CN212451745U - 碳化硅单晶快速扩径生长*** - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种碳化硅单晶快速扩径生长***，涉及半导体晶体生长技术领域，用于解决现有技术中在保证结晶质量的前提下，无法较好地实现碳化硅单晶的快速扩径的问题。本实用新型提供的碳化硅单晶快速扩径生长***，包括：坩埚桶，所述坩埚桶具有金属或金属化合物涂层；坩埚盖，所述坩埚盖置于所述坩埚桶的顶端，且所述坩埚桶具有金属或金属化合物涂层；导流板，所述导流板置于所述坩埚桶的内部，且所述导流板具有金属或金属化合物涂层；所述导流板用于将所述坩埚桶的内部分为两个不同体积的区域，且所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组份流方向的弯角。

Description

碳化硅单晶快速扩径生长***

技术领域

本实用新型涉及半导体晶体生长技术领域，尤其涉及一种碳化硅单晶快速扩径生长***。

背景技术

碳化硅（SiC）材料是一种有着优异物理和电气性能的宽禁带半导体材料。其禁带宽度在3.5eV，并且拥有10倍于硅的击穿电场强度、3倍于硅的热导率。这些突出的性能使得碳化硅单晶材料在大功率、高温以及高频器件领域有着广阔的应用前景。随着对硅材料的深度开发，硅基器件正在接近硅材料本身的性能极限，为进一步提升器件的性能只能寻求内禀特性更强大的碳化硅半导体材料。无论是在通态情况还是开关切换过程中，碳化硅器件都比硅器件在功率损耗上低几个数量级，这将会极大地提高电能的转换效率。伴随着新兴产业的涌现，包括光伏逆变、新能源汽车、快速充电桩、智能电网管理、工业自动化以及新一代的高功率通讯，对节能和电能管理都提出了更高的要求。而碳化硅半导体器件在这些领域可以显著地节省能源，减少化石燃料的排放，降低环境污染。

但是受碳化硅单晶的生长方法和制备技术的限制，碳化硅无法像单晶硅那样经过缩颈再快速扩径生长。这是因为硅材料的熔点较低，可以采用提拉单晶液相法生长，温场控制相对容易实现快速扩径。而碳化硅材料则需要在3200℃和10万个大气压下才能熔化，这样极端的条件普通工业生产难以实现。因此，碳化硅单晶只能通过固-气-固转化的生长模式进行制备，即所说的升华再结晶的方法。至今，最为成熟的生长碳化硅的方法是物理气相传输法（PVT）法或者称为改良的Lely法。即将碳化硅粉料和籽晶都投入到坩埚中，将籽晶置于上部低温区，碳化硅粉料置于底部高温区，通过粉料的升华再结晶进行生长碳化硅单晶块体。

现有的碳化硅单晶扩径方法是，通过使用一定直径且晶体质量良好的籽晶，在保证生长晶体质量不变差的情况下，每次扩大直径2-5mm；再将扩大后的碳化硅单晶体经过切割、研磨和抛光后，获得的晶片作为下次扩径的籽晶。如此不断重复上述过程，然而在每次扩径过程中并不能完全保证生长碳化硅单晶的结晶质量良好，这也增加了碳化硅单晶的扩径难度。另外，在晶体生长过程中需要保持较大的径向温度梯度，因此晶体的内应力较大而容易开裂。经过近三十年的发展，碳化硅的直径才达到8英寸，而且是随着直径的增加，扩径变的越来越难。并且消耗的时间也越来越长，每扩大2英寸则需要消耗5-10年的时间来完成。

制备碳化硅大晶体的另一种方法是通过多块小籽晶的拼接来快速扩大直径。如专利CN105671638A公开了一种大直径尺寸SiC 籽晶的制备方法，包括：将小直径SiC 籽晶进行修整切割；采用密排拼接方式粘结固定在籽晶托上，形成第一层籽晶，在第一层籽晶的小直径SiC 籽晶之间的缝隙上方再粘结固定第二层籽晶，使第二层籽晶覆盖第一层籽晶形成的缝隙，形成双层拼接排列籽晶，然后进行抛光，进行退火，促进侧向生长，制得完整的大直径尺寸SiC 籽晶。

