CN206396090U - 一种2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛连续裂解装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种2‑氰乙基‑5‑降冰片烯‑2‑醛连续裂解装置，包括原料罐、串联的五级裂解单元、废渣罐；每级裂解单元包括裂解釜、精馏塔、冷凝器，上一级裂解釜的底部出口与下一级裂解釜的进料口相连通，五级裂解釜的底部出口与废渣罐相连通；所述废渣罐包括并联设置的第一废渣罐、第二废渣罐。本实用新型采用五级裂解单元串联操作，每级裂解单元的裂解温度不同、并单独出料，实现了前馏分、后馏分与产物的分离，大大减少了进入产品提纯工段的料液量，降低后处理压力；本实用新型设置有并联的两个废渣罐，可以及时进行切换，达到了连续进料、连续裂解、连续出料的目的，显著提高了裂解处理量，满足了规模化生产要求。

Description

一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置

技术领域

本实用新型涉及一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，属于化工合成技术领域。

背景技术

2-氯-5-氯甲基吡啶（2-chloro-chloromethylpyridine，简称CCMP )是新型高效农药吡虫啉(Imidacloprid)和吡虫清(NI-25)的关键中间体，也是这一类农药分子中最具杀虫活性的部分，而且通过它的烷基化反应、与杂环N—H的缩合反应以及氨化后与1-硝基-2,2-双(硫甲基)乙烯的反应，还可制备一系列新的杀虫杀螨剂，是合成农药和医药的重要中间体。

目前国内生产2-氯-5-氯甲基吡啶主要采用的是环戊二烯工艺，以环戊二烯和丙烯醛为原料，经过一系列反应最终得到2-氯-5-氯甲基吡啶。其反应路线为：

其中，第三步反应的过程为：2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛在210℃~235℃下进行裂解，生成2-亚甲基-4-氰基丁醛。

目前，传统使用的裂解设备为联设有精馏塔的裂解釜，单批投料，原料在裂解釜内裂解后进入塔内精馏，通过控制塔顶温度得到所需要的产品。但是，上述设备存在一些缺陷，主要包括以下几点：①仅能单批投料，处理量小，裂解釜容量一般为3000L，无法满足批量化生产的需求，只能通过增加设备的套数来增加处理量；②所得裂解产物中包含有前馏分等杂质，需要进一步进行提纯；③设备套数增加后，设备的占地空间和占地面积大，设备的增多使得维护和检修工作变得困难；④裂解过程需要在真空下进行，管路连接过多会导致漏点较多、真空度下降。

发明内容

为解决现有技术存在的上述问题，本实用新型的目的在于提供一种处理量大、占地空间小、产品后处理简化的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置。

为解决上述技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：

一种-2氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，包括原料罐和废渣罐，还包括串联的五级裂解单元；

所述一级裂解单元包括一级裂解釜，其进料口与原料罐相连通，其底部出口连接二级裂解釜的进料口，其顶部出口直接与一级精馏塔的塔底相连，一级精馏塔的塔顶出口依次连接一级冷凝器A、一级冷凝器B；所述二级裂解单元包括二级裂解釜，其底部出口连接三级裂解釜的进料口，其顶部出口直接与二级精馏塔的塔底相连，二级精馏塔的塔顶出口依次连接二级冷凝器A、二级冷凝器B；所述三级裂解单元包括三级裂解釜，其底部出口连接四级裂解釜的进料口，其顶部出口直接与三级精馏塔的塔底相连，三级精馏塔的塔顶出口依次连接三级冷凝器A、三级冷凝器B；所述四级裂解单元包括四级裂解釜，其底部出口连接五级裂解釜的加料口，其顶部出口直接与四级精馏塔的塔底相连，四级精馏塔的塔顶出口依次连接四级冷凝器A、四级冷凝器B；所述五级裂解单元包括五级裂解釜，其底部出口连接废渣罐，其顶部出口直接与五级精馏塔的塔底相连，五级精馏塔的塔顶出口依次连接五级冷凝器A、五级冷凝器B；

