CN214456848U - 一种制备三氟化氯的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于无机氟化工技术领域，具体涉及一种制备三氟化氯的装置，包括：反应器、冷凝器、收集器、精馏塔、塔顶冷凝器和产品容器；反应器与冷凝器相连，冷凝器与收集器相连，收集器与精馏塔相连，精馏塔与塔顶冷凝器相连，塔顶冷凝器分别与精馏塔和产品容器相连。本实用新型装置设备结构简单、生产过程安全稳定、易于操作控制，实现了连续化生产。
Description
技术领域
本实用新型属于无机氟化工技术领域，具体涉及一种制备三氟化氯的装置。
背景技术
三氟化氯是无色腐蚀性气体或者淡黄色液体，液体密度1.825g/cm3，熔点-76.34，沸点11.75℃。易溶于无水氟化氢、四氯化碳等。三氟化氯是强氧化剂，化学反应活性高，具有易燃特性，和水、有机化合物能发生***反应，属于危险化学品。
近年来，随着半导体、液晶、太阳能和LED行业的快速发展，三氟化氯在CVD(化学气相沉积室)清洗工艺环节得到了广泛的应用，且需求量呈不断上升趋势，三氟化氯已成为IC行业关键特种气体之一。高纯三氟化氯用做电子气体，化学活性倾向于氟气，但比氟气温和，比氟碳电子气更为环保，其GWP值(全球变暖潜能值)为零，被视为LPCVD(低压力化学气相沉积法)清洗气体。在半导体工业中，LPCVD工艺用于形成多硅晶膜和SiN膜，高纯三氟化氯主要用作CVD清洗气体，其在清洗质量、效率和减少温室效应方面有明显优势。
由于三氟化氯化学性质活泼，氧化性强，化学反应活性高,对用于生产的工艺设备和设备材料的要求也很苛刻，限制了它的规模化生产和应用。
因此，需要开发一种用于制备三氟化氯的装置，能够规模化生产制备三氟化氯，并保证生产安全稳定。
实用新型内容
本实用新型的目的是针对现有技术中用于制备三氟化氯的装置存在的诸多缺陷，提供一种制备三氟化氯的装置，该装置设备结构简单、生产过程安全稳定、易于操作控制，实现了连续化生产。
实现本实用新型目的的技术方案：一种制备三氟化氯的装置，所述装置包括：反应器、冷凝器、收集器、精馏塔、塔顶冷凝器和产品容器；反应器与冷凝器相连，冷凝器与收集器相连，收集器与精馏塔相连，精馏塔与塔顶冷凝器相连，塔顶冷凝器分别与精馏塔和产品容器相连。
进一步地，所述装置还包括：真空泵和尾气净化***，真空泵设置于尾气净化***的进口端，冷凝器、收集器、精馏塔和塔顶冷凝器分别与尾气净化***通过真空泵相连。
进一步地，所述反应器的下部设置有进气管道，反应器的顶端设置有气相出口；所述冷凝器的顶端分别设置有混合气进口和气相出口，冷凝器的底端设置有液相出口；所述收集器的顶端分别设置有液相进口和气相出口，收集器的底端设置有液相出口；所述精馏塔的塔釜设置有进料口、精馏塔的塔顶分别设置有气相出口和回流口；所述塔顶冷凝器的顶部分别设置有气相进口和气相出口，塔顶冷凝器的底部设置有液相出口；所述产品容器的顶端设置有气相进口；反应器的气相出口与冷凝器的混合气进口相连；冷凝器的气相出口经真空泵与尾气净化***相连，冷凝器的液相出口与收集器的液相进口相连；收集器的气相出口经真空泵与尾气净化***相连，收集器的液相出口与精馏塔的进料口相连；精馏塔的气相出口分别与塔顶冷凝器的气相进口和尾气净化***相连；塔顶冷凝器的液相出口分别与精馏塔的回流口和产品容器的气相进口相连，塔顶冷凝器的气相出口经真空泵与尾气净化***相连。
进一步地，所述进气管道包括氟气管道和氯气管道。
进一步地，所述反应器包括气体混合区和反应区，气体混合区设置于反应器的下部，反应区设置于反应器的上部，气体混合区与反应区相互贯通连接；所述气体混合区的高度为200～600mm，所述反应区由10～40组挡板组成，挡板间距为25～60mm；所述反应器的材质为不锈钢、铜、镍、蒙乃尔或因科镍。
