CN214973960U - 一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置，包括酯化反应单元、蒸馏反应单元、催化剂回收单元和产品精馏单元，所述酯化反应单元与所述蒸馏反应单元通过管线连接，所述蒸馏反应单元设置有气相线和液相线，所述气相线与所述产品精馏单元连接，所述液相线与所述催化剂回收单元连接，所述产品精馏单元设置有出料管线并与外部的产品罐区连接并产出成品，所述催化剂回收单元设置有出料管线并与外部的催化剂回收罐连接并回收催化剂，本实用新型通过多个反应器连续反应，增加了反应深度，实现生产连续化，通过低氧空气阻止反应物聚合，提高了中间产品及副产品分离效率，采用DCS控制***，提高了企业生产水平和产品质量。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工设备领域，具体涉及一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置。
背景技术
高分子聚合物是目前应用范围最广的水溶性聚合物大类，在石油化工、造纸、纺织印染、日用化学品，特别是作为絮凝剂在水处理、污淤泥脱水等领域有心较高的应用价值，市场需求量逐年增长，前景较好。高分子聚合物生产方式以季铵盐、季鏻盐和季锍盐等阳离子单体聚合为主，其中DAC类阳离子聚合物形成絮团的机械力经受性远优于DMC类絮凝剂，是目前应用最广、用量最多的高分子絮凝剂产品。DA是目前生产DAC类阳离子聚合物的主要中间体，DA产品的质量直接影响后面DAC类阳离子高分子聚合物的产品质量及收率，而DA产品质量取决于酯化反应的生产装置。
由于国内实现DA工业化生产的成套装置较少，对比专利装置存在着单体反应釜反应深度不够、催化剂及装置中间产物分离精度与回收率低、自动化控制水平低，连续生产能力差，产品质量不稳定等问题，高品质DA生产装置因DAC类阳离子高分子聚合物市场需求增长而受到高分子聚合物经营厂商的高度关注，因此，市场亟待推出一种酯化反应制高分子聚合物中间体的生产装置，以扩大DAC类单体产能，满足国内外高品质DAC类絮凝剂产品需求。
实用新型内容
本实用新型的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置。
本实用新型的技术方案是：
包括酯化反应单元、蒸馏反应单元、催化剂回收单元和产品精馏单元，所述酯化反应单元与所述蒸馏反应单元通过管线连接，所述蒸馏反应单元设置有气相线和液相线，所述气相线与所述产品精馏单元连接，所述液相线与所述催化剂回收单元连接，所述产品精馏单元设置有出料管线并与外部的产品罐区连接并产出成品，所述催化剂回收单元设置有出料管线并与外部的催化剂回收罐连接并回收催化剂；
所述酯化反应单元包括酯化反应釜、催化剂定量注入泵、反应加热器和转料泵，所述催化剂定量注入泵与所述酯化反应釜顶部的进料口连接，所述酯化反应釜的顶部还设置有丙烯酸甲酯、二甲基乙醇胺和正己烷的进料口，所述酯化反应釜的底部设置有液相管线并与所述转料泵连接，所述转料泵设置有回流出口和蒸馏出口，所述反应加热器与所述转料泵的回流出口连接，所述反应加热器的顶部与所述酯化反应釜的顶部连接，所述蒸馏反应单元与所述转料泵的蒸馏出口连接。
优选的，所述酯化反应釜的顶部还连接有甲醇和烷烃蒸馏回收单元，所述甲醇和烷烃蒸馏回收单元包括甲醇蒸馏塔、甲醇蒸馏冷却器、甲醇回流罐、甲醇回流泵、正己烷水洗分离罐、正己烷中间罐和正己烷输送泵；