专利CN106435732A公开了一种快速制备大尺寸SiC单晶晶棒的方法，第一阶段，将小尺寸SiC晶片外形加工为所需外形，将加工后的晶片进行组合拼接排列并固定于石墨籽晶托上；第二阶段，将固定有小晶片组合的籽晶托置于籽晶升华法体系中，选择适宜单晶横向生长的生长条件，使小尺寸晶片间缝隙被横向生长单晶填充，形成完整的大尺寸SiC籽晶；第三阶段，使用第二阶段获取的大尺寸籽晶，进行籽晶升华法生长，最终获取大尺寸碳化硅单晶晶锭，单晶晶锭经外形加工最终获得大尺寸SiC晶棒。

专利CN110541199A公开了一种直径8英寸及以上尺寸高质量SiC籽晶的制备方法，包括：小尺寸SiC晶片或SiC晶体切割，拼接，磨削、抛光，然后进行同质外延生长；所述同质外延生长分两个阶段进行：( 1 )侧向外延：在圆形拼接SiC籽晶拼接缝隙处进行侧向外延生长以填充拼接缝隙，( 2 )表面外延：在拼接缝隙填充完成后，改变生长条件，促进籽晶的( 0001 )面生长速率，大幅度降低籽晶生长面的缺陷密度，提高籽晶生长面的结晶质量，获得表面总厚度变化小、无裂缝、缺陷密度少的8英寸及以上尺寸的高质量SiC籽晶。

可见，以上公开的方法均是采用多块单晶籽晶通过拼接的方式来增加晶体的直径，但是无论是采取纵向的填补或者横向生长填补晶片间的拼接缝隙，都不可能完全达到晶格上的完整对接，因此会在拼接区域形成晶界。并且，采用多晶籽晶来生长单晶体是不满足晶体学对单晶的严格定义；因此，多片籽晶拼接生长出来的体块材料只能被称为多晶体，而不能被称为单晶体。

因此，如何在保证结晶质量的前提下，快速增加碳化硅单晶的直径仍然是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种碳化硅单晶快速扩径生长***及方法，用于解决现有技术中在保证结晶质量的前提下，无法较好地实现碳化硅单晶的快速扩径的技术问题。

为达到上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种碳化硅单晶快速扩径生长***，包括：坩埚桶，所述坩埚桶具有金属或金属化合物涂层；坩埚盖，所述坩埚盖置于所述坩埚桶的顶端，且所述坩埚桶具有金属或金属化合物涂层；导流板，所述导流板置于所述坩埚桶的内部，且所述导流板具有金属或金属化合物涂层；所述导流板用于将所述坩埚桶的内部分为两个不同体积的区域，且所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组份流方向的弯角。

其中，所述坩埚盖粘贴籽晶的一面被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，涂层材料为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

其中，所述坩埚桶的内侧被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，涂层材料为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

其中，所述导流板被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，涂层材料为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

具体地，所述坩埚盖粘贴籽晶的一面具有凹槽。

进一步地，所述凹槽的内表面的粗糙度在1～10μm。

具体地，所述坩埚桶的内部开设有卡槽，所述卡槽用于固定所述导流板。

具体地，所述导流板将所述坩埚桶的内部分为两个不同体积的区域，且所述导流板外侧的装料量占总量的1/3～2/5。

实际应用时，所述碳化硅单晶快速扩径生长***还包括：高温炉腔；所述坩埚桶及所述坩埚盖组成的坩埚置于所述高温炉腔中。

其中，所述坩埚的外侧设有感应加热线圈。

一种碳化硅单晶快速扩径生长方法，包括如下步骤：将2-8英寸正向碳化硅单晶体块进行切割，然后对晶片的上下表面以及圆周面进行研磨和化学机械抛光，加工成具有一定厚度的正向碳化硅晶片；然后将加工好的晶片进行清洗和封装，备用；

将上述步骤中准备好的正向碳化硅晶片作为籽晶粘贴到具有金属或金属化合物涂层的坩埚盖的凹槽内，使得碳化硅晶片的圆周面部分暴露在外面；

将具有涂层的导流板固定到内表面带涂层的石墨坩埚桶内；在坩埚桶内部开设卡槽，将导流板置于卡槽内固定，并且使导流板将粉料分为两个不同体积的区域，所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组份流方向的弯角；所述导流板既起到分隔碳化硅粉料的作用，又起到调整组份流方向的作用；