进一步地，所述冷凝器由六级冷凝管串联组成，冷凝管为内外双层套管，外管缠绕蛇形管；内外套管之间的间隙通入混合气，蛇形管内通入冷冻介质；冷凝管的材质为碳钢、不锈钢、铜或蒙乃尔，蛇形管材质为紫铜。
进一步地，所述收集器为夹套式容器，夹套内通入冷冻介质；收集器的材质为不锈钢、铜或蒙乃尔。
进一步地，所述精馏塔为填料塔，理论塔板数40～60级，填料为θ环填料，精馏塔和填料材质为不锈钢、铜、镍、蒙乃尔或因科镍。
进一步地，所述塔顶冷凝器为列管式冷凝器，包括壳程和管程，壳程通入冷却剂，管程通入三氟化氯气体；塔顶冷凝器的材质为不锈钢、铜或蒙乃尔。
进一步地，所述产品容器的材质为不锈钢或蒙乃尔。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
1、本实用新型的一种制备三氟化氯的装置中的反应器、冷凝器、收集器、精馏塔、塔顶冷凝器结构简单合理，工艺流程简洁，生产过程安全稳定，实现了连续化生产；
2、本实用新型的一种制备三氟化氯的装置通过将反应器设置为由上下贯通的气体混合区和反应区组成，使得氟气和氯气在气体混合区充分混合后才进入反应区进行反应，保证氟气和氯气接触充分，延长了在反应器内部的接触时间，有效增强反应活性，实现了无催化剂常压一步制备三氟化氯，具有反应温度和压力适宜的特点，降低了合成反应制备三氟化氯的难度，极大简化了三氟化氯制备工艺；
3、本实用新型的一种制备三氟化氯的装置适用于以氟气、氯气为原料直接制备三氟化氯，该装置耐氟气、三氟化氯等腐蚀，使用寿命长；
4、本实用新型的一种制备三氟化氯的装置易于操作及检修维护，适合规模化工业生产。
附图说明
图1为本实用新型的一种制备三氟化氯的装置示意图；
图中：1-氟气管道；2-氯气管道；3-反应器；4-冷凝器；5-收集器；6-精馏塔；7-真空泵、8-塔顶冷凝器；9-产品容器；10-尾气净化***。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
实施例1
如图1所示，本实用新型提供的一种制备三氟化氯的装置，包括：反应器3、冷凝器4、收集器5、精馏塔6、真空泵7、塔顶冷凝器8、产品容器9和尾气净化***10；反应器3与冷凝器4相连，冷凝器4与收集器5相连，收集器5与精馏塔6相连，精馏塔6与塔顶冷凝器8相连，塔顶冷凝器8分别与精馏塔6和产品容器9相连，真空泵7设置于尾气净化***10的进口端，冷凝器4、收集器5、精馏塔6和塔顶冷凝器8分别与尾气净化***10通过真空泵7相连。
反应器3的下部设置有进气管道，进气管道包括氟气管道1和氯气管道2；反应器3的顶端设置有气相出口；冷凝器4的顶端分别设置有混合气进口和气相出口，冷凝器4的底端设置有液相出口；收集器5的顶端分别设置有液相进口和气相出口，收集器5的底端设置有液相出口；精馏塔6的塔釜设置有进料口、精馏塔6的塔顶分别设置有气相出口和回流口；塔顶冷凝器8的顶部分别设置有气相进口和气相出口，塔顶冷凝器8的底部设置有液相出口；产品容器9的顶端设置有气相进口。
反应器3的气相出口与冷凝器4的混合气进口通过连接管道相连；冷凝器4的气相出口经真空泵7与尾气净化***10通过连接管道相连，冷凝器4的液相出口与收集器5的液相进口通过连接管道相连；收集器5的气相出口经真空泵7与尾气净化***10通过连接管道相连，收集器5的液相出口与精馏塔6的进料口通过连接管道相连；精馏塔6的气相出口分别与塔顶冷凝器8的气相进口和尾气净化***10通过连接管道相连；塔顶冷凝器8的液相出口分别与精馏塔6的回流口和产品容器9的气相进口通过连接管道相连，塔顶冷凝器8的气相出口经真空泵与尾气净化***10通过连接管道相连。
反应器3为立式蒙乃尔反应器，呈圆柱形，尺寸为：(φ200×2500)mm，由气体混合区和反应区组成。气体混合区设置于反应器3的下部，反应区设置于反应器3的上部，气体混合区与反应区相互贯通连接。氟气管道1和氯气管道2对称布置在气体混合区两侧。气体混合区高度为200mm，气体混合区上部是反应区，反应区内有40组挡板，挡板间距25mm。氟气和氯气在气体混合区充分混合后，在反应区反应生成三氟化氯混合气，通过反应器3顶部的气相出口进入冷凝器4。
