CN203811584U - 纯氧气相色谱检测通用装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提出了一种纯氧气相色谱检测通用装置，包括检测器（1）、极性色谱柱（2）、脱氧柱（6、7）、分子筛色谱柱（5、8）、六通阀（9、10）、十通阀（11、12）、载气气源（13、15、23）、氢气气源（16）、氦气气源（17）和定量环（3、4）；所述的第一载气气源（13）依次经过第一十通阀（12）、极性色谱柱（2）、第一六通阀（9）与检测器（1）连通；本实用新型提供的纯氧气相色谱检测通用装置，可以连续进行纯氧的检测，保证了气相色谱工作的稳定性，实现了高效率分析高纯氧气体中的微量杂质。
Description
技术领域
本实用新型涉及纯氧色相色谱检测领域，尤其是涉及纯氧气相色谱检测通用装置。
背景技术
高纯氧气一般指纯度高于99.999％的氧气，除水分外，主要还含有H2、Ar、N2、CH4和CO2等杂质.而且检测器对氧的响应和对其他杂质一样，给分析带来很大难度。目前，在气体分析方法中，气相色谱法是应用最广的方法。然而，气体中的O和Ar组份，在气相色谱分离中较难分开，往往是以O2和Ar的总和(混合峰)表现出来，所以，在纯氧气相色谱检测时，Ar的干扰性较大，检测时会出现检测准确度、精密度下降的问题；另外，现有纯氧气相色谱检测时，采用脱氧柱技术，分离O2和Ar；但是，脱氧柱吸附一定量O2后，必须对其长时间通H2活化处理，这就给分析工作带来不便，往往需要搭建一个气路控制***和配置高温炉来处理，而处理时必须将脱氧柱从进样***上拆装，在活化处理后的拆装过程中，难免脱氧剂要接触空气中的高浓度氧，就会造成活化好的脱氧柱的脱氧容量的损失，影响分析工作效率。
实用新型内容
本实用新型提出一种纯氧气相色谱检测通用装置，解决了现有技术中脱氧柱拆装导致空气中氧气干扰脱氧柱问题，同时，也保证了气相色谱工作的稳定性，实现了高效率分析高纯氧气体中的微量杂质，就可方便地实现高纯氧中H2、Ar、N2、CH4、CO2的测定。
本实用新型采用的技术方案如下：
纯氧气相色谱检测通用装置，包括检测器、极性色谱柱、脱氧柱、分子筛色谱柱、六通阀、十通阀、载气气源、氢气气源、氦气气源和定量环；所述的第一载气气源依次经过第一十通阀、极性色谱柱、第一六通阀与检测器连通，所述的第二载气气源依次通过第一十通阀、第二定量环、第一十通阀、第一分子筛色谱柱、第二十通阀、第二脱氧柱、第二分子筛色谱柱与第一六通阀连通；所述的氢气气源依次与第二六通阀和第二十通阀连通；所述的氦气气源依次通过第二六通阀、第二十通阀与第一脱氧柱连通；样品经过第一十通阀与第一定量环连通；所述的第三载气气源与检测器连通。
其中，优选地，所述的第一六通阀包括极性色谱柱入接口、检测器连接口、通道口、排气口、转接口、第二色谱柱入接口。
优选地，所述的第二六通阀包括氢气气源入口、第二十通阀连通口、第一通道口、第二通道口、第三通道口和氦气气源入口。
优选地，所述的第一十通阀包括样品入口、第二定量环入连接口、第二载气气源入口、第一分子筛色谱柱出连接口、第二定量环出连接口、排空口、第一定量环出接口、极性色谱柱入连接口、第一载气气源连接口和第一定量环(3)入连接口。
优选地，所述的第二十通阀包括第二六通阀连接口、第一脱氧柱入连接口、第二分子筛色谱柱入连接口、第一分子筛色谱柱入连接口、第二脱氧柱入连接口、第四通道口、第一排气口、第二脱氧柱出连接口、第一脱氧柱出连接口、第二排气口。
优选地，所述的第一载气气源依次通过第一载气气源连接口、极性色谱柱入连接口、极性色谱柱、极性色谱柱入接口、检测器连接口与检测器连通；所述的第二载气气源依次通过第二载气气源入口、第二定量环入连接口、第二定量环、第二定量环出连接口、第一分子筛色谱柱出连接口、第一分子筛色谱柱、第一分子筛色谱柱入连接口、第二脱氧柱入连接口、第二脱氧柱、第二脱氧柱 出连接口、第二分子筛色谱柱入连接口、第二分子筛色谱柱、第二色谱柱入接口、转接口、通道口、排气口与第三排气端口连通；所述的氢气气源依次通过氢气气源入口、第二十通阀连通口、第四通道口、第一排气口与第一排空端口连通；所述的氦气气源依次通过氦气气源入口、第一通道口、第三通道口、第二通道口、第二六通阀连接口、第一脱氧柱入连接口、第一脱氧柱、第一脱氧柱出连接口、第二排气口与第二排空端口连通；所述的样品(依次通过样品入口、第一定量环入连接口、第一定量环、第一定量环出接口、排空口与样品排空端口连通；所述的检测器与第四排空端口连通。
