CN208917099U - 一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种2,3‑二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：包括薄膜蒸发器和冷凝器，该薄膜蒸发器括蒸发器筒体，该蒸发器筒体外设有上夹套和下夹套，该上夹套和下夹套与该蒸发器筒体分别之间形成上蒸汽加热腔和下蒸汽加热腔，该蒸发器筒体设置有转轴，该转轴上设置有刮板，该蒸发器筒体内设布料器和气液分离器，该蒸发器筒体上设有物料进口和二次蒸汽出口；该冷凝器包括冷凝器筒体，该冷凝器筒体内设进水腔、热交换腔及出水腔，该热交换腔内设对流管，该热交换腔上设有甲醇蒸汽进口和甲醇液态出口且该甲醇蒸汽进口与二次蒸汽出口相接。本实用新型用于2,3‑二氯吡啶制备过程中将甲醇从生成混合液中分离后回收利用。

Description

一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备

技术领域

本实用新型属于一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备。

背景技术

在对2,3-二氯吡啶进行制备时，可采用了以下工艺：在溶剂和缚酸剂存在下，以2,3,6-三氯吡啶为原在250ml高压反应釜中，投入30g2,3,6-三氯吡啶，90g甲醇(溶剂)，30g三乙胺(缚酸剂)，0.2g三(三苯基膦)氯化铑 (I)，0.4g三苯基膦，通入氮气置换反应釜内空气，置换结束，通氢气并升温至75℃进行反应(即加氢反应)，反应过程中反应压力逐渐下降，补入氢气维持反应压力在2.0～2.2MPa之间，连续反应18h，反应结束。

由于上述加氢反应后所得的生产物为甲醇(溶剂)、2-氯吡啶、2,3-二氯吡啶、水等组成的生成混合物(液态)，为了获得目标产品2,3-二氯吡，该生成混合物从反应釜排出后需各不同组份分离。而现有分离出的甲醇一般会混含有水份和少许杂质(以下简称“甲醇混合液”)，因此有必要进一步提纯，以利于回收利用。

实用新型内容

为了鉴于现有技术中存在的一个或多个缺陷，本实用新型提供了一种2,3- 二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备。

为实现上述目的，本实用新型提供了一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：包括薄膜蒸发器(1)和冷凝器(2)；所述薄膜蒸发器(1)包括蒸发器筒体(1-1)，该蒸发器筒体(1-1)外套设有上夹套(1-2) 和下夹套(1-3)，该上夹套(1-2)内壁与该蒸发器筒体(1-1)外壁之间形成上蒸汽加热腔(1-4)，该下夹套(1-3)与该蒸发器筒体(1-1)外壁之间形成下蒸汽加热腔(1-5)，该蒸发器筒体(1-1)内可转动设置有转轴(1-6)，该转轴(1-6)上设置有刮板(1-7)，该转轴(1-6)上端穿出所述蒸发器筒体(1-1) 后再与电机(1-8)连接，位于所述刮板(1-7)上方的转轴(1-6)上设有布料器(1-9)和气液分离器(1-10)，该气液分离器(1-10)位于该布料器(1-9) 上方，所述下夹套(1-3)上设有下水蒸汽进口(1-11)、下水蒸汽出口(1-12) 和下排污口(1-13)，所述上夹套(1-2)上设有上水蒸汽进口(1-14)、上水蒸汽出口(1-15)和上排污口(1-16)，该蒸发器筒体(1-1)底部设有出料口 (1-17)，该蒸发器筒体(1-1)上设有物料进口(1-18)和二次蒸汽出口(1-19)，该物料进口(1-18)与布料器(1-9)位置对应，该二次蒸汽出口(1-19)位于所述气液分离器(1-10)上方；所述冷凝器(2)包括冷凝器筒体(2-1)，该冷凝器筒体(2-1)内腔经两个径向隔板(2-2)依次分隔为进水腔(2-3)、热交换腔(2-4)及出水腔(2-5)，该热交换腔(2-4)内设置有多个对流管(2-6)，该对流管(2-6)一端与进水腔(2-3)连通，该对流管(2-6)另一端与出水腔 (2-5)连通，该热交换腔(2-4)上设有甲醇蒸汽进口(2-7)和甲醇液态出口 (2-8)，该甲醇蒸汽进口(2-7)与所述二次蒸汽出口(1-19)相接，该进水腔(2-3)设有进水口(2-9)，该出水腔(2-5)设有出水口(2-10)。

