CN206607315U - 多功能电感耦合等离子体增强化学气相沉积*** - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种可用于生长二维材料的多功能电感耦合等离子体增强化学气相沉积***。现有技术的薄膜生长装置并不适于低温外延生长二维材料，而且结构复杂，功能单一，操作和维护不便，价格昂贵。本实用新型的***利用石英管体来形成生长腔室，并且通过将等离子体生成装置在生长腔室的上游，并且与沉积衬底间隔开一距离，能够有效的控制等离子体的强度和密度，增强沉积过程的可控性，实现生长高质量的二维材料薄膜。而且，通过使用等离子体装置，不仅能够生长二维材料，而且还能够修饰或蚀刻二维材料，以及利用等离子体对管体进行清洁，实现了多种功能，并且操作和维护都十分方便。本实用新型的沉积***成本节省，能广泛用于工厂和实验室的二维材料制备。

Description

多功能电感耦合等离子体增强化学气相沉积***

技术领域

本实用新型总体上涉及材料制备领域，更特别地，涉及一种多功能电感耦合等离子体增强化学气相沉积***，其能够用于诸如石墨烯、二硫化钼等之类的二维材料的生长、修饰和蚀刻。该***具有较低的成本，并且使用和维护都非常方便。

背景技术

近年来，二维材料由于其独特的性质而越来越吸引研究人员的兴趣。二维材料是指电子仅可在两个非纳米级维度上(>100nm)***(平面运动)的材料，如石墨烯、MoS₂等。在二维材料中展现了许多新的物理现象，由此又可以研制新的材料、器件等。以二维材料为基本单位的异质结也随之成为研究热点。

传统上，用于生长高质量薄膜材料的设备通常包括分子束外延沉积设备(MBE)和化学气相沉积设备(CVD)。因此，在制备二维材料时，也首选考虑使用这些现有设备。然而，这些设备一般都依赖超高真空生长环境，设备庞大且复杂，成本也非常昂贵，而且成膜速度慢，生长腔室的维护耗时且复杂。因此，导致二维材料的制造成本居高不下。

另一方面，在将这些常规设备用于制造二维材料时，有时并不能起到像沉积常规薄膜材料时那样良好的效果。以化学气相沉积设备为例，名称为“等离子体化学气相沉积装置”的中国发明专利申请201410503445.1中公开了一种等离子体化学气相沉积设备，其包括用于容纳衬底的生长腔和设置在衬底上方的感应耦合等离子体生成装置。通过形成源气等离子体，利用等离子体的活性来促进反应，从而在衬底上沉积出所期望的薄膜。然而，在将这样的等离子体化学气相沉积装置用于沉积二维材料时，由于等离子体能量过高，生长速度过快，生长参数较难控制，因此并不能获得具有足够大的连续表面积和足够高质量的二维材料。

再一方面，传统的MBE和CVD设备功能较为单一，一般只用于沉积薄膜材料。而二维材料的制备与常规薄膜材料有所不同，例如，极薄的二维材料由于只有单原子结构，因此极易受到外界吸附或活性原子的破坏，因此对生长条件要求温和；而且由于二维材料的比表面积非常高，为了能获得良好的表面结构和边缘结构，可能需要在沉积时或沉积后对二维材料的表面进行修饰，或者需要对二维材料进行一定程度的蚀刻。常规的MBE和CVD设备并不能良好地完成这些功能。

因此，仍需要一种用于沉积二维材料的设备，其能够用于制备高质量大面积的二维材料，同时操作和维护方便，相对于常规的MBE和CVD设备具有减小的成本。

实用新型内容

因此，本实用新型的一个方面在于提供一种能够有效可控地生长二维材料的设备，其结构简单，操作和维护方便。优选地，该设备还能够实现多种功能，例如对二维材料的修饰和蚀刻等。

根据一示例性实施例，一种多功能电感耦合等离子体增强化学气相沉积***可包括：用于容纳沉积衬底的管体，所述管体的上游端设置有至少一个气体入口，下游端设置有抽真空接口；恒温炉，围绕所述管体的容纳有所述沉积衬底的部分；以及电感耦合等离子体发生装置，围绕所述管体的位于所述恒温炉上游的部分，从而在沿所述管体的轴线的方向上与所述沉积衬底间隔开一距离。

在一些示例中，所述距离可以在10cm至1.5m的范围，优选在20cm至1.2m的范围，更优选地在30cm至1m的范围。

在一些示例中，所述电感耦合等离子发生装置具有10至300瓦的工作功率和约13.56MHz的工作频率。

在一些示例中，所述管体的上游端具有上游法兰，其与上游封堵盘密封接合以密封所述管体，所述气体入口形成在所述上游封堵盘上。所述管体的下游端具有下游法兰，其与下游封堵盘密封接合以密封所述管体，所述抽真空接口形成在所述下游封堵盘上。

