CN108568134A - 硫酸钴蒸发结晶设备及工艺 - Google Patents

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张小江
周齐
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Abstract

本发明公开了一种硫酸钴蒸发结晶设备，包括顺次连接的原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***，该设备还包括控制机构。所述设备将硫酸钴原液依次通过原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***各工段自动化处理，直接将硫酸钴溶液蒸发结晶制备为了七水硫酸钴，是一种自动化程度高的生产设备，生产效率高，且设备结构简单，占地面积小，投资成本低，对环境无破坏，是一种低能耗、环保型生产设备。还公开了一种蒸发结晶工艺，硫酸钴溶液通过预热后蒸发浓缩，然后冷却结晶得到产物，最后对产物过滤分离，该工艺步骤简单、能源消耗低、生产成本低廉，与常规工艺相比，是一种MVR蒸发技术，进一步降低了能源的消耗。

Description

硫酸钴蒸发结晶设备及工艺
技术领域
本发明属于硫酸钴生产技术领域，涉及一种硫酸钴蒸发结晶设备及工艺，具体地说涉及一种可直接获得七水硫酸钴产品的硫酸钴蒸发结晶设备及工艺。
背景技术
工业硫酸钴(CoSO4·7H2O)是一种玫瑰红色结晶，脱水后呈红色粉末，可溶于水和甲醇，微溶于乙醇，其是一种重要的无机化工产品，用途石粉广泛，通常用于陶瓷釉料和油漆催干剂，也可用于电镀、碱生电池、生产含钴颜料和其它钴产品，还可用于催化剂、分析试剂、饲料添加剂以及军工高科技点滴试验等，另外还可用于石油乙烯裂解工程、硬质合金及磁性材料等。
目前硫酸钴通常采用蒸发浓缩-冷却结晶的工艺制备，传统的蒸发结晶工艺中，蒸发工序多采用单效或多效蒸发进行，其中，单效蒸发的二次蒸汽或多效蒸发的最后一级蒸汽可直接被真空泵转移到***外的冷却水中，这样还需配套建设冷却水循环降温***，且需消耗蒸汽以维持蒸发的温度，0.8MPa的蒸汽需消耗0.8-1.2吨水，存在能耗、设备投入成本高、生产效率低的问题。
发明内容
为此，本发明正是要解决上述技术问题，从而提出一种能耗低、设备投入小、生产效率高的硫酸钴蒸发结晶设备及工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
本发明提供一种硫酸钴蒸发结晶设备，所述设备包括顺次连接的原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***，所述设备还包括控制机构，所述控制机构与所述原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***信号连接。
作为优选，所述原液预热***包括通过管路顺次连接的原液储存罐、蒸馏水预热器和鲜蒸汽预热器，所述原液储存罐与所述蒸馏水预热器通过原液泵连接，所述蒸馏水预热器还通过蒸馏水泵连接有蒸馏水储存罐。
作为优选，所述蒸发浓缩***包括通过管路连接的气液分离器和强制循环换热器，所述气液分离器与所述鲜蒸汽预热器通过管路连通，经鲜蒸汽预热器预热的硫酸钴溶液在所述气液分离器内闪蒸浓缩，所述气液分离器同时通过管路连接有一二次分离器。
作为优选，所述冷却结晶***包括由管路连接的第一搪瓷冷却釜和第二搪瓷冷却釜，所述气液分离器通过一出料泵与所述第一搪瓷冷却釜、第二搪瓷冷却釜连接，所述第一搪瓷冷却釜、第二搪瓷冷却釜将硫酸钴饱和溶液降温，得到七水硫酸钴晶体及其低温饱和母液。
作为优选，所述过滤分离***包括活塞推料离心机，所述第一搪瓷冷却釜、第二搪瓷冷却釜与所述活塞推料离心机连接，所述活塞推料离心机通过管路连接有一用于存储由活塞推料离心机过滤而得的滤液的母液罐。
作为优选，所述强制循环换热器、气液分离器之间还设置有强制循环泵，所述强制循环泵用于将所述气液分离器形成的浓缩液输入强制循环换热器。
作为优选，所述二次分离器通过管路连接有一蒸汽压缩机，所述蒸汽压缩机同时与所述强制循环换热器连接，所述蒸汽压缩机同时连接有一积液罐。
