CN110133071A - 一种cod电化学快速在线监测的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种COD电化学快速在线监测的方法，首先构建一种COD电化学快速在线监测仪，包括：样品池、工作电极、参比电极、蠕动泵、磁力搅拌器、太阳能电池、太阳能电板、电流转换COD芯片、无线传输发射端、无线传输接收端，所述工作电极采用纳米改性二氧化硅作为载体，再以石油加工中含多碳的废弃物为原料，采用热裂解方法制备出石墨烯并对其进行改性，后与二氧化硅纳米改性材料载体进行复合所形成；通过电化学工作电极产生的·OH羟基自由基将污水中的有机物完全氧化成为H2O和CO2，氧化电流值由电流转换COD芯片将电流值转换成COD数值，再通过设定的电路将COD数值转换成数字信号；通过手机或网络平台进行信号接收与实施控制，实现在线监测仪的远程控制。

Description

一种COD电化学快速在线监测的方法
技术领域
本发明涉及一种COD电化学快速在线监测的方法，具体涉及利用电化学原理实现COD快速准确的监测，并实现无线传输。
背景技术
COD是衡量水体污染程度的一项重要指标，水体污染程度是由水体中有机物的含量决定的。检测污水中有机物含量采用的是化学方法将水体中的有机物完全氧化成二氧化碳CO2和水H2O，再计算氧化过程中的耗氧量，就可以得到污染程度的COD数值，又叫化学耗氧量。传统的方法是先用硫酸等强酸将污水中的大分子有机物降解成小分子，再用过量的高锰酸钾或重铬酸钾对有机物进行完全氧化，再检测剩余的高锰酸钾或重铬酸钾(又叫滴定法)反算出耗氧量，或者用分光光度法测定并计算出耗氧量。这种方法存在的问题是需采用有机溶剂、工序复杂、检测误差大、检测时间长(6小时)、实现在线监测的设备十分昂贵、维护费用高。
(1)库伦滴定法污水COD在线监测仪
此种监测是依托高锰酸钾或重铬酸钾的氧化原理来实现的。由于高锰酸钾MnO4-的氧化还原电位低只有1.33V，重铬酸钾K2Cr2O7的氧化还原电位也只有1.67V。这样的氧化能力只能氧化小分子有机物。必须先经硝酸恒温密闭消解使大分子物质降解成易氧化的小分子物质，再加过量的重铬酸钾或高锰酸钾为氧化剂，以银盐作催化剂，钼氨酸、硫酸铝钾作助催化剂，对小分子有机物进行完全氧化分解为H2O和CO2。再用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾或高锰酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度来计算COD数值，再经过线路传输到控制中心，此方法测得的数据准确度较高。但设备十分复杂，故障率极高，尤其是每天都要定时校正探头(探头容易被氧化)和定量添加不同的溶剂，需要配备专业的维护人员，同时需要消耗大量的溶剂并造成严重的二次污染。必须使用220V电源，检测时间4-6小时。一般一台不含传输部分的终端设备价格在(进口)20万元人民币左右，国产(5-8万元)，每年的运行费用5-10万元。
(2)分光光度法污水COD在线监测仪
此方法的被检测样品前处理与库伦滴定法的前处理基本一样，只是只能以重铬酸钾K2Cr2O7为氧化剂。是根据溶液中的六价铬被还原性物质定量还原为三价铬，用分光光度计测定三价铬的吸光度，通过吸光度与水样COD的线性关系进行定量得到COD数值，再经过线路传输到控制中心。此方法测得的数据准确度较高。但设备十分复杂，故障率极高，尤其是每天都要定时校正探头(探头容易被氧化)和定量添加不同的溶剂，需要配备专业的维护人员，同时需要消耗大量的溶剂并造成严重的二次污染。必须使用220v电源，检测和时间4--6小时。一般一台不含传输部分的终端设备价格(进口)20万元人民币左右，国产(5-8万元)，每年的运行费用5-10万元。
(3)臭氧氧化COD在线监测仪
