CN210646321U - 一种用于以稀盐酸为催化剂生产木糖的水解釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种以稀盐酸为催化剂生产木糖的水解釜，包括水解釜本体、外循环***、换热器及各种管路和阀门，所述水解釜本体的顶部分别设有固体进料口、液体进料口、气体进料口及气体排空口，所述水解釜本体的下部呈漏斗状，所述水解釜本体的底部设有泄料阀，所述外循环***包括排液管、集液罐和耐腐蚀泵，所述排液管与集液罐的上端相连通，所述集液罐的底部出口与耐腐蚀泵的入口相连通；本实用新型通过汽液传输管和外循环***的使用，强化了水解釜本体内的水解原料、蒸汽与催化剂酸液的有效传质和混合，使得反应原料与催化剂混合更加均匀，接触更充分，反应更加均匀，提高反应效率和均一度，减少副反应发生。

Description

一种用于以稀盐酸为催化剂生产木糖的水解釜

技术领域

本实用新型涉及一种反应釜，尤其涉及一种生产木糖的水解釜，属于化学反应设备技术领域。

背景技术

木糖是一种应用十分广泛的高附加值化学品，广泛应用于食品、医药等领域，主要用于生产木糖醇。中国是木糖、木糖醇的生产和出口大国，传统的木糖生产工艺为：稀酸水解-中和-脱色-净化-浓缩-结晶-成品。木糖主要通过稀酸水解含聚戊糖的半纤维素植物原料获得，传统水解工艺的催化剂为质量分数0.5～2％的稀硫酸。稀硫酸作为催化剂，具有设备腐蚀性小，可以通过钙盐中和沉淀脱出等特点，在过去数十年的木糖传统工艺中广泛使用。近年来，随着节能减排工作的深入推进和催化剂回收技术的不断成熟，相比于稀盐酸水解工艺，传统的稀硫酸水解工艺的缺点日益突出。首先，二价离子SO₄ ^2-相比于一价离子Cl^-在纳滤膜和电渗析膜中的迁移能力差很多，不便于通过相应的膜技术回收利用；同时，硫酸根与水解液中的钙离子在浓缩过程中容易形成硫酸钙沉淀，从而造成膜设备和蒸发器的结垢，降低生产效率，甚至影响设备寿命；再之，硫酸根经离子交换工序进入污水，在厌氧消化工序生成大量H₂S，抑制厌氧菌群的生长繁殖，从而影响正常的污水处理，这一点对整个木糖生产工艺的限制性非常大。

采用盐酸作为催化剂，将从根本上避免上述问题，同时，盐酸对半纤维素的水解催化活性远高出硫酸，且副产物少。但是，稀盐酸水解的研究报道非常多，却很少工业化应用。究其原因，在于盐酸的强腐蚀性，而传统的水解釜防腐层采用内衬双层耐酸砖，改性酚醛树脂贴合，在相应的工况下，这样的防腐措施只能满足硫酸水解，而无法满足盐酸水解的工艺要求，使用盐酸水解的话会造成水解釜的损坏。因此，开发一种适用于木糖水解且可耐受稀盐酸高温腐蚀的反应器对于新形势下木糖工艺的转型升级意义重大。