作为优选，所述第一搪瓷冷却釜、第二搪瓷冷却釜与所述气液分离器通过一出料泵连接。
本发明还提供一种利用所述的硫酸钴蒸发结晶设备进行蒸发结晶的工艺，其包括如下步骤：
S1、原液预热，将硫酸钴溶液通过原液预热***升温至蒸发温度；
S2、蒸发浓缩，预热后的硫酸钴溶液进入蒸发浓缩***，升温升压后闪蒸浓缩，得到浓度接近饱和的硫酸钴溶液和二次蒸汽；
S3、冷却结晶，蒸发浓缩后的近饱和硫酸钴溶液经过冷却结晶***冷却处理，温度降低，七水硫酸钴晶体饱和析出；
S4、过滤分离，冷却结晶后的七水硫酸钴晶体通过过滤分离***冷却后的含七水硫酸钴晶体的溶液通过过滤分离***离心分离，得到滤液和七水硫酸钴晶体，所述滤液返回至蒸发浓缩***再次蒸发浓缩。
作为优选，所述步骤S2得到的二次蒸汽温度为85℃、压力为57.8KPa；所述步骤S2后还包括将所述二次蒸汽升温至105℃、升压至120.8KPa的步骤。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的硫酸钴蒸发结晶设备，所述设备包括顺次连接的原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***，还包括控制机构，所述控制机构与所述原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***信号连接。所述设备将硫酸钴原液依次通过原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***各工段自动化处理，直接将硫酸钴溶液蒸发结晶制备为了七水硫酸钴，是一种自动化程度高的生产设备，生产效率高，且设备结构简单，占地面积小，投资成本低，对环境无破坏，是一种低能耗、环保型生产设备。
(2)本发明所述的蒸发结晶工艺，硫酸钴溶液通过预热后蒸发浓缩，然后冷却结晶得到产物，最后对产物过滤分离，该工艺步骤简单、能源消耗低、生产成本低廉，与常规工艺相比，是一种MVR蒸发技术，进一步降低了能源的消耗，是一种节能环保的生产工艺。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1是本发明实施例所述的硫酸钴蒸发结晶设备的结构示意图。
图中附图标记表示为：1-原液储存罐；2-蒸馏水预热器；3-鲜蒸汽预热器；4-原液泵；5-蒸馏水泵；6-蒸馏水储存罐；7-气液分离器；8-强制循环换热器；9-二次分离器；10-蒸汽压缩机；11-积液罐；12-强制循环泵；13-第一搪瓷冷却釜；14-第二搪瓷冷却釜；15-出料泵；16-活塞推料离心机；17-母液罐；18-母液泵；19-积液泵；20-不凝气冷凝器；21-真空泵。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种硫酸钴蒸发结晶设备，是一种利用MVR技术直接将硫酸钴溶液制得七水硫酸钴晶体的设备，所述设备如图1所示，包括顺次连接的原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***，还包括与所述原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***信号连接的控制机构，所述控制机构为PLC，所述控制机构用于控制原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***自动化加工过程，所有输入、输出信号均可由安装有PLC控制软件的计算机完成。
具体地，所述原液预热***包括通过管路顺次连接的原液储存罐1、蒸馏水预热器2和鲜蒸汽预热器3，所述原液储存罐1与所述蒸馏水预热器2之间设置有原液泵4，所述原液储存罐1内盛装有硫酸钴溶液，所述原液泵4将原液储存罐1内的硫酸钴溶液依次泵入蒸馏水预热器2和鲜蒸汽预热器3，与蒸馏水预热器2内的蒸馏水、鲜蒸汽预热器3内的鲜蒸汽进行换热。其中，鲜蒸汽预热器3与所述蒸发浓缩***连接，所述蒸馏水预热器2还通过蒸馏水泵5连接有一蒸馏水储存罐6。所述鲜蒸汽预热器3还通过管路连接有一不凝气冷凝器20，所述不凝气冷凝器20连接有一真空泵21。