采用上述方案，工作时，甲醇混合液从物料进口(1-18)进入冷凝器筒体(2-1)内，而甲醇混合液经旋转状态的布料器(1-9)作用而在蒸发器筒体 (1-1)内壁面上呈连续均匀的周向瀑布，以使甲醇混合液被蒸发器筒体(1-1) 内壁薄膜方式在均匀加热，热传递效率大，受热面大，蒸发强度高，过流时间短；在工作时，该高温水蒸汽从上水蒸汽进口(1-14)进入由该上夹套(1-2) 内壁与该蒸发器筒体(1-1)外壁之间形成上蒸汽加热腔(1-4)内，该上蒸汽加热腔(1-4)内的高温水蒸汽对该蒸发器筒体(1-1)上部内壁周向均匀加热，以实现对蒸发器筒体(1-1)上部内的甲醇混合液加热，使甲醇被蒸发；另外，可将高温水蒸汽从下水蒸汽进口(1-11)进入由下夹套(1-3)内壁与该蒸发器筒体(1-1)外壁之间形成下蒸汽加热腔(1-5)内，该下蒸汽加热腔(1-5)内的高温水蒸汽对该蒸发器筒体(1-1)下部内壁周向均匀加热，以实现对蒸发器筒体(1-1)下部内的甲醇混合液加热，使甲醇被蒸发；由于该上蒸汽加热腔(1-4) 和下蒸汽加热腔(1-5)分开设置，蒸汽不会相互混合，可实现上下温差控制，使该上蒸汽加热腔(1-4)内蒸汽温度可低于下蒸汽加热腔(1-5)温度，减少水份蒸发，提高甲醇蒸汽浓度，可改善蒸发效果；由于电机驱动该转轴(1-6) 转动，该转轴(1-6)带动刮板(1-7)、布料器(1-9)和气液分离器(1-10) 转动，由于刮板的均匀转动，将甲醇混合液物料不断地在蒸发器筒体(1-1)内壁蒸发面上刮成薄膜，以达到薄膜蒸发的效果，该蒸发器筒体(1-1)内被加热升温蒸发后的甲醇蒸汽上升后经气液分离器(1-10)分离后，汽态的甲醇会经二次蒸汽出口(1-19)排出然后再经甲醇蒸汽进口(2-7)进入热交换腔(2-4) 内被对流管(2-6)热交换而冷凝成甲醇混合液，并经甲醇液态出口(2-8)排出到存储罐内，纯度可高达98.5％及以上，可作循环反应利用。

进一步地，所述蒸发器筒体(1-1)上设有清洗口(1-20)，该清洗口(1-20) 与布料器(1-9)位置对应。该清洗口(1-20)可便于对该布料器(1-9)及时清理处理，避免杂质残留而发生堵塞。

进一步地，所述热交换腔(2-4)内设有径向折流板(2-11)。该径向折流板(2-11)限定了该甲醇蒸汽在热交换腔(2-4)内运动路径，避免高低温甲醇蒸汽相互混合，防止混合干扰，同时增加甲醇蒸汽热交换停留时间，提高了冷凝效率。

进一步地，所述径向折流板(2-11)具有多个且沿蒸发器筒体(1-1)轴向呈上下交错分布。既然增加了甲醇蒸汽在热交换腔(2-4)内运动路径，同时对甲醇蒸汽流动产生阻力而减速，大大增加甲醇蒸汽热交换停留时间，提高了冷凝效率。

进一步地，所述刮板(1-7)通过两个横梁(1-71)与转轴(1-6)固接且该两个横梁(1-71)上下间隔设置。该刮板(1-7)上下受力支撑，强度可靠，不易松动和损坏，延长使用寿命。

进一步地，所述刮板(1-7)具有多个且为沿所述转轴(1-6)轴向呈左右交错分布。可减少甲醇混合液下流时的阻力，提高流速，可缩短蒸发时间。

进一步地，所述刮板(1-7)采用固定式刮板和离心式刮板混合配置。

进一步地，该上水蒸汽出口(1-15)与下水蒸汽进口(1-11)通过外管(1-21) 相接。该上蒸汽加热腔(1-4)和下蒸汽加热腔(1-5)串联工作，使高温段蒸汽在上蒸汽加热腔(1-4)内被加热利用，低温段在下蒸汽加热腔(1-5)内被加热利用，以实现不同温度段对蒸汽热量的合理利用，可减少热量浪费，节约环保。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