目前，可以在100～150℃高温条件下耐受稀盐酸腐蚀的材质包括内衬高分子材料、搪瓷、哈氏合金等。木糖生产过程的水解反应是一个汽液固三相共存体系，由于采用蒸汽直接加热，水解过程中设备震动较大，要求设备具有一定的抗震动和冲击性能；卸料过程为压力驱动喷放，对底部内壁切向摩擦较大，且泄压前后温差和压差变化较大，需要设备耐磨和足够的伸缩挠性。专利《一种耐腐蚀蛋白质搪瓷罐及应用》(授权公告号：CN 104974220B)中涉及了一种搪瓷反应釜，但是搪瓷设备抗机械冲击能力较差，木糖生产原料中夹杂部分机械杂质，上料过程从高空落入釜底易造成唐瓷面破损，经高温稀盐酸进一步腐蚀，使设备严重腐蚀造成报废；专利《一种木糖生产工艺》(申请公布号：CN 106191328 A)中涉及了一种钢衬塑反应釜，用于盐酸水解，水解条件为100～105℃下0.2～0.4wt％的盐酸水解，水解条件较为温和。钢衬塑工艺在大体积水解釜内衬的应用时容易因压差和温差波动较大发生部分开裂或剥落风险。哈氏合金是一种镍基耐腐蚀合金，主要分成镍-铬合金与镍铬钼合金两大类。哈氏合金具有良好的抗腐蚀性、热稳定性和机械强度，且易加工，完全可以满足木糖水解工艺的工况需求。哈氏合金内衬层破损后的维修补救方法简单可行，而搪瓷和衬塑工艺，基本不具备维修补救的可行性。

盐酸水解相比于传统的硫酸水解，存在蒸汽夹带易挥发的HCl对周围设施和人员造成伤害的风险，因此，盐酸水解工艺应避免过热蒸汽对空排放，并采取措施实现余热回收。传统木糖水解釜采用底部单一直通式分布管进行蒸汽加热，利用蒸汽上升来实现物料混合。但是由于容积太大，搅拌效果差，造成主体循环不理想，局部反应不均匀等问题。

实用新型内容

本实用新型针对现有的反应釜用来以稀盐酸为催化剂生产木糖时所存在的不足，提供一种用于以稀盐酸为催化剂生产木糖的水解釜。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：

一种用于以稀盐酸为催化剂生产木糖的水解釜，包括水解釜本体、外循环***、换热器及各种管路和阀门，所述水解釜本体的顶部分别设有固体进料口、液体进料口、气体进料口及气体排空口，所述水解釜本体的下部呈漏斗状，所述水解釜本体的底部设有泄料阀，所述外循环***包括排液管、集液罐和耐腐蚀泵，所述排液管与集液罐的上端相连通，所述集液罐的底部出口与耐腐蚀泵的入口相连通；

所述液体进料口在水解釜本体的外部连接有进液管，所述进液管上分别连接有酸液管、水洗管和外循环管，所述外循环管的另一端与耐腐蚀泵的出口相连通，所述酸液管、水洗管及外循环管上分别设有酸液阀、水洗阀及外循环阀；所述液体进料口在水解釜本体的内部与布液器相连通，所述布液器为环形沟槽式结构，所述气体进料口的进气管分别与压缩空气管路和高温蒸汽管路相连通，所述进气管与压缩空气管路、高温蒸汽管路的连接部位分别设有第一压缩空气阀门和第一高温蒸汽阀门，所述气体排空口上连接有气体排空管，所述气体排空管上设有排空阀门；

所述水解釜本体的下部设有沿水解釜直径方向延伸的上汽液传输管和下汽液传输管，所述下汽液传输管呈“T”型设置，所述下汽液传输管的竖直部分和上汽液传输管上均设有均匀分布的开孔，所述开孔均距离水解釜本体的内壁5cm以上，所述上汽液传输管和下汽液传输管的两端均伸出到水解釜本体的外侧，一端在水解釜本体的外部合并后分别与压缩空气管路和高温蒸汽管路相连通，水解釜本体外部的上汽液传输管和下汽液传输管上分别设有上进气控制阀和下进气控制阀，所述压缩空气管路和高温蒸汽管路上分别设有第二压缩空气阀门和第二高温蒸汽阀门，另一端在水解釜本体的外部合并后分别与排液管和换热器相连通，水解釜本体外部的上汽液传输管和下汽液传输管上分别设有上排液控制阀和下排液控制阀，所述排液管上设有排液阀门，所述换热器与水解釜本体之间的管路上设有换热阀门。

本实用新型的有益效果是：

(1)通过汽液传输管和外循环***的使用，强化了水解釜本体内的水解原料、蒸汽与催化剂酸液的有效传质和混合，使得反应原料与催化剂混合更加均匀，接触更充分，反应更加均匀，提高反应效率和均一度，减少副反应发生；