将高纯碳化硅粉末装入到卡好导流板的带有涂层的坩埚桶内，使碳化硅粉末的高度与导流板的下弯角部分的下沿平齐；并将上述步骤中固定有籽晶的坩埚盖扣在装有高纯碳化硅粉末的坩埚桶上，组装成碳化硅单晶生长***；

将组装好的坩埚放入高温炉腔中，密封加热炉腔，对加热炉腔室抽真空，对加热炉腔室进行预加热；

对籽晶进行刻蚀性预处理；向加热炉腔室中通入具有刻蚀性的化学气体，继续加热升温，保温一段时间，完成对籽晶暴露面的刻蚀预处理过程；

停止通入刻蚀性气体，改为通入惰性气体；继续升高加热温度，保温一段时间，完成碳化硅单晶的扩径生长，生长完成后，停止通入惰性气体，停止加热，冷却至室温，取出生长的碳化硅单晶。

其中，所述正向碳化硅晶片的取向为正向[0001]，误差允许范围±0.25°；所述正向碳化硅晶片的厚度大于3mm。

其中，所述坩埚盖粘贴籽晶的一面被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，涂层材料为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

具体地，所述坩埚盖粘贴籽晶的凹槽的内表面的粗糙度在1～10μm，且所述凹槽的深度小于所述籽晶的厚度；所述籽晶与所述坩埚盖粘贴紧密，中间不留有任何的间隙空腔存在。

其中，所述导流板被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖；所述坩埚桶被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖。

具体地，所述导流板外侧的装料量占总量的1/3～2/5。

其中，所述加热炉腔室的真空度为1.0×10^-4～5.0×10^-4Pa；所述加热炉腔室的预加热温度为1300～1550℃，预加热时间为24～48h；预加热的目的是排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质气体。

其中，所述具有刻蚀性的化学气体为氢气、氯化氢、四氯化硅或四氟化硅。

具体地，刻蚀温度为1700℃～1800℃，保温时间为5～50min；温度过低无法达到刻蚀效果，温度过高会对籽晶造成损伤。

其中，所述惰性气体的流量为5～600 sccm，生长压力为2000～8000Pa；升高温度为2150～2550℃作为生长温度，保温生长的时间为80～240H。

相对于现有技术，本实用新型所述的碳化硅单晶快速扩径生长***及方法具有以下优势：

本实用新型提供的碳化硅单晶快速扩径生长***及方法中，采用物理气相传输法，结合碳化硅单晶生长的结晶学、热力学、动力学原理以及结晶成核控制原理，通过采用具有一定厚度的碳化硅单晶材料作为籽晶，并将其圆周面通过曲面化学机械抛光技术进行抛光处理以用于侧向扩径生长，在晶体生长腔和碳化硅粉料内置入（生长组份）导流板，用于控制碳化硅单晶优先进行扩径生长，再进行轴向生长；采用具有耐高温、耐腐蚀、低辐射系数的金属或合金化合物材料对生长腔的表层及内部结构材料进行涂层化处理，最重要的关键点是此类涂层材料能够抑制碳化硅在其表面成核生长，有效抑制多晶的形成；通过此种涂层方法，可以有效地避免了碳化硅单晶在扩径过程中遇到产生的寄生多晶而终止扩径。通过本实用新型提供的碳化硅单晶快速扩径生长方法，能够实现碳化硅单晶的快速扩径，仅通过单次扩径生长可实现碳化硅单晶直径增加10-20mm，并且能够保证扩径后碳化硅单晶的整体结晶质量保持优良；此外，快速扩径后的碳化硅单晶材料可以极大地增加碳化硅衬底的有效利用面积，对碳化硅基电子器件的成本控制有着明显的增益效应。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的碳化硅单晶快速扩径生长方法的流程示意图；

图2为对比例一提供的碳化硅单晶扩径生长装置的结构示意图；

图3为本实用新型实施例提供的第一种碳化硅单晶快速扩径生长***的结构示意图；

图4为本实用新型实施例提供的第二种碳化硅单晶快速扩径生长***的结构示意图。

附图标记：

1-坩埚盖；2-坩埚桶；3-高纯碳化硅粉末；4-感应加热线圈；51a-正向碳化硅籽晶；51b-轴向生长的碳化硅单晶体；52a-有一定厚度且圆周面经过抛光的正向碳化硅籽晶；52b-径向拓展生长的碳化硅单晶体部分，52c-轴向拓展生长的碳化硅单晶部分；62-导流板。