参见图1所示：一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其包括薄膜蒸发器1和冷凝器2；所述薄膜蒸发器1包括蒸发器筒体1-1，该蒸发器筒体1-1 外套设有上夹套1-2和下夹套1-3，该上夹套1-2内壁与该蒸发器筒体1-1外壁之间形成上蒸汽加热腔1-4，该下夹套1-3与该蒸发器筒体1-1外壁之间形成下蒸汽加热腔1-5，该蒸发器筒体1-1内可转动设置有转轴1-6，该转轴1-6上设置有刮板1-7，该转轴1-6上端穿出所述蒸发器筒体1-1后再与电机1-8连接，位于所述刮板1-7上方的转轴1-6上设有布料器1-9和气液分离器1-10，该气液分离器1-10位于该布料器1-7上方，所述下夹套1-3上设有下水蒸汽进口 1-11、下水蒸汽出口1-12和下排污口1-13，所述上夹套1-2上设有上水蒸汽进口1-14、上水蒸汽出口1-15和上排污口1-16，该蒸发器筒体1-1底部设有出料口1-17，该蒸发器筒体1-1上设有物料进口1-18和二次蒸汽出口1-19，该物料进口1-18与布料器1-9位置对应，该二次蒸汽出口1-19位于所述气液分离器1-10上方；所述冷凝器2包括冷凝器筒体2-1，该冷凝器筒体2-1内腔经两个径向隔板2-2依次分隔为进水腔2-3、热交换腔2-4及出水腔2-5，该热交换腔2-4内设置有多个对流管2-6，该对流管2-6一端与进水腔2-3连通，该对流管2-6另一端与出水腔2-5连通，该热交换腔2-4上设有甲醇蒸汽进口2-7 和甲醇液态出口2-8，该甲醇蒸汽进口2-7与所述二次蒸汽出口1-19之间通过管道2-12相接，该进水腔2-3设有进水口2-9，该出水腔2-5设有出水口2-10。

工作时，第一，甲醇混合液从物料进口1-18进入冷凝器筒体2-1内，而甲醇混合液经旋转状态的布料器1-9作用而在蒸发器筒体1-1内壁面上呈连续均匀的周向瀑布，以使甲醇混合液被蒸发器筒体1-1内壁薄膜方式在均匀加热，热传递效率大，受热面大，蒸发强度高，过流时间短；第二，在工作时，该高温水蒸汽从上水蒸汽进口1-14进入由该上夹套1-2内壁与该蒸发器筒体1-1外壁之间形成上蒸汽加热腔1-4内，该上蒸汽加热腔1-4内的高温水蒸汽对该蒸发器筒体1-1上部内壁周向均匀加热，以实现对蒸发器筒体1-1上部内的甲醇混合液加热，使甲醇被蒸发；第三，可将高温水蒸汽从下水蒸汽进口1-11进入由下夹套1-3内壁与该蒸发器筒体1-1外壁之间形成下蒸汽加热腔1-5内，该下蒸汽加热腔1-5内的高温水蒸汽对该蒸发器筒体1-1下部内壁周向均匀加热，以实现对蒸发器筒体1-1下部内的甲醇混合液加热，使甲醇被蒸发；由于该上蒸汽加热腔1-4和下蒸汽加热腔1-5分开设置，蒸汽不会相互混合，可实现上下温差控制，使该上蒸汽加热腔1-4内蒸汽温度可低于下蒸汽加热腔1-5 温度，可改善蒸发效果，节约能源，第四，由于电机驱动该转轴1-6转动，该转轴1-6带动刮板1-7、布料器1-9和气液分离器1-10转动，由于刮板的均匀转动，将甲醇混合液物料不断地在蒸发器筒体1-1内壁蒸发面上刮成薄膜，以达到薄膜蒸发的效果，该蒸发器筒体1-1内被加热升温蒸发后的甲醇蒸汽上升后经气液分离器1-10分离后，汽态的甲醇会经二次蒸汽出口1-19排出然后再经甲醇蒸汽进口2-7进入热交换腔2-4内被对流管2-6热交换而冷凝成甲醇混合液，并经甲醇液态出口2-8排出到存储罐内，以作循环利用。

进一步地，所述蒸发器筒体1-1上设有清洗口1-20，该清洗口1-20与布料器1-7位置对应。该清洗口1-20可便于对该布料器1-7及时清理处理，避免杂质残留而发生堵塞。

进一步地，所述热交换腔2-4内设有径向折流板2-11。该径向折流板2-11 限定了该甲醇蒸汽在热交换腔2-4内运动路径，避免高低温甲醇蒸汽相互混合，防止混合干扰，同时增加甲醇蒸汽热交换停留时间，提高了冷凝效率。

进一步地，所述径向折流板2-11具有多个且沿蒸发器筒体1-1轴向呈上下交错分布。既然增加了甲醇蒸汽在热交换腔2-4内运动路径，同时对甲醇蒸汽流动产生阻力而减速，大大增加甲醇蒸汽热交换停留时间，提高了冷凝效率。

进一步地，所述刮板1-7通过两个横梁1-71与转轴1-6固接且该两个横梁 1-71上下间隔设置。该刮板1-7上下受力支撑，强度可靠，不易松动和损坏，延长使用寿命。

