CN206858475U - 一种对甲苯磺酸的连续生产*** - Google Patents
一种对甲苯磺酸的连续生产*** Download PDFInfo
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Abstract
一种对甲苯磺酸的连续生产***,主要用于对甲苯磺酸制备。浓硫酸预热灌经管式加热器与塔式反应器连接,加热后的浓硫酸从塔式反应器的上端进入塔式反应器内;甲苯储罐经蒸汽发生器与塔式反应器连接,甲苯蒸汽从塔式反应器的下端进入塔式反应器内;冷凝器与塔式反应器上端连接,冷凝器依次经分水器、甲苯储罐与蒸汽发生器连接,塔式反应器副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器上端气体出口进入冷凝器液化,经分水器分水处理后,再经甲苯储罐、蒸汽发生器汽化后进入塔式反应器参与反应,冷凝器下端、甲苯储罐均与大气连通。本实用新型结构简单,反应过程连续,反应充分,收率高,节约了原料也降低了能耗,减少人工操作,降低了安全隐患。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学合成技术领域,具体是一种对甲苯磺酸的连续生产***。
背景技术
对甲苯磺酸广泛用于各种有机合成以及作为有机合成的催化剂。
现有对甲苯磺酸的主要合成方法有硫酸磺化法(间歇式)、三氧化硫磺化法(连续式)、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法。
硫酸磺化法(间歇式)是采用最多且历史最长的工艺,但由于此工艺的反应采用间歇式,导致产品收率低,反应进行时随着水的生成,硫酸浓度下降,反应逐渐变慢直至停止,产生大量的废酸,严重污染环境。
三氧化硫磺化法(连续式)的生产工艺复杂,一次性设备投资大,反应设备结构复杂,工艺操作要求高,且三氧化硫运输困难,此方法对硫酸生产行业比较适用。
氯磺酸磺化法的氯磺酸价格高,产品生产成本高,缺乏市场竞争力。
对甲苯磺酰氨水解法的对甲苯磺酰氯水解过程中,必须严格控制水解温度,以防冲料。采用此方法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高,但由于生产工艺的原因,而明显缺乏市场竞争力,适用高品位、小批量生产。
发明内容
为克服现有技术的不足,本实用新型的发明目的在于提供一种对甲苯磺酸的连续生产***,生产过程连续,操作简单,环境友好,收率高,成本低。
为实现上述发明目的,本实用新型的浓硫酸预热灌经管式加热器与塔式反应器连接,加热后的浓硫酸从塔式反应器的上端进入塔式反应器内;甲苯储罐经蒸汽发生器与塔式反应器连接,甲苯蒸汽从塔式反应器的下端进入塔式反应器内;冷凝器与塔式反应器的上端连接,冷凝器依次经分水器、甲苯储罐与蒸汽发生器连接,塔式反应器的副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器的上端气体出口进入冷凝器液化,经分水器分水处理后,再经甲苯储罐、蒸汽发生器汽化后进入塔式反应器参与反应,冷凝器的下端、甲苯储罐均与大气连通。
所述塔式反应器内设有填料、用于使热硫酸和甲苯蒸汽均匀流动的分布器及筛板,分布器置于填料之间,筛板置于填料底部,液槽置于塔式反应器的底部;所述填料为耐酸、耐氧化、耐高温的的陶瓷填料。
本实用新型与现有技术相比,采用价格低廉、运输方便的浓硫酸作为磺化剂,用塔式反应器作为连续反应器,使浓硫酸与大量甲苯蒸汽对流接触进行反应,反应的副产物是水,水与甲苯形成共沸被大量的甲苯蒸汽带离,并且,越到塔式反应器的下部,甲苯蒸汽含水越少,使反应正向进行,提高了反应效率,可促使浓硫酸完全参与反应,不产生废酸;甲苯与水的混合蒸汽适当降温液化后分液,温的甲苯层直接进入甲苯蒸汽发生器,汽化后进入塔式反应器再参与反应,使温的甲苯直接套用,既节约了原料也降低了能耗;且整个工艺流程便于使用自动化控制,减少人工操作,降低了安全隐患,特别适用于对甲苯磺酸的规模化工业生产。
附图说明
图1为本实用新型的***简图。
具体实施方式
如图1所示,本实用新型的浓硫酸预热灌1经管式加热器2与塔式反应器3连接,加热后的浓硫酸从塔式反应器3的上端进入塔式反应器3内;甲苯储罐10经蒸汽发生器11与塔式反应器3连接,甲苯蒸汽从塔式反应器3的下端进入塔式反应器3内;冷凝器7与塔式反应器3的上端连接,冷凝器7依次经分水器9、甲苯储罐10与蒸汽发生器11连接,塔式反应器3的副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器3的上端气体出口进入冷凝器7液化,经分水器9分水处理后,再经甲苯储罐10、蒸汽发生器11汽化后进入塔式反应器3参与反应,冷凝器7的下端、甲苯储罐10均与大气连通。
所述塔式反应器3内设有填料5、分布器6及筛板8,分布器6置于填料5之间,分布器6主要用于使热硫酸和甲苯蒸汽均匀流动,筛板8置于填料5底部,液槽4置于塔式反应器3的底部;所述填料5为耐酸、耐氧化、耐高温的的陶瓷填料,以减缓流体流动速度,使浓硫酸与甲苯蒸汽充分接触反应。
本实用新型是以甲苯和浓硫酸为原料,浓硫酸在一定温度条件下与甲苯蒸汽按一定进料比例,在塔式反应器3中进行一定时间的对流,形成连续反应,得到对甲苯磺酸粗品收集在塔式反应器3下端的液槽4中,再从液槽4出口进入精制工序,副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器3上端气体出口进入冷凝器7,液化、分水处理后,经蒸汽发生器11汽化成甲苯蒸汽,再进入塔式反应器3参与反应;所述浓硫酸进入塔式反应器3的温度和塔式反应器3内部维持的温度范围为111℃--130℃;所述浓硫酸与甲苯蒸汽均为连续进料,每分钟进料体积比为1:200--1:500;所述浓硫酸从上端入口进入塔式反应器3后,与甲苯蒸汽形成对流的时间为20分钟--1小时,通过调节甲苯蒸汽流量来调节对流时间。
Claims (2)
1.一种对甲苯磺酸的连续生产***,其特征在于:浓硫酸预热灌(1)经管式加热器(2)与塔式反应器(3)连接,加热后的浓硫酸从塔式反应器(3)的上端进入塔式反应器(3)内;甲苯储罐(10)经蒸汽发生器(11)与塔式反应器(3)连接,甲苯蒸汽从塔式反应器(3)的下端进入塔式反应器(3)内;冷凝器(7)与塔式反应器(3)的上端连接,冷凝器(7)依次经分水器(9)、甲苯储罐(10)与蒸汽发生器(11)连接,塔式反应器(3)的副产物水与过量甲苯蒸汽形成共沸从塔式反应器(3)的上端气体出口进入冷凝器(7)液化,经分水器(9)分水处理后,再经甲苯储罐(10)、蒸汽发生器(11)汽化后进入塔式反应器(3)参与反应,冷凝器(7)的下端、甲苯储罐(10)均与大气连通。
2.根据权利要求1所述的一种对甲苯磺酸的连续生产***,其特征在于:所述塔式反应器(3)内设有填料(5)、用于使热硫酸和甲苯蒸汽均匀流动的分布器(6)及筛板(8),分布器(6)置于填料(5)之间,筛板(8)置于填料(5)底部,液槽(4)置于塔式反应器(3)的底部;所述填料(5)为耐酸、耐氧化、耐高温的陶瓷填料。
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