CN206680414U - 一种分离易聚单体的反应分离装置 - Google Patents

Abstract

一种分离易聚单体的反应分离装置，物料储存罐经由预热裂解器连接于薄膜蒸发器的中上部；薄膜蒸发器的底部经由重组份下液视镜组、循环泵和过滤器组连接于预热裂解器；薄膜蒸发器的顶部设有冷凝器，冷凝器的顶部出口经由真空机组连接于真空机组后冷凝器；冷凝器的底部出口经由轻组份下液视镜连接于轻组份储罐组。⑴因为增加了预热裂解器，物料进入薄膜蒸发器后就会立即裂解。⑵因薄膜蒸发器是利用高速旋转的刮板将料液分散成均匀的薄膜，以进行物料浓缩的一种新型蒸发设备，在流量很小的情况下也能形成液膜，在筒体蒸发段内壁表面附着处理液中的淤积物可被活动刮板迅速移去，和传统工艺设备相比，蒸发量大大提高，生成的HDI能及时排出体系。

Description

一种分离易聚单体的反应分离装置

技术领域

本实用新型涉及化工领域，涉及裂解分离装置，特别是涉及一种能及时分离易聚单体的反应分离装置。

背景技术

1-6-己二异氰酸酯HDI具有广泛的用途，在室外曝光后，一般不泛黄，因此又称不泛黄异氰酸酯。主要用于汽车高级涂料及修补漆、飞机OEM涂料及修补漆、防腐蚀涂料、木制家具漆、漆包线漆、列车修补漆、光稳定性好的聚氨酯胶粘剂和火箭推进添加剂等。

目前通过非光气技术制备HDI的方法主要包括：脱水法、置换法和热裂解法等。脱水法利用CO2替代光气，虽然此过程提供了温和条件下廉价生产异氰酸酯的工艺，却有大量的废盐生成而难以处理；置换法有机卤化物和异氰酸盐在溶剂存在下，采用镍络合物作催化剂，可得到异氰酸酯，该法中用到的溶剂最好是非质子给予型溶剂（不含有活泼氢的溶剂），该反应对催化剂的要求也较高。液相热裂解法通过热裂解氨基甲酸酯合成相应异氰酸酯的过程，该法反应条件相对温和，产品选择性和收率高，是一条比较有前途的工业化路线。

但在裂解的过程中，由于HDI本身的特性，在生产***中一旦浓度过高，很容易发生聚合，从而使整个生产***瘫痪，这就要求寻求一条合适的工艺路线，一方面可以快速裂解，另一方面还可以将裂解生成的HDI及时移出反应体系。

现有传统裂解工艺存在以下问题需要解决：

⑴釜内裂解速度过慢；⑵釜内裂解液位过低，EHDC来不及裂解就被抽出体系，釜内裂解液位过高，生成的HDI不易被移出***，易发生聚合；⑶釜内裂解发生轻度聚合不易观察，得不到及时处理；⑷釜内裂解原料和未完全裂解的原料单酯无冷凝回收措施，极易被真空抽出***，堵塞冷凝器。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是：提高反应过程中的传质传热效果，增加反应转化率和收率，同时将生成的产品HDI（六亚甲基二异氰酸酯）单体及时移出***，以防聚合。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种分离易聚单体的反应分离装置，物料储存罐经由预热裂解器连接于薄膜蒸发器的中上部；薄膜蒸发器的底部经由重组份下液视镜组、循环泵和过滤器组连接于预热裂解器；薄膜蒸发器的顶部设有冷凝器，冷凝器的顶部出口经由真空机组连接于真空机组后冷凝器；冷凝器的底部出口经由轻组份下液视镜连接于轻组份储罐组。

本实用新型还具有以下附加技术特征：

作为本方案进一步具体优化的，所述冷凝器包括有位于底部的冷凝器A，冷凝器A连接于位于中部的冷凝器B，冷凝器B分别连接于位于顶部的冷凝器C和位于底部的冷凝器D；所述冷凝器C连接于真空机组；所述冷凝器D连接于轻组份下液视镜。

作为本方案进一步具体优化的，所述重组份下液视镜组包括有呈上下串联的重组份下液上视镜和重组份下液下视镜；所述过滤器组包括有呈上下并联的过滤器A和过滤器B；所述轻组份储罐组包括有呈左右并联的轻组份储罐A和轻组份储罐B。

本实用新型和现有技术相比，其优点在于：

⑴因为增加了预热裂解器，物料进入薄膜蒸发器后就会立即裂解。

⑵因薄膜蒸发器是利用高速旋转的刮板将料液分散成均匀的薄膜，以进行物料浓缩的一种新型蒸发设备，在流量很小的情况下也能形成液膜，在筒体蒸发段内壁表面附着处理液中的淤积物可被活动刮板迅速移去，和传统工艺设备相比，蒸发量大大提高，生成的HDI能及时排出体系。

⑶本实用新型工艺可以将单酯、原料冷凝回收下来重新裂解，将生成的HDI抽出冷凝回收，同时副产低压蒸汽供其它工艺使用。

⑷可以将真空机组后的乙醇冷凝回收重复实用，减轻环保污染。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型整体连接结构示意图；

附图标记说明：

图中所示：物料储存罐1，预热裂解器2，薄膜蒸发器3，重组份下液上视镜4，重组份下液下视镜5，循环泵6，过滤器A7，过滤器B8，冷凝器9，真空机组10，真空机组后冷凝器11，轻组份下液视镜12，轻组份储罐A13，轻组份储罐B14，冷凝器A91，冷凝器B92，冷凝器C93，冷凝器D94。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