(2)通过使用换热器换热，实现了水解产物的余热回收，同时解决了盐酸水解工艺中过热蒸汽夹带挥发的HCl对周围设施和人员造成伤害的问题。

在上述技术方案的基础上，本实用新型还可以做如下改进。

进一步，所述水解釜本体和集液罐由内而外分别由防腐层、支撑层和保温层制成，所述防腐层由哈式合金制成，所述支撑层由碳钢、碳锰钢、微合金钢、低合金高强度钢中的一种制成，所述保温层由外表面涂覆耐酸水泥的玻璃棉制成。

采用上述进一步技术方案的有益效果是，该结构使得水解釜和集液罐具有良好的抗腐蚀性、热稳定性和机械强度，且易加工，破损后可维修补救，完全满足木糖水解工艺的工况需求。

进一步，所述固体进料口上设有与固体进料口相适配的端盖，所述端盖与固体进料口之间通过法兰和螺栓连接，法兰与端盖之间通过聚四氟乙烯垫片密封。

采用上述进一步技术方案的有益效果是，能够有效保证固体进料口的密封效果。

进一步，所述进液管、酸液管、水洗管、外循环管和排液管均为钢衬聚四氟乙烯管。

采用上述进一步技术方案的有益效果是，具有更好的耐酸耐腐蚀效果。

进一步，所述上汽液传输管、下汽液传输管和布液器均由钛合金TC1、TC2、TC4、TC5、TC9中的一种制成，优选钛合金TC4。

采用上述进一步技术方案的有益效果是，具有更好的耐高温耐酸耐腐蚀效果。

进一步，所述压缩空气管由碳钢、不锈钢304或不锈钢316L制成。

进一步，所述的水解釜本体下部汽液传输管的开孔直径为0.8～1.2cm，开孔之间的距离为2.0～3.0cm。

进一步，所述耐腐蚀泵为柱塞泵或齿轮泵。

进一步，所述换热器为间壁式换热器，优选石墨换热器。

附图说明

图1为本实用新型水解釜的结构示意图；

图2为图1中A部位的结构放大图；

图1和图2中，1、水解釜本体；2、换热器；3、固体进料口；4、液体进料口；5、气体进料口；6、气体排空口；7、泄料阀；8、排液管；9、集液罐；10、耐腐蚀泵；11、进液管；12、酸液管；13、水洗管；14、外循环管；15、酸液阀；16、水洗阀；17、外循环阀；18、布液器；19、压缩空气管路；20、高温蒸汽管路；21、第一压缩空气阀门；22、第一高温蒸汽阀门；23、气体排空管；24、排空阀门；25、上汽液传输管；26、下汽液传输管；27、开孔；28、上进气控制阀；29、下进气控制阀；30、上排液控制阀；31、下排液控制阀；32、第二压缩空气阀门；33、第二高温蒸汽阀门；34、排液阀门；35、换热阀门；36、防腐层；37、支撑层；38、保温层。

具体实施方式

以下结合实例对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。

一种用于以稀盐酸为催化剂生产木糖的水解釜，如图1所示，包括水解釜本体1、外循环***、换热器2及各种管路和阀门，水解釜本体的顶部分别设有固体进料口3、液体进料口4、气体进料口5及气体排空口6，水解釜本体的下部呈漏斗状，水解釜本体的底部设有泄料阀7，外循环***包括排液管8、集液罐9和耐腐蚀泵10，排液管与集液罐的上端相连通，集液罐的底部出口与耐腐蚀泵的入口相连通；

液体进料口在水解釜本体的外部连接有进液管11，进液管上分别连接有酸液管12、水洗管13和外循环管14，外循环管的另一端与耐腐蚀泵的出口相连通，所述酸液管、水洗管及外循环管上分别设有酸液阀15、水洗阀16及外循环阀17；液体进料口在水解釜本体的内部与布液器18连通，所述布液器为环形沟槽式结构，气体进料口的进气管分别与压缩空气管路19和高温蒸汽管路20相连通，进气管与压缩空气管路、高温蒸汽管路的连接部位分别设有第一压缩空气阀门21和第一高温蒸汽阀门22，气体排空口上连接有气体排空管23，气体排空管上设有排空阀门24；

