CN211496957U - 一种四氯硅烷氢化*** - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种四氯硅烷氢化***，其中包括硅粉预处理单元、四氯硅烷加压单元、四氯硅烷换热单元、氢气加压单元、氢气换热单元、汽化换热单元、氢化反应单元、除尘单元和冷凝分离单元，通过上述结构单元相互配合，具有操作简单方便、连续稳定、节能降耗的显著进步；本实用新型公开的一种四氯硅烷氢化制取三氯硅烷，无需额外添加催化剂，利用四氯硅烷氢化过程生成的的金属氯化物副产物可以达到催化的效果，使转化率可达到25％‑28％。

Description

一种四氯硅烷氢化***

技术领域

本实用新型涉及硅烷生产技术领域，更具体的说是涉及一种四氯硅烷氢化***及其制取三氯硅烷方法。

背景技术

三氯氢硅歧化法生产硅烷产生大量的四氯化硅，利用四氯化硅生产三氯氢硅、降低生产成本已成为目前发展的重点。而氢化***是硅烷生产过程中的重要组成部分，促进其物料循环利用、提高其一次氢化转化率于降低硅烷生产能耗而言具有重要意义。

目前国内四氯化硅的还原方法主要有热氢化、冷氢化和氯氢化三种，其中热氢化容易操作、技术要求低，但是能耗高、转化率较低、投资费用高，所以在实际生产应用中已基本淘汰；氯氢化由于其能耗低、转化率较高，投资费用较低，在实际生产中广泛应用，但是仍然具有操作困难、技术要求高的问题；而冷氢化同样具有能耗低、转化率相对较高的特点，而且投资费用低，但是由于技术要求高，在实际生产中应用较少。

并且，在现有的冷氢化工序中，至少存在如下缺陷：(1)主反应所采用的催化剂成本较高，并且需要干燥和活化(需要配备活化氢压缩机及电加热器)；(2)反应器一次转化率相对较低，生产效率较低；(3)干法除尘装置回收的硅粉不彻底，气相夹带较多，影响湿法除尘正常运行，有时甚至需要停车清理；(4)湿法除尘装置不能完全处理氯硅烷混合气中的硅粉和金属氯化物，造成后续设备及管道的堵塞。

因此，针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种四氯硅烷氢化***及其制取三氯硅烷方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提供了一种四氯硅烷氢化制取三氯硅烷的***及方法，通过高压生产阶段和低压生产阶段相组合，具有操作简单方便、连续稳定、节能降耗的显著进步，高压前端工艺具体是与氢化反应器、固体/重杂质去除装置及氢气回收装置相关联的工艺及硬件，低压后端工艺具体指由三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅提纯、分离工艺组成。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种四氯硅烷氢化***，与歧化反应***连通，包括硅粉预处理单元、四氯硅烷加压单元、四氯硅烷换热单元、氢气加压单元、氢气换热单元、汽化换热单元、氢化反应单元、除尘单元和冷凝分离单元；