所述酯化反应釜、甲醇蒸馏塔、甲醇蒸馏冷却器、甲醇回流罐、甲醇回流泵和正己烷水洗分离罐依次通过管道连接并进入甲醇蒸馏塔形成甲醇蒸馏回收结构，所述正己烷水洗分离罐还设置有去离子水进料管，所述甲醇蒸馏塔的下部还设置有低氧空气进料管线，所述甲醇蒸馏塔中部设置有管线并与外部的甲醇水罐区连接；
所述酯化反应釜、甲醇蒸馏塔、甲醇蒸馏塔、正己烷中间罐和正己烷输送泵依次通过管道连接并进入酯化反应釜形成烷烃蒸馏回收结构；
所述甲醇回流泵设置有气相出口并与所述甲醇蒸馏塔连接，所述正己烷水洗分离罐设置有液相线并与所述正己烷中间罐连接，所述正己烷输送泵设置有气相线并与所述正己烷中间罐连接。
优选的，所述蒸馏反应单元包括蒸馏反应釜、蒸馏循环泵和蒸馏冷却器，所述蒸馏反应釜顶部设置有进料口并与所述转料泵连接，所述蒸馏反应釜下部设置有液相管线并与所述蒸馏循环泵连接，所述蒸馏循环泵设置有回流出口和残渣出口，所述蒸馏冷却器与所述蒸馏循环泵的回流出口连接，所述蒸馏冷却器与所述蒸馏反应釜连接，所述催化剂回收单元与所述蒸馏循环泵的残渣出口连接。
优选的，所述催化剂回收单元包括蒸馏打料泵、催化剂蒸馏釜、蒸馏残渣泵、催化剂冷凝器和催化剂罐，所述蒸馏打料泵、催化剂蒸馏釜、催化剂冷凝器和催化剂罐依次通过管道连接，所述催化剂蒸馏釜底部与所述蒸馏残渣泵连接，所述蒸馏残渣泵设置有回流出口和残渣出口，所述催化剂蒸馏釜与所述蒸馏残渣泵的回流出口连接形成回流处理结构，所述蒸馏残渣泵的残渣出口与外部的蒸馏残渣处理区连接并排出残渣。
优选的，所述产品精馏单元包括产品精馏塔、产品冷凝器、回流缓冲罐、精馏回流泵、产品输送泵、产品稳定反应釜、产品稳定回流泵、负压缓冲罐、真空泵组、液相富集罐和液相富集罐泵，所述产品蒸馏塔下部设置有低氧空气管线；
所述蒸馏反应釜、产品精馏塔、产品冷凝器、回流缓冲罐和精馏回流泵依次通过管道连接并进入蒸馏反应釜形成产品初级处理循环结构；所述产品冷凝器顶部设置有气相管线分支并与所述负压缓冲罐连接，所述回流缓冲罐下部设置有液相管线分支并与所述产品输送泵连接，所述精馏回流泵设置有分支并与所述回流缓冲罐顶部连接；
所述产品精馏塔顶部设置有气相线并与所述负压缓冲罐连接，所述负压缓冲罐、真空泵组、液相富集罐和液相富集罐泵依次通过管道连接形成回收处理结构，所述负压缓冲罐底部还设置有支线并与所述液相富集罐连接；
所述产品冷凝器下部设置有出料管并与所述产品输送泵连接，所述产品输送泵、产品稳定反应釜和产品稳定回流泵依次通过管道连接形成产品二级处理输出结构，所述产品稳定回流泵设置有回流出口和产品出口，所述产品稳定回流泵的回流出口与所述产品稳定反应釜连接并再次处理，所述产品稳定回流泵的产品出口与外部的产品罐区连接并产出成品。
优选的，本装置还设置有远程控制***，所述远程控制***包括反应控制***、远程泵开关、远程阀门开关和温度压力感应器，所述转料泵、蒸馏循环泵、蒸馏打料泵、蒸馏残渣泵、甲醇回流泵、正己烷输送泵、精馏回流泵、产品输送泵、产品稳定回流泵、真空泵组和液相富集罐泵均设置有远程泵开关，所述酯化反应釜、催化剂定量注入泵、蒸馏反应釜、催化剂蒸馏釜、甲醇蒸馏冷却器、甲醇回流罐、正己烷水洗分离罐、正己烷中间罐、产品精馏塔、产品冷凝器、回流缓冲罐、产品稳定反应釜、负压缓冲罐和液相富集罐均设置有远程控制阀和温度压力感应器，所述远程泵开关、远程阀门开关和温度压力感应器与分别与所述反应控制***电连接。