在一些示例中，所述下游封堵盘还具有形成在其上的样品杆接口以用于安装样品支承杆，所述样品支承杆的延伸到所述管体中的末端处设置有用于支承所述沉积衬底的样品台，样品台水平高度处于腔体截面中心位置。

在一些示例中，所述电感耦合等离子体发生装置包括：围绕所述管体的线圈；以及用于固定所述线圈中的每一线圈匝的线圈支架。

在一些示例中，所述恒温炉包括上部和下部，所述上部和下部的相对表面上具有凹陷以容纳所述管体，所述上部和下部通过铰链连接从而所述上部能绕铰链轴转动以包围或暴露所述管体，恒温炉内设置有耐火纤维和风冷装置。

在一些示例中，所述恒温炉包括一个或多个温区，每个温区具有设置在所述凹陷中的加热元件和与该加热元件相关联的温度控制装置。

在一些示例中，所述管体是石英管体。

本实用新型的***能用于二维材料的生长与蚀刻，能够在等离子能量较弱的环境中控制二维材料的化学反应，从而利于二维材料的生长与蚀刻的控制；并且结构简单、成本低、使用和维护方便，因此具有很高的应用价值。

附图说明

图1示出了本实用新型一实施例的多功能电感耦合等离子体增强化学气相沉积***的结构示意图。

图2示出了本实用新型的一实施例的线圈支架的示意性剖视图。

图3示出了本实用新型的一实施例的封堵盘与游法兰之间的密封连接的示例。

图4示出了封堵盘的示意图，示出了安装在其上的样品支承杆和被所述样品支承杆支承的样品台。

具体实施方式

下面将参照附图来描述本实用新型的示例性实施例。

图1示出了根据本实用新型一实施例的多功能电感耦合等离子体增强化学气相沉积***的整体结构示意图。如图1所示，该***包括管体10，例如可以是圆筒形状的石英管，下面将以此为例进行说明，但是应理解，管体10也可以是其他耐高温且具有高密封性材料的管体，并且可具有其他形状，例如方形筒形状、矩形筒形状、椭圆形筒形状等。石英管10具有上游开口和下游开口，其中，上游开口处设有上游法兰12，下游开口处设有下游法兰14，例如上游法兰12和下游法兰14可以同样由石英材料制成并且焊接到石英管10。上游法兰12可以与上游封堵盘25密封接触，下游法兰14可以与下游封堵盘15密封接触，具体将在下面参照图3来详细说明，从而可以密封石英管10内的空间。上游封堵盘25和下游封堵盘15可以由例如不锈钢制成，其中上游封堵盘25上可以设置有一个或多个气体入口13，以用于向石英管10内通入例如源气、载气、反应气体、蚀刻气体、或者它们的混合气体等各种所需气体。下游封堵盘15上可以可拆卸地安装有样品杆16，其深入到石英管10中的末端可以设置有样品台17以支承例如诸如晶圆之类的衬底。下游封堵盘15上还可以设置有其他接口，例如抽气接口18以用于对石英管10进行抽真空，以及测量接口19以用于安装诸如真空规之类的各种测量器件。如图1所示，下游封堵盘15可以被支承在安装支架上，以便于下游封堵盘15的安装与拆卸，例如用于放置和取出样品台17上的生长衬底。石英管10可以被支撑在管体支架11上，管体支架11可在石英管10的上下游两端附近分别设置有一个或多个，用于支撑石英管10的整体平衡。管体支架11可以是伸缩式的，用来调整石英管10的上下高度。可以理解，管体支架11的底部与操作台台面之间还可以设置有减震装置例如橡胶垫。

石英管10靠近上游开口处设有电感耦合等离子发生装置20，其包括围绕石英管10的线圈21，以及用于固定线圈21的线圈支架23(如图2所示)，并且可以被支架22所支承。虽然未示出，电感耦合等离子体发生装置20还可以连接到相应的高频电源和控制装置，以用于控制例如等离子体功率。当高频电流流经线圈21时，可产生高频电磁场，使石英管10内的气体电离，形成等离子体。当从气体入口13导入到石英管10中的气体是例如生长气体时，其等离子体可用于在衬底上沉积二维材料；当导入的气体是氢或氩气时，其等离子体可用于对所沉积的二维材料进行修饰或蚀刻，而且还可以用于在蚀刻完成之后清洁石英管的内壁上沉积的材料，因此本实用新型的装置的操作和维护都十分方便。

