CN206385275U - 二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰*** - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***。常规的二维材料生长***价格昂贵，并且功能性单一。本实用新型的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***包括管体和围绕该管体的一部分的多温区恒温炉，还可以包括设置在多温区恒温炉下游的围绕该管体的一部分的等离子体发生装置，位于管体的上游开口处的上游封堵盘上设置有多个源载气接口，从而能向管体内引入多种源载气。本实用新型的***具有较低的成本，并且使用和维护都很方便，能够应用于二维材料的生长与修饰过程。

Description

二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***

技术领域

本实用新型总体上涉及材料制备领域，更特别地，涉及一种二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其具有较低的成本，并且使用和维护都很方便。

背景技术

近年来，二维材料由于其独特的性质而越来越吸引研究人员的兴趣。二维材料是指电子仅可在两个非纳米级维度上(>100nm)***(平面运动)的材料，如石墨烯、MoS₂等。在二维材料中展现了许多新的物理现象，由此又可以研制新的材料、器件等。以二维材料为基本单位的异质结也随之成为研究热点。传统上，异质结结构的生长主要使用分子束外延沉积设备(MBE)进行，这种设备一般依赖超高真空生长环境，非常昂贵，而且生长腔室的维护耗时且复杂。类似的设备还包括有机金属化学气相沉积设备(MOCVD)，其也有这些缺陷。

实用新型内容

因此，期望提供一种材料制备设备，其能够制备二维材料的薄膜或异质结结构，并且具有较低的成本，使用和维护都很方便。还希望该设备能够具有多种功能，例如对样品的原位掺杂与相变等，以满足二维材料的科学研究或工业生产的各种需要。

本实用新型的一示例性实施例提供一种二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，包括：管体，其具有上游开口和下游开口，上游开口处焊接有上游法兰，下游开口处焊接有下游法兰，所述管体被支承在管体支架上；上游封堵盘，用于连接到所述上游法兰以密封所述管体，所述上游封堵盘上具有多个源载气管路接口；下游封堵盘，用于连接到所述下游法兰以密封所述管体，所述下游封堵盘上具有抽真空接口和样品支承杆接口；以及多温区恒温炉，围绕以加热所述管体的一部分，所述多温区恒温炉至少具有沿所述管体的延伸方向设置的第一温区和第二温区。

在一示例中，该***还包括：等离子体发生装置，设置在所述多温区恒温炉的下游并且围绕所述管体的一部分。

在一示例中，所述等离子体发生装置包括围绕所述管体的线圈和用于固定所述线圈的线圈支架，所述线圈支架包括第一部分和第二部分，在所述第一部分和所述第二部分的彼此相对的表面上具有彼此对应的多个凹陷，从而当所述第一部分和所述第二部分固定到一起时，所述线圈被夹持固定在所述凹陷中。

在一示例中，所述多温区恒温炉和所述等离子体发生装置都被支承在导轨上，使得所述多温区恒温炉和所述等离子体发生装置能独立地沿所述管体的延伸方向滑动。

在一示例中，所述多温区恒温炉包括第一部分和第二部分，所述第二部分通过铰链连接到所述第一部分从而能够绕所述铰链的轴旋转，所述第一部分和所述第二部分的相对的表面上具有凹陷以容纳所述管体，所述凹陷中设置有加热元件以形成所述第一温区和所述第二温区，所述第一温区和所述第二温区之间通过隔热材料分隔开。

在一示例中，所述第二温区具有沿所述管体的延伸方向设置的多个子温区，每个子温区和所述第一温区具有独立的加热元件和温度控制装置以实现独立的温度控制。

在一示例中，该***还包括：多根源载气管路，其分别被夹持连接到所述多个源载气管路接口中并且延伸到所述管体中；以及样品支承杆，其被夹持连接到所述样品支承杆接口中并且延伸到所述管体中。

在一示例中，所述管体是圆筒形的石英管，所述上游法兰和所述下游法兰都是石英法兰，所述上游封堵盘和所述下游封堵盘都是金属封堵盘，所述上游封堵盘和所述上游法兰之间以及所述下游封堵盘和所述下游法兰之间还设置有O型圈以实现二者之间的密封连接，所述源载气管路是石英管，所述样品支承杆是石英管或石英杆。

