CN206089531U - 一种光学级pmma连续本体聚合生产*** - Google Patents
一种光学级pmma连续本体聚合生产*** Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型提供一种光学级PMMA连续本体聚合生产***，包括依次连接的混合罐、单轴或双轴连续聚合反应器、脱挥装置。本实用新型通过螺杆式轴体旋转及剪切将物料分散、打薄，使物料分子量分布合理，提高了反应组分间的混合均匀程度，使其及时与机筒壁、轴外壁进行热交换，同时整个过程连续，减少了物料停留时间，进而减少了热积聚的可能，减小了物料间的温度梯度，解决了本体聚合的反应热控制问题，最终实现了产品在反应过程中连续挤出。
Description
技术领域
本实用新型属于PMMA生产技术领域，特别是涉及一种光学级PMMA连续本体聚合生产***。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯是甲基丙烯酸甲酯的均聚物或共聚物，简称PMMA，是一种综合性能优异的透明材料。它具有极好的透光性、表观光泽性、优良的耐候性能以及良好的后加工性能。由于原料与技术等诸多原因，现有的PMMA产品质量和性能欠佳，且品种单一，难以满足市场需求。
目前工业上甲基丙烯酸甲酯的合成主要有悬浮聚合法、溶液聚合法、乳液聚合法，其中乳液聚合较为普遍，但乳液、悬浮、溶液三种方法都面临着一系列问题，如大量溶剂或水需要回收处理，合成工艺复杂，残留在聚合物中的助剂也给后期的加工利用带来不便，生产出的PMMA纯净度不高，必须采用本体聚合方法才能实现。
但现有的本体聚合的方式存在诸多缺陷，例如，自动加速作用大，体系粘稠，相对分子质量调节困难，相对分子质量分布宽；聚合热不易扩散，聚合温度难于控制，易局部过热，严重时可导致暴聚；未反应的单体不易除尽，从而导致制品机械性能变差。
传统本体聚合方法因存在上述诸多问题，导致甲基丙烯酸甲酯本体聚合制造高质量、高纯净度的PMMA的工业化生产难以实现。
实用新型内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种光学级PMMA连续本体聚合生产***，用于解决现有技术中采用的设备不合理、聚甲基丙烯酸甲酯的合成方法复杂、易产生大量溶剂和水需要回收处理、残留在聚合物中的助剂也给后期的加工利用带来不便等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种光学级PMMA连续本体聚合生产***，包括依次连接的混合罐、连续聚合反应器、脱挥装置。
进一步地，所述连续聚合反应器为单轴或双轴连续聚合反应器。
进一步地，所述混合罐与连续聚合反应器之间设有储料罐。
更进一步地，所述储料罐与连续聚合反应器之间设有计量装置。
更进一步地，所述计量装置为质量流量计或体积流量计。
进一步地，所述混合罐为喷雾式或搅拌式混合罐。
进一步地，所述脱挥装置为单轴蒸发器、双轴蒸发器、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机中的任一种。
如上所述，本实用新型的一种光学级PMMA连续本体聚合生产***，具有以下有益效果：本实用新型采用连续本体法这一聚合技术合成PMMA模塑料，为PMMA工业生产装置提供技术支持。本实用新型采用的本体聚合方式具有聚合物很纯净、无杂质、无溶剂回收、能耗低、无污染等优点，本实用新型通过螺杆式轴体旋转及剪切将物料分散、打薄，使其及时与机筒壁、轴外壁进行热交换，同时具有自洁功能，可以使整个反应过程连续进行，减少了物料停留时间，进而减少了热积聚的可能。本实用新型结构简单、合成的聚合物纯净、更换产品灵活、物料高温停留时间短、工艺环境友好、投资成本低，物料在单轴或双轴连续聚合反应器中的停留时间在50min以内，有效缩短物料在高温环境下的停留时间。