臭氧(O3)由监测***专门配置的臭氧发生器产生。由于臭氧(O3)的氧化还原电位为2.07V，可以将被检测的溶液中的大分子物质完全氧化，再用两对电极***测量出氧化剂(O3)的消耗量，再由臭氧消耗的电量，根据法拉第定律，经校正后即可计算出水样COD值。例如德国STIP—SICO公司生产PHOENIX-1010在线COD自动检测仪，北京北斗星生产的BD9372在线快速COD分析仪就是按此原理设计，已在欧美各国和我国得到了广泛的应用。该仪器主要特点是利用臭氧(O3)的氧化还原电位为2.07V的氧化能力强的特点，不对被检测样品进行硝酸高温的前处理，简化了检测流程，测量速度快，测量时间：30min左右，无二次污染。但仍然要使用220v电源，尤其是检测的准确数据与实际值误差较大，可达1个甚至几个数量级以上，原因是臭氧(O3)的氧化还原电位为2.07V，氧化还原电位大于2.07V的有机物就不能完全氧化分解为H2O和CO2，只适用大分子有机物较少的污水体系。且仪器结构仍然比较复杂，操作维护量大，故障率高。一般一台不含传输部分的终端设备价格(进口)，30万元人民币左右，国产(8--10万元)左右，每年的运行费用5-10万元。每年的运行费用5-10万元左右。
(4)二氧化铅钛基电极电化学污水COD在线监测仪
利用具有强催化性能的金属氧化物二氧化铅钛基电极，电解产生具有强氧化能力的·OH羟基自由基直接氧化被检测溶液中的有机物。由于氧化还原电位高达2.8V，可以彻底氧化样品中的有机物并完全分解为H2O和CO2。通过电化学的电压与氧化量的换算关系得到COD数值。将此电化学工作站与传输***集成就构成COD在线监测仪。由于用电量极小，所以，不用220V电源。在野外的供电只需较小的太阳能光板组合太阳能电池实现。该***具有设备十分简单、检测数据准确度高、检测监测时间短，只需30分钟左右，设备故障率低等诸多优点。但是，由于二氧化铅钛基电极易被·OH羟基自由基氧化形成疏松结构造成检测结果偏差大，需每天对电极进行再生或频繁更换电极才能保证检测结果的准确度。德国LAR公司推出的ELOX100ACOD在线自动检测仪、上海雷磁公司推出的COD--580型在线COD检测仪均为二氧化铅钛基电极·OH羟基自由基检测模式。一般一台不含传输部分的终端设备价格(进口)60万元人民币左右，国产(25-30万元)左右，由于频繁的更换电极，每年的运行费用20-30万元。
(5)人造金刚石硼基电极电化学污水COD在线监测仪
目前，欧美等国采用耐强氧化的人造金刚石(钻石)参杂硼的方法研究完成了人造金刚石硼基电极电化学污水COD在线监测仪。因为人造金刚石是绝缘体，必须参杂大量的能耐强氧化的硼来实现其导电性。该电极在高达2.8V氧化还原电位的·OH羟基自由基氧化条件下表现出很好的稳定性。该检测仪根据污水的污染程度检测时间为10--30min，真正具有设备简单、检测数据准确度高、电极寿命长、且操作简单、故障率极低、设备运行稳定、维护费用低等诸多优点。但这种电极制作十分复杂，价格也十分昂贵。一般一块小型电极板在5-8万美元左右。一般一台不含传输部分的终端设备价格在100-200万元人民币。每年的基本没有运行费。
(6)结论：
当前，我国的江河湖泊水域、工业企业、城市排污等大量的监控点需要简单快速且价格低廉的COD在线监测设备，加之目前实验室的COD检测都采用消解结合分光光度或滴定法，操作复杂，检测时间长，也需要一种低价格快速的检测方法替代传统的COD检测方法。市场需求在1亿台以上。如果能制备出一种价格低廉的强抗·OH羟基自由基氧化的稳定的电极，就能研发出一种真正意义上的价格低廉、运行稳定、维护简单、检测准确度高、供电方便的COD快速检测仪(在线)，为市场提供一种急需的快速在线监测***或实验室的检测设备和方法。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于利用电化学原理制备一种COD电化学快速在线监测仪器及方法，本发明COD在线监测方法是利用电化学产生的·OH羟基自由基在极短的时间内将被检测的污水中的有机物完全氧化，根据氧化电流值就可以直接转换成化学耗氧量COD数字信号，再经2G或4G***发射，利用手机或网络平台即可接收和控制。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种COD电化学快速在线监测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)构建一种COD电化学快速在线监测仪，包括：样品池、工作电极、参比电极、蠕动泵、磁力搅拌器、太阳能电池、太阳能电板、电流转换COD芯片、无线传输发射端、无线传输接收端，所述工作电极与参比电极镶嵌于由绝缘材料制备，体积为50ml至100ml的样品池内，所述样品池底部放置长度小于2cm的磁力搅拌子，放置于磁力搅拌器上，完成样品测定过程中的搅动任务；所述工作电极连接提供电流的太阳能电池，电压值为2.5v，太阳能电池的日常充电由太阳能电板完成；所述样品池进样口由导管连接蠕动泵，完成样品在线监测过程中的进样工作；所述工作电极输出端连接电流转换COD芯片，完成工作电极测定过程中电流消耗的计算与度量，电流转换COD芯片运行所需电流由所述太阳能电池提供；通过电流转换COD芯片得到的COD数据经过无线传输发射端进行4G无线传输，并通过无线传输接收端接收至用户电脑，无线传输发射端由太阳能电池提供运行所需电流；所述工作电极采用纳米改性二氧化硅作为载体，再以石油加工中含多碳的废弃物为原料，采用热裂解方法制备出石墨烯并对其进行改性，后与二氧化硅纳米改性材料载体进行复合所形成；