优选地，所述的极性色谱柱为PQ极性色谱柱。
优选地，所述的分子筛色谱柱为5A分子筛色谱柱。
优选地，所述的脱氧柱填充材料为506HN-1型脱氧剂。
优选地，所述的检测器为PPD氦离子化检测器。
本实用新型的有益效果如下：
本实用新型的利用两根脱氧柱，用一个十通阀进行切换使用，一个脱氧柱串联并入进入分析工作状态时，另一脱氧柱可以同时进行活化处理，这样可以使脱氧柱分析工作和活化处理可以同时进行，互相不影响，分析工作不间断；脱氧柱的状态转换全部在H2保护下进行，避免脱氧柱拆装时空气中氧气进入干扰分析结果，降低脱氧柱分析效率。另外，两根脱氧柱是由一个十通阀连接的，切换阀的动作可改变载气在色谱柱内的流向，从而使一根脱氧柱处于分析状态时，另一根脱氧柱也可以处于纯载气吹扫状态下，这可延长脱氧柱的使用寿命。
本实用新型提供的纯氧气相色谱检测通用装置，可以连续进行纯氧的检测，保证了气相色谱工作的稳定性，实现了高效率分析高纯氧气体中的微量杂质。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型纯氧气相色谱检测通用装置的平面结构示意图；
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
实施例1纯氧气相色谱检测通用装置
纯氧气相色谱检测通用装置，包括检测器1、极性色谱柱2、脱氧柱(6、7)、分子筛色谱柱(5、8)、六通阀(9、10)、十通阀(11、12)、载气气源(13、15、23)、氢气气源16、氦气气源17和定量环(3、4)；第一载气气源13依次经过第一十通阀12、极性色谱柱2、第一六通阀9与检测器1连通，第二载气气源15依次通过第一十通阀12、第二定量环4、第一十通阀12、第一分子筛色谱柱5、第二十通阀11、第二脱氧柱7、第二分子筛色谱柱8与第一六通阀9连通；氢气气源16依次与第二六通阀10和第二十通阀11连通；氦气气源17依次通过第二六通阀10、第二十通阀11与第一脱氧柱6连通；样品14经过第一十通阀12与第一定量环3连通；所述的第三载气气源23与检测器1连通；其中，还包括第一排空端口19、第二排空端口18、第三排空端口20、第四排空端口22。
其中，第一六通阀9包括极性色谱柱2入接口902、检测器1连接口901、通道口903、排气口904、转接口905、第二色谱柱8入接口906。
其中，第二六通阀10包括氢气气源入口1001、第二十通阀11连通口1002、第一通道口1003、第二通道口1004、第三通道口1005和氦气气源入口1006。
第一十通阀12包括样品入口1201、第二定量环4入连接口1202、第二载气气源15入口1203、第一分子筛色谱柱5出连接口1204、第二定量环4出连接口1205、排空口1206、第一定量环3出接口1207、极性色谱柱2入连接口1208、第一载气气源13连接口1209和第一定量环3入连接口1210。
第二十通阀11包括第二六通阀10连接口1101、第一脱氧柱6入连接口1102、第二分子筛色谱柱8入连接口1103、第一分子筛色谱柱5入连接口1104、第二脱氧柱7入连接口1105、第四通道口1106、第一排气口1107、第二脱氧柱7出连接口1108、第一脱氧柱6出连接口1109、第二排气口1110。
实施例2纯氧气相色谱检测通用装置
纯氧气相色谱检测通用装置，包括实施例1的全部结构外，第一载气气源13依次通过第一载气气源13连接口1209、极性色谱柱2入连接口1208、极性色谱柱2、极性色谱柱2入接口902、检测器1连接口901与检测器1连通；所述的第二载气气源15依次通过第二载气气源15入口1203、第二定量环4入连接口1202、第二定量环4、第二定量环4出连接口1205、第一分子筛色谱柱5出连接口1204、第一分子筛色谱柱5、第一分子筛色谱柱5入连接口1104、第二脱氧柱7入连接口1105、第二脱氧柱7、第二脱氧柱7出连接口1108、第二分子筛色谱柱8入连接口1103、第二分子筛色谱柱8、第二色谱柱8入接口906、转接口905、通道口903