CN215464394U - 一种甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置。该装置包括搪瓷反应釜、下出料离心机、干燥设备、贮存罐和蒸馏釜；搪瓷反应釜的出料口与下出料离心机的进料口相连通，下出料离心机的卸料口与干燥设备的进料口相连通，干燥设备的出料口与贮存罐相连通；搪瓷反应釜设置有多个添料口和进气口，进气口与氮源相连通；下出料离心机的排液口与蒸馏釜的进料口相连通。本装置有利于甲基亚膦酸二乙酯自身重排产生乙氧基负离子，提高催化活性，使反应速率更快，转化率提高，副反应减少、产物收率高、产物质量稳定。同时通过回收滤液，可循环应用于生产，使得生产成本降低。而且反应过程宜控制，操作简便，可适用于大规模生产。

Description

一种甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置

技术领域

本实用新型涉及查尔酮类化合物的生产技术领域，尤其涉及一种甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置。

背景技术

碳-碳键的形成是有机合成中最重要，也是最基础的反应。迈克尔加成是公认最有效形成碳-碳键的途径，并被广泛地用于有机合成中。然后，迈克尔加成反应通常是在强碱存在下进行，这使得一些活泼的官能团发生副反应，如聚合反应等。在弱碱催化下，对不饱和羰基化合物的迈克尔加成虽然取得了一定的改善，但反应时间长、产率也只能达到中等。为了克服以上迈克尔加成反应中存在的缺陷，也曾出现过使用相转移催化剂，过渡金属化合物以及路易斯酸等催化剂进行改善，存在催化剂昂贵且使用量较大，反应时间长，操作复杂，产率低。所以仍然需要一种高效催化剂来克服上述问题。

本申请人研究发现甲基亚膦酸二乙酯作为催化剂对不饱和羰基化合物的迈克尔加成反应表现突出，甲基亚膦酸二乙酯碱性较弱，其在反应过程中能自身重排产生乙氧基负离子，从而夺取丙二腈的活泼氢对相应底物进行迈克尔加成，采用该方法使得反应过程温和，底物适用范围宽广，用量小且产物收率高，操作简便，克服了前述该类反应中存在的相关问题。

因此，开发能够大规模用甲基亚膦酸二乙酯做催化剂制备查尔酮类化合物的生产装置，对于提高甲基亚膦酸二乙酯应用范围、降低应用成本具有十分重要的现实意义。

实用新型内容

本实用新型的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置。

为实现上述目的，本实用新型采用如下的技术方案：

本实用新型的一种甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置，包括搪瓷反应釜、下出料离心机、干燥设备、贮存罐和蒸馏釜；

所述搪瓷反应釜的出料口与所述下出料离心机的进料口相连通，所述下出料离心机的卸料口与所述干燥设备的进料口相连通，所述干燥设备的出料口与所述贮存罐相连通；所述搪瓷反应釜设置有多个添料口和进气口，所述进气口与氮源相连通；

所述下出料离心机的排液口与所述蒸馏釜的进料口相连通。

进一步的，所述搪瓷反应釜的出料口通过第一管路与所述下出料离心机的进料口连通，所述下出料离心机的卸料口通过物料传送管道与所述干燥设备的进料口连通，所述下出料离心机的排液口通过第二管路与所述蒸馏釜的进料口连通，所述第一管路、物料传送管道和第二管路上均设置有第一化工泵和第一阀门。

进一步的，所述搪瓷反应釜包括釜体、夹套、盖体和搅拌组件，所述釜体和盖体可拆卸连接，所述釜体的外侧套设有所述夹套；所述搅拌组件包括搅拌桨和搅拌电机，所述搅拌桨设置在所述釜体内，其顶端穿过所述盖体的中心位置与所述搅拌电机可拆卸连接；所述釜体的底部中心设置有所述搪瓷反应釜的出料口；所述盖体上开设有多个所述添料口和所述进气口。

进一步的，所述夹套上方侧面设置有进水口，并且夹套的底部设置有排水口。

进一步的，所述添料口至少设置有4个。

进一步的，至少两个所述添料口上设置有固体投料器。

进一步的，至少两个所述添料口通过第三管路与计量罐相连通，所述第三管路上设置有计量泵和流量控制阀。

进一步的，所述生产装置还包括氮气导管，所述氮气导管包括导入管和喷嘴，所述导入管的一端从所述进气口***所述釜体内，所述喷嘴可拆卸的设置在所述导入管的一端。

进一步的，所述蒸馏釜的蒸汽排出口可拆卸设置有冷凝器，所述冷凝器的出口与乙腈暂存罐连通。

进一步的，所述干燥设备包括耙式干燥机。

本实用新型提供的技术方案带来的有益效果是：

(1)本实用新型提供的甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置，在甲基亚膦酸二乙酯催化剂作用下，不饱和羰基化合物的迈克尔加成反应在搪瓷反应釜中进行，反应前向搪瓷反应釜通入氮气，保护反应正常进行，有利于甲基亚膦酸二乙酯自身重排产生乙氧基负离子，提高催化活性，使反应速率更快，转化率提高，副反应减少、产物收率高、产物质量稳定。