具体实施方式

为了便于理解，下面结合说明书附图，对本实用新型实施例提供的碳化硅单晶快速扩径生长***及方法进行详细描述。

一种碳化硅单晶快速扩径生长***，如图3和图4所示，包括：坩埚桶2，坩埚桶2具有金属或金属化合物涂层；坩埚盖1，坩埚盖1置于坩埚桶2的顶端，且坩埚桶2具有金属或金属化合物涂层；导流板62，导流板62置于坩埚桶2的内部，且导流板62具有金属或金属化合物涂层；导流板62用于将坩埚桶2的内部分为两个不同体积的区域，且导流板62位于生长腔的部分有用于调整组份流方向的弯角。

其中，上述坩埚盖1粘贴籽晶的一面被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，且涂层材料可以为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

其中，上述坩埚桶2的内侧被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，且涂层材料可以为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

其中，上述导流板62被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，且涂层材料可以为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

具体地，上述坩埚盖1粘贴籽晶的一面可以具有凹槽，且该凹槽的深度小于籽晶的厚度，使得碳化硅晶片的圆周面部分暴露在外面。

进一步地，上述凹槽的内表面的粗糙度可以在1～10μm。

具体地，上述坩埚桶2的内部可以开设有卡槽，该卡槽能够用于固定导流板62。

具体地，上述导流板62可以将坩埚桶2的内部分为两个不同体积的区域，且导流板62外侧的装料量可以占总量的1/3～2/5。

实际应用时，本实用新型实施例所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，还可以包括：高温炉腔，从而坩埚桶2及坩埚盖1组成的坩埚能够置于该高温炉腔中。

其中，上述由坩埚桶2及坩埚盖1组成的坩埚的外侧可以设有感应加热线圈4，如图3和图4所示。

本实用新型实施例提供一种碳化硅单晶快速扩径生长方法，包括如下步骤：

步骤S1、将2-8英寸正向碳化硅单晶体块进行切割，然后对晶片的上下表面以及圆周面进行研磨和化学机械抛光，加工成具有一定厚度的正向碳化硅晶片；然后将加工好的晶片进行清洗和封装，备用；

步骤S2、将上述步骤中准备好的正向碳化硅晶片作为籽晶粘贴到具有金属或金属化合物涂层的坩埚盖的凹槽内，使得碳化硅晶片的圆周面部分暴露在外面；

步骤S3、将具有涂层的导流板固定到内表面带涂层的石墨坩埚桶内；在坩埚桶内部开设卡槽，将导流板置于卡槽内固定，并且使导流板将粉料分为两个不同体积的区域，所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组份流方向的弯角；所述导流板既起到分隔碳化硅粉料的作用，又起到调整组份流方向的作用；

步骤S4、将高纯碳化硅粉末装入到卡好导流板的带有涂层的坩埚桶内，使碳化硅粉末的高度与导流板的下弯角部分的下沿平齐；并将上述步骤中固定有籽晶的坩埚盖扣在装有高纯碳化硅粉末的坩埚桶上，组装成碳化硅单晶生长***；

步骤S5、将组装好的坩埚放入高温炉腔中，密封加热炉腔，对加热炉腔室抽真空，对加热炉腔室进行预加热；

步骤S6、对籽晶进行刻蚀性预处理；向加热炉腔室中通入具有刻蚀性的化学气体，继续加热升温，保温一段时间，完成对籽晶暴露面的刻蚀预处理过程；

步骤S7、停止通入刻蚀性气体，改为通入惰性气体；继续升高加热温度，保温一段时间，完成碳化硅单晶的扩径生长，生长完成后，停止通入惰性气体，停止加热，冷却至室温，取出生长的碳化硅单晶。