所述硅粉预处理单元下游连通所述氢化反应单元；

所述四氯硅烷加压单元下游连通所述四氯硅烷换热单元，所述氢气加压单元下游连通所述氢气换热单元，所述四氯硅烷换热单元和所述氢气换热单元分别与所述汽化换热单元连通；

所述汽化换热单元下游连通所述氢化反应单元，所述氢化反应单元下游通过所述汽化换热单元与所述除尘单元连通；

所述除尘单元通过所述四氯硅烷换热单元和所述氢气换热单元与所述冷凝分离单元连通。

优选的，所述硅粉预处理单元包括硅粉贮罐、硅粉密相泵、硅粉烘干器、硅粉接收罐、硅粉计量罐、氢气加热器和硅粉过滤器；

所述硅粉贮罐顶部设置硅粉入料口，所述硅粉贮罐底部设置氢气入口，且所述硅粉贮罐底部连接所述硅粉密相泵；

所述硅粉密相泵与所述氢气连通，所述硅粉密相泵下游连通所述硅粉烘干器；

所述硅粉烘干器连通所述硅粉接收罐，所述硅粉烘干器的底部连接所述氢气加热器，所述氢气加热器与氢气连通；

所述硅粉接收罐的底部连通所述硅粉计量罐，所述硅粉计量罐与所述氢化反应单元连通；

所述硅粉烘干器、硅粉接收罐和硅粉计量罐分别通过所述硅粉过滤器与外部连通。

优选的，四氯硅烷加压单元包括四氯硅烷缓冲罐和四氯硅烷输送泵；

所述四氯硅烷缓冲罐上游连接所述歧化反应***，下游连接所述四氯硅烷输送泵；

所述四氯硅烷输送泵下游连接所述四氯硅烷换热单元连通；

所述四氯硅烷换热单元包括四氯硅烷过热器和四氯硅烷预热器；

所述四氯硅烷过热器上游连通所述四氯硅烷输送泵，所述四氯硅烷过热器下游通过所述四氯硅烷预热器与所述汽化换热单元连通。

优选的，所述氢气加压单元包括氢气压缩机和氢化压缩氢缓冲罐；

所述氢气压缩机与所述氢化压缩氢缓冲罐连接，所述氢化压缩氢缓冲罐下游连通所述氢气换热单元；

所述氢气换热单元包括氢气过热器和氢气预热器；

所述氢气过热器上游连通所述氢化压缩氢缓冲罐，所述氢气过热器下游通过所述氢气预热器与所述汽化换热单元连通。

优选的，所述汽化换热单元包括四氯硅烷汽化器和高温气气换热器；

所述四氯硅烷汽化器上游分别连通所述四氯硅烷预热器和所述氢气预热器，所述四氯硅烷汽化器下游通过所述高温气气换热器与所述氢化反应单元连接。

优选的，所述氢化反应单元包括电加热器、氢化反应器和旋风过滤器，所述电加热器上游连接所述高温气气换热器，所述电加热器下游连接所述氢化反应器；

所述氢化反应器底部由下至上依次设置反应进气口、进料口和分布板，所述反应进气口与所述电加热器通过管路连接，所述进料口与所述硅粉计量罐连通，所述分布板水平设置于所述氢化反应器内部；

所述旋风过滤器设置于所述氢化反应器的顶面，且与所述氢化反应器连通，所述旋风过滤器下游通过所述高温气气换热器与所述除尘单元连通。

优选的，所述除尘单元包括洗涤塔、残液蒸发罐、固液分离冷凝器、残液回收料储罐和洗涤塔回流泵；

所述洗涤塔底部设置洗涤塔进气口和洗涤塔出液口，所述洗涤塔顶部设置洗涤塔出气口和洗涤塔进液口，所述洗涤塔进气口与所述高温气气换热器连通，所述洗涤塔出液口与所述残液蒸发罐连通，所述洗涤塔出气口依次通过所述氢气过热器、氢气预热器、四氯硅烷过热器和四氯硅烷预热器与冷凝分离单元连通，所述进液口通过所述洗涤塔回流泵与所述冷凝分离单元连通；

所述残液蒸发罐包括残液罐进液口、残液罐出气口、蒸汽入口和固体渣出口；所述残液进液口和所述残液罐出口设置于所述残液蒸发罐的顶部，所述蒸汽入口设置于所述残液蒸发罐的侧面；所述固体渣出口设置于所述残液蒸发罐的底部；

所述氯硅烷出气孔通过所述固液分离冷凝器与所述残液回收料储罐连通；所述残液回收料储罐与所述冷凝分离单元连通。

优选的，所述冷凝分离单元包括余热取暖水换热器、氢化蒸发式冷凝器、冷凝液储罐、氢化气换热器、深冷气液分离器、氢化深冷冷凝器和氢化料储罐；

所述余热取暖水换热器上游通过所述氢气过热器、氢气预热器、四氯硅烷过热器和四氯硅烷预热器与所述洗涤塔出气口连通，所述余热取暖水换热器下游与所述氢化蒸发式冷凝器；

所述氢化蒸发式冷凝器设置出气口与所述氢化气换热器连通，所述氢化蒸发式冷凝器设置出液口与所述冷凝液储罐连通；

所述氢化气换热器下游连通所述深冷气液分离器；

所述深冷气液分离器连接所述氢化深冷冷凝器，所述深冷气液分离器的出液口连通所述氢化料储罐，所述深冷气液分离器的出气口与所述氢气压缩机连通；

所述冷凝液储罐下游连通所述氢化料储罐连通，所述氢化料储罐下游连通所述歧化反应***。

优选的，还包括压缩氢缓冲罐、第一补充氢气缓冲罐、补充氢压缩机和第二补充氢气缓冲罐；

所述压缩氢缓冲罐上游依次通过所述第一补充氢气缓冲罐、补充氢压缩机和第二补充氢气缓冲罐与回收氢连接，上游还连接所述氢化气换热器的排气口，并且上游还连接电解水制取氢，下游连接所述氢气压缩机。

