CN206652498U - 一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，包括釜体，所述釜体内设有机械搅拌轴，所述机械搅拌轴顶端连接电机，所述机械搅拌轴自上而下安装有三层搅拌桨叶；所述釜体的内壁设有热交换盘管，其外壁设有夹套，所述釜体向外设有旋流器接入口和pH值测量口，其底部设有放料口和温度计测量口，所述夹套向外设有冷流体进口、冷流体出口。本实用新型便于温度和PH值控制，热交换盘管和夹套配套使用，即使在合成过程频繁的升降温切换，依然能够有效恒定的控制反应釜温度在±0.5℃波动，随时监控，易于控制及调节。

Description

一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜

技术领域

本实用新型涉及一种反应釜，尤其是一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜。

背景技术

纤维状镍粉具有振实密度低、表面积大、活性高等特点，在多层陶瓷电容器行业、新能源材料行业、催化剂行业、军工行业均得到广泛应用。纤维状镍粉主要依赖前驱体纤维状草酸镍实现，然而在纤维状草酸镍制备过程中，对反应条件的要求非常苛刻，除了反应流量、搅拌转速、反应液浓度精确控制外，反应温度及pH值的细微波动都会影响草酸镍的粒度及微观形貌，最终影响纤维镍粉的材料性能。

一般纤维状草酸镍合成过程中，要求温度在±0.5℃波动、pH在±0.02波动。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型提供一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，用于草酸镍合成条件的精确控制。

一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，包括釜体，所述釜体内设有机械搅拌轴，所述机械搅拌轴顶端连接电机，所述机械搅拌轴自上而下安装有三层搅拌桨叶；所述釜体的内壁设有热交换盘管，其外壁设有夹套，所述釜体向外设有旋流器接入口和pH值测量口，其底部设有放料口和温度计测量口，所述夹套向外设有冷流体进口、冷流体出口。

进一步的，所述釜体筒体与下封头直径比为6:1。

进一步的，所述三层搅拌桨叶包括第一层下压式搅拌桨叶和第二、三层上翻式搅拌桨叶，利于反应物的充分混合，实现分子级的扩散；所述三层搅拌桨叶自上而下直径比为1.5:1.1:1。

进一步的，所述釜体内壁均匀设有三块侧挡板，所述侧挡板用于分隔所述热交换盘管与所述釜体内部的反应空间；所述搅拌桨叶与所述侧挡板宽度比为1:2。

本实用新型的有益效果：便于温度和PH值控制，热交换盘管和夹套配套使用，即使在合成过程频繁的升降温切换，依然能够有效恒定的控制反应釜温度在±0.5℃波动，随时监控，易于控制及调节。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2用该反应釜生产的粒度为0.8μm、纤维状草酸镍产品；

图3用该反应釜生产的粒度为1.2μm、纤维状草酸镍产品；

图4用该反应釜生产的粒度为3.5μm、纤维状草酸镍产品。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。本实用新型的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本实用新型限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本实用新型的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本实用新型从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

实施例1

一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，如图1所示，包括釜体1，所述釜体1内设有机械搅拌轴3，所述机械搅拌轴3顶端连接电机2，所述机械搅拌轴3自上而下安装有三层搅拌桨叶4；所述釜体1的内壁设有热交换盘管5，其外壁设有夹套6，所述釜体1向外设有旋流器接入口7和pH值测量口8，其底部设有放料口9和温度计测量口10，所述夹套6向外设有冷流体进口12，冷流体出口13。

热交换盘管内热流体的循环，用于合成初期底液的升温及合成过程中浆料的加热；夹套用于冷流体的循环，用于在合成过程中出现搅拌摩擦热、合成自身放热出现温度偏离控制条件的降温；用于在草酸镍合成过程中配套使用精确控制反应温度；两者配套使用，即使在合成过程频繁的升降温切换，依然能够有效恒定的控制反应釜温度在±0.5℃波动，随时监控，易于控制及调节。旋流器接入口用于颗粒的分级，实现产品分级。

所述釜体1筒体与下封头直径比为6:1。

所述三层搅拌桨叶4包括第一层下压式搅拌桨叶和第二、三层上翻式搅拌桨叶，利于反应物的充分混合，实现分子级的扩散；所述三层搅拌桨叶4自上而下直径比为1.5:1.1:1。