进一步地，所述刮板1-7具有多个且为沿所述转轴1-6轴向呈左右交错分布。可减少甲醇混合液下流时的阻力，提高流速，可缩短蒸发时间。

进一步地，所述刮板1-7采用固定式刮板和离心式刮板混合配置。由于固定式刮板与蒸发筒身内壁的间隙仅为1-2mm，要求较高的加工与安装精度，非常适宜特高粘度及易起泡沫物料的蒸发浓缩、脱溶或提纯。采用离心式刮板，刮板安装转轴上时可沿径向滑动，该转轴带动刮板转动时，刮板在离心力作用而沿径向甩向蒸发器筒体内壁面，同时随转轴一起作圆周运动，而刮板的这种刮动，使甲醇混合液物料在蒸发器筒体内壁面上呈膜状湍流状态，极大提高了传热系数，同时这种连续不断的刮动，有效地抑制物料的过热、干壁和结垢等现象。两者混合配置，可满足双效果，且克服单一的功能不足而降低性能。

进一步地，该上水蒸汽出口1-15与下水蒸汽进口1-11通过外管1-21相接。该上蒸汽加热腔1-4和下蒸汽加热腔1-5串联工作，该上蒸汽加热腔(1-4)和下蒸汽加热腔1-5串联工作，当高温蒸汽在上蒸汽加热腔1-4内被加热利用后会再进入所述下蒸汽加热腔1-5内被二次加热利用，由于高温段蒸汽对蒸发器筒体1-1内上部加热，低温段蒸汽对蒸发器筒体1-1内下部加热，因此高温蒸汽加热源被分级利用，以实现不同温度段对蒸汽热量的合理充分利用，可减少热量浪费，节约能源。

以上详细描述了本实用新型的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本实用新型的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本实用新型的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：包括薄膜蒸发器(1)和冷凝器(2)；

所述薄膜蒸发器(1)包括蒸发器筒体(1-1)，该蒸发器筒体(1-1)外套设有上夹套(1-2)和下夹套(1-3)，该上夹套(1-2)内壁与该蒸发器筒体(1-1)外壁之间形成上蒸汽加热腔(1-4)，该下夹套(1-3)与该蒸发器筒体(1-1)外壁之间形成下蒸汽加热腔(1-5)，该蒸发器筒体(1-1)内可转动设置有转轴(1-6)，该转轴(1-6)上设置有刮板(1-7)，该转轴(1-6)上端穿出所述蒸发器筒体(1-1)后再与电机(1-8)连接，位于所述刮板(1-7)上方的转轴(1-6)上设有布料器(1-9)和气液分离器(1-10)，该气液分离器(1-10)位于该布料器(1-9)上方，所述下夹套(1-3)上设有下水蒸汽进口(1-11)、下水蒸汽出口(1-12)和下排污口(1-13)，所述上夹套(1-2)上设有上水蒸汽进口(1-14)、上水蒸汽出口(1-15)和上排污口(1-16)，该蒸发器筒体(1-1)底部设有出料口(1-17)，该蒸发器筒体(1-1)上设有物料进口(1-18)和二次蒸汽出口(1-19)，该物料进口(1-18)与布料器(1-9)位置对应，该二次蒸汽出口(1-19)位于所述气液分离器(1-10)上方；

所述冷凝器(2)包括冷凝器筒体(2-1)，该冷凝器筒体(2-1)内腔经两个径向隔板(2-2)依次分隔为进水腔(2-3)、热交换腔(2-4)及出水腔(2-5)，该热交换腔(2-4)内设置有多个对流管(2-6)，该对流管(2-6)一端与进水腔(2-3)连通，该对流管(2-6)另一端与出水腔(2-5)连通，该热交换腔(2-4)上设有甲醇蒸汽进口(2-7)和甲醇液态出口(2-8)，该甲醇蒸汽进口(2-7) 与所述二次蒸汽出口(1-19)相接，该进水腔(2-3)设有进水口(2-9)，该出水腔(2-5)设有出水口(2-10)。

2.如权利要求1所述的一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：所述蒸发器筒体(1-1)上设有清洗口(1-20)，该清洗口(1-20)与布料器(1-9)位置对应。

3.如权利要求1所述的一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：所述热交换腔(2-4)内设有径向折流板(2-11)。

4.如权利要求3所述的一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：所述径向折流板(2-11)具有多个且沿蒸发器筒体(1-1)轴向呈上下交错分布。

5.如权利要求1-4中任一项所述的一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：所述刮板(1-7)通过两个横梁(1-71)与转轴(1-6)固接且该两个横梁(1-71)上下间隔设置。

6.如权利要求5所述的一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：所述刮板(1-7)具有多个且为沿所述转轴(1-6)轴向呈左右交错分布。

7.如权利要求5所述的一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：所述刮板(1-7)采用固定式刮板和离心式刮板混合配置。

8.如权利要求1所述的一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备，其特征在于：该上水蒸汽出口(1-15)与下水蒸汽进口(1-11)通过外管(1-21)相接。