(2)同时通过蒸馏釜回收滤液，可循环应用于生产，使得生产成本降低。

(3)而且本实用新型提供的甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置，反应过程宜控制，操作简便，适用用于大规模生产。

附图说明

图1为本实用新型的一种甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物结构示意图。

1、搪瓷反应釜；11、釜体；111、搪瓷反应釜的出料口；1111、第一管路；12、夹套；121、进水口；122、排水口；13、盖体；131、添料口；132、进气口；133、氮气导管；1331、导入管；1332、喷嘴；14、搅拌组件；141、搅拌桨；142、搅拌电机；15、计量罐；151、第三管路；1511、计量泵；1512、流量控制阀；2、下出料离心机；21、下出料离心机的进料口；22、下出料离心机的卸料口；221、物料传送管道；23、下出料离心机的排液口；231、第二管路；3、干燥设备；31、干燥设备的进料口；32、干燥设备的出料口；4、贮存罐；5、蒸馏釜；51、蒸馏釜的进料口；52、蒸汽出口；521、冷凝器；6、乙腈暂存罐。

具体实施方式

以下是本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的描述，但本实用新型并不限于这些实施例。

如图1所示，本实用新型提供的一种甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置，包括搪瓷反应釜1、下出料离心机2、干燥设备3、贮存罐4和蒸馏釜5；搪瓷反应釜1的出料口111与下出料离心机2的进料口21相连通，下出料离心机2的卸料口22与干燥设备3的进料口31相连通，干燥设备3的出料口32与贮存罐4相连通；搪瓷反应釜1设置有多个添料口131和进气口132，进气口132与氮源相连通；下出料离心机的排液口23与蒸馏釜5的进料口51相连通。依次向搪瓷反应釜1的多个添料口131分别投入乙腈、1-(4-甲氧苯基)-3-(4-氯苯基)-2-丙烯-1酮、1,3-丙二腈和甲基亚膦酸二乙酯，并通过进气口132向搪瓷反应釜1内通入氮气，搪瓷反应釜1内发生迈克尔加成反应，产生大量固体物析出，经下出料离心机2离心甩滤，滤饼经干燥设备3烘干后，得到查尔酮类产物，纯度不低于98％；滤液经蒸馏釜5回收处理，得到的乙腈重新应用于本生产。本实用新型提供的甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置，生产效率高、能耗低、产品质量稳定。在甲基亚膦酸二乙酯催化剂作用下，不饱和羰基化合物的迈克尔加成反应在搪瓷反应釜中进行，反应前向搪瓷反应釜通入氮气，保护反应正常进行，有利于甲基亚膦酸二乙酯自身重排产生乙氧基负离子，提高催化活性，使反应速率更快，转化率提高，副反应减少、产物收率高、产物质量稳定。同时通过蒸馏釜回收滤液，可循环应用于生产，使得生产成本降低。而且因反应过程宜控制，操作简便，本实用新型的生产装置适用于大规模生产。

搪瓷反应釜的出料口111通过第一管路1111与下出料离心机的进料口21连通，下出料离心机的卸料口22通过物料传送管道221与所述干燥设备的进料口31连通，下出料离心机的排液口23通过第二管路231与蒸馏釜的进料口51连通，第一管路1111、物料传送管道221和第二管路231上均设置有第一化工泵和第一阀门。通过设计管道进行物料的转移，方便工作人员作业，有利于工做人员进行装置维护，保证生产有序的进行。

为了实现用甲基亚膦酸二乙酯作为催化剂，高效催化、选择迈克尔加成反应，搪瓷反应釜1还可以包括釜体11、夹套12、盖体13和搅拌组件14，釜体11和盖体13可拆卸连接，釜体11的外侧套设有夹套12；搅拌组件14包括搅拌桨141和搅拌电机142，搅拌桨141设置在釜体11内，其顶端穿过所述盖体13的中心位置与所述搅拌电机142可拆卸连接；釜体11的底部中心设置有搪瓷反应釜的出料口111；盖体13上开设有多个所述添料口131和进气口132。

为了有效的调节反应需要的温度，夹套12上方侧面设置有进水口121，并且夹套12的底部设置有排水口122。

根据设计的迈克尔加成反应工艺路线，搪瓷反应釜的添料口131至少设置有4个。为减少物料之间的交叉污染，便于工作人员控制反应进程，其中两个添料口131上可以设置有固体投料器1311，为了精准投料，提高产率，其中两个添料口131可以通过第三管路151与计量罐15相连通，第三管路151上还可以设置有计量泵1511和流量控制阀1512。

为了保证催化效率，提高产物收率，生产装置还可以包括氮气导管133，氮气导管的结构由多种，在这里不做限制，在本实施例中，为了防止氮气导管堵塞，便于工作人员清洁和维护，氮气导管133可以包括导入管1331和喷嘴1332，导入管1331的一端从进气口132***釜体11内，喷嘴1332可拆卸的设置在导入管1331的一端。