相对于现有技术，本实用新型所述的碳化硅单晶快速扩径生长***及方法具有以下优势：

本实用新型实施例提供的碳化硅单晶快速扩径生长***及方法中，采用物理气相传输法，结合碳化硅单晶生长的结晶学、热力学、动力学原理以及结晶成核控制原理，通过采用具有一定厚度的碳化硅单晶材料作为籽晶，并将其圆周面通过曲面化学机械抛光技术进行抛光处理以用于侧向扩径生长，在晶体生长腔和碳化硅粉料内置入（生长组份）导流板，用于控制碳化硅单晶优先进行扩径生长，再进行轴向生长；采用具有耐高温、耐腐蚀、低辐射系数的金属或合金化合物材料对生长腔的表层及内部结构材料进行涂层化处理，最重要的关键点是此类涂层材料能够抑制碳化硅在其表面成核生长，有效抑制多晶的形成；通过此种涂层方法，可以有效地避免了碳化硅单晶在扩径过程中遇到产生的寄生多晶而终止扩径。通过本实用新型提供的碳化硅单晶快速扩径生长方法，能够实现碳化硅单晶的快速扩径，仅通过单次扩径生长可实现碳化硅单晶直径增加10-20mm，并且能够保证扩径后碳化硅单晶的整体结晶质量保持优良；此外，快速扩径后的碳化硅单晶材料可以极大地增加碳化硅衬底的有效利用面积，对碳化硅基电子器件的成本控制有着明显的增益效应。

此处需要补充说明的是，本实用新型所述快速扩径生长是指，在确保碳化硅单晶结晶质量不变差的情况，碳化硅单晶经过单次扩径生长后，单晶的直径增加在10mm以上，甚至在15mm以上，更甚至在20mm以上。

其中，上述正向碳化硅晶片的取向为正向[0001]，也即正向碳化硅单晶是指其表面的法线为晶体学上的[0001]晶向的碳化硅单晶，误差允许范围可以在±0.25°；并且，正向碳化硅晶片的厚度可以大于3mm。

其中，上述坩埚盖粘贴籽晶的一面被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，且该涂层材料可以为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

具体地，上述坩埚盖粘贴籽晶的凹槽的内表面的粗糙度可以在1～10μm，且该凹槽的深度小于籽晶的厚度；并且，上述籽晶与坩埚盖粘贴紧密，中间不留有任何的间隙空腔存在。

其中，上述导流板被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，且该涂层材料可以为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌；相应地，上述坩埚桶被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，且该涂层材料可以为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

具体地，上述导流板外侧的装料量可以是占总量的1/3～2/5。并且，上述高纯碳化硅粉末是指纯度在99.99%以上的碳化硅粉料。

其中，上述加热炉腔室的真空度可以为1.0×10^-4～5.0×10^-4Pa；上述加热炉腔室的预加热温度可以为1300～1550℃，预加热时间可以为24～48h；具体地，预加热的目的是排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质气体。

其中，上述具有刻蚀性的化学气体可以为氢气、氯化氢、四氯化硅或四氟化硅。例如：具有刻蚀性的化学气体可以为氢气，并且该氢气为高纯氢气，高纯氢气是指纯度在99.999%以上的氢气。此外，上述惰性气体可以为氩气，并且该氩气为高纯氩气，高纯氩气是指纯度在99.999%以上的氩气。

具体地，刻蚀温度可以为1700℃～1800℃，保温时间可以为5～50min；进一步地，温度过低无法达到刻蚀效果，温度过高会对籽晶造成损伤。

其中，上述惰性气体的流量可以为5～600 sccm，生长压力可以为2000～8000Pa；升高温度可以为2150～2550℃、并作为生长温度，保温生长的时间可以为80～240H。

本实用新型实施例提供的碳化硅单晶快速扩径生长方法，主要具有以下几点优势：

一、能够快速增加碳化硅单晶的直径，快速实现6英寸扩大到8英寸，以及8英寸扩大到10英寸；通过在生长腔内置入导流板，能够有效地调整生长组份输运方向，实现碳化硅单晶优先沿着径向的横向生长；在坩埚内表面添加高温涂层，能够有效抑制籽晶边缘多晶的产生，从而保证了在扩径生长的同时，保证了晶体的生长的结晶质量；晶体的横向生长，能够阻断贯穿型位错的产生，使得整体的结晶品质得到提升；