优选的，还包括硅粉应急接收罐、紧急排放冷却器、紧急排放罐；

所述硅粉应急接收罐上游连通所述氢化反应器，且所述硅粉应急接收罐内部连接循环的冷却水；

所述紧急排放冷却器上游分别连接所述四氯硅烷汽化器和所述洗涤塔，下游连接所述紧急排放罐，所述紧急排放冷却器内部连接循环的冷却水；

所述紧急排放罐下游连接所述残液蒸发罐。

一种四氯硅烷氢化制备三氯硅烷的方法，其特征在于，采用如上所述的四氯硅烷氢化***，具体包括如下步骤：

(1)硅粉经过硅粉烘干器烘干后进入硅粉接收罐，再装入硅粉计量罐计量，通过H₂加热，并通过H₂加压至1.0-3.2MPaG，输送至氢化反应器内；

(2)四氯硅烷通过实用新型四氯硅烷输送泵后加压至1.0-3.2MPaG，通入四氯硅烷过热器加热至100-160℃，再通入四氯硅烷预热器加热至130-180℃，通入四氯硅烷汽化器汽化；

氢气通过氢气压缩机和氢化压缩氢缓冲罐加压至1.0-3.2MPaG，然后通入氢气过热器加热至100-160℃，再通入氢气预热器加热至130-180℃，通入四氯硅烷汽化器与汽化后的四氯硅烷混合得到混合气体；

控制混合气体中H₂与四氯硅烷的摩尔比为(1.5-3.5)：1，混合气体进入高温气气换热器加热至250-450℃，再通过电加热器加热至450-600℃进入氢化反应器；

(3)混合气体与硅粉在氢化反应器内连续反应，控制氢化反应器的温度为480-580℃、压力为1.0-3.2MPaG、氢化反应器内气体流速为0.4-0.8m/S；得到高温气体氢化产物通过旋风分离器后输出；

(4)高温气体氢化产物通过高温气气换热器与氢气和四氯硅烷的混合气体换热，降温至250-360℃，通入洗涤塔；

高温气体产物在洗涤塔经过氯硅烷溶液洗涤，洗涤后气体通过氢气预热器、氢气过热器、四氯硅烷预热器和四氯硅烷过热器分别与氢气和四氯硅烷换热，冷却至100-200℃；

再通过余热取暖水换热器后进入氢化蒸发式冷凝器，冷却至50-65℃，分别得到冷却液体和冷却气体；

冷却液体进入冷凝液储罐，冷凝液储罐内10-25％的冷却液体通过洗涤塔循环泵通入洗涤塔循环，剩余冷却液输送至氢化料储罐；

冷却气体通入氢化气换热器换热、再通入深冷气液分离器，配合氢化深冷冷凝器冷却至-20～-50℃分别得到深冷液体和深冷气体，深冷液体通入氢化料储罐，深冷气体通入氢气压缩机回收利用；

氢化料储罐内的冷凝液和深冷液体通入歧化反应***制备硅烷；

(5)洗涤塔残液进入残液蒸发罐，控制残液蒸发罐温度为50-200℃，进行加热分离得到固体渣和废气，固体渣回收利用，废气通过固液分离冷凝器冷却得到冷凝废液和冷却废气，冷却废气回收利用，得到的冷凝废液通入歧化反应***制备硅烷。

优选的，冷凝残液进入残液回收储料罐，后通过氢化料储罐进入歧化反应***制备硅烷。

优选的，步骤(1)中所述硅粉与废渣混合，所述废渣收集自所述氢化反应器底部。

经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本实用新型公开提供了一种四氯硅烷氢化***及制取三氯硅烷的方法，具有如下有益效果：

(1)本实用新型利用四氯硅烷氢化过程生成的的金属氯化物副产物可以达到催化的效果，无需额外添加催化剂，可使转化率达到25％-28％，硅粉采用热氢气加热，加热后氢气直接排空，省略硅粉和催化剂均混过程，本实用新型提高了四氯化硅的转化率和产物的质量，同时节约了催化剂昂贵的费用，减少了设备的投入；