本实用新型与现有技术相比较，具有以下优点：
1.本实用新型采多个双反应器连续反应，依次进出料设计，延长了反应时间，增加了反应深度，实现生产连续化；
2.甲醇蒸馏及产品精制通过低氧空气阻止反应物聚合，不添加阻聚剂，提高了中间产品及副产品分离效率，降低装置运行成本费用；
3.本装置采用DCS控制***对生产过程进行集中管理和远程分散精准控制，提高了企业生产水平和产品质量，降低工人的劳动强度，提高企业自动化水平和管理水平；
4. 催化剂采用催化剂定量注入泵调节催化剂注入速率及总量，有利于控制整个反应过程平稳进行，保证反应收率及产品纯度；
5. 优化蒸馏冷却器填料设计，充分利用液相、气相动力学原理，保证冷却效果，提高物料分离效率。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
图中：1-酯化反应釜，2-催化剂定量注入泵，3-反应加热器，4-转料泵，5-蒸馏反应釜，6-蒸馏循环泵，7-蒸馏冷却器，8-蒸馏打料泵，9-催化剂蒸馏釜，10-蒸馏残渣泵，11-催化剂冷凝器，12-催化剂罐，13-甲醇蒸馏塔，14-甲醇蒸馏冷却器，15-甲醇回流罐，16-甲醇回流泵，17-正己烷水洗分离罐，18-正己烷中间罐，19-正己烷输送泵，20-产品精馏塔，21-产品冷凝器，22-回流缓冲罐，23-精馏回流泵，24-产品输送泵，25-产品稳定反应釜，26-产品稳定回流泵，27-负压缓冲罐，28-真空泵组，29-液相富集罐，30-液相富集罐泵， A-酯化反应单元,B-蒸馏反应单元、C-催化剂回收单元，D-产品精馏单元，E-甲醇和烷烃蒸馏回收单元。
具体实施方式
以下将以图式揭露本实用新型的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本实用新型。也就是说，在本实用新型的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。
实施例一
参照图1所示，本装置包括酯化反应单元、蒸馏反应单元、催化剂回收单元、甲醇和烷烃蒸馏回收单元和产品精馏单元。
酯化反应单元：丙烯酸甲酯、二甲基乙醇胺从酯化反应釜1顶部进料；催化剂通过催化剂定量注入泵2从酯化反应釜1顶部进料；酯化反应釜1顶部出料线与甲醇蒸馏塔13进料线连接；甲醇蒸馏塔13底部出料线从酯化反应釜1顶部进料；正己烷通过正己烷输送泵19从酯化反应釜1顶部进料；酯化反应釜1底部出料线、转料泵4、反应加热器3构成酯化反应加热循环闭路；
蒸馏反应单元：酯化反应釜1反应加热循环闭路侧出料线从蒸馏反应釜5顶部进料；蒸馏反应釜5顶部出料线与产品精馏塔20进料线连接；产品精馏塔20底部出料线从蒸馏反应釜5顶部进料；蒸馏反应釜5底部出料线、蒸馏循环泵6及蒸馏冷却器7构成蒸馏反应冷却循环闭路；
催化剂回收单元：催化剂蒸馏反应釜5底部出料支线经蒸馏打料泵8从催化剂蒸馏釜9顶部进料；催化剂蒸馏釜9底部出料线经蒸馏残渣泵10一分为二，主线催化剂蒸馏釜9顶部进料构成循环闭路，另一支将蒸馏残渣送罐区；催化剂蒸馏釜9顶部出料线经催化剂冷凝器11进催化剂罐12再利用；
