CN208852860U - 一种双层玻璃反应釜高真空反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，包括双层玻璃反应釜、反应釜盖、搅拌桨、法兰上盘、法兰下盘、软质垫、第一玻璃冷凝器、第二玻璃冷凝器、第三玻璃冷凝器、玻璃连接管、第一三口瓶、第二三口瓶、第一水浴槽、第二水浴槽和真空泵，第一玻璃冷凝器的两端分别连接反应釜盖和第一三口瓶，第二玻璃冷凝器的两端分别连接玻璃连接管与第一三口瓶，第三玻璃冷凝器的两端分别连接玻璃连接管与第二三口瓶，真空泵与第二三口瓶的第三瓶口连接，第一三口瓶放置在第一水浴槽内，第二三口瓶放置在第二水浴槽内。该双层玻璃反应釜高真空反应装置可实现高温高真空的化学反应，并具备完善的冷凝结构，保障了反应的顺利进行。

Description

一种双层玻璃反应釜高真空反应装置

技术领域

本实用新型涉及真空反应装置的技术领域，尤其涉及一种双层玻璃反应釜高真空反应装置。

背景技术

化学合成实验室在研发阶段的高温高真空实验比较常见，通常反在500mL、1000mL的玻璃反应瓶中进行，该***的配备及高温高真空条件的实现已经为实验室熟练操作人员所掌握。当小批量的实验结束后，涉及试生产前的中试放大或产物应用实验，两者均需要进行较大规模的合成工作，而从实验室进行放大试验作为研发工作的一部分更为方便有利。但是，市售的50L及100L玻璃反应釜无法实现高真空的实验要求。

实用新型内容

本实用新型的一个目的在于：提供一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，该双层玻璃反应釜高真空反应装置可实现高温高真空的化学反应，并具备完善的冷凝结构，保障了反应的顺利进行。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，包括双层玻璃反应釜、反应釜盖、搅拌桨、法兰上盘、法兰下盘、软质垫、第一玻璃冷凝器、第二玻璃冷凝器、第三玻璃冷凝器、玻璃连接管、第一三口瓶、第二三口瓶、第一水浴槽、第二水浴槽和真空泵，所述法兰上盘固定在所述反应釜盖的下端，所述法兰下盘固定在所述双层玻璃反应釜的上端，所述法兰上盘与所述法兰下盘通过螺栓上下固定连接，所述软质垫位于所述法兰上盘与所述法兰下盘之间，所述搅拌桨贯穿所述反应釜盖并延伸至所述双层玻璃反应釜的底部，所述反应釜盖上设置有固体加料口，所述第一三口瓶的第一瓶口封闭，所述第一玻璃冷凝器的两端分别连接所述反应釜盖和所述第一三口瓶的第二瓶口，所述第二玻璃冷凝器的两端分别连接所述玻璃连接管的第一端与所述第一三口瓶的第三瓶口，所述第三玻璃冷凝器的两端分别连接所述玻璃连接管的第二端与所述第二三口瓶的第一瓶口，所述第二三口瓶的第二瓶口密封，所述真空泵与所述第二三口瓶的第三瓶口连接，所述第一玻璃冷凝器的侧壁与第二玻璃冷凝器的侧壁管连接，所述第二玻璃冷凝器的侧壁与所述第三玻璃冷凝器的侧壁管连接，所述第三玻璃冷凝管上设置有冷液进入口，所述第一玻璃冷凝管上设置有冷液离开口，所述第一三口瓶放置在所述第一水浴槽内，所述第二三口瓶放置在所述第二水浴槽内。

作为一种优选的技术方案，所述双层玻璃反应釜的外侧设置有进油口和出油口，所述进油口的竖直高度低于所述出油口的竖直高度。

作为一种优选的技术方案，所述双层玻璃反应釜的底部设置有下料口，所述下料口上塞有橡胶塞。

作为一种优选的技术方案，所述橡胶塞的外侧包覆缠绕有生料带，所述生料带上涂覆有密封胶。

作为一种优选的技术方案，包括电机，所述电机位于所述反应釜盖的上方，所述电机的驱动端与所述搅拌桨的上端固定连接。

本实用新型的有益效果为：提供一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，该双层玻璃反应釜高真空反应装置可实现高温高真空的化学反应，并具备完善的冷凝结构，保障了反应的顺利进行。