(2)本实用新型利用氢化反应器中分布板使混合气体均匀分布到整个反应器的横截面上，并且保持冶金级硅粉处于流化状态，可以确保混合气体充分与冶金级硅粉充分接触，提高反应效率；并且避免气流夹带硅粉颗粒，降低对设备筒体及内件的冲刷腐蚀，使***在运行过程中一次转化率稳定在25-28％；

(3)本实用新型在氢化反应器上设置旋风分离器，从氢化反应器出来的夹带有硅粉及金属氯化物的汽气混合物进入旋风分离器，气体中的较大颗粒的硅粉被分离下来，储藏在干法除尘装置底部，旋风分离器底部装有通向氢化反应器中部的连通管，连通管上装有阀门，连通管垂直进入反应器中部，当干法除尘装置收集的硅粉在压力平衡后通过重力直接进入氢化反应器中循环使用；保证了旋风分离器中回收回来的大颗粒硅粉直接进入氢化反应器并参与反应，确保了***连续稳定的运行；

(4)本实用新型中将经旋风分离器处理后的含有细小颗粒硅粉和金属氯化物的氯硅烷混合气先通入高温气气换热器，利用高温气气换热器进行热量交换对反应原料气加热，可以提高能源利用效率；气体送入洗涤器中下部，氯硅烷混合气被降压降温，在洗涤器中氯硅烷混合气自下而上运动，氯硅烷液体自上而下进行喷淋，氯硅烷喷淋液在降低氯硅烷混合气温度时，同时将氯硅烷混合气中金属氯化物及细小硅粉完全除去，洗涤器中生成的少量含固状物的残液，送至残液处理装置；洗涤器充分利用射流的原理，让氯硅烷混合气在洗涤器中减温减压，温度降低至150-175℃，压力降低至2.0-2.7MPa，温度和压力的降低直接决定着细小颗粒的硅粉和金属氯化物的析出，相比于现有的四氯化硅氢化法更完全更彻底，从而保证后续设备和管件不会因为硅粉和金属氯化物而影响设备传热性能，进而不会发生电化学腐蚀而造成设备损坏及装置停产。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1附图为本实用新型提供的结构示意图。

在图中：10为硅粉贮罐、11为硅粉密相泵、12为硅粉烘干器、13为硅粉接收罐、14为硅粉计量罐、15为氢气加热器、16为四氯硅烷缓冲罐、17为硅粉过滤器、18为四氯硅烷输送泵、19为氢气压缩机、20为氢化压缩氢缓冲罐、21为四氯硅烷汽化器、22为高温气气换热器、23为电加热器、24为氢化反应器、25为旋风过滤器、26为洗涤塔、27为残液蒸发罐、28为固液分离冷凝器、29为残液回收料储罐、30为洗涤塔回流泵、31为余热取暖水换热器、32为氢化蒸发式冷凝器、33为冷凝液储罐、34为氢化气换热器、35为深冷气液分离器、36为氢化深冷冷凝器、37为氢化料储罐、38为四氯硅烷过热器、39为四氯硅烷预热器、40为氢气过热器、41为氢气预热器、42为压缩氢缓冲罐、43为第一补充氢气缓冲罐、44为补充氢压缩机、45为第二补充氢气缓冲罐、46为硅粉应急接收罐、47为紧急排放冷却器、48为紧急排放罐。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

本实用新型实施例1公开了一种四氯硅烷氢化***，与歧化反应***连通，包括硅粉预处理单元、四氯硅烷加压单元、四氯硅烷换热单元、氢气加压单元、氢气换热单元、汽化换热单元、氢化反应单元、除尘单元和冷凝分离单元；

