CN209549465U - 氯乙烯聚合反应实验装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化学工艺技术领域，公开了一种氯乙烯聚合反应实验装置，包括立式圆柱形聚合釜体，所述聚合釜体内设有温控管，所述温控管分别与所述聚合釜体外侧的加热循环机构和冷却循环机构循环连通，所述聚合釜体的顶端设有封盖，所述封盖上设有温控管进口、温控管出口、物料入口、测温口、氮气置换接口、测压口、冷凝器接口、搅拌机构接口和真空接口，所述聚合釜体的底端设有卸料口。体积小，成本低，满足于聚氯乙烯或其他间歇性聚合反应的产品研发及工艺评价实验要求，适用于聚氯乙烯及其他高分子的合成的产品研发、聚合反应工艺优化、助剂对聚合反应的影响、杂质对聚合反应的影响研究。

Description

氯乙烯聚合反应实验装置

技术领域

本实用新型涉及化学工艺技术领域，特别是涉及一种氯乙烯聚合反应实验装置。

背景技术

国外对聚氯乙烯聚合釜的研究比较早，国内上海氯碱厂、宜宾江源、天辰设计院有少量基于生产用的氯乙烯聚合釜设计的报道。但到目前为止，鲜有关于实验室聚合装置或评价装置的文献和专利。一方面是因为在大型的生产装置研发新型的聚氯乙烯产品所需的原料较多，结合上下工段的正常生产条件不允许；另一方面是因为在聚氯乙烯生产过程中也会出现产品异常的情况，大型的聚合釜并不能很好的评价出现异常的原因。

实用新型内容

(一)要解决的技术问题

本实用新型的目的是提供一种氯乙烯聚合反应实验装置，以解决现有聚氯乙烯生产装置体积大、生产工艺复杂而无法对产品或工艺进行评价的问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种氯乙烯聚合反应实验装置，包括立式圆柱形聚合釜体，所述聚合釜体内设有温控管，所述温控管分别与所述聚合釜体外侧的加热循环机构和冷却循环机构循环连通，所述聚合釜体的顶端设有封盖，所述封盖上设有温控管进口、温控管出口、物料入口、测温口、氮气置换接口、测压口、冷凝器接口、搅拌机构接口和真空接口，所述聚合釜体的底端设有卸料口。

其中，所述温控管为盘管，所述温控管的进口端分别与所述加热循环机构的出口管线和所述冷却循环机构的出口管线连通，所述温控管的出口端分别与所述加热循环机构的进口管线和所述冷却循环机构的进口管线连通。

其中，所述加热循环机构的出口管线和进口管线、所述冷却循环机构的出口管和出口管线上均设有阀门。

其中，所述测温口设有管套式测温计，所述管套式测温计的测温端向所述聚合釜体的底端延伸悬空设置。

其中，所述测压口设有压力表和真空压力表。

其中，所述冷凝器接口设有冷凝器，所述冷凝器与冷水机循环接通。

其中，所述搅拌机构接口设有搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌桨叶、搅拌电机和密封器，所述搅拌桨叶的一端穿设在所述聚合釜体内，所述搅拌桨叶的另一端与所述搅拌电机驱动连接，所述密封器设置在搅拌机构接口内，用以实现所述搅拌桨叶与所述聚合釜体密封连接。

其中，所述真空接口与真空泵连接，所述真空接口处设有阀门。

其中，所述卸料口连接卸料管，所述卸料管上设有卸料阀。

其中，所述聚合釜体的外侧设有夹套，所述夹套分别与所述加热循环机构和所述冷却循环机构循环连通。

其中，所述搅拌桨叶为设置至少一层的三叶后掠式桨和/或至少一层四叶平桨，所述搅拌桨叶的高度可调节，以达到充分搅拌的目的。

(三)有益效果

本实用新型提供的一种氯乙烯聚合反应实验装置，体积小，成本低，满足于聚氯乙烯或其他间歇性聚合反应的产品研发及工艺评价实验要求，适用于聚氯乙烯及其他高分子的合成的产品研发、聚合反应工艺优化、助剂对聚合反应的影响、杂质对聚合反应的影响(破坏性试验)；通过在该装置进行的具体实验，可以得到不同类别的聚氯乙烯产品，探究通过溶液共混方法制得改性的聚氯乙烯，探究新型聚合助剂在聚合过程中的效果，探究杂质对聚氯乙烯合成的影响，以及评价生产工艺并对生产工艺进行调整优化；该装置与生产工艺高度相似，能灵活快捷的进行实验，提高了聚氯乙烯衍生产品的研发效率；又能定向的放大某一指标的偏差，对工艺指标定性有较强的评价功能。