水解釜本体的下部设有沿水解釜直径方向延伸的上汽液传输管25和下汽液传输管26，下汽液传输管呈“T”型设置，下汽液传输管的竖直部分和上汽液传输管上均设有均匀分布的开孔27，开孔均距离水解釜本体的内壁5cm以上，所述上汽液传输管和下汽液传输管的两端均伸出到水解釜本体的外侧，一端在水解釜本体的外部合并后分别与压缩空气管路19和高温蒸汽管路20相连通，水解釜本体外部的上汽液传输管和下汽液传输管上分别设有上进气控制阀28和下进气控制阀29，压缩空气管路和高温蒸汽管路上分别设有第二压缩空气阀门32和第二高温蒸汽阀门33，另一端在水解釜本体的外部合并后分别与排液管8和换热器2相连通，水解釜本体外部的上汽液传输管和下汽液传输管上分别设有上排液控制阀30和下排液控制阀31，排液管上设有排液阀门34，换热器与水解釜本体相连通的管路上设有换热阀门35。

如图2所示，水解釜本体和集液罐由内而外分别由防腐层36、支撑层37和保温层38制成，所述防腐层由哈式合金制成，所述支撑层由碳钢、碳锰钢、微合金钢、低合金高强度钢中的一种制成，所述保温层由外表面涂覆耐酸水泥的玻璃棉制成。

优选的，所述固体进料口上设有与固体进料口相适配的端盖，所述端盖与固体进料口之间通过法兰和螺栓连接，法兰与端盖之间通过聚四氟乙烯垫片密封。

优选的，所述进液管、酸液管、水洗管、外循环管和排液管均为钢衬聚四氟乙烯管，所述上汽液传输管、下汽液传输管和布液器均由钛合金制成，所述压缩空气管由碳钢、不锈钢304或不锈钢316L制成，所述开孔的直径为0.8～1.2cm，开孔之间的距离为2.0～3.0cm。所述耐腐蚀泵为离心泵、柱塞泵或齿轮泵。所述换热器为间壁式换热器，优选石墨换热器。

本实用新型的水解釜反应周期包括上料、升温、保温、排液、洗料和排渣六个步骤，介绍如下：

1)上料：经固体进料口3向水解釜内加入适当体积的固体物料，后关闭顶部端盖；开启排空阀门24，开启酸液阀15，经酸液管12和进液管11加入适当体积的稀盐酸溶液，稀盐酸溶液经布液器18后均匀下落，与固体物料充分接触；

2)排空升温：关闭排空阀门24、酸液阀15，开启水解釜本体左侧的上进气控制阀28、下进气控制阀29和第二高温蒸汽阀33进行蒸汽加热升温，升温至指定温度后关闭上进气控制阀28，开启排空阀门24，排尽***内的空气，然后关闭排空阀门、下进气控制阀和第二高温蒸汽阀；

3)保温：开启水解釜本体右侧的上排液控制阀30、下排液控制阀31、排液阀门34和外循环阀17；水解液经排液管8进入集液罐9，经耐腐蚀泵10将水解液自水解釜的底部抽出后经外循环***提升至顶部布液器完成循环；

4)排液：水解反应完成后，开启顶部的第一压缩空气阀门21，开启水解釜本体右侧的上排液控制阀和下排液控制阀，水解液经换热阀门35进入换热器2换热降温至指定温度后排出至下游工序，余热回收***的冷介质为后续反应所需的稀盐酸溶液。

5)洗料：开启水洗阀16，将指定体积的渣浆工序滤液透过水洗管13泵入水解釜；关闭水洗阀，开启水解釜本体左侧的上进气控制阀28和下进气控制阀29、第二压缩空气阀和顶部排空阀门，搅拌均匀后，关闭所有阀门。