硅粉预处理单元下游连通氢化反应单元；

四氯硅烷加压单元下游连通四氯硅烷换热单元，氢气加压单元下游连通氢气换热单元，四氯硅烷换热单元和氢气换热单元分别与汽化换热单元连通；

汽化换热单元下游连通氢化反应单元，氢化反应单元下游通过汽化换热单元与除尘单元连通；

除尘单元通过四氯硅烷换热单元和氢气换热单元与冷凝分离单元连通。

为了进一步的优化技术方案，硅粉预处理单元包括硅粉贮罐1、硅粉密相泵2、硅粉烘干器12、硅粉接收罐13、硅粉计量罐14、氢气加热器15和硅粉过滤器17；

硅粉贮罐1顶部设置硅粉入料口，硅粉贮罐1底部设置氢气入口，且硅粉贮罐1底部连接硅粉密相泵2；

硅粉密相泵2与氢气连通，硅粉密相泵2下游连通硅粉烘干器12；

硅粉烘干器12连通硅粉接收罐13，硅粉烘干器12的底部连接氢气加热器15，氢气加热器15与氢气连通；

硅粉接收罐13的底部连通硅粉计量罐14，硅粉计量罐14与氢化反应单元连通；

硅粉烘干器12、硅粉接收罐13和硅粉计量罐14分别通过硅粉过滤器17与外部连通。

为了进一步的优化技术方案，四氯硅烷加压单元包括四氯硅烷缓冲罐16和四氯硅烷输送泵18；

四氯硅烷缓冲罐16上游连接歧化反应***，下游连接四氯硅烷输送泵18；

四氯硅烷输送泵18下游连接四氯硅烷换热单元连通；

四氯硅烷换热单元包括四氯硅烷过热器38和四氯硅烷预热器39；

四氯硅烷过热器38上游连通四氯硅烷输送泵18，下游通过四氯硅烷预热器39与汽化换热单元连通。

为了进一步的优化技术方案，氢气加压单元包括氢气压缩机19和氢化压缩氢缓冲罐20；

氢气压缩机19与氢化压缩氢缓冲罐20连接，下游连通氢气换热单元；

氢气换热单元包括氢气过热器40和氢气预热器41；

氢气过热器40上游连通氢化压缩氢缓冲罐20，下游通过氢气预热器41与汽化换热单元连通。

为了进一步的优化技术方案，汽化换热单元包括四氯硅烷汽化器21和高温气气换热器22；

四氯硅烷汽化器21上游分别连通四氯硅烷预热器39和氢气预热器41，四氯硅烷汽化器21下游通过高温气气换热器22与氢化反应单元连接。

为了进一步的优化技术方案，氢化反应单元包括电加热器23、氢化反应器24和旋风过滤器25，电加热器23上游连接高温气气换热器22，下游连接氢化反应器24；

氢化反应器24底部由下至上依次设置反应进气口、进料口和分布板，反应进气口与电加热器23通过管路连接，进料口与硅粉计量罐14连通，分布板水平设置于氢化反应器24内部；

旋风过滤器25设置于氢化反应器24的顶面，且与氢化反应器24连通，旋风过滤器25下游通过高温气气换热器22与除尘单元连通。

为了进一步的优化技术方案，除尘单元包括洗涤塔26、残液蒸发罐27、固液分离冷凝器28、残液回收料储罐29和洗涤塔回流泵30；

洗涤塔26底部设置洗涤塔26进气口和洗涤塔26出液口，洗涤塔26顶部设置洗涤塔26出气口和洗涤塔26进液口，洗涤塔26进气口与高温气气换热器22连通，洗涤塔26出液口与残液蒸发罐27连通，洗涤塔26出气口依次通过氢气过热器40、氢气预热器41、四氯硅烷过热器38和四氯硅烷预热器39与冷凝分离单元连通，进液口通过洗涤塔回流泵30与冷凝分离单元连通；

残液蒸发罐27包括残液罐进液口、残液罐出气口、蒸汽入口和固体渣出口；残液进液口和残液罐出口设置于残液蒸发罐27的顶部，蒸汽入口设置于残液蒸发罐27的侧面；固体渣出口设置于残液蒸发罐27的底部；

氯硅烷出气孔通过固液分离冷凝器28与残液回收料储罐29连通；残液回收料储罐29与冷凝分离单元连通。

为了进一步的优化技术方案，冷凝分离单元包括余热取暖水换热器31、氢化蒸发式冷凝器32、冷凝液储罐33、氢化气换热器34、深冷气液分离器35、氢化深冷冷凝器36和氢化料储罐37；

余热取暖水换热器31上游通过氢气过热器40、氢气预热器41、四氯硅烷过热器38和四氯硅烷预热器39与洗涤塔26出气口连通，余热取暖水换热器31下游与氢化蒸发式冷凝器32；

氢化蒸发式冷凝器32设置出气口与氢化气换热器34连通，氢化蒸发式冷凝器32设置出液口与冷凝液储罐33连通；

氢化气换热器34下游连通深冷气液分离器35；

深冷气液分离器35连接氢化深冷冷凝器36，深冷气液分离器35的出液口连通氢化料储罐37，深冷气液分离器35的出气口与氢气压缩机19连通；

冷凝液储罐33下游连通氢化料储罐37连通，氢化料储罐37下游连通歧化反应***。

为了进一步的优化技术方案，还包括压缩氢缓冲罐42、第一补充氢气缓冲罐43、补充氢压缩机44和第二补充氢气缓冲罐45；

压缩氢缓冲罐42上游依次通过第一补充氢气缓冲罐43、补充氢压缩机44和第二补充氢气缓冲罐45与回收氢连接，上游还连接氢化气换热器34的排气口，并且上游还连接电解水制取氢，下游连接氢气压缩机19。