冷凝器4由六级冷凝管组成，冷凝管为内外双层套管，材质为不锈钢。外管尺寸为：(φ89×2200)mm，内管外管尺寸为：(φ65×2000)mm。内外套管之间的间隙通入三氟化氯混合气，外管缠绕蛇形管80圈。蛇形管直径φ12mm，材质为紫铜，蛇形管内通入-30℃冷冻介质。
收集器5为夹套式圆柱形容器，材质为不锈钢，尺寸为(夹套外径φ230×1500)mm，夹套间隙尺寸为20mm，夹套内通入-85℃冷冻介质，将冷凝获得的物料盛装在收集器5内保冷暂存。
精馏塔6为填料塔，理论塔板数为60级。精馏段尺寸：(φ57×21000)mm,塔釜、塔身材质为不锈钢，填料为θ环填料(φ4×4)mm，填料材质为不锈钢。
塔顶冷凝器8采用立式列管式冷凝器，材质为不锈钢，外形尺寸为(φ360×550)mm，列管呈三角形分布。冷凝器包括壳程和管程，管程通入三氟化氯气体，壳程通入-30℃的冷冻介质。
产品容器9为圆柱形容器，材质为不锈钢。外形尺寸为(φ300×400)mm，容积为20L。
实施例2
如图1所示，本实用新型提供的一种制备三氟化氯的装置，包括：反应器3、冷凝器4、收集器5、精馏塔6、真空泵7、塔顶冷凝器8、产品容器9和尾气净化***10；反应器3与冷凝器4相连，冷凝器4与收集器5相连，收集器5与精馏塔6相连，精馏塔6与塔顶冷凝器8相连，塔顶冷凝器8分别与精馏塔6和产品容器9相连，真空泵7设置于尾气净化***10的进口端，冷凝器4、收集器5、精馏塔6和塔顶冷凝器8分别与尾气净化***10通过真空泵7相连。
反应器3的下部设置有进气管道，进气管道包括氟气管道1和氯气管道2；反应器3的顶端设置有气相出口；冷凝器4的顶端分别设置有混合气进口和气相出口，冷凝器4的底端设置有液相出口；收集器5的顶端分别设置有液相进口和气相出口，收集器5的底端设置有液相出口；精馏塔6的塔釜设置有进料口、精馏塔6的塔顶分别设置有气相出口和回流口；塔顶冷凝器8的顶部分别设置有气相进口和气相出口，塔顶冷凝器8的底部设置有液相出口；产品容器9的顶端设置有气相进口。
反应器3的气相出口与冷凝器4的混合气进口通过连接管道相连；冷凝器4的气相出口经真空泵7与尾气净化***10通过连接管道相连，冷凝器4的液相出口与收集器5的液相进口通过连接管道相连；收集器5的气相出口经真空泵7与尾气净化***10通过连接管道相连，收集器5的液相出口与精馏塔6的进料口通过连接管道相连；精馏塔6的气相出口分别与塔顶冷凝器8的气相进口和尾气净化***10通过连接管道相连；塔顶冷凝器8的液相出口分别与精馏塔6的回流口和产品容器9的气相进口通过连接管道相连，塔顶冷凝器8的气相出口经真空泵与尾气净化***10通过连接管道相连。
反应器3为立式镍反应器，呈圆柱形，尺寸为：(φ300×3000)mm，由气体混合区和反应区组成。气体混合区设置于反应器3的下部，反应区设置于反应器3的上部，气体混合区与反应区相互贯通连接。氟气管道1和氯气管道2对称布置在气体混合区两侧。气体混合区高度为600mm，气体混合区上部是反应区，反应区内有10组挡板，挡板间距60mm。氟气和氯气在气体混合区充分混合后，在反应区反应生成三氟化氯混合气，通过反应器3顶部的气相出口进入冷凝器4。
冷凝器4由六级冷凝管组成，冷凝管为内外双层套管，材质为不锈钢。外管尺寸为：(φ102×2200)mm，内管外管尺寸为：(φ60×2000)mm。内外套管之间的间隙通入三氟化氯混合气，外管缠绕蛇形管60圈。蛇形管直径φ16mm，材质为紫铜，蛇形管内通入-30℃冷冻介质。
收集器5为夹套式圆柱形容器，材质为不锈钢，尺寸为：(夹套外径φ250×1500)mm，夹套间隙尺寸为25mm，夹套内通入-80℃冷冻介质，将冷凝获得的物料盛装在收集器5内保冷暂存。