甲醇、烷烃蒸馏回收单元：酯化反应釜1顶出料线与低氧空气进甲醇蒸馏塔13；甲醇蒸馏塔13顶气相线从顶部进甲醇蒸馏冷却器14；甲醇蒸馏冷却器14底出料线从顶部进甲醇回流罐15；甲醇回流罐15底出料线经甲醇回流泵16一分为二，主线回流甲醇蒸馏塔13，侧线进正己烷水洗分离罐17；去离子水也通过侧线进正己烷水洗分离罐17；正己烷水洗分离罐17侧出料线进正己烷中间罐18；正己烷水洗分离罐17底出料为甲醇水去罐区；正己烷中间罐18底出料线经正己烷输送泵19一分为二，主线回流正己烷中间罐18，侧线从顶部进酯化反应釜1；新的正己烷由罐区补充；
产品精馏单元：蒸馏反应釜5顶部出料线与低氧空气进产品精馏塔20；产品精馏塔20顶部气相线进产品冷凝器21；产品冷凝器21低出料线从顶部进回流缓冲罐22；回流缓冲罐22底出料线经精馏回流泵23一分为二，主线回流产品精馏塔20，侧线回流回流缓冲罐22；回流缓冲罐22侧出料线经产品输送泵24从产品稳定反应釜25顶部进料；产品稳定反应釜25底出料线经产品稳定回流泵26一分为二，主线回流产品稳定反应釜25，侧线合格产品去罐区；产品冷凝器21顶气相线进负压缓冲罐27；负压缓冲罐27底液相进液相富集罐29；负压缓冲罐27不凝气经真空泵组28进液相富集罐29；液相富集罐29底出料线经液相富集罐泵30去回收罐。
工艺流程如下：
酯化蒸馏反应工艺流程：将定量的丙烯酸甲酯、二甲基乙醇胺加入到酯化反应釜1进行酯化反应，通过催化剂定量注入泵2加入催化剂，并根据反应进程检测情况实时调整催化剂注入量，本反应是吸热反应，反应物料通过转料泵4进反应加热器3缓慢加热，酯化反应釜1设计反应压力为常压，反应温度为80~110℃，反应时间为10~15h；正己烷通过正己烷输送泵19从酯化反应釜1顶部进料；正己烷使生成的甲醇与正己烷形成共沸物，进甲醇蒸馏塔6进行分离。
酯化反应釜1达到反应规定时间后，反应物料进蒸馏反应釜5继续反应，反应条件参照酯化反应釜1，反应温度通过蒸馏循环泵6将物料打入蒸馏冷却器7调节；气相反应物进产品精馏塔20进行精馏；液相反应物料指标达到规定要求后，经蒸馏打料泵8泵入催化剂蒸馏釜9；催化剂蒸馏釜9液相通过蒸馏残渣泵10进行内循环，直到蒸馏采样合格后关内循环，将液相蒸馏残渣送罐区；催化剂蒸馏釜9蒸出的气相催化剂经催化剂冷凝器冷凝后进催化剂罐备用。
甲醇、烷烃蒸馏回收单元：酯化反应釜1甲醇与正己烷气相共沸物、低氧空气进甲醇蒸馏塔13；甲醇蒸馏塔13塔顶操作温度为40~55℃，操作压力为微正压；甲醇蒸馏塔13液相反应物回流酯化反应釜1进行再反应；甲醇蒸馏塔13气相经甲醇蒸馏冷却器14冷却后液相进甲醇回流罐15，甲醇蒸馏冷却器14出口温度保持0~4℃；甲醇回流罐15液相经甲醇回流泵16一分为二，主线回流甲醇蒸馏塔13，侧线进正己烷水洗分离罐17；通过侧线加入去离子水，将正己烷水洗分离出来进正己烷中间罐18回用；正己烷水洗分离罐17底出料为甲醇水去罐区；正己烷中间罐18底出料线经正己烷输送泵19一分为二，主线回流正己烷中间罐18，侧线从顶部进酯化反应釜1；新的正己烷由罐区补充。
产品精馏单元：蒸馏反应釜5气相反应物与低氧空气进产品精馏塔20；产品精馏塔20顶操作温度为40~55℃，操作压力为-170~-300mbar；产品精馏塔20产品气相进产品冷凝器21冷凝，产品冷凝器21出口温度保持-2~2℃；冷凝后液相进回流缓冲罐22；回流缓冲罐22液相经精馏回流泵23一分为二，主线回流产品精馏塔20，侧线回流回流缓冲罐22；回流缓冲罐22产品经产品输送泵24泵入产品稳定反应釜25；根据产品指标确定产品稳定回流泵26回流运行时间，设计回流时间范围为1~2h，产品指标合格后，停止回流，合格产品通过产品稳定回流泵26侧线去罐区；产品冷凝器21气相进负压缓冲罐27；负压缓冲罐27底液相进液相富集罐29；负压缓冲罐27不凝气经真空泵组28泵入液相富集罐29；液相富集罐29液相经液相富集罐泵30去回收罐。