为了进一步的优化技术方案，还包括硅粉应急接收罐46、紧急排放冷却器47、紧急排放罐48；

硅粉应急接收罐46上游连通氢化反应器24，且硅粉应急接收罐46内部连接循环的冷却水；

紧急排放冷却器47上游分别连接四氯硅烷汽化器21和洗涤塔26，下游连接紧急排放罐48，紧急排放冷却器47内部连接循环的冷却水；

紧急排放罐48下游连接残液蒸发罐27。

实施例2～4

本实用新型实施例2～4提供了一种四氯硅烷氢化制备三氯硅烷的方法，采用实施例1的四氯硅烷氢化***，具体包括如下步骤：

(1)硅粉经过硅粉烘干器烘干后进入硅粉接收罐，再装入硅粉计量罐计量，通过H₂加压至1.0-3.2MPaG输送至氢化反应器内；

(2)四氯硅烷通过实用新型四氯硅烷输送泵后加压至1.0-3.2MPaG，通入四氯硅烷过热器加热至100-160℃，再通入四氯硅烷预热器加热至130-180℃，通入四氯硅烷汽化器汽化；

氢气通过氢气压缩机和氢化压缩氢缓冲罐加压至1.0-3.2MPaG，然后通入氢气过热器加热至100-160℃，再通入氢气预热器加热至130-180℃，通入四氯硅烷汽化器与汽化后的四氯硅烷混合得到混合气体；

控制混合气体中H₂与四氯硅烷的摩尔比为(1.5-3.5)：1，混合气体进入高温气气换热器加热至250-450℃，再通过电加热器加热至450-600℃进入氢化反应器；

(3)混合气体与硅粉在氢化反应器内连续反应，控制氢化反应器的温度为480-580℃、压力为1.0-3.2MPaG、氢化反应器内气体流速为0.4-0.8m/S；得到高温气体氢化产物通过旋风分离器后输出；

(4)高温气体氢化产物通过高温气气换热器与氢气和四氯硅烷的混合气体换热，降温至250-360℃，通入洗涤塔；

高温气体产物在洗涤塔经过氯硅烷溶液洗涤，洗涤后气体通过氢气预热器、氢气过热器、四氯硅烷预热器和四氯硅烷过热器分别与氢气和四氯硅烷换热，冷却至100-200℃；

再通过余热取暖水换热器后进入氢化蒸发式冷凝器，冷却至50-65℃，分别得到冷却液体和冷却气体；

冷却液体进入冷凝液储罐，冷凝液储罐内10-25％的冷却液体通过洗涤塔循环泵通入洗涤塔循环，剩余冷却液输送至氢化料储罐；

冷却气体通入氢化气换热器换热、再通入深冷气液分离器，配合氢化深冷冷凝器冷却至-20～-50℃分别得到深冷液体和深冷气体，深冷液体通入氢化料储罐，深冷气体通入氢气压缩机回收利用；

氢化料储罐内的冷凝液和深冷液体通入歧化反应***制备硅烷；

(5)洗涤塔残液进入残液蒸发罐，控制残液蒸发罐温度为50-200℃，进行加热分离得到固体渣和废气，固体渣回收利用，废气通过固液分离冷凝器冷却得到冷凝废液和冷却废气，冷却废气回收利用，得到的冷凝废液通入歧化反应***制备硅烷。

冷凝残液进入残液回收储料罐，后通过氢化料储罐进入歧化反应***制备硅烷。

步骤(1)中所述硅粉与废渣混合，废渣收集自所述氢化反应器底部。

其中实施例2～4实施过程的具体技术参数如下表1所示。

表1

实施例1公开的一种四氯硅烷氢化***，采用实施例2～4公开方法运行统计原料、产物，并计算原料转化率，统计时间为，结果如下表2所示。

表2

	实施例2	实施例3	实施例4
				硅粉进料量(Kg)	10368	31680	45849
四氯硅烷进料量(Kg)	754320	2262960	3128650
				氢气进料量(Kg)	1441	4510	6490
氢化产出料(Kg)	765600	2298000	3179520
				三氯硅烷含量(Kg)	191400	602064	861645.6
转化率	25％	26.2％	27.1％

