CN212514443U - 用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测*** - Google Patents
用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测*** Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型属于气体检测技术领域，具体涉及一种用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***，包括氢气瓶、氮气瓶、第一定量管、六通阀、第一十通阀、第二定量管、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第二十通阀、第三定量管、第四色谱柱、第五色谱柱、镍转化炉、热导池检测器、后氢火焰离子化检测器和前氢火焰离子化检测器。本实用新型可以实现一次进样分析丙烯中烃类杂质及微量一氧化碳、二氧化碳和氧气等分析，操作简单，费用低，分析快速，准确性高，重复性好，同时采用反吹装置，提高了色谱柱的使用寿命，避免了镍转化炉的积碳。
Description
技术领域
本实用新型属于气体检测技术领域，具体涉及一种用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***。
背景技术
聚丙烯生产工业对丙烯单体纯度提出了很高要求，微量杂质对聚合反应影响较大，其中一氧化碳、二氧化碳和氧气等超标时，催化剂的活性与定向能力将受到影响，聚丙烯产量将下降，质量变差。通常需要三台色谱仪分别检测丙烯中烃类杂质、一氧化碳与二氧化碳、氧气，检测费时费力，且易引入误差。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***，可一次进样分析丙烯中烃类杂质及微量一氧化碳、二氧化碳和氧气，操作简单，费用低，分析快速，准确性高，重复性好。
本实用新型是采用以下技术方案实现的：
所述的用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***，包括氢气瓶、氮气瓶、第一定量管、六通阀、第一十通阀、第二定量管、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、第二十通阀、第三定量管、第四色谱柱、第五色谱柱、镍转化炉、热导池检测器、后氢火焰离子化检测器和前氢火焰离子化检测器；
六通阀的第1接口为进样口，第一定量管的两端分别连接六通阀的第3接口和第6接口，六通阀的第4接口与所述氮气瓶连接，所述第一色谱柱的一端连接六通阀的第5接口，另一端连接前氢火焰离子化检测器；
六通阀的第2接口与第一十通阀的第9接口连接，所述第二定量管两端分别连接第一十通阀的第8接口和第1接口，所述氢气瓶分别和第一十通阀的第7接口和第4接口连接，所述第二色谱柱的两端分别和第一十通阀的第2接口和第5接口连接，第一十通阀的第3接口为反吹口，所述第三色谱柱的一端连接第一十通阀的第6接口，另一端连接热导池检测器；
第一十通阀的第10接口与第二十通阀的第9接口连接，所述第三定量管的两端分别连接第二十通阀的第8接口和第1接口，第二十通阀的第10接口为放空口，所述第四色谱柱的两端分别连接第二十通阀的第2接口和第5接口，所述氮气瓶分别和第二十通阀的第7接口和第4接口连接，第二十通阀的第3接口位反吹口，所述第五色谱柱的一端连接第二十通阀的第6接口，另一端通过镍转化炉与后氢火焰离子化检测器连接。
所述的第一色谱柱为三氧化二铝毛细管色谱柱。
所述的第二色谱柱为第三色谱柱的预柱，第三色谱柱为分子筛填充柱，优选13X分子筛填充柱。
所述的第四色谱柱为第五色谱柱的预柱，第五色谱柱为Porapak Q填充柱。
所述的镍转化炉内通有氢气。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果如下：
本实用新型可以实现一次进样分析丙烯中烃类杂质及微量一氧化碳、二氧化碳和氧气等分析，操作简单，费用低，分析快速，准确性高，重复性好，同时采用反吹装置，提高了色谱柱的使用寿命，避免了镍转化炉的积碳。
附图说明
图1为本实用新型取样流程示意图；
图2为本实用新型进样流程示意图；
图中：1、氢气瓶；2、氮气瓶；3、第一定量管；4、六通阀；5、第一十通阀；6、第二定量管；7、第一色谱柱；8、第三色谱柱；9、第二色谱柱；10、热导池检测器；11、后氢火焰离子化检测器；12、镍转化炉；13、前氢火焰离子化检测器；14、第五色谱柱；15、第四色谱柱；16、第二十通阀；17、第三定量管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
如图1-2所示，所述的用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***，包括氢气瓶1、氮气瓶2、第一定量管3、六通阀4、第一十通阀5、第二定量管6、第一色谱柱7、第二色谱柱9、第三色谱柱8、第二十通阀16、第三定量管17、第四色谱柱15、第五色谱柱14、镍转化炉12、热导池检测器10、后氢火焰离子化检测器11和前氢火焰离子化检测器13；
六通阀4的第1接口为进样口，第一定量管3的两端分别连接六通阀4的第3接口和第6接口，六通阀4的第4接口与所述氮气瓶2连接，所述第一色谱柱7的一端连接六通阀4的第5接口，另一端连接前氢火焰离子化检测器13；
六通阀4的第2接口与第一十通阀5的第9接口连接，所述第二定量管6两端分别连接第一十通阀5的第8接口和第1接口，所述氢气瓶1分别和第一十通阀5的第7接口和第4接口连接，所述第二色谱柱9的两端分别和第一十通阀5的第2接口和第5接口连接，第一十通阀5的第3接口为反吹口，所述第三色谱柱8的一端连接第一十通阀5的第6接口，另一端连接热导池检测器10；