在一示例中，该***还包括：用于支承所述上游封堵盘的上游封堵盘支架；以及用于支承所述下游封堵盘的下游封堵盘支架。

在一示例中，所述上游封堵盘支架和所述下游封堵盘支架每个都安装在导轨上以能够沿所述管体的延伸方向滑动。

本实用新型的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***能用于二维材料诸如石墨烯、MoS₂等的生长与修饰过程，能够用于制作包含二维材料的异质结结构，而且成本低，使用和维护方便，因此具有很高的应用价值。

附图说明

图1是根据本实用新型一实施例的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***的整体结构示意图。

图2是根据本实用新型一实施例的石英管与上、下游封堵盘之间的连接的示意图。

图3是根据本实用新型一实施例的石英管支架的示意图。

图4是根据本实用新型一实施例的多温区恒温炉的剖面示意图。

图5是根据本实用新型一实施例的线圈支架的示意性剖视图。

图6是根据本实用新型一实施例的下游封堵盘和下游封堵盘支架的示意图。

图7是根据本实用新型一实施例的下游封堵盘的示意图，示出了安装在其上的样品支承杆和被所述样品支承杆支承的样品台。

图8是根据本实用新型一实施例的上游封堵盘和上游封堵盘支架的示意图。

图9是根据本实用新型一实施例的夹持接口的示意图。

具体实施方式

下面将参照附图来描述本实用新型的示例性实施例。

图1示出根据本实用新型一实施例的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***的整体结构示意图。如图1所示，该***包括管体10，其可具有圆筒形状，因此具有上游开口和下游开口，上游开口处可焊接有上游法兰11，下游开口处可焊接有下游法兰12。应理解，管体10优选由耐高温且具有高密封性的材料制成。在本实用新型的一优选实施例中，管体10可以是圆筒形状的石英管，上下游法兰11和12可以是焊接到石英管10上的石英法兰，下面将以此为例来进行描述。但是应理解，管体10也可以是其他材料的管体，并且可具有其他形状，例如方形筒形状、矩形筒形状、椭圆形筒形状等。石英管10可以被支承在管体支架13和14上，管体支架13和14可以分别位于石英管10的上游端附近和下游端附近。应理解，还可以包括更多数量的管体支架以支承石英管10。

石英管10的上游开口和下游开口可以分别由上游封堵盘15和下游封堵盘16来密封。图2示出了上/下游封堵盘15/16与上/下游法兰11/12之间的密封连接的示例。如图2所示，上/下游封堵盘15/16的面对上/下游法兰11/12的表面上可以形成有凹槽R，O型圈(图2中示为“O”)可卡入在该凹槽R中，O型圈与上/下游法兰11/12之间可涂有真空脂。当石英管10内被抽真空时，外界大气压会把上/下游封堵盘15/16与上/下游法兰11/12之间压紧，从而起到密封的作用。在另一些实施例中，还可以采用诸如夹具之类的紧固件将上/下游封堵盘15/16紧固到上/下游法兰11/12上。

继续参照图1，上游封堵盘15上具有多个源载气管路接口。多个源载气管路，其也可以是石英管，可以被夹持安装到这些接口中并且延伸到石英管10内部。源载气石英管的深入到石英管10中的一端可以装载有固态源材料，以用于生长沉积过程。有的石英管10中也可以没有固态源材料，例如用于氢气的源载气管路，氢气可用于修饰或者蚀刻所生成的二维材料。另一方面，下游封堵盘16上可以具有样品支承杆接口，样品支承杆，其可以是石英管或石英杆，可以被夹持安装到样品支承杆接口中并且延伸到石英管10内部。样品支承杆的深入到石英管10中的一端可以支承有样品台，用于生长二维材料的晶圆可以置于该样品台上。