统计采用实施例1公开的一种四氯硅烷氢化***、采用实施例2～4公开方法，由四氯硅烷制备三氯硅烷的成本、能耗，并与现有方法进行对比，结果如下表3所示。

表3

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种四氯硅烷氢化***，与歧化反应***连通，其特征在于，包括硅粉预处理单元、四氯硅烷加压单元、四氯硅烷换热单元、氢气加压单元、氢气换热单元、汽化换热单元、氢化反应单元、除尘单元和冷凝分离单元；

所述硅粉预处理单元下游连通所述氢化反应单元；

所述四氯硅烷加压单元下游连通所述四氯硅烷换热单元，所述氢气加压单元下游连通所述氢气换热单元，所述四氯硅烷换热单元和所述氢气换热单元分别与所述汽化换热单元连通；

所述汽化换热单元下游连通所述氢化反应单元，所述氢化反应单元下游通过所述汽化换热单元与所述除尘单元连通；

所述除尘单元通过所述四氯硅烷换热单元和所述氢气换热单元与所述冷凝分离单元连通。

2.根据权利要求1所述的一种四氯硅烷氢化***，其特征在于，所述硅粉预处理单元包括硅粉贮罐(1)、硅粉密相泵(2)、硅粉烘干器(12)、硅粉接收罐(13)、硅粉计量罐(14)、氢气加热器(15)和硅粉过滤器(17)；

所述硅粉贮罐(1)顶部设置硅粉入料口，所述硅粉贮罐(1)底部设置氢气入口，且所述硅粉贮罐(1)底部连接所述硅粉密相泵(2)；

所述硅粉密相泵(2)与所述氢气连通，所述硅粉密相泵(2)下游连通所述硅粉烘干器(12)；

所述硅粉烘干器(12)连通所述硅粉接收罐(13)，所述硅粉烘干器(12)的底部连接所述氢气加热器(15)，所述氢气加热器(15)与氢气连通；

所述硅粉接收罐(13)的底部连通所述硅粉计量罐(14)，所述硅粉计量罐(14)与所述氢化反应单元连通；

所述硅粉烘干器(12)、硅粉接收罐(13)和硅粉计量罐(14)分别通过所述硅粉过滤器(17)与外部连通。

3.根据权利要求2所述的一种四氯硅烷氢化***，其特征在于，四氯硅烷加压单元包括四氯硅烷缓冲罐(16)和四氯硅烷输送泵(18)；

所述四氯硅烷缓冲罐(16)上游连接所述歧化反应***，下游连接所述四氯硅烷输送泵(18)；

所述四氯硅烷输送泵(18)下游连接所述四氯硅烷换热单元连通；

所述四氯硅烷换热单元包括四氯硅烷过热器(38)和四氯硅烷预热器(39)；

所述四氯硅烷过热器(38)上游连通所述四氯硅烷输送泵(18)，下游通过所述四氯硅烷预热器(39)与所述汽化换热单元连通。

4.根据权利要求3所述的一种四氯硅烷氢化***，其特征在于，所述氢气加压单元包括氢气压缩机(19)和氢化压缩氢缓冲罐(20)；

所述氢气压缩机(19)与所述氢化压缩氢缓冲罐(20)连接，下游连通所述氢气换热单元；

所述氢气换热单元包括氢气过热器(40)和氢气预热器(41)；

所述氢气过热器(40)上游连通所述氢化压缩氢缓冲罐(20)，下游通过所述氢气预热器(41)与所述汽化换热单元连通。

5.根据权利要求4所述的一种四氯硅烷氢化***，其特征在于，所述汽化换热单元包括四氯硅烷汽化器(21)和高温气气换热器(22)；

所述四氯硅烷汽化器(21)上游分别连通所述四氯硅烷预热器(39)和所述氢气预热器(41)，所述四氯硅烷汽化器(21)下游通过所述高温气气换热器(22)与所述氢化反应单元连接。

6.根据权利要求5所述的一种四氯硅烷氢化***，其特征在于，所述氢化反应单元包括电加热器(23)、氢化反应器(24)和旋风过滤器(25)，所述电加热器(23)上游连接所述高温气气换热器(22)，下游连接所述氢化反应器(24)；