(2)将污水通过蠕动泵泵入氧化槽，蠕动泵的流量为20mL/min；
(3)通过电化学工作电极产生的·OH羟基自由基将污水中的有机物完全氧化成为H2O和CO2，氧化时间为30min；电极产生·OH羟基自由基电压值为2.5V，电流值为15μA；电极所产生的·OH羟基自由基将污水中的有机物完全氧化为H2O和CO2的范围为1--50000Mg/L；
(4)氧化电流值由电流转换COD芯片将电流值转换成COD数值，通过建立的完全氧化过程的电流与耗氧量的对应关系，通过电流值转换成COD(化学耗氧量)数值；氧化电流与化学耗氧量是一个线性关系，能够建立电信号与数字信号转换模式；
(5)通过设定的电路将COD数值转换成数字信号；
(6)通过信号传输***，采用4G信号发生器将COD数字信号发射出去；
(7)通过手机或网络平台进行信号接收与实施控制，实现在线监测仪的远程控制。
进一步的，所述蠕动泵为双向泵。
进一步的，步骤(2)中由氧化槽顶部设置有磁力开关给出水满的信号使蠕动泵停止工作。
所述的太阳能电池和太阳能电板设计为能保证在线监测仪在无光照的情况下按每天监测1次30min计算，能够连续工作192小时。
本发明利用石墨烯复合二氧化硅纳米材料作为工作电极，采用电化学的方法实现COD快速在线监测，其创新点和先进性具体如下：
本COD电化学在线监测仪与现有的在线监测仪比较具有以下特点：
(1)采用二氧化硅纳米改性材料复合热裂解改性石墨烯制备强抗氧化电极。该电极采用高惰性材料二氧化硅作为载体并进行纳米改性作为载体，再以石油加工中含多碳的废弃物为原料，采用热裂解方法制备出石墨烯并对其进行改性后，与二氧化硅纳米改性材料载体进行复合，形成极好导电性并具有强抗氧化性能的工作电极。
(2)本COD电化学在线监测仪检测时间短。仅需5--30min，传统的检测时间为6小时。
(3)免维护。传统的COD检测仪年维护费用按照设备不同每年需要10--30万元的维护费用。
(4)无需220V市电。使用的太阳能就能满足供电，适应一切条件下的在线监测的实现。
(5)设备价格低。本电极价格成本低为3000元左右，所以，一台COD电化学在线监测仪综合成本为0.5万元。市场售价3万元，只有目前市场同类设备最低价格的1/6。
(6)信号转换和发射容易完成。本COD电化学在线监测仪是通过·OH羟基自由基完全氧化污水中的有机物并将氧化电流值直接转换成数字信号通过2G发射，转换简单，容易实现。
(7)检测准确度和零度高。由于是采用·OH羟基自由基一次性将有机物完全氧化成二氧化碳CO2和水H2O，再通过氧化电流计算COD值。相比传统的先用硫酸将污水中的大分子有机物降解成小分子，再通过过量的高锰酸钾或重铬酸钾进行化学氧化，再用高锰酸钾或重铬酸钾进行滴定或者用分光光度计进行检测，再计算COD值，工序复杂，误差大。本仪器准确度和灵敏度高相比现有的COD检测仪，比如COD臭氧检测仪和COD二氧化铅电化学检测仪甚至高出1个数量级。
(8)检测范围宽，样品无需稀释。现有的COD检测仪一般只在1000mg/L，高于1000mg/L采用稀释后再检测，极易出现误差。本电化学COD检测仪检测范围1-50000mg/L。
附图说明
图1为本发明电路拓扑结构示意图。
具体实施方式
为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，应当理解，此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