所述蒸发浓缩***包括通过管路连接的气液分离器7和强制循环换热器8，所述气液分离器7余所述鲜蒸汽预热器3通过管路连通，经鲜蒸汽预热器中的鲜蒸汽预热后的硫酸钴进入气液分离器7进行闪蒸浓缩，所述气液分离器7同时通过管路连接有一二次分离器9，所述二次分离器9通过管路连接有一蒸汽压缩机10，所述蒸汽压缩机10同时与强制循环换热器8连接，进一步地，所述蒸汽压缩机10还连接有一积液罐11，所述积液罐11连接有积液泵19。所述强制循环换热器8底部还连接有一强制循环泵12，所述强制循环泵12通过管路与气液分离器7连接，用于将气液分离器7内产生的浓缩液泵入强制循环换热器8中循环浓缩。
所述冷却结晶***包括由管路连接的第一搪瓷冷却釜13和第二搪瓷冷却釜14，所述气液分离器7通过一出料泵15与所述第一搪瓷冷却釜13和第二搪瓷冷却釜14连接，所述第一搪瓷冷却釜13和第二搪瓷冷却釜14将硫酸钴饱和溶液冷却降温，得到七水硫酸钴晶体与其低温饱和母液。
所述过滤分离***包括活塞推料离心机16，所述第一搪瓷冷却釜13、第二搪瓷冷却釜14与所述活塞推料离心机16连接，所述活塞推料离心机16通过管路连接有一用于存储由活塞推料离心机16过滤而得的滤液的母液罐17。所述活塞推料离心机16具有活塞推送器，第一搪瓷冷却釜13、第二搪瓷冷却釜14内的含结晶母液进入所述活塞推料离心机16后，沿活塞推料离心机16的锥形进料斗的内壁流至转鼓的滤网上，滤液穿过滤网经滤液出口连续排出，积于滤网内面上的滤渣则被往复运动的活塞推送器沿转鼓内壁面推出。所述滤液储存于母液罐17中，通过母液泵18连接于所述原液储存罐1，以将母液于原液混合后，经预热后再次蒸发浓缩和冷却结晶。
实施例2
本实施例提供一种利用实施例1所述的硫酸钴蒸发结晶设备进行蒸发结晶的工艺，其包括如下步骤：
S1、原液预热，将硫酸钴溶液通过原液预热***升温至蒸发温度，储存于原液储存罐1内的硫酸钴原液由原液泵4依次打入蒸馏水预热器2和鲜蒸汽预热器3，依次与各预热器中的蒸馏水和鲜蒸汽进行换热，达到硫酸钴溶液的蒸发温度93℃，所述蒸馏水为蒸馏水储存罐6内的蒸馏水经蒸发得到的二次蒸汽冷凝水，所述鲜蒸汽为压力0.1MpaG，温度120℃的饱和蒸汽。
S2、蒸发浓缩，预热后的硫酸钴溶液进入蒸发浓缩***，升温升压后闪蒸浓缩，得到浓度接近饱和的硫酸钴溶液和二次蒸汽，具体地，预热后的硫酸钴溶液进入气液分离器7内，并在强制循环泵12的作用下进入强制循环换热器8内升温升压，而后再进入气液分离器7内进行闪蒸浓缩，气液分离后的浓缩液在强制循环泵12和重力的作用下再次进入强制循环换热器8，升温后再次进入气液分离器7进行浓缩闪蒸，上述过程循环进行，所述气液分离器7内提供70.1KPa的微负压。结晶分离后得到的温度为85℃、压力为57.8KPa的二次蒸汽，在气液分离器,7顶部经除沫处理后进入二次分离器9，二次蒸汽经进一步气液分离后进入蒸汽压缩机10，压缩后得到温度为105℃、压力为120.8KPa的高温高压蒸汽，高温高压蒸汽回用至强制循环换热器8加热物料，该高温高压蒸汽在加热物料过程中，冷凝成水流至蒸馏水储存罐6，并由蒸馏水泵5送入蒸馏水预热器2与原料液换热，降温至35℃后排出***。蒸汽压缩机10连接有二次蒸汽大管道，开机过程中大管道中残留的冷凝积液流至积液罐11，并由积液泵19送入蒸馏水储存罐6，通过蒸馏水泵5送出***。
S3、冷却结晶，蒸发浓缩后的近饱和硫酸钴溶液经过冷却结晶***冷却处理，温度降低，七水硫酸钴晶体饱和析出，气液分离器7内硫酸钴溶液通过不断蒸发浓缩得到的硫酸钴的饱和溶液，通过质量流量计观测密度后由出料泵15输送至第一搪瓷冷却釜13和第二搪瓷冷却釜14，两个搪瓷冷却釜交替操作，通过向第一搪瓷冷却釜13和第二搪瓷冷却釜14的夹套内通入温度约25℃的冷却水，逐渐将硫酸钴溶液冷却至40℃左右，此时硫酸钴的溶解度下降，有七水硫酸钴晶体析出，得到七水硫酸钴晶体与其低温饱和母液。
S4、过滤分离，冷却结晶后的七水硫酸钴晶体通过过滤分离***冷却后的含七水硫酸钴晶体的溶液通过过滤分离***离心分离，得到滤液和七水硫酸钴晶体，所述滤液返回至蒸发浓缩***再次蒸发浓缩，冷却结晶产生的七水硫酸钴晶粒在第一搪瓷冷却釜13和第二搪瓷冷却釜14内不断生长，然后含有七水硫酸钴晶体与其低温饱和母液的溶液通过管路进入活塞推料离心机16中，沿活塞推料离心机16的锥形进料斗的内壁流至转鼓的滤网上。滤液穿过滤网经滤液出口连续排出，积于滤网内面上的滤渣则被往复运动的活塞推送器沿转鼓内壁面推出，由此分离开七水硫酸钴晶体与其低温饱和母液。七水硫酸钴晶体经打包后送出***，低温饱和母液由活塞推料离心机16滤液出口流出，通过管路流入连接的母液罐17中，然后通过母液泵18输送至连接的原液储存罐1，以将母液与原液混合后，经预热后再次进行蒸发浓缩和冷却结晶。