所述氢化反应器(24)底部由下至上依次设置反应进气口、进料口和分布板，所述反应进气口与所述电加热器(23)通过管路连接，所述进料口与所述硅粉计量罐(14)连通，所述分布板水平设置于所述氢化反应器(24)内部；

所述旋风过滤器(25)设置于所述氢化反应器(24)的顶面，且与所述氢化反应器(24)连通，所述旋风过滤器(25)下游通过所述高温气气换热器(22)与所述除尘单元连通。

7.根据权利要求6所述的一种四氯硅烷氢化***，其特征在于，所述除尘单元包括洗涤塔(26)、残液蒸发罐(27)、固液分离冷凝器(28)、残液回收料储罐(29)和洗涤塔回流泵(30)；

所述洗涤塔(26)底部设置洗涤塔(26)进气口和洗涤塔(26)出液口，所述洗涤塔(26)顶部设置洗涤塔(26)出气口和洗涤塔(26)进液口，所述洗涤塔(26)进气口与所述高温气气换热器(22)连通，所述洗涤塔(26)出液口与所述残液蒸发罐(27)连通，所述洗涤塔(26)出气口依次通过所述氢气过热器(40)、氢气预热器(41)、四氯硅烷过热器(38)和四氯硅烷预热器(39)与冷凝分离单元连通，所述进液口通过所述洗涤塔回流泵(30)与所述冷凝分离单元连通；

所述残液蒸发罐(27)包括残液罐进液口、残液罐出气口、蒸汽入口和固体渣出口；所述残液进液口和所述残液罐出口设置于所述残液蒸发罐(27)的顶部，所述蒸汽入口设置于所述残液蒸发罐(27)的侧面；所述固体渣出口设置于所述残液蒸发罐(27)的底部；

所述氯硅烷出气孔通过所述固液分离冷凝器(28)与所述残液回收料储罐(29)连通；所述残液回收料储罐(29)与所述冷凝分离单元连通。

8.根据权利要求7所述的一种四氯硅烷氢化***，其特征在于，所述冷凝分离单元包括余热取暖水换热器(31)、氢化蒸发式冷凝器(32)、冷凝液储罐(33)、氢化气换热器(34)、深冷气液分离器(35)、氢化深冷冷凝器(36)和氢化料储罐(37)；

所述余热取暖水换热器(31)上游通过所述氢气过热器(40)、氢气预热器(41)、四氯硅烷过热器(38)和四氯硅烷预热器(39)与所述洗涤塔(26)出气口连通，所述余热取暖水换热器(31)下游与所述氢化蒸发式冷凝器(32)；

所述氢化蒸发式冷凝器(32)设置出气口与所述氢化气换热器(34)连通，所述氢化蒸发式冷凝器(32)设置出液口与所述冷凝液储罐(33)连通；

所述氢化气换热器(34)下游连通所述深冷气液分离器(35)；

所述深冷气液分离器(35)连接所述氢化深冷冷凝器(36)，所述深冷气液分离器(35)的出液口连通所述氢化料储罐(37)，所述深冷气液分离器(35)的出气口与所述氢气压缩机(19)连通；

所述冷凝液储罐(33)下游连通所述氢化料储罐(37)连通，所述氢化料储罐(37)下游连通所述歧化反应***。

9.根据权利要求8所述的一种四氯硅烷氢化***，其特征在于，还包括压缩氢缓冲罐(42)、第一补充氢气缓冲罐(43)、补充氢压缩机(44)和第二补充氢气缓冲罐(45)；

所述压缩氢缓冲罐(42)上游依次通过所述第一补充氢气缓冲罐(43)、补充氢压缩机(44)和第二补充氢气缓冲罐(45)与回收氢连接，上游还连接所述氢化气换热器(34)的排气口，并且上游还连接电解水制取氢，下游连接所述氢气压缩机(19)。

10.根据权利要求9所述的一种四氯硅烷氢化***，其特征在于，还包括硅粉应急接收罐(46)、紧急排放冷却器(47)、紧急排放罐(48)；

所述硅粉应急接收罐(46)上游连通所述氢化反应器(24)，且所述硅粉应急接收罐(46)内部连接循环的冷却水；

所述紧急排放冷却器(47)上游分别连接所述四氯硅烷汽化器(21)和所述洗涤塔(26)，下游连接所述紧急排放罐(48)，所述紧急排放冷却器(47)内部连接循环的冷却水；

所述紧急排放罐(48)下游连接所述残液蒸发罐(27)。

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