、排气口904与第三排气端口20连通；所述的氢气气源16依次通过氢气气源入口1001、第二十通阀11连通口1002、第四通道口1106、第一排气口1107与第一排空端口19连通；所述的氦气气源17依次通过氦气气源入口1006、第一通道口1003、第三通道口1005、第二通道口1004、第二六通阀10连接口1101、第一脱氧柱6入连接口1102、第一脱氧柱6、第一脱氧柱(6)出连接口1109、第二排气口1110与第二排空端口18连通；所述的样品14依次通过样品入口1201、第一定量环3入连接口1210、第一定量环3、第一定量环3出接口1207、排空口1206与样品排空端口连通；所述的检测器1与第四排空端口22连通。
其中，实施例1和实施例2中，极性色谱柱2可以为PQ极性色谱柱，分子筛色谱柱5和8为5A分子筛色谱柱，脱氧柱6和7的填充材料为506HN-1型脱氧剂；检测器1为PPD氦离子化检测器。PQ极性色谱柱为中等极性色谱柱；
实施例3标准气体检测
利用实施例1和实施例2的纯氧气相色谱检测通用装置，检测标准气体；其中标准纯氧气体为西南化工研究设计院提供，编号为L0140709500316；利用本技术领域检测手段，并参考国家标准(GB/T14599-2008)，首先经脱氧剂将氧脱除，然后经色谱柱是氩、氮等组分分离。
其中，标准气体的浓度，如表1所示，
表1 标气浓度
检测结果如表2所示，
表2 A80检测H2、Ar、N2、CH4、CO2
将标气多次进样后，检测其重复性，检测器RSD％范围在3％以内，符合检测要求标准。
实施例4标准气体稀释检测
采用专用在线稀释装置，将标气分别稀释至2倍、10倍，并作校正曲线，如表3所示，检测曲线：C＝0.912243*A％，相关系数r达到0.99951。
表3 A80检测不同标气浓度
检测稀释标准气体的某一稀释气体，检测结果如表4所示；
表4 A80检测某样品
1-10ppm范围内分析分析结果偏差在3％以内，0.1-1ppm范围内的分析结果偏差在10％以内，0.1ppm以下大于10％，完全适合应用于高纯氧的检测。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：包括检测器（1）、极性色谱柱（2）、脱氧柱（6、7）、分子筛色谱柱（5、8）、六通阀（9、10）、十通阀（11、12）、载气气源（13、15、23）、氢气气源（16）、氦气气源（17）和定量环（3、4）；所述的第一载气气源（13）依次经过第一十通阀（12）、极性色谱柱（2）、第一六通阀（9）与检测器（1）连通，所述的第二载气气源（15）依次通过第一十通阀（12）、第二定量环（4）、第一十通阀（12）、第一分子筛色谱柱（5）、第二十通阀（11）、第二脱氧柱（7）、第二分子筛色谱柱（8）与第一六通阀（9）连通；所述的氢气气源（16）依次与第二六通阀（10）和第二十通阀（11）连通；所述的氦气气源（17）依次通过第二六通阀（10）、第二十通阀（11）与第一脱氧柱（6）连通；样品（14）经过第一十通阀（12）与第一定量环（3）连通；所述的第三载气气源（23）与检测器（1）连通。
2.如权利要求1所述的纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：所述的第一六通阀（9）包括极性色谱柱（2）入接口（902）、检测器（1）连接口（901）、通道口（903）、排气口（904）、转接口（905）、第二色谱柱（8）入接口（906）。
3.如权利要求2所述的纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：所述的第二六通阀（10）包括氢气气源入口（1001）、第二十通阀（11）连通口(1002)、第一通道口（1003）、第二通道口（1004）、第三通道口（1005）和氦气气源入口（1006）。
4.如权利要求3所述的纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：所述的第一十通阀（12）包括样品入口（1201）、第二定量环（4）入连接口（1202）、第二载气气源（15）入口（1203）、第一分子筛色谱柱（5）出连接口（1204）、第二定量环（4）出连接口（1205）、排空口（1206）、第一定量环（3）出接口（1207）、极性色谱柱（2）入连接口（1208）、第一载气气源（13）连接口（1209）和第一定量环（3）入连接口（1210）。