应注意，在本实用新型中，电感耦合等离子发生装置20设在石英管10的上游处，离大致位于石英管10中部的样品台17有一定的距离，而与现有技术中等离子体发生装置和样品台位于生长腔的相同位置处不同。这样，电离得到的等离子体需要经过一段距离才能作用到位于样品台17上的生长衬底上，能避免较强的等离子体直接作用于衬底和衬底上生长的部分薄膜，从而生长过程能够以更平缓的过程进行，使得所生长的二维材料膜具有更好的特性，例如更大的连续尺寸和更平坦的表面。在本实施例中，通过将电感耦合等离子发生装置20设在石英管10的上游，使得所生成的等离子体可以随着气流自然地流动到位于相对下游处的样品台17，从而完成沉积或者是修饰或蚀刻过程。而且，例如在清洁过程中，上游生成的例如Ar等离子体能够随着向下游流动而清洁整个石英管10的内壁，从而实现彻底的清洁。因此，本实用新型的设备不能能实现丰富的功能以满足二维材料的生长需要，而且操作和维护都非常简单方便。

本发明人发现，电感耦合等离子发生装置20与样品台17之间的距离会影响二维材料的生长过程。在一些实施例中，在石英管10的轴线方向上，电感耦合等离子发生装置20与样品台17之间的距离在10cm至1.5m的范围，优选地在20cm至1.2m的范围，更优选地在30cm至1m的范围。电感耦合等离子发生装置20的功率可以在例如100至400瓦的范围。优选地，例如在沉积石墨烯二维材料时，电感耦合等离子发生装置20的功率可以在10至300瓦的范围，其工作频率可以为例如13.56MHz，本发明人发现在该条件下能够制备高质量的二维石墨烯材料。

本发明人还发现，电感耦合等离子发生装置20在产生等离子体时，会生成大量的热，而线圈21在受热时会发生形变，例如导致线圈匝之间的相对位移，从而改变线圈21的属性，进而影响等离子体的生成和二维材料的沉积过程。在本实用新型一实施例中，线圈21还可以由线圈支架23固定，以防止因受热而产生的线圈匝相对位移，从而实现均匀的等离子体和良好沉积的二维材料薄膜。图2是本实用新型的一实施例的线圈支架23的示意性剖视图。如图2所示，线圈支架23可具有彼此相对的两部分，两部分之间具有等距的圆形孔洞，每个孔洞可以容纳并且固定线圈21中的每一匝，从而整个线圈21中的各个线圈匝都可以被固定。两部分之间可以通过螺丝紧固在一起，并且线圈支架23可通过螺丝进一步固定到电感耦合等离子发生装置20的壳体上。线圈支架23可由绝缘耐热材料制成，例如可以由电木制成。

继续参照图1，根据本实用新型的多功能电感耦合等离子体增强化学气相沉积***还包括恒温炉30，其可以围绕石英管10并且加热石英管10中的样品区域。如图1所示，恒温炉30可包括恒温炉壳体31和恒温炉底座32，恒温炉壳体31内设置有隔热保温材料，其例如为高级耐火显微。虽然未示出，但是恒温炉壳体31和保温材料可以分为上下两部分，并且上下两部分之间通过铰链(例如活页)连接从而上部分可绕铰链轴旋转。上下两部分的相对的表面上可具有半圆形的凹陷，从而当上部分扣在下部分上时，形成圆形通道以容纳石英管10。半圆形凹陷的内壁上可以设置有加热元件，例如电阻丝，以加热石英管10。虽然未示出，但是恒温炉内还可以设置有风冷装置，以便于进行冷却。恒温炉底座32设置在恒温炉30的下部，在本实施例中，恒温炉底座32与恒温炉30设为一体，其可放置在操作台台面上，用于支撑恒温炉30以及一部分设置在恒温炉30内的石英管10。在一些实施例中，恒温炉底座32可设为可调节的底座，用于调节恒温炉30的高度，一方面便于操作人员在合适的高度操作，另一方面便于与电感耦合等离子体发生装置保持在同一轴线上。虽然在图1中恒温炉30只包括一个温区，但是在另一些实施例中，恒温炉30还可设有多个子温区，加热元件设置在恒温炉30的多个子温区中，每个子温区可具有单独的加热元件，例如电阻丝，并且可被单独的温度控制装置控制，例如具有单独的热偶，从而可以实现不同的温度。该结构的恒温炉耐火保温性好，且炉周围无明显热辐射，安全性能高。