通过手机或网络平台设置的密码启动COD电化学快速在线监测仪，本检测仪控制电路启动蠕动泵，蠕动泵从监测点将被监测的水样泵入电解槽，电解槽的容积10立方毫米，当泵入的水样达到10mL时，电解顶部槽设置的磁力开关给出水满的信号，控制电路断开蠕动泵电源，蠕动泵停止工作同时，控制电路给电极供电，电极产生·OH羟基自由基对电解槽中的水样进行氧化，氧化时间30min后断开电极电源停止氧化。氧化电流值由电流转换COD芯片将电流值转换成COD数值，再通过控制***将COD数值转换成数字信号再通过控制***设置的2G或4G发射出去。利用手机或网络平台接收。COD电化学快速在线监测完全关闭。
实施例2：
第一次完成实施例1过程后，本COD电化学快速在线监测处于完全关闭状态。实施第二次(或第n次)监测时：通过手机或网络平台设置的密码启动COD电化学快速在线监测仪，本检测仪控制电路启动蠕动泵反向运转，将电解槽中前一次监测过得水样抽出，当电解槽水样完全抽完时，电解槽底部设置的磁力开关给出水空信号，蠕动泵供电停止，控制电路将蠕动泵电源倒极后启动蠕动泵正向运转，蠕动泵从监测点将被监测的水样抽进电解槽进行电解槽清洗，清洗水从底部出水口流出，清洗5min后底部出水口电磁阀关闭，蠕动泵供电断开，此时电解槽水样为10mL。控制电路给电极供电，电极产生·OH羟基自由基对电解槽中的水样进行氧化，氧化时间30min后断开电极电源停止氧化。氧化电流值由电流转换COD芯片将电流值转换成COD数值，再通过控制***将COD数值转换成数字信号再通过控制***设置的2G或4G发射出去。利用手机或网络平台接收。COD电化学快速在线监测完全关闭。
应当理解的是，本说明书未详细阐述的部分均属于现有技术。
应当理解的是，上述针对较佳实施例的描述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明权利要求所保护的范围情况下，还可以做出替换或变形，均落入本发明的保护范围之内，本发明的请求保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种COD电化学快速在线监测的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)构建一种COD电化学快速在线监测仪，包括：样品池、工作电极、参比电极、蠕动泵、磁力搅拌器、太阳能电池、太阳能电板、电流转换COD芯片、无线传输发射端、无线传输接收端，所述工作电极与参比电极镶嵌于由绝缘材料制备，体积为50ml至100ml的样品池内，所述样品池底部放置长度小于2cm的磁力搅拌子，放置于磁力搅拌器上，完成样品测定过程中的搅动任务；所述工作电极连接提供电流的太阳能电池，电压值为2.5v，太阳能电池的日常充电由太阳能电板完成；所述样品池进样口由导管连接蠕动泵，完成样品在线监测过程中的进样工作；所述工作电极输出端连接电流转换COD芯片，完成工作电极测定过程中电流消耗的计算与度量，电流转换COD芯片运行所需电流由所述太阳能电池提供；通过电流转换COD芯片得到的COD数据经过无线传输发射端进行4G无线传输，并通过无线传输接收端接收至用户电脑，无线传输发射端由太阳能电池提供运行所需电流；所述工作电极采用纳米改性二氧化硅作为载体，再以石油加工中含多碳的废弃物为原料，采用热裂解方法制备出石墨烯并对其进行改性，后与二氧化硅纳米改性材料载体进行复合所形成；
(2)将污水通过蠕动泵泵入氧化槽，蠕动泵的流量为20mL/min；
(3)通过电化学工作电极产生的·OH羟基自由基将污水中的有机物完全氧化成为H2O和CO2，工作电极工作电压2.4V，工作电流15μA；氧化时间5-30min；供电电源6V、1.6A、10W；电极所产生的·OH羟基自由基将污水中的有机物完全氧化为H2O和CO2的范围为1--50000Mg/L；
(4)氧化电流值由电流转换COD芯片将电流值转换成COD数值，通过建立的完全氧化过程的电流与耗氧量的对应关系，通过电流值转换成COD(化学耗氧量)数值；氧化电流与化学耗氧量是一个线性关系，能够建立电信号与数字信号转换模式；
(5)通过设定的电路将COD数值转换成数字信号；
(6)通过信号传输***，采用4G信号发生器将COD数字信号发射出去；
(7)通过手机或网络平台进行信号接收与实施控制，实现在线监测仪的远程控制。
2.根据权利要求1所述的COD电化学快速在线监测的方法，其特征在于：所述蠕动泵为双向泵。
3.根据权利要求1所述的COD电化学快速在线监测的方法，其特征在于：步骤(2)中由氧化槽顶部设置有磁力开关给出水满的信号使蠕动泵停止工作。
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