CN115772101A - 一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,涉及对甲苯磺酸纯化技术领域。该高纯度茶多酚提取工艺,包括以下步骤:S1.选取甲苯、氯磺酸、导气管、水箱和温控反应釜备用,S2.对甲苯使用蒸馏法进行提纯,在标准大气下,甲苯沸点是110.6摄氏度,而水的沸点是100摄氏度,可以根据蒸馏法利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离,从而保障了甲苯纯度,为提纯甲苯磺酸打下了基础,S3.将甲苯加入温控反应釜中,并实时控制温控反应釜的温度。本发明中,首先通过蒸馏法可以对甲苯进行高度提纯,使甲苯在添加入温控反应釜之前纯度变得更高,为提纯甲苯磺酸打下了基础,同时具备操作简单、产品出纯度高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及对甲苯磺酸纯化技术领域,具体为一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺。
背景技术
对甲苯磺酸广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成的催化剂,用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂,也用作电镀中间体,同时对甲苯磺酸是农药、医药、染料及有机合成等工业生产过程的中间体原料,已广泛应用于制备树脂的固化剂、添加剂和有机合成反应的催化剂,作为一个超强酸与浓硫酸一样有效,但效果更好,因为它不发生氧化和结炭等副反应,得到的产品纯度高、颜色浅,应用于酯化、缩醛、脱水、烷基化、聚合和解聚等反应中;其次是作为原料在有机合成中用于生产甲苯磺酰胺、对甲酚等产品;另外对甲苯磺酸还是酚醛树脂、环氧树脂、涂料、染料等方面重要的添加剂。
然而传统对甲苯磺酸的纯化通常使用硫酸磺化甲苯,是采用最多且历史最长的工艺,磺化反应速度与甲苯浓度成正比,与硫酸含水量的平方成反比,所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯,但磺化反应是可逆反应,每消耗1mo1的硫酸就生成,1mo1的水,水的浓度随反应的进行而逐渐升高,最后达到平衡,产生大量的废酸,工业生产中,一般采用分压蒸馏法来除掉磺化反应生成的水,使磺化反应进行完全,用硫酸作磺化剂,其优点是:硫酸价格低而具有一定的市场竞争力,且生产工艺简单、设备投资低、易操作等,适用于小规模生产装置,其工艺的反应收率低、产品纯度低,反应进行时随着水的生成,硫酸浓度下降,当达到95,时(值为75,),反应停止,产生大量的废酸,重污染环境,为此,急需进行技术改进。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,解决了目前对甲苯磺酸提纯过程复杂、反应的过程中会产生大量的废酸、重污染环境和提纯度过低的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,包括以下步骤:
S1.选取甲苯、氯磺酸、导气管、水箱和温控反应釜备用;
S2.对甲苯使用蒸馏法进行提纯,在标准大气下,甲苯沸点是110.6摄氏度,而水的沸点是100摄氏度,可以根据蒸馏法利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离,从而保障了甲苯纯度,为提纯甲苯磺酸打下了基础;
S3.将甲苯加入温控反应釜中,并实时控制温控反应釜的温度;
S4.在温控反应釜中慢慢加入等摩尔的氯磺酸,这时在反应的过程中会产生氯化氢气体;
S5.将反应产生的氯化氢气体通过导气管导入水箱的内部,从而副产氯化氢可用水吸收制盐酸;
S6.在加入中氯磺酸一定时间并持续加热后,会产生对甲苯磺酸;
S7.再对产生的甲苯磺酸用水和乙醇混合溶液进行重新结晶,再通过反射热进行烘干并实时控制火焰的温度,当烘干完成之后,得到再次纯化的甲苯磺酸。
优选的,所述步骤S3中温控反应釜的温度为35℃-45℃且维持2-3小时。
优选的,所述步骤S4中慢慢加入等摩尔的氯磺酸之后,将产物加热到60℃。
优选的,所述步骤S6中产生甲苯磺酸的同时产生14%-16%的副产品邻甲苯磺酸,收率为90%-95%。
优选的,所述氯磺酸磺化甲苯的反应流程如下:
CH3C6H5+CISO3H→CH3C6H4SO3H+HCI。
优选的,所述步骤S4中氯磺酸过量易产生邻/对甲苯磺酸酰氯,当氯碳酸与甲苯的摩尔比达到3:1时,甲苯完全转化为邻/对甲苯磺酰氯。
(三)有益效果
本发明提供了一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺。具备以下有益效果:
1、本发明提供的一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,本发明提供的对甲苯磺酸纯化工艺,首先通过蒸馏法可以对甲苯进行高度提纯,使甲苯在添加入温控反应釜之前纯度变得更高,为提纯甲苯磺酸打下了基础。
2、本发明提供的一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,本发明提供的对甲苯磺酸纯化工艺,具备操作简单、产品出纯度高的优点。
3、本发明提供的一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,本发明提供的对甲苯磺酸纯化工艺,可以对反应过程中产生的氯化氢进行及时的处理,从而避免较强腐蚀性气体影响到工作人员的安全健康。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例:
本发明实施例提供一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,包括以下步骤:
S1.选取甲苯、氯磺酸、导气管、水箱和温控反应釜备用;
S2.对甲苯使用蒸馏法进行提纯,在标准大气下,甲苯沸点是110.6摄氏度,而水的沸点是100摄氏度,可以根据蒸馏法利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离,从而保障了甲苯纯度,为提纯甲苯磺酸打下了基础;
S3.将甲苯加入温控反应釜中,并实时控制温控反应釜的温度;
S4.在温控反应釜中慢慢加入等摩尔的氯磺酸,这时在反应的过程中会产生氯化氢气体;
S5.将反应产生的氯化氢气体通过导气管导入水箱的内部,从而副产氯化氢可用水吸收制盐酸;
S6.在加入中氯磺酸一定时间并持续加热后,会产生对甲苯磺酸;
S7.再对产生的甲苯磺酸用水和乙醇混合溶液进行重新结晶,再通过反射热进行烘干并实时控制火焰的温度,当烘干完成之后,得到再次纯化的甲苯磺酸。
通过蒸馏法可以对甲苯进行高度提纯,使甲苯在添加入温控反应釜之前纯度变得更高,为提纯甲苯磺酸打下了基础,同时具备操作简单、产品出纯度高的优点。
步骤S3中温控反应釜的温度为35℃-45℃且维持2-3小时,步骤S4中慢慢加入等摩尔的氯磺酸之后,将产物加热到60℃,步骤S6中产生甲苯磺酸的同时产生14%-16%的副产品邻甲苯磺酸,收率为90%-95%,氯磺酸磺化甲苯的反应流程如下:
CH3C6H5+CISO3H→CH3C6H4SO3H+HCI。
步骤S4中氯磺酸过量易产生邻/对甲苯磺酸酰氯,当氯碳酸与甲苯的摩尔比达到3:1时,甲苯完全转化为邻/对甲苯磺酰氯。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,其特征在于:包括以下步骤:
S1.选取甲苯、氯磺酸、导气管、水箱和温控反应釜备用;
S2.对甲苯使用蒸馏法进行提纯,在标准大气下,甲苯沸点是110.6摄氏度,而水的沸点是100摄氏度,可以根据蒸馏法利用甲苯和水的沸点不同将甲苯和水分离,从而保障了甲苯纯度,为提纯甲苯磺酸打下了基础;
S3.将甲苯加入温控反应釜中,并实时控制温控反应釜的温度;
S4.在温控反应釜中慢慢加入等摩尔的氯磺酸,这时在反应的过程中会产生氯化氢气体;
S5.将反应产生的氯化氢气体通过导气管导入水箱的内部,从而副产氯化氢可用水吸收制盐酸;
S6.在加入中氯磺酸一定时间并持续加热后,会产生对甲苯磺酸;
S7.再对产生的甲苯磺酸用水和乙醇混合溶液进行重新结晶,再通过反射热进行烘干并实时控制火焰的温度,当烘干完成之后,得到再次纯化的甲苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,其特征在于:所述步骤S3中温控反应釜的温度为35℃-45℃且维持2-3小时。
3.根据权利要求1所述的一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,其特征在于:所述步骤S4中慢慢加入等摩尔的氯磺酸之后,将产物加热到60℃。
4.根据权利要求1所述的一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,其特征在于:所述步骤S6中产生甲苯磺酸的同时产生14%-16%的副产品邻甲苯磺酸,收率为90%-95%。
5.根据权利要求1所述的一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,其特征在于:所述氯磺酸磺化甲苯的反应流程如下:
CH3C6H5+CISO3H→CH3C6H4SO3H+HCI。
6.根据权利要求1所述的一种电子级对甲苯磺酸的纯化工艺,其特征在于:所述步骤S4中氯磺酸过量易产生邻/对甲苯磺酸酰氯,当氯碳酸与甲苯的摩尔比达到3:1时,甲苯完全转化为邻/对甲苯磺酰氯。
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