所述一级冷凝器A、一级冷凝器B的冷凝液出口均连通至前馏分接收罐；所述二级冷凝器A、二级冷凝器B、三级冷凝器A、三级冷凝器B、四级冷凝器A、四级冷凝器B的冷凝液出口均连通至产物接收罐；所述五级冷凝器A、五级冷凝器B的冷凝液出口均连通至后馏分接收罐；所述废渣罐包括并联设置的第一废渣罐、第二废渣罐，第一废渣罐、第二废渣罐分别通过两个支管道与五级裂解釜的底部出口相连通；在两个支管道上均设置有可独立开闭的开关。

本实用新型的进一步改进在于：所述原料罐与一级裂解釜之间还设置有预热器。

本实用新型的进一步改进在于：所述预热器为盘管式预热器或列管式预热器；预热器的介质入口连接蒸汽主管。

本实用新型的进一步改进在于：所述一级裂解釜、二级裂解釜、三级裂解釜、四级裂解釜、五级裂解釜内均设置锚式搅拌，所述锚式搅拌杆上设置有三级布料盘，布料盘的侧壁上开设若干甩料孔，裂解釜的进料管前端***第一级布料盘的上方；在一级裂解釜、二级裂解釜、三级裂解釜、四级裂解釜、五级裂解釜的釜体内壁上还设置有两级向下倾斜的引流板，引流板的尾部固定在内壁上，引流板的尾部高度不低于于布料盘底板的高度，其前端向下倾斜、***上下两层布料盘之间。

本实用新型的进一步改进在于：所述一级裂解釜、二级裂解釜、三级裂解釜、四级裂解釜、五级裂解釜的出料口高度依次降低，其裂解温度依次升高。

本实用新型的进一步改进在于：所述一级冷凝器A、二级冷凝器A、三级冷凝器A、四级冷凝器A、五级冷凝器A的冷却介质为常温循环水，所述一级冷凝器B、二级冷凝器B、三级冷凝器B、四级冷凝器B、五级冷凝器B的冷却介质为低温循环水。

本实用新型的进一步改进在于：所述一级冷凝器B、二级冷凝器B、三级冷凝器B、四级冷凝器B、五级冷凝器B均与真空***相连。

本实用新型的进一步改进在于：所述所述第一废渣罐、第二废渣罐上还分别连接真空***和氮气***。

由于采用了上述技术方案，本实用新型取得的技术进步是：

本实用新型提供了一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，采用五级裂解单元串联操作，每级裂解单元的裂解温度不同、并单独出料，实现了前馏分、后馏分与产品的分离，大大减少了进入产品提纯工段的料液量，降低后处理压力；本实用新型设置有并联的两个废渣罐，可以及时进行切换，达到了连续进料、连续裂解、连续出料的目的，显著提高了裂解的处理量，满足了规模化生产的要求。

本实用新型的裂解釜与精馏塔直接连接，减少了设备数量和占地面积，同时减少了用于连接设备的管路长度，不容易产生漏电，裂解釜和精馏塔内的真空度稳定，进一步保证了连续进料、单独出料的持续生产；同时，通过加热油将裂解釜的裂解温度控制恒定，保证了馏分含量的稳定性。

在原料罐与一级裂解釜之间设置了以蒸汽为热源的预热器，通过预热器对原料液进行预热，减小了裂解釜的压力，提高其裂解发生速度，有效提高了裂解反应的效率。

本实用新型对裂解釜内的搅拌桨和甩料盘进行了进一步限制，解决了在裂解过程中反应液粘度逐渐增大、搅拌不利的情况，使釜内反应液上下均匀、搅拌彻底，有效加快了裂解速度，保证不同温度下杂质的逸出和馏分的收集。

附图说明

图1为本实用新型的连接示意图；

图中的双箭头指示物料的流动方向，单箭头指示加热油和蒸汽的流动方向；

其中，11、一级裂解釜、12、一级精馏塔，13、一级冷凝器A，14、一级冷凝器B，21、二级裂解釜、22、二级精馏塔，23、二级冷凝器A，24、二级冷凝器B，31、三级裂解釜、32、三级精馏塔，33、三级冷凝器A，34、三级冷凝器B，41、四级裂解釜、42、四级精馏塔，43、四级冷凝器A，44、四级冷凝器B，51、五级裂解釜、52、五级精馏塔，53、五级冷凝器A，54、五级冷凝器B，6、原料罐，7、预热器，81、前馏分接收罐，82、产物接收罐，83、后馏分接收罐，91、第一废渣罐，92、第二废渣罐，101、加热油进管，102、加热油回管，111、蒸汽主管。