附图说明

下面根据附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

图1为实施例所述的一种双层玻璃反应釜高真空反应装置的结构示意图。

图1中：

1、双层玻璃反应釜；2、反应釜盖；3、搅拌桨；4、法兰上盘；5、法兰下盘；6、软质垫；7、第一玻璃冷凝器；8、第二玻璃冷凝器；9、第三玻璃冷凝器；10、玻璃连接管；11、第一三口瓶；12、第二三口瓶；13、第一水浴槽；14、第二水浴槽；15、真空泵；16、固体加料口；17、冷液进入口；18、冷液离开口；19、进油口；20、出油口；21、下料口；22、橡胶塞；23、电机。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

如图1所示，于本实施例中，一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，包括双层玻璃反应釜1、反应釜盖2、搅拌桨3、法兰上盘4、法兰下盘5、软质垫6、第一玻璃冷凝器7、第二玻璃冷凝器8、第三玻璃冷凝器9、玻璃连接管10、第一三口瓶11、第二三口瓶12、第一水浴槽13、第二水浴槽14和真空泵15，所述法兰上盘4固定在所述反应釜盖2的下端，所述法兰下盘5固定在所述双层玻璃反应釜1的上端，所述法兰上盘4与所述法兰下盘5通过螺栓上下固定连接，所述软质垫6位于所述法兰上盘4与所述法兰下盘5之间，所述搅拌桨3贯穿所述反应釜盖2并延伸至所述双层玻璃反应釜1的底部，所述反应釜盖2上设置有固体加料口16，所述第一三口瓶11的第一瓶口封闭，所述第一玻璃冷凝器7的两端分别连接所述反应釜盖2和所述第一三口瓶11的第二瓶口，所述第二玻璃冷凝器8的两端分别连接所述玻璃连接管10的第一端与所述第一三口瓶11的第三瓶口，所述第三玻璃冷凝器9的两端分别连接所述玻璃连接管10的第二端与所述第二三口瓶12的第一瓶口，所述第二三口瓶12的第二瓶口密封，所述真空泵15与所述第二三口瓶12的第三瓶口连接，所述第一玻璃冷凝器7的侧壁与第二玻璃冷凝器8的侧壁管连接，所述第二玻璃冷凝器8的侧壁与所述第三玻璃冷凝器9的侧壁管连接，所述第三玻璃冷凝管上设置有冷液进入口17，所述第一玻璃冷凝管上设置有冷液离开口18，所述第一三口瓶11放置在所述第一水浴槽13内，所述第二三口瓶12放置在所述第二水浴槽14内。

于本实施例中，所述双层玻璃反应釜1的外侧设置有进油口19和出油口20，所述进油口19的竖直高度低于所述出油口20的竖直高度。

于本实施例中，所述双层玻璃反应釜1的底部设置有下料口21，所述下料口21上塞有橡胶塞22。

于本实施例中，所述橡胶塞22的外侧包覆缠绕有生料带，所述生料带上涂覆有密封胶。

于本实施例中，包括电机23，所述电机23位于所述反应釜盖2的上方，所述电机23的驱动端与所述搅拌桨3的上端固定连接。

一种正辛基烷基糖苷的合成，具体操作方式如下：

将双层玻璃反应釜1的下料口21上的下口阀拆下，用外缠绕生料带的大号橡胶塞22内外塞紧，中间用螺栓贯穿拧紧，下料口21外沿与橡胶塞22连接处涂硅酮密封胶，连接螺栓外螺帽与橡胶塞22接触处涂硅酮密封胶。