图3示出了下游封堵盘15与下游法兰14之间的密封连接的示例。应理解，图3的密封结构同样可适用于上游法兰12和上游封堵盘25之间的密封。如图3所示，下游封堵盘15的面对下游法兰14的表面上可以形成有凹槽R，O型圈(图3中示为“O”)可卡入在该凹槽R中，O型圈与下游法兰14之间可涂有真空脂。当石英管10内被抽真空时，外界大气压会把下游封堵盘15与下游法兰14之间压紧，从而起到密封的作用。在另一些实施例中，还可以采用诸如夹具之类的紧固件将下游封堵盘15紧固到下游法兰14上。

图4是根据本实用新型一实施例的下游封堵盘15的示意图，示出了安装在其上的样品支承杆16和被所述样品支承杆16支承的样品台17，样品台17包括柄部和连接到柄部的圆盘部，圆盘部上可以放置用于沉积二维材料的晶圆。如图4所示，下游封堵盘15上可焊接有抽真空接口18、测量接口19和样品杆接口41。抽真空接口18和测量接口19可以是例如标准KF接口，诸如KF接口，可以通过标准卡箍、接头、盲板等进行连接或密封。抽真空接口18可以通过例如波纹管连接到抽真空设备，例如真空泵，还可以连接上蝶阀，用于控制和调节石英管10内的气压。测量接口19可以连接各种测量设备，例如用于测量石英管10内真空度的真空规等。样品杆接口41可以是夹持接口，样品支承杆16可以被夹持安装在样品杆接口41中并且延伸到石英管10内。样品支承杆16可以是石英管或石英杆，其深入到石英管10内的一端可具有磨砂公插头部40，其可以***连接到样品台17的柄部中。

虽然在上面的实施例中，描述了将样品支承杆16安装到下游封堵盘15上，但是应理解，其也可以安装到上游封堵盘25上，或者在一些实施例中，支承杆16可以被省略，替代地，样品台17可以设置在一支架上，而该支架可以被放置到石英管10中和从石英管10中取出。

上面已描述了本实用新型的一些实施例。应理解，本实用新型不限于这些实施例，而是可以进行各种修改、变化和替代。例如，上面描述的接口可以采用现有技术中各种合适的接口，只要满足密封或通气的要求即可。本实用新型的范围由所附权利要求及其等价物定义。

Claims (11)

1.一种多功能电感耦合等离子体增强化学气相沉积***，其特征在于，该***包括：

用于容纳沉积衬底的管体，所述管体的上游端设置有至少一个气体入口，下游端设置有抽真空接口；

恒温炉，围绕所述管体的容纳有所述沉积衬底的部分；以及

电感耦合等离子体发生装置，围绕所述管体的位于所述恒温炉上游的部分，从而在沿所述管体的轴线的方向上与所述沉积衬底间隔开一距离。

2.如权利要求1所述的***，其特征在于，所述距离在10cm至1.5m的范围。

3.如权利要求2所述的***，其特征在于，所述距离在20cm至1.2m的范围。

4.如权利要求3所述的***，其特征在于，所述距离在30cm至1m的范围。

5.如权利要求1所述的***，其特征在于，所述电感耦合等离子发生装置具有10至300瓦的工作功率和约13.56MHz的工作频率。

6.如权利要求1所述的***，其特征在于，所述管体的上游端具有上游法兰，其与上游封堵盘密封接合以密封所述管体，所述气体入口形成在所述上游封堵盘上，且

所述管体的下游端具有下游法兰，其与下游封堵盘密封接合以密封所述管体，所述抽真空接口形成在所述下游封堵盘上。

7.如权利要求6所述的***，其特征在于，所述下游封堵盘还具有形成在其上的样品杆接口以用于安装样品支承杆，所述样品支承杆的延伸到所述管体中的末端处设置有用于支承所述沉积衬底的样品台，样品台水平高度处于腔体截面中心位置。

8.如权利要求1所述的***，其特征在于，所述电感耦合等离子体发生装置包括：

围绕所述管体的线圈；以及

用于固定所述线圈中的每一线圈匝的线圈支架。

9.如权利要求1所述的***，其特征在于，所述恒温炉包括上部和下部，所述上部和下部的相对表面上具有凹陷以容纳所述管体，所述上部和下部通过铰链连接从而所述上部能绕铰链轴转动以包围或暴露所述管体，恒温炉内设置有耐火纤维和风冷装置。

10.如权利要求9所述的***，其特征在于，所述恒温炉包括一个或多个温区，每个温区具有设置在所述凹陷中的加热元件和与该加热元件相关联的温度控制装置。

11.如权利要求1所述的***，其特征在于，所述管体是石英管体。