6)排渣工序：打开顶部的第一压缩空气阀门21，水解釜升压至指定压力，开启底部的泄料阀7，排渣至固液分离工序。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于以稀盐酸为催化剂生产木糖的水解釜，包括水解釜本体、外循环***、换热器及管路和阀门，所述水解釜本体的顶部分别设有固体进料口、液体进料口、气体进料口及气体排空口，所述水解釜本体的下部呈漏斗状，所述水解釜本体的底部设有泄料阀，所述外循环***包括排液管、集液罐和耐腐蚀泵，所述排液管与集液罐的上端相连通，所述集液罐的底部出口与耐腐蚀泵的入口相连通；

所述液体进料口在水解釜本体的外部连接有进液管，所述进液管上分别连接有酸液管、水洗管和外循环管，所述外循环管的另一端与耐腐蚀泵的出口相连通，所述酸液管、水洗管及外循环管上分别设有酸液阀、水洗阀及外循环阀；所述液体进料口在水解釜本体的内部与布液器相连通，所述布液器为环形沟槽式结构，所述气体进料口的进气管分别与压缩空气管路和高温蒸汽管路相连通，所述进气管与压缩空气管路、高温蒸汽管路的连接部位分别设有第一压缩空气阀门和第一高温蒸汽阀门，所述气体排空口上连接有气体排空管，所述气体排空管上设有排空阀门；

所述水解釜本体的下部设有沿水解釜直径方向延伸的上汽液传输管和下汽液传输管，所述下汽液传输管呈“T”型设置，所述下汽液传输管的竖直部分和上汽液传输管上均设有均匀分布的开孔，所述开孔均距离水解釜本体的内壁5cm以上，所述上汽液传输管和下汽液传输管的两端均伸出到水解釜本体的外侧，一端在水解釜本体的外部合并后分别与压缩空气管路和高温蒸汽管路相连通，水解釜本体外部的上汽液传输管和下汽液传输管上分别设有上进气控制阀和下进气控制阀，所述压缩空气管路和高温蒸汽管路上分别设有第二压缩空气阀门和第二高温蒸汽阀门，另一端在水解釜本体的外部合并后分别与排液管和换热器相连通，水解釜本体外部的上汽液传输管和下汽液传输管上分别设有上排液控制阀和下排液控制阀，所述排液管上设有排液阀门，所述换热器与水解釜本体之间的管路上设有换热阀门。

2.根据权利要求1所述的水解釜，其特征在于，所述水解釜本体和集液罐由内而外分别由防腐层、支撑层和保温层制成，所述防腐层由哈式合金制成，所述支撑层由碳钢、碳锰钢、微合金钢、低合金高强度钢中的一种制成，所述保温层由外表面涂覆耐酸水泥的玻璃棉制成。

3.根据权利要求1或2所述的水解釜，其特征在于，所述固体进料口上设有与固体进料口相适配的端盖，所述端盖与固体进料口之间通过法兰和螺栓连接，法兰与端盖之间通过聚四氟乙烯垫片密封。

4.根据权利要求3所述的水解釜，其特征在于，所述进液管、酸液管、水洗管、外循环管和排液管均为钢衬聚四氟乙烯管。

5.根据权利要求3所述的水解釜，其特征在于，所述上汽液传输管、下汽液传输管和布液器均由钛合金制成。

6.根据权利要求3所述的水解釜，其特征在于，所述压缩空气管由碳钢、不锈钢304或不锈钢316L制成。

7.根据权利要求3所述的水解釜，其特征在于，所述的水解釜本体下部汽液传输管的开孔直径为0.8～1.2cm，开孔之间的距离为2.0～3.0cm。

8.根据权利要求3所述的水解釜，其特征在于，所述耐腐蚀泵为柱塞泵或齿轮泵。

9.根据权利要求3所述的水解釜，其特征在于，所述换热器为间壁式换热器。

10.根据权利要求9所述的水解釜，其特征在于，所述换热器为石墨式换热器。

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