具体实施方式

下面将参考附图来详细说明本实用新型。

一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，如图1所示，包括串联的五级裂解单元；所述裂解单元包括裂解釜、精馏塔、冷凝器，其中，精馏塔用于对裂解产生的气体进行精馏提纯，冷凝器用于将产物冷凝成液体。

所述一级裂解单元包括一级裂解釜11、一级精馏塔12、一级冷凝器A13、一级冷凝器B 14；所述一级裂解釜11与原料罐6相连通，原料罐6内存储的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛产品在打料泵61作用下被送入一级裂解釜11中进行裂解。一级裂解釜11的底部出口连接二级裂解釜21的顶部入口，其顶部出口直接与一级精馏塔12的塔底相连；一级精馏塔12的塔顶出口依次连接一级冷凝器A13、一级冷凝器B14，一级冷凝器A13、一级冷凝器B14的的冷凝液出口连通至前馏分接收罐81。

所述二级裂解单元包括二级裂解釜21、二级精馏塔22、二级冷凝器A23、二级冷凝器B24；所述二级裂解釜21的底部出口连接三级裂解釜31的顶部入口，其顶部出口直接与二级精馏塔22的塔底相连；二级精馏塔22的塔顶出口依次连接二级冷凝器A23、二级冷凝器B24，二级冷凝器A23、二级冷凝器B24的冷凝液出口连通至产物接收罐82。

所述三级裂解单元包括三级裂解釜31、三级精馏塔32、三级冷凝器A33、三级冷凝器B34；所述三级裂解釜31的底部出口连接四级裂解釜41的顶部入口，其顶部出口直接与三级精馏塔32的塔底相连；三级精馏塔32的塔顶出口依次连接三级冷凝器A33、三级冷凝器B34，三级冷凝器A33、三级冷凝器B34的冷凝液出口连通至产物接收罐82。

所述四级裂解单元包括四级裂解釜41、四级精馏塔42、四级冷凝器A43、四级冷凝器B44；所述四级裂解釜41的底部出口连接五级裂解釜51的顶部入口，其顶部出口直接与四级精馏塔42的塔底相连；四级精馏塔42的塔顶出口连接四级冷凝器A43、四级冷凝器B44，四级冷凝器A43、四级冷凝器B44的冷凝液出口连通至产物接收罐82。

所述五级裂解单元包括五级裂解釜51、五级精馏塔52、五级冷凝器A53、五级冷凝器B54；所述五级裂解釜51的底部出口连接废渣罐，其顶部出口直接与五级精馏塔52的塔底相连；五级精馏塔52的塔顶出口依次连接五级冷凝器A53、五级冷凝器B54，五级冷凝器A53、五级冷凝器B54的冷凝液出口连通至后馏分接收罐83。

所述一级裂解釜11、二级裂解釜21、三级裂解釜31、四级裂解釜41、五级裂解釜51内均设置锚式搅拌，所述锚式搅拌杆上设置有三级布料盘，布料盘的侧壁上开设若干甩料孔，裂解釜的进料管前端***第一级布料盘的上方；在一级裂解釜11、二级裂解釜21、三级裂解釜31、四级裂解釜41、五级裂解釜51的侧壁上还设置有两级向下倾斜的引流板，引流板的尾部固定在釜体的内壁上，引流板尾部的高度不低于于布料盘底板的高度，其前端向下倾斜、***上下两层布料盘4之间。原料液在裂解釜内可以均匀受热、充***解，提高反应收率、降低釜残量。所述五个裂解釜的夹套入口均与加热油进管91连通，夹套出口均与加热油回管92连通，通过加热油为裂解釜提供200℃以上的高温。