尿素羰源合成1-6-己二氨基甲酸乙酯(EHDC)，在进一步裂解生成1-6-己二异氰酸酯（HDI）时，由于工艺不合适，极易造成HDI脱离不及时，造成***内聚合，为此对工艺加以优化改造。

尿素羰源合成的1-6-己二氨基甲酸乙酯(EHDC)提纯合格后在物料储存罐1中与催化剂混好，搅拌均匀升温预热到130℃左右，提前将预热裂解器2温度控制在180-200℃，薄膜蒸发器3夹套温度控制到220℃左右，冷凝器A91、冷凝器A92温度控制在90-105℃，冷凝器A93和冷凝器A94温度控制在30-50℃，控制薄膜蒸发器3的进料量，使进入的1-6-己二氨基甲酸乙酯(EHDC)随时裂解成1-6-己二异氰酸酯（HDI）并及时被抽出裂解***，冷凝器A91和冷凝器A92是用来冷却原料和未完全转化的原料不被抽出裂解***，冷凝器A93和冷凝器A94是用来冷凝回收1-6-己二异氰酸酯（HDI）而不被真空机组抽走。真空机组后冷凝器11是用来冷凝回收另一副产物乙醇。

在裂解期间，根据轻组份下液视镜12下液情况和重组份下液上视镜4的液位情况，调整循环泵6的循环量，期间可通过切换过滤器A7和过滤器B8，将少量聚合物过滤出来，防止影响正常裂解。

为了保证EHDC在***内能快速裂解，本实用新型生产工艺在核心裂解设备前，增设一台预热裂解器2，温度控制在180-200℃，基本接近裂解温度边缘，这样预热好的EHDC进入薄膜蒸发器后就能立即裂解。

为了降低裂解温度，本实用新型工艺采用新型薄膜蒸发器3，是用高速旋转的刮板将料液分散成均匀的薄膜，在流量很小的情况下也能形成液膜，在筒体蒸发段内壁表面附着处理液中的淤积物可被活动刮板迅速移去，降低了裂解温度，蒸发量大大提高，在薄膜表面上生成的HDI能及时被抽出体系。

薄膜蒸发器3夹套导热油采用大流量低温差，不但能保证工艺温度，而且前后温差较小，能减少一系列副反应的发生。大大提高了产品纯度。

为了防止原料和未完全转化的原料单酯被真空抽出***，对薄膜蒸发器3上部进行改造，增加冷凝器A91和冷凝器A92，控制温度在90-105℃，一方面可以将原料和单酯冷凝下来，另一方面还不能将生成的HDI冷却下来。同时还可以副产低压蒸汽，供其他地方使用。

为了避免***中少量的聚合物引起整个***严重聚合，在薄膜蒸发器3底部增加两台视镜进行观察和两台陶瓷过滤器进行过滤，这样发现轻微聚合时，将少量聚合物分离出来，而不影响正常的裂解。

为了降低生产成本，更为了环保污染，在真空机组10后加设一台真空机组后冷凝器11，将EHDC在裂解时副产的乙醇回收下来返回反应重新使用。

图1为1-6-己二异氰酸酯的生产工艺，其中包括1-6-己二氨基甲酸乙酯(EHDC)的裂解反应器薄膜蒸发器3。

薄膜蒸发器3连接有预热裂解器2和冷凝器9，物料1-6-己二氨基甲酸乙酯(EHDC)经过预热裂解器2后，进入薄膜蒸发器3立即裂解反应，轻组分通过冷凝器A91、冷凝器A92将单酯和原料冷却下来后，其中的HDI通过冷凝器A93、冷凝器A94冷凝回收至轻组份储罐A13或轻组份储罐B14。通过控制轻组分下液视镜12和重组份下液视镜4下液比例情况，调整薄膜蒸发器3进料量。

冷凝器9后连接有真空机组1010，整个工艺***在负压下进行，保证各物料在较低温度下能被蒸出而不变质。

传统的釜内裂解与本实用新型工艺进行对比。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.一种分离易聚单体的反应分离装置，其特征在于，物料储存罐（1）经由预热裂解器（2）连接于薄膜蒸发器（3）的中上部；薄膜蒸发器（3）的底部经由重组份下液视镜组、循环泵（6）和过滤器组连接于预热裂解器（2）；薄膜蒸发器（3）的顶部设有冷凝器（9），冷凝器（9）的顶部出口经由真空机组（10）连接于真空机组后冷凝器（11）；冷凝器（9）的底部出口经由轻组份下液视镜（12）连接于轻组份储罐组。

2.根据权利要求1所述的一种分离易聚单体的反应分离装置，其特征在于，所述冷凝器（9）包括有位于底部的冷凝器A（91），冷凝器A（91）连接于位于中部的冷凝器B（92），冷凝器B（92）分别连接于位于顶部的冷凝器C（93）和位于底部的冷凝器D（94）；所述冷凝器C（93）连接于真空机组（10）；所述冷凝器D（94）连接于轻组份下液视镜（12）。

3.根据权利要求1所述的一种分离易聚单体的反应分离装置，其特征在于，所述重组份下液视镜组包括有呈上下串联的重组份下液上视镜（4）和重组份下液下视镜（5）；所述过滤器组包括有呈上下并联的过滤器A（7）和过滤器B（8）；所述轻组份储罐组包括有呈左右并联的轻组份储罐A（13）和轻组份储罐B（14）。