二、能够有效地降低碳化硅单晶在生长过程中带来的内应力，避免了在后续加工中的造成因内应力过大而开裂，提高了产品的良率；在晶体生长过程中，是通过控制组份流流向以及耐高温涂层抑制多晶产生来控制晶体的扩径；本实用新型方法明显优于现存方法——通过控制大径向温度梯度来实现晶体的扩径，大的径向温度梯度会造成严重的内应力和缺陷的产生；

三、能够有效地延长坩埚和内部导流板的使用寿命；对坩埚的内壁表面和导流板表面进行涂层化处理后，涂层具有高温耐腐蚀性，使得坩埚和内部组件都能够多次重复使用，极大地增加了坩埚的使用次数并延长了坩埚使用寿命，综合使用成本大大降低；

四、制备的扩径碳化硅单晶对碳化硅基电子器件的成本控制有着明显的增益效应；随着碳化硅单晶体直径的增加，碳化硅衬底用于制备器件的有效利用面积成二次方关系增加，能够快速降低碳化硅基电子器件的单价成本，加快碳化硅半导体器件的普及化应用进程。

实施例一：

一种碳化硅单晶快速扩径生长的方法，步骤如下：

步骤S1、将6英寸正向碳化硅单晶体块进行切割，然后对晶片的上下表面以及圆周面进行研磨和化学机械抛光，使得表面的粗糙度小于1nm，加工成厚度为4mm的碳化硅籽晶，随后对其表面进行清洗、封装，备用；

步骤S2、将步骤S1中准备好的正向碳化硅晶片作为籽晶粘贴到具有碳化钽涂层坩埚盖的凹槽内，凹槽深度1mm，凹槽贴籽晶的表面粗糙度为5μm，使得碳化硅籽晶的圆周面一部分暴露在外面，确保籽晶和坩埚盖之间没有任何缝隙和气泡；

步骤S3、将具有带有碳化钽涂层的导流板固定到内表面带涂层的石墨坩埚桶内；在坩埚桶内部开设卡槽，将导流板置于卡槽内固定，使导流板将粉料分为两个不同体积的区域，导流板位于生长腔的部分有用于调整组份流方向弯角；导流板既起到分隔碳化硅粉料的作用，又起到调整组份流方向的作用；

步骤S4、将高纯碳化硅粉末装入到卡好导流板的带有碳化钽涂层的坩埚桶内，使碳化硅粉末的高度与导流板下弯角部分的下沿平齐；导流板和坩埚壁之间的装料量占总装料的40%；并将步骤S2固定有籽晶的坩埚盖扣在装有高纯碳化硅粉末的坩埚桶上，组装成如图3所示的碳化硅单晶生长***；

步骤S5、将组装好的石墨坩埚放入到立式加热炉中，密封好炉腔，对加热炉腔室抽真空，使真空度达到2.0×10^-4Pa，以加热的方式升温至1500℃-1550℃，升温速率控制在20℃/min，排出吸附在坩埚内壁上的水分和杂质气体；

步骤S6、通入刻蚀性气体高纯氢气，流量为150sscm，压力控制在50000Pa，继续升温到1750℃，保温20min，完成对碳化硅籽晶表面的刻蚀预处理过程；

步骤S7、停止通入高纯氢气，改为通入高纯氩气，流量为100sscm，压力控制在2000Pa，继续升温到2300℃，升温速率控制在5℃/min，保温150h，完成碳化硅单晶扩径生长；生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却到室温，冷却速率控制在15℃/min，取出扩径生长得到的碳化硅单晶。

本实施例一制备的碳化硅单晶无明显缺陷增殖，单晶区直径由原来的150mm增加到了164mm，单次扩径实现了14mm的增加。

实施例二：

一种碳化硅单晶快速扩径生长的方法，步骤如下：

步骤S1、将6英寸正向碳化硅单晶体块进行切割，然后对晶片的上下表面以及圆周面进行研磨和化学机械抛光，使得表面的粗糙度小于1nm，加工成厚度为4mm的碳化硅籽晶，随后对其表面进行清洗、封装，备用；

步骤S2、将步骤S1中准备好的正向碳化硅晶片作为籽晶粘贴到具有碳化钽涂层坩埚盖的凹槽内，凹槽深度1mm，凹槽贴籽晶的表面粗糙度为5μm，使得碳化硅籽晶的圆周面一部分暴露在外面，确保籽晶和坩埚盖之间没有任何缝隙和气泡；