5.如权利要求4所述的纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：所述的第二十通阀（11）包括第二六通阀（10）连接口（1101）、第一脱氧柱（6）入连接口（1102）、第二分子筛色谱柱（8）入连接口（1103）、第一分子筛色谱柱（5）入连接口（1104）、第二脱氧柱（7）入连接口（1105）、第四通道口（1106）、第一排气口（1107）、第二脱氧柱（7）出连接口（1108）、第一脱氧柱（6）出连接口（1109）、第二排气口（1110）。
6.如权利要求5所述的纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：所述的第一载气气源（13）依次通过第一载气气源（13）连接口（1209）、极性色谱柱（2）入连接口（1208）、极性色谱柱（2）、极性色谱柱（2）入接口（902）、检测器（1）连接口（901）与检测器（1）连通；所述的第二载气气源（15）依次通过第二载气气源（15）入口（1203）、第二定量环（4）入连接口（1202）、第二定量环（4）、第二定量环（4）出连接口（1205）、第一分子筛色谱柱（5）出连接口（1204）、第一分子筛色谱柱（5）、第一分子筛色谱柱（5）入连接口（1104）、第二脱氧柱（7）入连接口（1105）、第二脱氧柱（7）、第二脱氧柱（7）出连接口（1108）、第二分子筛色谱柱（8）入连接口（1103）、第二分子筛色谱柱（8）、第二色谱柱（8）入接口（906）、转接口（905）、通道口（903）、排气口（904）与第三排气端口（20）连通；所述的氢气气源（16）依次通过氢气气源入口（1001）、第二十通阀（11）连通口(1002)、第四通道口（1106）、第一排气口（1107）与第一排空端口（19）连通；所述的氦气气源（17）依次通过氦气气源入口（1006）、第一通道口（1003）、第三通道口（1005）、第二通道口（1004）、第二六通阀（10）连接口（1101）、第一脱氧柱（6）入连接口（1102）、第一脱氧柱（6）、第一脱氧柱（6）出连接口（1109）、第二排气口（1110）与第二排空端口（18）连通；所述的样品（14）依次通过样品入口（1201）、第一定量环（3）入连接口（1210）、第一定量环（3）、第一定量环（3）出接口（1207）、排空口（1206）与样品排空端口连通；所述的检测器（1）与第四排空端口（22）连通。
7.如权利要求1或6所述的纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：所述的极性色谱柱（2）为PQ极性色谱柱。
8.如权利要求1或6所述的纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：所述的分子筛色谱柱（5、8）为5A分子筛色谱柱。
9.如权利要求1或6所述的纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：所述的脱氧柱（6、7）填充材料为506HN-1型脱氧剂。
10.如权利要求1或6所述的纯氧气相色谱检测通用装置，其特征是：所述的检测器（1）为PPD氦离子化检测器。
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| CN110808203A (zh) * | 2019-11-12 | 2020-02-18 | 北京中计新科仪器有限公司 | 氢燃料电池用高纯氢中杂质快速准确检测装置和方法 |
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2014
- 2014-03-20 CN CN201420129428.1U patent/CN203811584U/zh not_active Expired - Lifetime
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