本实用新型以具有自洁功能的单轴或双轴连续聚合反应器作为反应设备，通过螺杆转速、温度条件以及压力的控制，为合成反应提供适当的反应空间和停留时间，进而解决反应转化率低以及反应组分的脱离问题。另外，在具有自洁功能的轴体的作用下，使用反应器外循环介质强制换热等方法，解决了传质传热的问题，从而解决了暴聚的问题。
本实用新型通过螺杆式轴体旋转及剪切将物料分散、打薄，使物料分子量分布合理，提高反应组分间的混合均匀程度，使其及时与机筒壁、轴外壁进行热交换，同时整个过程连续，减少了物料停留时间，进而减少了热积聚的可能，减小了物料间的温度梯度，解决了本体聚合的反应热控制问题，最终实现了产品在反应过程中连续挤出并生产出高纯净度的PMMA。
附图说明
图1为本实用新型生产***的结构示意图。
图2显示为本实用新型实施例1制得的PMMA样品流出时间与电压输出值的关系曲线图。
图3显示为本实用新型实施例1制得的PMMA样品分子量测试结果图。
图4显示为本实用新型实施例2制得的PMMA样品流出时间与电压输出值的关系曲线图。
图5显示为本实用新型实施例2制得的PMMA样品分子量测试结果图。
图6显示为本实用新型实施例3制得的PMMA样品流出时间与电压输出值的关系曲线图。
图7显示为本实用新型实施例3制得的PMMA样品分子量测试结果图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本实用新型的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点及功效。
如图1所示，一种光学级PMMA连续本体聚合生产***，包括依次连接的混合罐、储料罐、单轴或双轴连续聚合反应器、脱挥装置。
本实施例中，混合罐与单轴或双轴连续聚合反应器之间设置储料罐，混合罐是带有搅拌功能的装置，混合罐中制得的物料进入储料罐进行暂时存储，保证生产连续进行，不会出现上游物料供应不足的情况。
储料罐与单轴或双轴连续聚合反应器之间设有计量装置，计量装置可以为质量流量计、体积流量计等，计量装置与单轴或双轴连续聚合反应器连接，实现物料的精确输送，使得生产过程稳定进行，不会因进料量过大或过小而影响产品质量。
混合罐为喷雾式或搅拌式混合罐，混合罐对物料进行充分混合，使物料被搅拌混匀，便于后续的聚合加工。
脱挥装置具体可以为单轴蒸发器、双轴蒸发器、单螺杆蒸发器、双螺杆蒸发器等，实现对物料的脱挥处理。
采用上述生产***进行PMMA生产的实施例如下：
实施例1
将反应组分甲基丙烯酸甲酯(即MMA)、引发剂、助剂按配比混合成混合溶液，混合溶液的原料包括(以重量计)：MMA 100份、过氧化二叔丁基1份、十二硫醇1份。混合时，控温在87℃以下，将各原料投入喷雾式混合罐中充分混合，混合溶液由混合罐导入至储料釜中储存，再通过计量装置，将混合溶液注入到已经过氮气置换合格的单轴连续聚合反应器***中进行聚合反应并连续挤出，反应过程中，单轴连续聚合反应器的螺杆转速为60rpm，反应段温度为90℃～100℃，压力控制在3.0MPa，挤出段温度控制在120-135℃，挤出的PMMA物料经过一个双轴蒸发器脱挥，脱挥温度控制在160℃，压力为-0.099MPa，挤出后得到PMMA胶状物料，即可密闭进入造粒工序进行造粒。本实施例脱挥制得的产品转化率为87％，转化率是指脱挥制得的PMMA材料的重量占原料MMA重量的百分比。
实施例2