所述一级裂解釜11内的裂解温度为120℃以下，二级裂解釜21内的裂解温度为120℃~140℃，三级裂解釜31内的裂解温度为140℃~160℃、四级裂解釜41内的裂解温度为160℃~180℃、五级裂解釜51内的裂解温度为180℃~200℃；随着裂解温度的逐渐升高，所得馏分有所不同。一级裂解釜11产生的馏分多为前馏分杂质，可直接弃之；五级裂解釜51产生的馏分多为后馏分，返回五级裂解釜中继续反应；由二级裂解釜21、三级裂解釜31、四级裂解釜41中的馏分中产物纯度较高，合并提纯后即得高纯度的产物2-亚甲基-4-氰基丁醛，提纯馏分量大大减少。

所述一级裂解釜11、二级裂解釜21、三级裂解釜31、四级裂解釜41、五级裂解釜51的高度依次降低，一级裂解釜11的底部出口高度高于二级裂解釜21上部入口的高度，二级裂解釜21的底部出口高度高于三级裂解釜31上部入口的高度，三级裂解釜31的底部出口高度高于四级裂解釜41上部入口的高度，四级裂解釜41的底部出口高度高于五级裂解釜51上部入口的高度，同时，后一级裂解釜的进料管出口高度与前一级裂解釜搅拌桨叶的上沿齐平，前一级的裂解液可在高度差的作用下流入后一级的裂解釜中，并保证后一级裂解釜的液面高度。

所述一级冷凝器B14、二级冷凝器B24、三级冷凝器B34、四级冷凝器B44、五级冷凝器B54均与真空***相连，为同级的精馏塔提供负压。

所述一级冷凝器A13、二级冷凝器A23、三级冷凝器A33、四级冷凝器A43、五级冷凝器A53的冷却介质均为常温循环水，所述一级冷凝器B14、二级冷凝器B24、三级冷凝器B34、四级冷凝器B44、五级冷凝器B54的冷却介质均为5℃左右的低温循环水。精馏塔产生的馏分先既进入温度较高的冷凝器A进行初步冷凝、再进入温度较低的冷凝器B进行二次冷凝，使馏分充分冷凝，大大减少了进入真空***的馏分气体量。

所述废渣罐包括并联设置的第一废渣罐91、第二废渣罐92，第一废渣罐91、第二废渣罐92分别通过两个支管道与五级裂解釜51的底部出口相连通；在两个支管道上均设置有可独立开闭的开关。所述第一废渣罐91、第二废渣罐92上还分别连接真空***和氮气***。正常裂解工作中，第一废渣罐开启、第二废渣罐关闭；当第一废渣罐接满后，开启第二废渣罐的真空使其真空度达到裂解***的真空度，然后关闭第一废渣罐、打开第二废渣罐，保持稳定持续裂解。第一废渣罐中先通入氮气至常压，再将废渣送入废固工段进行回收处理。

在原料罐6与一级裂解釜11之间还设置有预热器7，对初始原料进行预热、加快裂解速度。所述预热器7为盘管式预热器或列管式预热器，预热介质为蒸汽；其介质入口连接蒸汽主管111、其介质出口通过管道连接至下水道排空。

本实用新型的工作过程为：

来自原料罐的2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛在打料泵的驱动下、先经过预热器预热，然后送入一级裂解釜中；气态裂解产物由釜顶直接排入一级精馏塔进行精馏提纯，所得一级馏分经两步冷凝后进入前馏分收罐存储，一级裂解液流入二级裂解釜中；二级裂解所产生的二级馏分经两步冷凝后进入产物接收罐存储、二级裂解液流入三级裂解釜中；三级裂解所产生的三级馏分经；两步冷凝后进入产物接收罐存储、三级裂解液流入四级裂解釜中；四级裂解所产生的四级馏分经两步冷凝后进入产物接收罐存储、四级裂解液流入五级裂解釜中；五级裂解所产生的五级馏分经两步冷凝后进入后馏分接收罐存储、五级裂解液进入废渣罐中。

所得前馏分直接弃之、后馏分送回五级裂解釜循环裂解，产物馏分送入提纯工段进行进一步提纯，得到高纯度的2-亚甲基-4-氰基丁醛产品。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本实用新型的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，包括原料罐（6）和废渣罐，其特征在于：还包括串联的五级裂解单元；