精馏塔6为填料塔，理论塔板数为40级。精馏段尺寸：(φ57×15000)mm,塔釜、塔身材质为不锈钢，填料为θ环填料(φ5×5)mm，填料材质为镍。
塔顶冷凝器8采用立式列管式冷凝器，材质为蒙乃尔，外形尺寸为(φ360×550)mm，列管呈三角形分布。冷凝器包括壳程和管程，管程通入三氟化氯气体，壳程通入-30℃的冷冻介质。
产品容器9为圆柱形容器，材质为不锈钢。外形尺寸为(φ220×1400)mm，容积为40L。
本实用新型的一种制备三氟化氯的装置的工艺流程为：
在氟气管道1和氯气管道2中分别通入氟气和氯气，进入反应器3的气体混合区，混合后进入反应器2的反应区，在一定温度、压力条件下进行反应，生成三氟化氯混合气体；混合气体进入冷凝器4，三氟化氯气体被冷凝为液体，进入收集器5冷冻暂存，未被冷凝的混合气体经真空泵进入尾气净化***10；收集器5内的混合气体经真空泵进入尾气净化***10，收集器5内的三氟化氯液体粗产品导入精馏塔6进行精馏提纯；经精馏塔6精馏提纯后，塔顶的三氟化氯气体进入塔顶冷凝器8进行冷凝，塔顶的混合气体(低沸点不凝气体)经真空泵进入尾气净化***10；维持精馏塔塔釜、塔顶温度稳定，建立精馏平衡，塔顶冷凝产物回流进入精馏塔6，保持回流比，塔顶气相纯度大于99％，塔顶冷凝器8冷凝后得到冷凝产物即为三氟化氯产品，三氟化氯产品进入产品容器9进行灌装保存。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述装置包括：反应器(3)、冷凝器(4)、收集器(5)、精馏塔(6)、塔顶冷凝器(8)和产品容器(9)；反应器(3)与冷凝器(4)相连，冷凝器(4)与收集器(5)相连，收集器(5)与精馏塔(6)相连，精馏塔(6)与塔顶冷凝器(8)相连，塔顶冷凝器(8)分别与精馏塔(6)和产品容器(9)相连。
2.根据权利要求1所述的一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述装置还包括：真空泵(7)和尾气净化***(10)，真空泵(7)设置于尾气净化***(10)的进口端，冷凝器(4)、收集器(5)、精馏塔(6)和塔顶冷凝器(8)分别与尾气净化***(10)通过真空泵(7)相连。
3.根据权利要求2所述的一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述反应器(3)的下部设置有进气管道，反应器(3)的顶端设置有气相出口；所述冷凝器(4)的顶端分别设置有混合气进口和气相出口，冷凝器(4)的底端设置有液相出口；所述收集器(5)的顶端分别设置有液相进口和气相出口，收集器(5)的底端设置有液相出口；所述精馏塔(6)的塔釜设置有进料口、精馏塔(6)的塔顶分别设置有气相出口和回流口；所述塔顶冷凝器(8)的顶部分别设置有气相进口和气相出口，塔顶冷凝器(8)的底部设置有液相出口；所述产品容器(9)的顶端设置有气相进口；反应器(3)的气相出口与冷凝器(4)的混合气进口相连；冷凝器(4)的气相出口经真空泵与尾气净化***(10)相连，冷凝器(4)的液相出口与收集器(5)的液相进口相连；收集器(5)的气相出口经真空泵与尾气净化***(10)相连，收集器(5)的液相出口与精馏塔(6)的进料口相连；精馏塔(6)的气相出口分别与塔顶冷凝器(8)的气相进口和尾气净化***(10)相连；塔顶冷凝器(8)的液相出口分别与精馏塔(6)的回流口和产品容器(9)的气相进口相连，塔顶冷凝器(8)的气相出口经真空泵与尾气净化***(10)相连。
4.根据权利要求3所述的一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述进气管道包括氟气管道(1)和氯气管道(2)。