将反应组分甲基丙烯酸甲酯(即MMA)、引发剂、助剂按配比混合成混合溶液，混合溶液的原料包括(以重量计)：MMA 100份、过氧化二叔丁基1/2份、十二硫醇1/2份。混合时，控温在80℃以下，将各原料投入喷雾式混合罐中充分混合，混合溶液由混合罐导入至储料釜中储存，再通过计量装置，将混合溶液注入到已经过氮气置换合格的单轴连续聚合反应器***内进行聚合反应并连续挤出，反应过程中，单轴连续聚合反应器的螺杆转速为45rpm/min，反应段温度为120～130℃，反应压力为0.3MPa，挤出段温度为130～140℃，挤出的PMMA物料经过一个双轴蒸发器脱挥，脱挥温度控制在160℃，压力为-0.099MPa，挤出后得到PMMA胶状物料，即可密闭进入造粒工序进行造粒。本实施例脱挥制得的产品转化率为90％。
实施例3
将反应组分甲基丙烯酸甲酯(即MMA)、引发剂、助剂按配比混合成混合溶液，混合溶液的原料包括(以重量计)：MMA 100份、过氧化二叔丁基1/2份。混合时，控温在85℃以下，将各原料投入喷雾式混合罐中充分混合，混合溶液由混合罐导入至储料釜中储存，再通过计量装置，将混合溶液注入到已经过氮气置换合格的单轴连续聚合反应器***中进行聚合反应并连续挤出，反应过程中，单轴连续聚合反应器的螺杆转速为50rpm/min，反应段温度为230℃～240℃，压力控制在0.95MPa，挤出段温度控制在220℃～240℃，挤出的PMMA物料经过一个双轴蒸发器脱挥，脱挥温度控制在180℃，压力在-0.099MPa，挤出后得到PMMA胶状物料，即可密闭进入造粒工序进行造粒。本实施例脱挥制得的产品转化率为92％。
本实用新型使用高纯度MMA，如所用MMA未达到纯度要求，应预先经精馏提纯装置提纯后使用。本实用新型的MMA原料纯度为99.995％。
下表1为从三个实施例中脱挥后的产品中抽取样品进行检测的数据图。
表1
结合表1，图2至图7，可以看出，对比实施例1和2，随着引发剂和助剂加入量减少，熔体质量流动速率降低，重均分子量从48966g/mol增加到105093g/mol；对比实施例2和3，随着助剂的减少，重均分子量增加到165810g/mol，引发剂与助剂对重均分子量有直接的影响。
图2、图4、图6的横坐标、纵坐标分别代表时间(min)、电压输出值(mV)，表示物料从柱子中的流出时间及对应的电压，横纵坐标再通过对数计算得出分子量Mn、Mw、Mz。
综上所述，本实用新型采用的本体聚合方式具有聚合物纯净、无杂质、无溶剂回收、能耗低、无污染等优点，本实用新型通过螺杆旋转及剪切将物料分散、打薄，使其及时与机筒壁、轴外壁进行热交换，同时整个反应过程连续进行，减少了物料停留时间，进而减少了热积聚的可能。本实用新型结构简单、合成的聚合物纯净、更换产品灵活、物料高温停留时间短、工艺环境友好、投资成本低，物料在单轴或双轴连续聚合反应器中的停留时间在50min以内，有效缩短物料在高温环境下的停留时间。
上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种光学级PMMA连续本体聚合生产***，其特征在于，包括依次连接的混合罐、连续聚合反应器、脱挥装置。
2.根据权利要求1所述的光学级PMMA连续本体聚合生产***，其特征在于：所述连续聚合反应器为单轴或双轴连续聚合反应器。
3.根据权利要求1所述的光学级PMMA连续本体聚合生产***，其特征在于：所述混合罐与连续聚合反应器之间设有储料罐。
4.根据权利要求3所述的光学级PMMA连续本体聚合生产***，其特征在于：所述储料罐与连续聚合反应器之间设有计量装置。
5.根据权利要求4所述的光学级PMMA连续本体聚合生产***，其特征在于：所述计量装置为质量流量计或体积流量计。
6.根据权利要求1所述的光学级PMMA连续本体聚合生产***，其特征在于：所述混合罐为喷雾式或搅拌式混合罐。
7.根据权利要求1所述的光学级PMMA连续本体聚合生产***，其特征在于：所述脱挥装置为单轴蒸发器、双轴蒸发器、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机中的任一种。
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