在一些实施例中，上游封堵盘15可以被上游封堵盘支架17支承，下游封堵盘16可以被下游封堵盘支架18支承，支架17和18将在后面详细描述。

根据本实用新型的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***还包括多温区恒温炉19，其可以围绕石英管10并且加热石英管10中的固态源材料区域和样品区域。多温区恒温炉19具有至少两个温区，即第一温区和第二温区，其将在后面进一步详细描述。

在多温区恒温炉19的下游还可以设置有等离子体发生装置20，其包括围绕石英管10的线圈，例如铜线圈。等离子体发生装置20不仅可以用于二维材料的生长沉积阶段，例如用于生长和掺杂，而且还可以在完成生长之后，用于清洁石英管10的内壁，例如通过氢、氩等离子体来去除石英管10的内壁上沉积的材料。

在一些实施例中，多温区恒温炉19和等离子体发生装置20可以安装在滑动导轨21上，使得它们可以独立地沿石英管10滑动。例如，在装载样品和取出样品期间，多温区恒温炉19可以滑到旁边以利于操作人员观察样品，当完成装载样品之后，多温区恒温炉19可以滑动到样品位置以进行加热。等离子体发生装置20的滑动可以调节其与样品之间的距离，从而调整等离体子功率对生长或修饰过程的影响。另一方面，等离子体发生装置20的滑动还有利于用等离子体来清洁石英管10的各个部分。此外，上游封堵盘支架17和下游封堵盘支架18可以安装在滑动导轨22上，从而可以在石英管10的延伸方向上移动上下游封堵盘，以便于其安装和卸载。

图3是根据本实用新型一实施例的石英管支架的示意图，其可用于图1所示的石英管支架13和14。如图3所示，石英管支架可包括上夹具23和下夹具24，二者之间具有圆形开口以将石英管10夹持固定在其中。上夹具23和下夹具24可以被支承在多根(例如两根)支柱25上，支柱25的下端可以螺纹连接到底座26上，底座26可以置于地面上。上夹具23和下夹具24在支柱25上可以通过螺帽被紧固，并且可以通过螺帽位置来调整其上下高度。可以理解，前面描述的滑动导轨21、22也可以固定在底座26上，底座26与地面之间还可以设置有减震装置例如橡胶垫。

图4是根据本实用新型一实施例的多温区恒温炉的剖面示意图，其可以是图1所示的多温区恒温炉19。如图4所示，多温区恒温炉可包括壳体27，壳体内设置有隔热保温材料28。虽然未示出，但是壳体27和保温材料28可以分为上下两部分，并且上下两部分之间通过铰链(例如活页)连接从而上部分可绕铰链轴旋转。上下两部分的相对的表面上可具有半圆形的凹陷，从而当上部分扣在下部分上时，形成圆形通道以容纳石英管10。半圆形凹陷的内壁上可以设置有加热元件例如电阻丝以加热石英管10。在图4所示的示例中，加热元件设置在多温区恒温炉的两个温区中，即第一温区29和第二温区30，二者之间通过隔热材料部分31分隔开。其中，第二温区30又可以具有多个子温区，例如图4所示的第一、第二和第三子温区32、33和34。每个温区或子温区可具有单独的加热元件例如电阻丝，并且可被单独的温度控制装置控制，例如具有单独的热偶35。

可以理解，第一温区29和第二温区30可以对应于不同的温度范围。例如，第一温区29可以在0至700摄氏度的范围内保持恒温，第二温区30可以在0至1200度的范围内保持恒温。例如在运行时，第一温区29可以在100至250摄氏度的范围中的某个温度保持恒温，第二温区30的三个子温区可以在450至950摄氏度范围中保持恒温在相同或不同的温度点。在运行时，第一温区29可能和第二温区30之间的温差较大，例如第一温区29对应于低温区，而第二温区30对应于高温区，所以二者之间用隔热材料部分31分隔开。而第二温区30的三个子温区由于都处于高温区，虽然处于不同的温度，但是不需要用隔热材料分隔开。还应理解，虽然图1示出了固态源材料设置在第一温区29中，样品台设置在第二温区30的第二子温区33中，但是本实用新型不限于此。例如，可以将多种不同的固态源材料置于不同的温区或子温区中。当然，样品台应设置在固态源材料的下游，从而便于执行沉积过程。