所述一级裂解单元包括一级裂解釜（11），其进料口与原料罐（6）相连通，其底部出口连接二级裂解釜（21）的进料口，其顶部出口直接与一级精馏塔（12）的塔底相连，一级精馏塔（12）的塔顶出口依次连接一级冷凝器A（13）、一级冷凝器B（14）；所述二级裂解单元包括二级裂解釜（21），其底部出口连接三级裂解釜（31）的进料口，其顶部出口直接与二级精馏塔（22）的塔底相连，二级精馏塔（22）的塔顶出口依次连接二级冷凝器A（23）、二级冷凝器B（24）；所述三级裂解单元包括三级裂解釜（31），其底部出口连接四级裂解釜（41）的进料口，其顶部出口直接与三级精馏塔（32）的塔底相连，三级精馏塔（32）的塔顶出口依次连接三级冷凝器A（33）、三级冷凝器B（34）；所述四级裂解单元包括四级裂解釜（41），其底部出口连接五级裂解釜（51）的加料口，其顶部出口直接与四级精馏塔（42）的塔底相连，四级精馏塔（42）的塔顶出口依次连接四级冷凝器A（43）、四级冷凝器B（44）；所述五级裂解单元包括五级裂解釜（51），其底部出口连接废渣罐，其顶部出口直接与五级精馏塔（52）的塔底相连，五级精馏塔（52）的塔顶出口依次连接五级冷凝器A（53）、五级冷凝器B（54）；

所述一级冷凝器A（13）、一级冷凝器B（14）的冷凝液出口均连通至前馏分接收罐（81）；所述二级冷凝器A（23）、二级冷凝器B（24）、三级冷凝器A（33）、三级冷凝器B（34）、四级冷凝器A（43）、四级冷凝器B（44）的冷凝液出口均连通至产物接收罐（82）；所述五级冷凝器A（53）、五级冷凝器B（54）的冷凝液出口均连通至后馏分接收罐（83）；所述废渣罐包括并联设置的第一废渣罐（91）、第二废渣罐（92），第一废渣罐（91）、第二废渣罐（92）分别通过两个支管道与五级裂解釜（51）的底部出口相连通；在两个支管道上均设置有可独立开闭的开关。

2.根据权利要求1所述的一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，其特征在于：所述原料罐（6）与一级裂解釜（11）之间还设置有预热器（7）。

3.根据权利要求2所述的一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，其特征在于：所述预热器（7）为盘管式预热器或列管式预热器；预热器（7）的介质入口连接蒸汽主管（111）。

4.根据权利要求1所述的一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，其特征在于：所述一级裂解釜（11）、二级裂解釜（21）、三级裂解釜（31）、四级裂解釜（41）、五级裂解釜（51）内均设置锚式搅拌，所述锚式搅拌杆上设置有三级布料盘，布料盘的侧壁上开设若干甩料孔，裂解釜的进料管前端***第一级布料盘的上方；在一级裂解釜（11）、二级裂解釜（21）、三级裂解釜（31）、四级裂解釜（41）、五级裂解釜（51）的釜体内壁上还设置有两级向下倾斜的引流板，引流板的尾部固定在内壁上，引流板的尾部高度不低于布料盘底板的高度，其前端向下倾斜、***上下两层布料盘之间。

5.根据权利要求4所述的一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，其特征在于：所述一级裂解釜（11）、二级裂解釜（21）、三级裂解釜（31）、四级裂解釜（41）、五级裂解釜（51）的出料口高度依次降低，其裂解温度依次升高。

6.根据权利要求1所述的一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，其特征在于：所述一级冷凝器A（13）、二级冷凝器A（23）、三级冷凝器A（33）、四级冷凝器A（43）、五级冷凝器A（53）的冷却介质为常温循环水，所述一级冷凝器B（14）、二级冷凝器B（24）、三级冷凝器B（34）、四级冷凝器B（44）、五级冷凝器B（54）的冷却介质为5低温循环水。

7.根据权利要求6所述的一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，其特征在于：所述一级冷凝器B（14）、二级冷凝器B（24）、三级冷凝器B（34）、四级冷凝器B（44）、五级冷凝器B（54）均与真空***相连。

8.根据权利要求1所述的一种2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛连续裂解装置，其特征在于：所述第一废渣罐（91）、第二废渣罐（92）上还分别连接真空***和氮气***。