CN205958507U - 一种库仑滴定cod测试仪器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种库仑滴定COD测试仪器，所述COD测试仪器包括可容纳液体的电解池（1）、用于搅拌电解池（1）中液体的搅拌电机（2）、用于检测电解池（1）中电流的铂指示电极（3）和用于电解电解池（1）中液体的铂工作电极（4）。本实用新型的COD测试仪器能够快速简便测定COD。
Description
技术领域
本实用新型本实用新型属于水质检测领域，主要涉及到地表水、地下水、生活污水、工业废水中COD(化学需氧量)含量检测，具体涉及一种库仑滴定COD测试仪器。
背景技术
现有的水中化学需氧量测量常用方法有基于重铬酸盐重铬酸钾回流法和密封催化消解法(又名分光度法)以及基于高锰酸盐的高锰酸钾滴定法。
重铬酸钾回流法测定污水COD，主要用于浓度较高的废水，原理是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾溶液量算出水样中还原性物质消耗氧的量。重铬酸钾回流法由于氧化完全，测定结果较准确。但是相对的测定时间长,加热过程需要2小时左右，试剂用量大，操作繁琐，测定过程中用到的硫酸汞具有较强的毒性，对实验人员的操作要求很高，而且汞盐、银盐会造成二次污染。实验过程中需要持续的回流冷却水,在没有回流冷凝水的的现场该法无法应用。此外，科学工作者发现:COD的国标法在测定含氯离子废水时存在较大误差,即使使用硫酸汞做掩蔽剂来消除氯离子的影响,当废水中氯离子的质量浓度超过2g/L时,仍然会使COD的测定产生误差,尤其是对COD值低的水样。当废水中氯离子的质量浓度超过2g/L时甚至高达10～20g/L,而COD值低时,重铬酸钾法测定COD显得力不从心,原因是水样中氯离子与消化剂、催化剂反应,使测定结果产生较大偏差。
密封催化消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。因消解过程是在封闭加压条件下进行的，因此缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。具体操作步骤如下：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165℃密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610nm处测定三价铬含量，最后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。这种方法用硫酸铝钾和钼酸铵代替硫酸银,使费用降低。但是实验中仍然需要用到掩蔽剂硫酸汞，比色后含六价铬废液也需需集中处理。同时用比色法测量610nm处的三价铬的含量时若产生误差，也会直接影响到COD的测量值。
高锰酸钾滴定法是指在酸性条件下，由于高锰酸钾具有很强的氧化性，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，然后加热消解水样，水溶液中绝大多数有机污染物均被氧化。加入定量且过量的Na2C2O4还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。相比重铬酸盐法，高锰酸钾滴定法主要用于地表水和河流水，操作过程更为简单，也避免了六价铬离子和汞盐、银盐的二次污染。但是相对铬法而言，氧化率较低，主要用于测试低含量水样，不适用于工业废水等高含量水样。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种库仑滴定COD测试仪器，本实用新型的COD测试仪器能够快速简便测定COD。
为实现上述目的，本实用新型提供一种库仑滴定COD测试仪器，所述COD测试仪器包括可容纳液体的电解池、用于搅拌电解池中液体的搅拌电机、用于检测电解池中电流的铂指示电极和用于电解电解池中液体的铂工作电极。
优选地，所述COD测试仪器还包括微控制器和恒流源电路，所述微控制器包括电流检测单元包括计时模块、开关控制模块、搅拌电机控制模块和电流检测模块，所述电流检测单元与所述铂指示电极电连接，所述开关控制模块与所述恒流源电路电连接，所述恒流源电路与所述铂工作电极电连接，所述搅拌电机控制模块与所述搅拌电机相连。微控制器、恒流源电路、计时模块、开关控制模块、搅拌电机控制模块和电流检测模块均为本领域技术人员所熟知的。