蒸馏釜5的蒸汽排出口52可拆卸设置有冷凝器521，冷凝器521的出口与乙腈暂存罐6相连通。乙腈的回收，节省了生产成本，减少环境污染。

为了控制工艺中的水分、提高产物的质量和更好实现经济效益，干燥设备3可以为耙式干燥机。

下面结合实施例对本实用新型提供的甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置进行详细说明。

从第一计量罐15中将1.5吨乙腈泵入搪瓷反应釜中，开启搅拌组件14，通过氮气导管133向釜体11内通入氮气保护，在搪瓷釜的第一添料口131与第二添料口131安装有固体投料器1311，将1.36吨的1-(4-甲氧苯基)-3-(4-氯苯基)-2-丙烯-1酮通过第一添料口131的固体加料器加入至搪瓷反应釜1中，再从第一添料口131的固体加料器中将330kg的1,3-丙二腈投入搪瓷反应釜1，充分搅拌溶解后，开启夹套12的循环冷却水，控制搪瓷反应釜1内的温度范围为10℃～15℃，再从第二计量罐15中通过计量泵1511缓慢泵入甲基亚膦酸二乙酯34kg，通过流量控制阀1512使得泵入的速度维持在搪瓷反应釜1内的温度不超过30℃，泵入完毕后，保持30℃左右搅拌2小时，搪瓷反应釜1内有大量的固体产物析出。将搪瓷反应釜1内放料至下出料离心机2离心甩滤，滤饼用乙腈洗涤后放入耙干干燥器3在2.67KPa、45℃下干燥2小时得到查尔酮类产物，熔点117—118℃，将查尔酮类产物存放在贮存罐4中。滤液及洗涤液合并后转入蒸馏釜5，在2.67KPa、45℃下蒸出乙腈至乙腈暂存罐6套用于下一批次的反应。

以上未涉及之处，适用于现有技术。

虽然已经通过示例对本实用新型的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本实用新型的范围，本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本实用新型的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种甲基亚膦酸二乙酯催化的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：包括搪瓷反应釜(1)、下出料离心机(2)、干燥设备(3)、贮存罐(4)和蒸馏釜(5)；

所述搪瓷反应釜的出料口(111)与所述下出料离心机的进料口(21)相连通，所述下出料离心机的卸料口(22)与所述干燥设备的进料口(31)相连通，所述干燥设备的出料口(32)与所述贮存罐(4)相连通；所述搪瓷反应釜(1)设置有多个添料口(131)和进气口(132)，所述进气口(132)与氮源相连通；

所述下出料离心机的排液口(23)与所述蒸馏釜的进料口(51)相连通。

2.如权利要求1所述的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：所述搪瓷反应釜的出料口(111)通过第一管路(1111)与所述下出料离心机的进料口(21)连通，所述下出料离心机的卸料口(22)通过物料传送管道(221)与所述干燥设备的进料口(31)连通，所述下出料离心机的排液口(23)通过第二管路(231)与所述蒸馏釜的进料口(51)连通，所述第一管路(1111)、物料传送管道(221)和第二管路(231)上均设置有第一化工泵和第一阀门。

3.如权利要求1所述的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：所述搪瓷反应釜(1)包括釜体(11)、夹套(12)、盖体(13)和搅拌组件(14)，所述釜体(11)和盖体(13)可拆卸连接，所述釜体(11)的外侧套设有所述夹套(12)；所述搅拌组件(14)包括搅拌桨(141)和搅拌电机(142)，所述搅拌桨(141)设置在所述釜体(11)内，其顶端穿过所述盖体(13)的中心位置与所述搅拌电机(142)可拆卸连接；所述釜体(11)的底部中心设置有所述搪瓷反应釜的出料口(111)；所述盖体(13)上开设有多个所述添料口(131)和所述进气口(132)。

4.如权利要求3所述的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：所述夹套(12)上方侧面设置有进水口(121)，并且夹套(12)的底部设置有排水口(122)。

5.如权利要求3所述的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：所述添料口(131)至少设置有4个。

6.如权利要求4所述的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：至少两个所述添料口(131)上设置有固体投料器(1311)。

7.如权利要求4所述的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：至少两个所述添料口(131)通过第三管路(151)与计量罐(15)相连通，所述第三管路(151)上设置有计量泵(1511)和流量控制阀(1512)。

8.如权利要求3所述的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：所述生产装置还包括氮气导管(133)，所述氮气导管(133)包括导入管(1331)和喷嘴(1332)，所述导入管(1331)的一端从所述进气口(132)***所述釜体(11)内，所述喷嘴(1332)可拆卸的设置在所述导入管(1331)的一端。

9.如权利要求1所述的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：所述蒸馏釜(5)的蒸汽出口(52)可拆卸设置有冷凝器(521)，所述冷凝器(521)的出口与乙腈暂存罐(6)相连通。

10.如权利要求1所述的查尔酮类化合物的生产装置，其特征在于：所述干燥设备(3)包括耙式干燥机。

Images