图5是根据本实用新型一实施例的线圈支架的示意性剖视图，该线圈支架可用于等离子体发生装置20中以固定线圈。如前所述，等离子体发生装置20的线圈可能会因为受热而发生形变，从而改变线圈的电感，进而影响所产生的等离子体的功率。参照图5，该线圈支架可包括彼此相对的两部分36和37，两部分之间具有等距的圆形空洞以容纳且固定线圈。两部分36和37之间可通过螺丝紧固在一起，并且线圈支架可通过螺丝进一步固定到等离子体发生装置20的壳体上。线圈支架可由绝缘耐热材料制成，例如可以由电木制成。

图6是根据本实用新型一实施例的下游封堵盘和下游封堵盘支架的示意图。如图6所示，下游封堵盘16被下游封堵盘支架18所支承，并且密封连接到下游法兰12。下游支架18包括安装在导轨22上的滑块39和安装在滑块39上的支柱38，滑块39可以在导轨22上滑动，亦可以通过螺丝紧固到导轨22上。支柱38的上端具有微调平台40，封堵盘底座41安装在微调平台40上，下游封堵盘16安装在封堵盘底座41上。微调平台40可以调整下游封堵盘16的高度和俯仰角，这种微调平台40是相关领域已知的，这里不再详细描述其内部详细结构。

图7是根据本实用新型一实施例的下游封堵盘16的示意图，示出了安装在其上的样品支承杆45和被所述样品支承杆45支承的样品台47。如图7所示，下游封堵盘16上可焊接有抽真空接口42、测量接口43和样品支承杆接口44。抽真空接口42和测量接口43可以是例如标准KF接口，诸如KF25接口，可以通过标准卡箍、接头、盲板等进行连接或密封。抽真空接口42可以通过例如波纹管连接到抽真空设备，例如真空泵。测量接口43可以连接各种测量设备，例如真空计等。样品支承杆接口44可以是夹持接口，其将在下面参照图9来进一步详细描述。样品支承杆45可以被夹持安装在样品支承杆接口44中并且延伸到石英管10内。样品支承杆45可以是石英管或石英杆，其深入到石英管10内的一端可具有磨砂公插头部46，其可以***连接到样品台47的柄部中。样品台47包括柄部和连接到柄部的圆盘部，圆盘部上可以放置用于沉积二维材料的晶圆，例如蓝宝石晶圆等。

图8是根据本实用新型一实施例的上游封堵盘15和上游封堵盘支架17的示意图。如图8所示，上游封堵盘支架17可通过滑块48安装在滑动导轨22上，滑块48可以在导轨22上滑动，也可以通过螺丝紧固到导轨22上。上游封堵盘支架17可包括安装到滑块48的底架49，两根支柱50可以安装到底架49上并且可以升降移动，例如可以用螺丝来控制支柱50的升降。支柱50上端支承有顶架51，其上安装有封堵盘底座52，上游封堵盘15可以通过螺丝安装到封堵盘底座52。

上游封堵盘15的周缘处有设置在凹槽中的O型圈“O”以确保与上游法兰11之间的密封连接。上游封堵盘15上还可以设置有多个接口，例如测量接口53、破真空与气压调节接口54、以及多个源载气接口55。测量接口53可用于例如连接真空测量装置，破真空与气压调节接口54可连接气压调节管路。源载气接口55可包括一个中央源载气接口55g和多个周围源载气接口55a至55f，以用于通过多个单独通道通入不同或相同的源载气。不同的源载气可以用于不同的目的，例如生长、掺杂、修饰等，因此本实用新型的***能够实现丰富的功能。应理解，上游封堵盘15可以包括更多或更少的源载气接口。源载气接口也可以是夹持接口。