将双层玻璃反应釜1的搅拌桨3拆下，搅拌杆与外侧端口处用硅酮密封胶均匀涂覆，缠绕生料带；再在生料带外涂覆硅酮密封胶，再次缠绕生料带，如此里外三层。

将双层玻璃反应釜1的法兰上盘4与法兰下盘5拆开，法兰上盘4与法兰下盘5均匀涂覆硅酮密封胶，垫入软质垫6，压合法兰上盘4与法兰下盘5，外紧固好法兰套圈。并安装好已经改进好的搅拌桨3。

连接好其他玻璃仪器，磨口连接处涂高温密封油酯，外沿处涂硅酮密封胶。

以上部位处理完成后，待24小时密封胶完全干燥后投料，35公斤的正辛醇，8公斤的葡萄糖，0.08公斤的对甲苯磺酸。加毕，将固体加料口16的盖板涂硅酮密封胶后盖严，待24小时胶干后实验。

在第一水浴槽13、第二水浴槽14中加入冰块、再加少量乙醇。开启真空泵15，待压力稳定后开启搅拌、升温、通循环冷凝液。温度控制在90-100℃，观察料液的透明度。当物料呈清澈透明后，停止加热，自然冷却。釜温降低到50℃，停真空泵15，并破空，停循环冷液。当温度降到室温后，用刀割开固体加料口16处的密封胶，开启上盖，虹吸出料。

将实验后的双层玻璃反应釜1用自来水冲刷三次，水从固体加料口16处加入，由此处虹吸出去。第一三口瓶11和第二三口瓶12中的积液，虹吸出去并密封好。固体进料口处的残胶，用刀片刮净，盖子上的残胶同样刮净，以此清理干净以便新实验使用。

需要声明的是，上述具体实施方式仅仅为本实用新型的较佳实施例及所运用技术原理，在本实用新型所公开的技术范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围内。

Claims (5)

1.一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，其特征在于，包括双层玻璃反应釜、反应釜盖、搅拌桨、法兰上盘、法兰下盘、软质垫、第一玻璃冷凝器、第二玻璃冷凝器、第三玻璃冷凝器、玻璃连接管、第一三口瓶、第二三口瓶、第一水浴槽、第二水浴槽和真空泵，所述法兰上盘固定在所述反应釜盖的下端，所述法兰下盘固定在所述双层玻璃反应釜的上端，所述法兰上盘与所述法兰下盘通过螺栓上下固定连接，所述软质垫位于所述法兰上盘与所述法兰下盘之间，所述搅拌桨贯穿所述反应釜盖并延伸至所述双层玻璃反应釜的底部，所述反应釜盖上设置有固体加料口，所述第一三口瓶的第一瓶口封闭，所述第一玻璃冷凝器的两端分别连接所述反应釜盖和所述第一三口瓶的第二瓶口，所述第二玻璃冷凝器的两端分别连接所述玻璃连接管的第一端与所述第一三口瓶的第三瓶口，所述第三玻璃冷凝器的两端分别连接所述玻璃连接管的第二端与所述第二三口瓶的第一瓶口，所述第二三口瓶的第二瓶口密封，所述真空泵与所述第二三口瓶的第三瓶口连接，所述第一玻璃冷凝器的侧壁与第二玻璃冷凝器的侧壁管连接，所述第二玻璃冷凝器的侧壁与所述第三玻璃冷凝器的侧壁管连接，所述第三玻璃冷凝管上设置有冷液进入口，所述第一玻璃冷凝管上设置有冷液离开口，所述第一三口瓶放置在所述第一水浴槽内，所述第二三口瓶放置在所述第二水浴槽内。

2.根据权利要求1所述的一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，其特征在于，所述双层玻璃反应釜的外侧设置有进油口和出油口，所述进油口的竖直高度低于所述出油口的竖直高度。

3.根据权利要求1所述的一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，其特征在于，所述双层玻璃反应釜的底部设置有下料口，所述下料口上塞有橡胶塞。

4.根据权利要求3所述的一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，其特征在于，所述橡胶塞的外侧包覆缠绕有生料带，所述生料带上涂覆有密封胶。

5.根据权利要求1所述的一种双层玻璃反应釜高真空反应装置，其特征在于，包括电机，所述电机位于所述反应釜盖的上方，所述电机的驱动端与所述搅拌桨的上端固定连接。