本实用新型并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本实用新型的保护范围。
Claims (6)
1.一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置，其特征在于：包括酯化反应单元、蒸馏反应单元、催化剂回收单元和产品精馏单元，所述酯化反应单元与所述蒸馏反应单元通过管线连接，所述蒸馏反应单元设置有气相线和液相线，所述气相线与所述产品精馏单元连接，所述液相线与所述催化剂回收单元连接，所述产品精馏单元设置有出料管线并与外部的产品罐区连接并产出成品，所述催化剂回收单元设置有出料管线并与外部的催化剂回收罐连接并回收催化剂；
所述酯化反应单元包括酯化反应釜、催化剂定量注入泵、反应加热器和转料泵，所述催化剂定量注入泵与所述酯化反应釜顶部的进料口连接，所述酯化反应釜的顶部还设置有丙烯酸甲酯、二甲基乙醇胺和正己烷的进料口，所述酯化反应釜的底部设置有液相管线并与所述转料泵连接，所述转料泵设置有回流出口和蒸馏出口，所述反应加热器与所述转料泵的回流出口连接，所述反应加热器的顶部与所述酯化反应釜的顶部连接，所述蒸馏反应单元与所述转料泵的蒸馏出口连接。
2.根据权利要求1所述的一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置，其特征在于：所述酯化反应釜的顶部还连接有甲醇和烷烃蒸馏回收单元，所述甲醇和烷烃蒸馏回收单元包括甲醇蒸馏塔、甲醇蒸馏冷却器、甲醇回流罐、甲醇回流泵、正己烷水洗分离罐、正己烷中间罐和正己烷输送泵；
所述酯化反应釜、甲醇蒸馏塔、甲醇蒸馏冷却器、甲醇回流罐、甲醇回流泵和正己烷水洗分离罐依次通过管道连接并进入甲醇蒸馏塔形成甲醇蒸馏回收结构，所述正己烷水洗分离罐还设置有去离子水进料管，所述甲醇蒸馏塔的下部还设置有低氧空气进料管线，所述甲醇蒸馏塔中部设置有管线并与外部的甲醇水罐区连接；
所述酯化反应釜、甲醇蒸馏塔、甲醇蒸馏塔、正己烷中间罐和正己烷输送泵依次通过管道连接并进入酯化反应釜形成烷烃蒸馏回收结构；
所述甲醇回流泵设置有气相出口并与所述甲醇蒸馏塔连接，所述正己烷水洗分离罐设置有液相线并与所述正己烷中间罐连接，所述正己烷输送泵设置有气相线并与所述正己烷中间罐连接。
3.根据权利要求1所述的一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置，其特征在于：所述蒸馏反应单元包括蒸馏反应釜、蒸馏循环泵和蒸馏冷却器，所述蒸馏反应釜顶部设置有进料口并与所述转料泵连接，所述蒸馏反应釜下部设置有液相管线并与所述蒸馏循环泵连接，所述蒸馏循环泵设置有回流出口和残渣出口，所述蒸馏冷却器与所述蒸馏循环泵的回流出口连接，所述蒸馏冷却器与所述蒸馏反应釜连接，所述催化剂回收单元与所述蒸馏循环泵的残渣出口连接。
4.根据权利要求3所述的一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置，其特征在于：所述催化剂回收单元包括蒸馏打料泵、催化剂蒸馏釜、蒸馏残渣泵、催化剂冷凝器和催化剂罐，所述蒸馏打料泵、催化剂蒸馏釜、催化剂冷凝器和催化剂罐依次通过管道连接，所述催化剂蒸馏釜底部与所述蒸馏残渣泵连接，所述蒸馏残渣泵设置有回流出口和残渣出口，所述催化剂蒸馏釜与所述蒸馏残渣泵的回流出口连接形成回流处理结构，所述蒸馏残渣泵的残渣出口与外部的蒸馏残渣处理区连接并排出残渣。