附图说明

图1为本实用新型实施例氯乙烯聚合反应实验装置的结构示意图；

图2为本实用新型实施例氯乙烯聚合反应实验装置的封盖的平面结构示意图。

图中，1：聚合釜体；2：封盖；3：温控管；4：夹套；5：加热循环机构；6：冷却循环机构；7：冷凝器；8：冷水机；9：搅拌桨；10：搅拌电机；11、密封器；12：卸料阀；13：挡板；N1：温控管进口；N2：物料入口；N3：测温口；N4：氮气置换接口；N5：温控管出口；N6：测压口；N7：冷凝器接口；N8：搅拌机构接口；N9：真空接口；N10：泄压接口。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

此外，在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”、“多根”、“多组”的含义是两个或两个以上，“若干个”、“若干根”、“若干组”的含义是一个或一个以上。

如图1和图2所示，本实用新型实施例提供一种氯乙烯聚合反应实验装置，包括立式圆柱形聚合釜体1，聚合釜体1内设有温控管3，温控管3分别与聚合釜体1外侧的加热循环机构5和冷却循环机构6循环连通，聚合釜体1的顶端设有封盖2，封盖2上设有温控管进口N1、温控管出口N5、物料入口N2、测温口N3、氮气置换接口N4、测压口N6、冷凝器接口N7、搅拌机构接口N8和真空接口N9，聚合釜体1的底端设有卸料口。

进一步的，聚合釜体1的体积为1-100L，聚合釜体1的内壁材质可为碳钢、304L不锈钢、316L不锈钢或哈氏合金(耐酸)等材质。

其中，温控管3为盘管，温控管3的进口端通过温控管进口N1分别与加热循环机构5的出口管线和冷却循环机构6的出口管线连通，温控管3的出口端通过温控管出口N2分别与加热循环机构5的进口管线和冷却循环机构6的进口管线连通，加热循环机构5的出口管线和进口管线、冷却循环机构6的出口管和出口管线上均设有阀门，保证加热循环机构5和冷却循环机构6单独工作使用，防止冷热介质波动，造成实验温度的波动。

其中，温控管3的周侧设有挡板13，使聚合釜体1内的物料混合更加迅速、均匀。温控管3的材质与聚合釜体1的内壁材质相同。在一个例子中，温控管3为内冷管。

进一步的，封盖2上的物料入口N2与封闭型的加料罐连通。封闭型的加料罐材质可采用碳钢、304L不锈钢、316L不锈钢或哈氏合金(耐酸)等材质。

进一步的，封盖2上测温口N3有管套式测温计，管套式测温计的测温端深入至聚合釜体1的内部，并尽量靠近聚合釜体1的底端并悬空，以保证测温的准确性。不可与温控管3过于接近，影响实验的准确性。

进一步的，封盖2上设置有氮气置换接口N4，通入氮气可用于聚合反应前除氧，也可用做聚合反应后气提氯乙烯单体，其作用是利用亨利定律，把反应后液体中的氯乙烯单体气提后回收，减少氯乙烯单体在卸料时带入环境，对实验人员造成危害。

进一步的，封盖2上设置有测压口N6，测压口N6设置一块压力表监测聚合反应时聚合釜体1内的压力变化，和一块真空压力表监测置换时的真空度。

进一步的，封盖2上设置有冷凝器接口N7，安装冷凝器7的作用是提供冷量，使气态的氯乙烯单体变为液态回到聚合体系，增加转化率。冷凝器7与于冷水机8循环接通，以提供冷源。在聚合反应完毕后可通过冷凝器7上端的泄压接口N10与氯乙烯回收罐连通，回收全部未反应完的氯乙烯单体及气提后的氯乙烯单体。

进一步的，封盖2上设置搅拌机构接口N8，用以安装搅拌机构。搅拌机构包括搅拌桨叶9、搅拌电机10和密封器11，用于对物料的充分混合及散热。搅拌桨叶9的一端穿设在聚合釜体1内，搅拌桨叶9的另一端与搅拌电机10驱动连接，密封器11设置在搅拌机构接口N8内，用以实现搅拌桨叶9与聚合釜体1密封连接。

其中，搅拌桨叶9可为三叶后掠式桨，或四叶平桨；可以为单层设置，或双层设置，或三层设置；也可以为底层采用三叶后掠式桨，上层用四叶平桨的混合搭配，可以自由调节高度，以达到充分搅拌的目的。