第一十通阀5的第10接口与第二十通阀16的第9接口连接，所述第三定量管17的两端分别连接第二十通阀16的第8接口和第1接口，第二十通阀16的第10接口为放空口，所述第四色谱柱15的两端分别连接第二十通阀16的第2接口和第5接口，所述氮气瓶2分别和第二十通阀16的第7接口和第4接口连接，第二十通阀16的第3接口位反吹口，所述第五色谱柱14的一端连接第二十通阀16的第6接口，另一端通过镍转化炉12与后氢火焰离子化检测器11连接。
所述的第一色谱柱7为三氧化二铝毛细管色谱柱。
所述的第二色谱柱9为第三色谱柱8的预柱，第三色谱柱8为分子筛填充柱。
所述的第四色谱柱15为第五色谱柱14的预柱，第五色谱柱14为Porapak Q填充柱。
所述的镍转化炉12内通有氢气。
分析原理及过程：
如图1所示，六通阀4、第一十通阀5和第二十通阀16均处于取样状态，气体试样通过六通阀4的第1接口进样口进样，气体试样依次进入第一定量管3、第二定量管5和第三定量管17，取样后，如图2所示，进行进样分析，分析流程如下：
A流路：气体试样通过六通阀4切换，气体试样被氮气载气带入第一色谱柱7三氧化二铝(Al2O3)毛细柱，经分离后的烃类杂质，由前氢火焰离子化检测器检测器13(FID)检测出丙烯中烃类杂质。
B流路：气体试样通过第二十通阀16切换，气体试样被氮气载气带入第四色谱柱15色谱柱预柱，首先将一氧化碳和二氧化碳与其他组分分离后进入第五色谱柱14Porapak Q填充柱，再经第二十通阀16切换，经第五色谱柱14分离一氧化碳和二氧化碳，经镍转化炉12催化加氢将一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷后，由后氢火焰离子化检测器11(FID)检测丙烯中的一氧化碳和二氧化碳含量。同时烃类等杂质经反吹，由第四色谱柱15色谱柱预柱经第二十通阀16的第3接口反吹口吹出，避免了进入镍转化炉12造成积碳。
C流路：气体试样通过第一十通阀5切换，气体试样被氢气载气带入第二色谱柱9色谱柱预柱，首先将氧气与其他烃类组分分离后进入第三色谱柱8 13X分子筛色谱柱，再经第一十通阀5切换，经13X分子筛色谱柱将氧气分离出来，由热导池检测器10(TCD)检测出丙烯中氧气的含量。同时烃类等杂质经反吹，由第二色谱柱9色谱柱预柱经第一十通阀5的第3接口反吹口吹出，防止造成分子筛永久性失活。
当然，上述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定对本实用新型的实施例范围。本实用新型也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本实用新型的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本实用新型的专利涵盖范围内。
Claims (5)
1.一种用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***，其特征在于：包括氢气瓶(1)、氮气瓶(2)、第一定量管(3)、六通阀(4)、第一十通阀(5)、第二定量管(6)、第一色谱柱(7)、第二色谱柱(9)、第三色谱柱(8)、第二十通阀(16)、第三定量管(17)、第四色谱柱(15)、第五色谱柱(14)、镍转化炉(12)、热导池检测器(10)、后氢火焰离子化检测器(11)和前氢火焰离子化检测器(13)；
六通阀(4)的第1接口为进样口，第一定量管(3)的两端分别连接六通阀(4)的第3接口和第6接口，六通阀(4)的第4接口与所述氮气瓶(2)连接，所述第一色谱柱(7)的一端连接六通阀(4)的第5接口，另一端连接前氢火焰离子化检测器(13)；
六通阀(4)的第2接口与第一十通阀(5)的第9接口连接，所述第二定量管(6)两端分别连接第一十通阀(5)的第8接口和第1接口，所述氢气瓶(1)分别和第一十通阀(5)的第7接口和第4接口连接，所述第二色谱柱(9)的两端分别和第一十通阀(5)的第2接口和第5接口连接，第一十通阀(5)的第3接口为反吹口，所述第三色谱柱(8)的一端连接第一十通阀(5)的第6接口，另一端连接热导池检测器(10)；
第一十通阀(5)的第10接口与第二十通阀(16)的第9接口连接，所述第三定量管(17)的两端分别连接第二十通阀(16)的第8接口和第1接口，第二十通阀(16)的第10接口为放空口，所述第四色谱柱(15)的两端分别连接第二十通阀(16)的第2接口和第5接口，所述氮气瓶(2)分别和第二十通阀(16)的第7接口和第4接口连接，第二十通阀(16)的第3接口位反吹口，所述第五色谱柱(14)的一端连接第二十通阀(16)的第6接口，另一端通过镍转化炉(12)与后氢火焰离子化检测器(11)连接。
2.根据权利要求1所述的用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***，其特征在于：所述的第一色谱柱(7)为三氧化二铝毛细管色谱柱。
3.根据权利要求1所述的用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***，其特征在于：所述的第二色谱柱(9)为第三色谱柱(8)的预柱，第三色谱柱(8)为分子筛填充柱。
4.根据权利要求1所述的用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***，其特征在于：所述的第四色谱柱(15)为第五色谱柱(14)的预柱，第五色谱柱(14)为PorapakQ填充柱。
5.根据权利要求1所述的用于分析丙烯中烃类杂质及微量气体的气相色谱检测***，其特征在于：所述的镍转化炉(12)内通有氢气。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112986447A (zh) * | 2021-04-23 | 2021-06-18 | 中国原子能科学研究院 | 气相色谱分析装置 |
| CN115201386A (zh) * | 2022-07-08 | 2022-10-18 | 昆明摩创科技有限公司 | 气相色谱催化燃烧离子化与热丝检测***及方法 |
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