5.根据权利要求4所述的一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述反应器(3)包括气体混合区和反应区，气体混合区设置于反应器(3)的下部，反应区设置于反应器(3)的上部，气体混合区与反应区相互贯通连接；所述气体混合区的高度为200～600mm，所述反应区由10～40组挡板组成，挡板间距为25～60mm；所述反应器(3)的材质为不锈钢、铜、镍、蒙乃尔或因科镍。
6.根据权利要求4所述的一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述冷凝器(4)由六级冷凝管串联组成，冷凝管为内外双层套管，外管缠绕蛇形管；内外套管之间的间隙通入混合气，蛇形管内通入冷冻介质；冷凝管的材质为碳钢、不锈钢、铜或蒙乃尔，蛇形管材质为紫铜。
7.根据权利要求4所述的一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述收集器(5)为夹套式容器，夹套内通入冷冻介质；收集器(5)的材质为不锈钢、铜或蒙乃尔。
8.根据权利要求4所述的一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述精馏塔(6)为填料塔，理论塔板数40～60级，填料为θ环填料，精馏塔(6)和填料材质为不锈钢、铜、镍、蒙乃尔或因科镍。
9.根据权利要求4所述的一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述塔顶冷凝器(8)为列管式冷凝器，包括壳程和管程，壳程通入冷却剂，管程通入三氟化氯气体；塔顶冷凝器(8)的材质为不锈钢、铜或蒙乃尔。
10.根据权利要求4所述的一种制备三氟化氯的装置，其特征在于，所述产品容器(9)的材质为不锈钢或蒙乃尔。
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|---|---|---|---|
| CN202023255750.3U CN214456848U (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种制备三氟化氯的装置 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114314513A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-12 | 四川红华实业有限公司 | 一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法 |
| WO2024000824A1 (zh) * | 2022-06-30 | 2024-01-04 | 福建德尔科技股份有限公司 | 电子级三氟化氯生产用冷凝器的进气管防泄气套接装置 |
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2020
- 2020-12-29 CN CN202023255750.3U patent/CN214456848U/zh active Active
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| CN114314513A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-04-12 | 四川红华实业有限公司 | 一种三氟化氯氟化低价态氟化物的方法 |
| WO2024000824A1 (zh) * | 2022-06-30 | 2024-01-04 | 福建德尔科技股份有限公司 | 电子级三氟化氯生产用冷凝器的进气管防泄气套接装置 |
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