本实用新型具有如下优点：
本实用新型的COD测试仪器操作简便，体积轻巧，灵敏度高，对操作人员水平要求较低。
附图说明
图1是本实用新型测试仪器一种具体实施方式的结构示意图。
具体实施方式
以下具体实施方式用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。
如图1所示，本实用新型提供一种库仑滴定COD测试仪器，所述COD测试仪器包括可容纳液体的电解池1、用于搅拌电解池1中液体的搅拌电机2、用于检测电解池1中电流的铂指示电极3和用于电解电解池1中液体的铂工作电极4；所述COD测试仪器还包括微控制器5和恒流源电路6，所述微控制器5包括电流检测单元5包括计时模块7、开关控制模块8、搅拌电机控制模块9和电流检测模块10，所述电流检测单元5与所述铂指示电极3电连接，所述开关控制模块8与所述恒流源电路6电连接，所述恒流源电路6与所述铂工作电极4电连接，所述搅拌电机控制模块9与所述搅拌电机2相连。
本实用新型提供的COD测试仪器提供一种操作简便，体积轻巧，灵 敏度高，对操作人员水平要求较低的便携式COD检测方案。本仪器采用电化学的方法，采用高集成度的检测IC，大大减小了仪器本身的体积，简化了实验步骤。只需将待检测液放入烧杯，启动仪器后可以选择用高锰酸钾或重铬酸钾以及对应的量程进行测试，然后放入试剂按照仪器指示操作便可方便得进行COD测试，从而减少了对检测人员专业知识的要求。
本实用新型的COD测试仪基本工作原理是：
恒流源库仑分析法：在恒定电流的条件下电解，由电极反应产生的电生“滴定剂”与被测物质发生反应，用电化学方法(或化学指示剂)确定“滴定”的终点。测量电解时通过的电量，再根据法拉第定律计算反应物质的量。
电解***的总体架构如图1所示，右侧是***的电解部分，测试时，先在烧杯中加入过量的稀硫酸，使反应在酸性条件下进行。加入待测样品后，加入定量的Fe2(SO4)3和定量且过量的重铬酸钾(如果是高锰酸钾法则还需用电炉将溶液进行5分钟的消解)。仪器工作时，工作电极给予24mA的固定电流对溶液进行电解。
此时，工作电极阴极发生还原反应：Fe3++e→Fe2+
对应的阳极则发生氧化反应：
Cr2O7 2-+6Fe2++14H+＝2Cr3++6Fe3++7H2O(重铬酸钾法)
MnO4 -+5Fe2++8H+＝Mn2++5Fe3++4H2O(高锰酸钾法)
此时，用于氧化样品的重铬酸钾或高锰酸钾的过量部分会逐步被阴极产生的亚铁离子滴定，在未到达滴定重点时，溶液中并无Fe2+与Fe3+可逆电对存在，指示电极上无电极反应，故指示回路中没有电流通过。当滴定反应完全时，过量的Fe2+与Fe3+由于指示电极之间所加的1.00V恒定电压电压，分别在两指示电极上产生氧化还原反应，故终点指示回路中立刻有电流流过，AD采样检测到模拟量的变化，判定到达滴定终点，及时停止，工作电极停止电解。此时，MCU记录下电解过程需要的时间T，而且恒定电解电流I大小已知，根据法拉第第二定律及重铬酸钾反应 化学方程式可得：
6FeSO4+K2Cr2O7+7H2SO4＝K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
-------(1)
M＝(1/F)*(A/Z)*Q＝(Q/96487)*(A/Z)-------(2)
由(1)(2)两式可得：
对应高锰酸钾：
10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4＝K2SO4+5Fe2(SO4)3+2MnSO4+8H2O
-------(3)
由(2)(3)两式可得：
I：恒流源电解电流，A；
T：电解总时间，s；
96487：法拉第常数，C/mol；
8000：氧元素摩尔质量，mg/mol；
V0：样品溶液体积，L；
用不含样品的空白液测试出空白状态下的值，再用样品测试样品值，即可计算出COD(mg/L)的值。
与现有实验室实验方法相比，本实用新型的库仑滴定COD测试仪的有益效果是：
便携性强：仪器体积小，由220V电源供电，电极和实验台可拆装携带。