实验例
测试实施例1所述的酸钴蒸发结晶设备的处理量情况及运行能耗情况，结果如表1所示：
表1
序号 项目 数值 单位
1 处理水量 8.4 t/h
2 蒸发水量 4.8 t/h
3 进料钴含量 120 g/L
4 七水硫酸钴产品量 3.6 t/h
5 电耗 280 kw.h
6 蒸汽消量 0.9 t/h
7 循环水消量 100 m3/h
上述测试结果表明，实施例1所述的蒸发结晶设备具有能耗低、产量高、工艺简单、设备数量少、建设投资少的优势。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种硫酸钴蒸发结晶设备，其特征在于，所述设备包括顺次连接的原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***，所述设备还包括控制机构，所述控制机构与所述原液预热***、蒸发浓缩***、冷却结晶***和过滤分离***信号连接。
2.根据权利要求1所述的硫酸钴蒸发结晶设备，其特征在于，所述原液预热***包括通过管路顺次连接的原液储存罐、蒸馏水预热器和鲜蒸汽预热器，所述原液储存罐与所述蒸馏水预热器通过原液泵连接，所述蒸馏水预热器还通过蒸馏水泵连接有蒸馏水储存罐。
3.根据权利要求2所述的硫酸钴蒸发结晶设备，其特征在于，所述蒸发浓缩***包括通过管路连接的气液分离器和强制循环换热器，所述气液分离器与所述鲜蒸汽预热器通过管路连通，经鲜蒸汽预热器预热的硫酸钴溶液在所述气液分离器内闪蒸浓缩，所述气液分离器同时通过管路连接有一二次分离器。
4.根据权利要求3所述的硫酸钴蒸发结晶设备，其特征在于，所述冷却结晶***包括由管路连接的第一搪瓷冷却釜和第二搪瓷冷却釜，所述气液分离器通过一出料泵与所述第一搪瓷冷却釜、第二搪瓷冷却釜连接，所述第一搪瓷冷却釜、第二搪瓷冷却釜将硫酸钴饱和溶液降温，得到七水硫酸钴晶体及其低温饱和母液。
5.根据权利要求4所述的硫酸钴蒸发结晶设备，其特征在于，所述过滤分离***包括活塞推料离心机，所述第一搪瓷冷却釜、第二搪瓷冷却釜与所述活塞推料离心机连接，所述推料离心机通过管路连接有一用于存储由活塞推料离心机过滤而得的滤液的母液罐。
6.根据权利要求3所述的硫酸钴蒸发结晶设备，其特征在于，所述强制循环换热器、气液分离器之间还设置有强制循环泵，所述强制循环泵用于将所述气液分离器形成的浓缩液输入强制循环换热器。
7.根据权利要求6所述的硫酸钴蒸发结晶设备，其特征在于，所述二次分离器通过管路连接有一蒸汽压缩机，所述蒸汽压缩机同时与所述强制循环换热器连接，所述蒸汽压缩机同时连接有一积液罐。
8.根据权利要求4所述的硫酸钴蒸发结晶设备，其特征在于，所述第一搪瓷冷却釜、第二搪瓷冷却釜与所述气液分离器通过一出料泵连接。
9.一种利用如权利要求1-8任一项所述的硫酸钴蒸发结晶设备进行蒸发结晶的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原液预热，将硫酸钴溶液通过原液预热***升温至蒸发温度；
S2、蒸发浓缩，预热后的硫酸钴溶液进入蒸发浓缩***，升温升压后闪蒸浓缩，得到浓度接近饱和的硫酸钴溶液和二次蒸汽；
S3、冷却结晶，蒸发浓缩后的近饱和硫酸钴溶液经过冷却结晶***冷却处理，温度降低，七水硫酸钴晶体饱和析出；
S4、过滤分离，冷却结晶后的七水硫酸钴晶体通过过滤分离***冷却后的含七水硫酸钴晶体的溶液通过过滤分离***离心分离，得到滤液和七水硫酸钴晶体，所述滤液返回至蒸发浓缩***再次蒸发浓缩。
10.根据权利要求9所述的蒸发结晶工艺，其特征在于，所述步骤S2得到的二次蒸汽温度为85℃、压力为57.8KPa；所述步骤S2后还包括将所述二次蒸汽升温至105℃、升压至120.8KPa的步骤。
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