图9是根据本实用新型一实施例的夹持接口的示意图，其可应用于例如但不限于图7所示的样品支承杆45、图8所示的源载气接口55等。如图9所示，夹持接口可包括管状基座56，其可以焊接到例如上下游封堵盘上的通孔周缘处，管状基座56的远端(非焊接端)可以车有螺纹。安装时，例如用于源载气管路的石英管可***到管状基座56中，O型圈可以套在石英管上，然后O型圈定位托57也可以套在石英管上，螺帽58可以拧到管状基座56的螺纹末端上，向管状基座56挤压O型圈定位托57，进而朝向石英管与管状基座56之间的缝隙挤压O型圈，从而使得O型圈与石英管之间、O型圈与定位托57之间、以及O型圈与管状基座56之间的密封接触。当石英管用作源载气管路时，定位托57可以具有供石英管穿过的通孔，如图9所示的那样；当石英管用作图7所示的样品支承杆时，定位托57的外端可以是一体密封的，从而实现密封接口。

上面已经描述了本实用新型的一些实施例。应理解，本实用新型不限于这些实施例，而是可以进行各种修改、变化和替代。例如，上面描述的接口可以采用现有技术中各种合适的接口，只要满足密封或通气的要求即可。本实用新型的范围由所附权利要求及其等价物定义。

Claims (10)

1.一种二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，该***包括：

管体，其具有上游开口和下游开口，上游开口处焊接有上游法兰，下游开口处焊接有下游法兰，所述管体被支承在管体支架上；

上游封堵盘，用于连接到所述上游法兰以密封所述管体，所述上游封堵盘上具有多个源载气管路接口；

下游封堵盘，用于连接到所述下游法兰以密封所述管体，所述下游封堵盘上具有抽真空接口和样品支承杆接口；以及

多温区恒温炉，围绕以加热所述管体的一部分，所述多温区恒温炉至少具有沿所述管体的延伸方向设置的第一温区和第二温区。

2.如权利要求1所述的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，该***还包括：

等离子体发生装置，设置在所述多温区恒温炉的下游并且围绕所述管体的一部分。

3.如权利要求2所述的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，所述等离子体发生装置包括围绕所述管体的线圈和用于固定所述线圈的线圈支架，所述线圈支架包括第一部分和第二部分，在所述第一部分和所述第二部分的彼此相对的表面上具有彼此对应的多个凹陷，从而当所述第一部分和所述第二部分固定到一起时，所述线圈被夹持固定在所述凹陷中。

4.如权利要求2所述的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，所述多温区恒温炉和所述等离子体发生装置都被支承在导轨上，使得所述多温区恒温炉和所述等离子体发生装置能独立地沿所述管体的延伸方向滑动。

5.如权利要求1所述的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，所述多温区恒温炉包括第一部分和第二部分，所述第二部分通过铰链连接到所述第一部分从而能够绕所述铰链的轴旋转，所述第一部分和所述第二部分的相对的表面上具有凹陷以容纳所述管体，所述凹陷中设置有加热元件以形成所述第一温区和所述第二温区，所述第一温区和所述第二温区之间通过隔热材料分隔开。

6.如权利要求5所述的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，所述第二温区具有沿所述管体的延伸方向设置的多个子温区，每个子温区和所述第一温区具有独立的加热元件和温度控制装置以实现独立的温度控制。

7.如权利要求1所述的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，该***还包括：

多根源载气管路，其分别被夹持连接到所述多个源载气管路接口中并且延伸到所述管体中；以及

样品支承杆，其被夹持连接到所述样品支承杆接口中并且延伸到所述管体中。

8.如权利要求7所述的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，所述管体是圆筒形的石英管，所述上游法兰和所述下游法兰都是石英法兰，所述上游封堵盘和所述下游封堵盘都是金属封堵盘，所述上游封堵盘和所述上游法兰之间以及所述下游封堵盘和所述下游法兰之间还设置有O型圈以实现二者之间的密封连接，所述源载气管路是石英管，所述样品支承杆是石英管或石英杆。

9.如权利要求1所述的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，该***还包括：

用于支承所述上游封堵盘的上游封堵盘支架；以及

用于支承所述下游封堵盘的下游封堵盘支架。

10.如权利要求1所述的二维材料范德瓦尔斯外延生长与修饰***，其特征在于，所述上游封堵盘支架和所述下游封堵盘支架每个都安装在导轨上以能够沿所述管体的延伸方向滑动。