操作简单：对比传统实验方法涉及的繁琐实验步骤和较大的化学试剂用量，仪器将实验操作大大简化，减少了硫酸汞等毒性较高的掩蔽剂 的使用，对实验人员的专业性要求降低。仪器配备高清彩屏LED人机交互界面，能够实时反馈实验的进程(包括指示电流大小、电解时间等)。
测量量程广：仪器综合了高锰酸钾和重铬酸钾两种方法，满足了了从低浓度到高浓度，从地表水、河流水到生活污水和工业废水的测量需求(0.5mg/L至800mg/L)。
精度高：仪器精度在0.1mg/L，重复性为10％，准确度小于10％。
高分析效率：仪器5～10分钟内即可完成一个水样的分析测定(传统重铬酸钾回流法仅加热就需要2个小时)。
数据处理简单：仪器支持数据和时间的保存和打印，方便维护实验数据。
接下来具体说明本仪器的实施方式。
本实用新型库仑滴定COD测试仪主要是直流开关电源、LED液晶显示屏、一套指示铂电极、一套螺旋铂电解电极、MCU、高精度AD转换电路、电压跟随电路等组成。本方案以220V市电作为整套***的供电，并用开关电源及AC-DC转换电路提供***各部分模块的供电。通过MCU控制高精度AD转换电路对指示电极间电流的实时采样来判断滴定过程的终点。电解电极则是通过电解硫酸铁在阴极产生二价铁离子滴定过量的高锰酸钾或重铬酸钾来间接计算出滴定还原性污染物消耗掉的重铬酸钾或高锰酸钾的量。从而，反应到达终点后，由MCU得到电解消耗的时间，在已知电解电流和空白样COD值的情况下计算出实际待测样品的COD值。最后通过LED液晶显示屏将数据呈现到人机交互机界面，从而进一步保存和打印实验数据。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本实用新型作了详尽的描述，但在本实用新型基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本实用新型精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本实用新型要求保护的范围。
Claims (2)
1.一种库仑滴定COD测试仪器，其特征在于，所述COD测试仪器包括可容纳液体的电解池(1)、用于搅拌电解池(1)中液体的搅拌电机(2)、用于检测电解池(1)中电流的铂指示电极(3)和用于电解电解池(1)中液体的铂工作电极(4)。
2.根据权利要求1所述的COD测试仪器，其特征在于，所述COD测试仪器还包括微控制器(5)和恒流源电路(6)，所述微控制器(5)包括计时模块(7)、开关控制模块(8)、搅拌电机控制模块(9)和电流检测模块(10)，所述电流检测模块(10)与所述铂指示电极(3)电连接，所述开关控制模块(8)与所述恒流源电路(6)电连接，所述恒流源电路(6)与所述铂工作电极(4)电连接，所述搅拌电机控制模块(9)与所述搅拌电机(2)相连。
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| CN201620732532.9U CN205958507U (zh) | 2016-07-09 | 2016-07-09 | 一种库仑滴定cod测试仪器 |
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| CN109521077A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-26 | 国电南瑞科技股份有限公司 | 一种双铂电极式高锰酸盐指数在线分析仪滴定终点指示装置 |
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2016
- 2016-07-09 CN CN201620732532.9U patent/CN205958507U/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN109521077A (zh) * | 2018-11-13 | 2019-03-26 | 国电南瑞科技股份有限公司 | 一种双铂电极式高锰酸盐指数在线分析仪滴定终点指示装置 |
| WO2020098361A1 (zh) * | 2018-11-13 | 2020-05-22 | 国电南瑞科技股份有限公司 | 双铂电极式高锰酸盐指数在线分析仪滴定终点指示装置 |
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