所述釜体1内壁均匀设有三块侧挡板11，所述侧挡板11用于分隔所述热交换盘管5与所述釜体1内部的反应空间；所述搅拌桨叶4与所述侧挡板11宽度比为1:2。

不同工艺条件下，可以生产出不同粒度的纤维状草酸镍产品。

1.制备粒度为0.5-1.0μm、纤维状草酸镍反应釜，釜体采用不锈钢材质，径高比1:2，体积为100L。

在使用时，按照工艺要求，配置好镍溶液，草酸溶液，在反应釜内加入一定量的纯水及添加剂，盘管内通入蒸汽用于对底液的升温，按照工艺要求温度控制在65℃±0.5℃、pH控制在7.8±0.02，通过计量***从釜顶部进料口分别注入镍溶液、草酸溶液。在搅拌桨叶的作用下分散、混合，然后产生晶核，并生长。在反应过程中当温度高于65℃利用夹套对反应物料进行降温、当温度低于65℃利用热交换盘管对反应物料进行升温，使合成温度恒定，精确控制反应温度及pH值。该反应连续进料、连续反应、从旋流器出口连续出料，物料在旋流器的作用下进行颗粒的分级，实现产品粒度稳定，最终得到了满足要求的产品，如图2。

2.制备粒度为1.0-2.0μm、纤维状草酸镍反应釜，釜体采用不锈钢材质，径高比1:2，体积为200L。

在使用时，按照工艺要求，配置好镍溶液，草酸溶液，在反应釜内加入一定量的纯水及添加剂，盘管内通入蒸汽用于对底液的升温，按照工艺要求温度控制在70℃±0.5℃、pH控制在7.5±0.02，通过计量***从釜顶部进料口分别注入镍溶液、草酸溶液。在搅拌桨叶的作用下分散、混合，然后产生晶核，并生长。在反应过程中当温度高于70℃利用夹套对反应物料进行降温、当温度低于70℃利用热交换盘管对反应物料进行升温，使合成温度恒定，精确控制反应温度及pH值。该反应连续进料、连续反应、从旋流器出口连续出料，物料在旋流器的作用下进行颗粒的分级，实现产品粒度稳定，最终得到了满足要求的产品，如图3。

3.制备粒度为3.0-5.0μm、纤维状草酸镍反应釜，釜体采用不锈钢材质，径高比1:2，体积为500L。

在使用时，按照工艺要求，配置好镍溶液，草酸溶液，在反应釜内加入一定量的纯水及添加剂，盘管内通入蒸汽用于对底液的升温，按照工艺要求温度控制在80℃±0.5℃、pH控制在6.8±0.02，通过计量***从釜顶部进料口分别注入镍溶液、草酸溶液。在搅拌桨叶的作用下分散、混合，然后产生晶核，并生长。在反应过程中当温度高于80℃利用夹套对反应物料进行降温、当温度低于80℃利用热交换盘管对反应物料进行升温，使合成温度恒定，精确控制反应温度及pH值。该反应连续进料、连续反应、从旋流器出口连续出料，物料在旋流器的作用下进行颗粒的分级，实现产品粒度稳定，最终得到了满足要求的产品，如图4。

显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本实用新型保护的范围。

Claims (6)

1.一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，包括釜体（1），其特征在于 ：所述釜体（1）内设有机械搅拌轴（3），所述机械搅拌轴（3）顶端连接电机（2），所述机械搅拌轴（3）自上而下安装有三层搅拌桨叶（4）；

所述釜体（1）的内壁设有热交换盘管（5），其外壁设有夹套（6），所述釜体（1）向外设有旋流器接入口（7）和pH值测量口（8），其底部设有放料口（9）和温度计测量口（10），所述夹套（6）向外设有冷流体进口（12）、冷流体出口（13）。

2.如权利要求1所述一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，其特征在于：所述釜体（1）筒体与下封头直径比为 6:1。

3.如权利要求1或2所述一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，其特征在于 ：所述三层搅拌桨叶（4）包括第一层下压式搅拌桨叶和第二、三层上翻式搅拌桨叶，利于反应物的充分混合，实现分子级的扩散。

4.如权利要求3所述一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，其特征在于：所述三层搅拌桨叶（4）自上而下直径比为1.5:1.1:1。

5.如权利要求4所述一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，其特征在于：所述釜体（1）内壁均匀设有三块侧挡板（11），所述侧挡板（11）用于分隔所述热交换盘管（5）与所述釜体（1）内部的反应空间。

6.如权利要求5所述一种用于制备微米级纤维状草酸镍的反应釜，其特征在于：所述搅拌桨叶（4）与所述侧挡板（11）宽度比为1:2。