5.根据权利要求1所述的一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置，其特征在于：所述产品精馏单元包括产品精馏塔、产品冷凝器、回流缓冲罐、精馏回流泵、产品输送泵、产品稳定反应釜、产品稳定回流泵、负压缓冲罐、真空泵组、液相富集罐和液相富集罐泵，所述产品蒸馏塔下部设置有低氧空气管线；
所述蒸馏反应釜、产品精馏塔、产品冷凝器、回流缓冲罐和精馏回流泵依次通过管道连接并进入蒸馏反应釜形成产品初级处理循环结构；所述产品冷凝器顶部设置有气相管线分支并与所述负压缓冲罐连接，所述回流缓冲罐下部设置有液相管线分支并与所述产品输送泵连接，所述精馏回流泵设置有分支并与所述回流缓冲罐顶部连接；
所述产品精馏塔顶部设置有气相线并与所述负压缓冲罐连接，所述负压缓冲罐、真空泵组、液相富集罐和液相富集罐泵依次通过管道连接形成回收处理结构，所述负压缓冲罐底部还设置有支线并与所述液相富集罐连接；
所述产品冷凝器下部设置有出料管并与所述产品输送泵连接，所述产品输送泵、产品稳定反应釜和产品稳定回流泵依次通过管道连接形成产品二级处理输出结构，所述产品稳定回流泵设置有回流出口和产品出口，所述产品稳定回流泵的回流出口与所述产品稳定反应釜连接并再次处理，所述产品稳定回流泵的产品出口与外部的产品罐区连接并产出成品。
6.根据权利要求1所述的一种酯化反应制高分子聚合物中间体生产装置，其特征在于：本装置还设置有远程控制***，所述远程控制***包括反应控制***、远程泵开关、远程阀门开关和温度压力感应器，所述转料泵、蒸馏循环泵、蒸馏打料泵、蒸馏残渣泵、甲醇回流泵、正己烷输送泵、精馏回流泵、产品输送泵、产品稳定回流泵、真空泵组和液相富集罐泵均设置有远程泵开关，所述酯化反应釜、催化剂定量注入泵、蒸馏反应釜、催化剂蒸馏釜、甲醇蒸馏冷却器、甲醇回流罐、正己烷水洗分离罐、正己烷中间罐、产品精馏塔、产品冷凝器、回流缓冲罐、产品稳定反应釜、负压缓冲罐和液相富集罐均设置有远程控制阀和温度压力感应器，所述远程泵开关、远程阀门开关和温度压力感应器与分别与所述反应控制***电连接。
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|---|---|---|---|---|
| CN114685294A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-01 | 山东蓝湾新材料有限公司 | 一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法 |
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| CN114685294B (zh) * | 2022-04-29 | 2024-01-26 | 山东蓝湾新材料有限公司 | 一种丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯的精馏分离方法 |
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