步骤S3、将具有带有碳化钽涂层的导流板固定到内表面带涂层的石墨坩埚桶内；在坩埚桶内部开设卡槽，将导流板置于卡槽内固定，使导流板将粉料分为两个不同体积的区域，导流板位于生长腔的部分有用于调整组份流方向弯角；导流板既起到分隔碳化硅粉料的作用，又起到调整组份流方向的作用；

步骤S4、将高纯碳化硅粉末装入到卡好导流板的带有碳化钽涂层的坩埚桶内，使碳化硅粉末的高度与导流板下弯角部分的下沿平齐；导流板和坩埚壁之间的装料量占总装料的40%；并将步骤S2固定有籽晶的坩埚盖扣在装有高纯碳化硅粉末的坩埚桶上，组装成如图4所示的碳化硅单晶生长***；

步骤S5、将组装好的石墨坩埚放入到立式加热炉中，密封好炉腔，对加热炉腔室抽真空，使真空度达到2.0×10^-4Pa，以加热的方式升温至1500℃-1550℃，升温速率控制在20℃/min，排出吸附在坩埚内壁上的水分和杂质气体；

步骤S6、通入刻蚀性气体高纯氢气，流量为150sscm，压力控制在50000Pa，继续升温到1750℃，保温20min，完成对碳化硅籽晶表面的刻蚀预处理过程；

步骤S7、停止通入高纯氢气，改为通入高纯氩气，流量为100sscm，压力控制在2000Pa，继续升温到2300℃，升温速率控制在5℃/min，保温150h，完成碳化硅单晶扩径生长；生长完成后，停止通入氩气，停止加热，冷却到室温，冷却速率控制在15℃/min，取出扩径生长得到的碳化硅单晶。

本实施例二制备的碳化硅单晶无明显缺陷增殖，单晶区直径由原来的150mm增加到了170mm，单次扩径实现了20mm的增加。

对比例一：

制备方法同实施例一，不同之处仅在于步骤S3中没用加载生长腔和粉料中的（生长组份）导流板，整体装配如图2所示。

本对比例一制备出的碳化硅单晶区直径由150mm增加到了153mm，直径只增加了3mm。

对比例二：

制备方法同实施例一，不同之处仅在于步骤S2和S3中的没有对坩埚盖和坩埚桶进行高温涂层处理，以及步骤S3中没有加载生长腔和粉料中的（生长组份）导流板。

本对比例二制备出的碳化硅单晶边缘大面积多晶形成，碳化硅单晶区的直径由150mm缩减到145mm，单晶区的直径反而减少5mm。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，包括：

坩埚桶，所述坩埚桶具有金属或金属化合物涂层；

坩埚盖，所述坩埚盖置于所述坩埚桶的顶端，且所述坩埚桶具有金属或金属化合物涂层；

导流板，所述导流板置于所述坩埚桶的内部，且所述导流板具有金属或金属化合物涂层；所述导流板用于将所述坩埚桶的内部分为两个不同体积的区域，且所述导流板位于生长腔的部分有用于调整组份流方向的弯角。

2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，所述坩埚盖粘贴籽晶的一面被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，涂层材料为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

3.根据权利要求1所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，所述坩埚桶的内侧被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，涂层材料为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

4.根据权利要求1所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，所述导流板被高温难融金属或金属化合物涂层覆盖，涂层材料为钽、碳化钽、铪、碳化铪、铌或碳化铌。

5.根据权利要求1或2所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，所述坩埚盖粘贴籽晶的一面具有凹槽。

6.根据权利要求5所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，所述凹槽的内表面的粗糙度在1～10μm。

7.根据权利要求1或3所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，所述坩埚桶的内部开设有卡槽，所述卡槽用于固定所述导流板。

8.根据权利要求1或4所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，所述导流板将所述坩埚桶的内部分为两个不同体积的区域，且所述导流板外侧的装料量占总量的1/3～2/5。

9.根据权利要求1所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，还包括：高温炉腔；所述坩埚桶及所述坩埚盖组成的坩埚置于所述高温炉腔中。

10.根据权利要求9所述的碳化硅单晶快速扩径生长***，其特征在于，所述坩埚的外侧设有感应加热线圈。

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