干塔板，所述塔板之间填充有填料，所述催化反应段内部固载有催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：所述塔釜内部设有加热装置，所述加热装置采用电加热或蒸汽加热。

4.根据权利要求1所述的一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：所述气液分离接收罐顶部设有排空装置。

5.根据权利要求1所述的一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：所述进料管路包括空气管路和醇管路。

6.根据权利要求1所述的一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：所述气液分离接收罐与所述塔体之间依次设有第一流量控制阀和第一管道泵。

7.根据权利要求1所述的一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：所述分水器的液相出口与第二管道泵相连通并分为并联的第一管路和第二管路；所述第一管路依次通过第二流量控制阀和第二冷凝器与所述液相进料口相连通；所述第二管路通过第三流量控制阀与低沸点接收罐相通。

8.根据权利要求1所述的一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：所述多级冷凝器由并联的至少两个第三冷凝器组成。

9.根据权利要求1所述的一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：所述塔釜与所述高沸点接收罐之间依次设有第四冷凝器、第三管道泵和第四流量控制阀。

10.根据权利要求1所述的一种连续制备缩醛的反应装置，其特征在于：所述分水器设有液位计，该液位计用来监测所述分水器中的液位高度。

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