其中，搅拌电机10可采用普通电机、防爆电机、防爆伺服电机等类型。密封器11可采用单面轴端密封、双面轴端密封、磁套密封等形式。

进一步的，封盖2上设置真空接口N9与真空泵连通。真空泵在氯乙烯单体入料前使用，目的是除去装置内存在的氧气，防止氧气对聚合反应造成不良的影响。

进一步的，卸料口连接卸料管，便于实验后树脂出料。卸料管上设有卸料阀12，卸料阀12可采用球阀、闸阀、蝶阀或柱塞阀等形式。

进一步的，加热循环机构5、冷却循环机构6、管道式测温计、压力表、真空压力表、搅拌电机10均与聚合釜体1外侧的控制箱相连接，外部的控制箱采用PLC***控制。控制箱预设所述聚合反应的反应温度、反应压力、搅拌速度和反应时间参数，并监测控制聚合反应过程中聚合釜体1内的温度、压力、搅拌速度和反应时间等参数。

进一步的，聚合釜体1的外侧设有夹套4，夹套4分别与加热循环机构5和冷却循环机构6循环连通。

在一个实施例中，加热循环机构5与夹套4循环连通，冷却循环机构6与温控管3循环连通。当需要加热时，关闭冷却循环机构6，开启加热循环机构5对夹套4进行加热介质注入，使聚合釜体1内的温度上升；当需要冷却降温时，关闭加热循环机构5，开启冷却循环机构6,对温控管3进行冷却介质注入，使聚合釜体1内的温度降低。

本实用新型提供的一种氯乙烯聚合反应实验装置，体积小，成本低，满足于聚氯乙烯或其他间歇性聚合反应的产品研发及工艺评价实验要求，适用于聚氯乙烯及其他高分子的合成的产品研发、聚合反应工艺优化、助剂对聚合反应的影响、杂质对聚合反应的影响(破坏性试验)等；通过在该装置进行的具体实验，可以得到不同类别的聚氯乙烯产品，探究通过溶液共混方法制得改性的聚氯乙烯，探究新型聚合助剂在聚合过程中的效果，探究杂质对聚氯乙烯合成的影响，以及评价生产工艺并对生产工艺进行调整优化；该装置与生产工艺高度相似，能灵活快捷的进行实验，提高了聚氯乙烯及其衍生产品的研发效率；又能定向的放大某一指标的偏差，对工艺指标定性有较强的评价功能。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，包括立式圆柱形聚合釜体，所述聚合釜体内设有温控管，所述温控管分别与所述聚合釜体外侧的加热循环机构和冷却循环机构循环连通，所述聚合釜体的顶端设有封盖，所述封盖上设有温控管进口、温控管出口、物料入口、测温口、氮气置换接口、测压口、冷凝器接口、搅拌机构接口和真空接口，所述聚合釜体的底端设有卸料口。

2.如权利要求1所述的氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，所述温控管为盘管，所述温控管的进口端分别与所述加热循环机构的出口管线和所述冷却循环机构的出口管线连通，所述温控管的出口端分别与所述加热循环机构的进口管线和所述冷却循环机构的进口管线连通。

3.如权利要求2所述的氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，所述加热循环机构的出口管线和进口管线、所述冷却循环机构的出口管和出口管线上均设有阀门。

4.如权利要求1所述的氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，所述测温口设有管套式测温计，所述管套式测温计的测温端向所述聚合釜体的底端延伸悬空设置。

5.如权利要求1所述的氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，所述测压口设有压力表和真空压力表。

6.如权利要求1所述的氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，所述冷凝器接口设有冷凝器，所述冷凝器与冷水机循环接通。

7.如权利要求1所述的氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，所述搅拌机构接口设有搅拌机构，所述搅拌机构包括搅拌桨叶、搅拌电机和密封器，所述搅拌桨叶的一端穿设在所述聚合釜体内，所述搅拌桨叶的另一端与所述搅拌电机驱动连接，所述密封器设置在搅拌机构接口内，用以实现所述搅拌桨叶与所述聚合釜体密封连接。

8.如权利要求1所述的氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，所述真空接口与真空泵连接，所述真空接口处设有阀门。

9.如权利要求1所述的氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，所述聚合釜体的外侧设有夹套，所述夹套分别与所述加热循环机构和所述冷却循环机构循环连通。

10.如权利要求7所述的氯乙烯聚合反应实验装置，其特征在于，所述搅拌桨叶为设置至少一层的三叶后掠式桨和/或至少一层的四叶平桨，所述搅拌桨叶的高度可调节，以达到充分搅拌的目的。