CN205258463U - 一种回收头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种回收头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的设备，包括酶解罐、缓存罐、纯水罐、预处理***、脱盐***、纳滤浓缩***、母液储罐和透析液储罐。本实用新型解决了含头孢氨苄的废水无法直接进行生化处理的难题，且回收所得到的苯甘氨酸可直接运用于后续生产；本实用新型不使用有机溶剂，降低了生产成本，有利于环境保护，是一套绿色高效的回收设备。
Description
技术领域
本实用新型涉及有机物母液回收利用设备，尤其是涉及一种回收头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的设备。
背景技术
头孢氨苄是一种广谱抗生素，在其生产过程中所产的头孢氨苄母液废水含有大量的有机物、无机盐及少量的头孢氨苄产品，这种高含盐量的有机物废水很难用常规生化方法或简单纳滤处理和回收。头孢氨苄母液处理现有方案是采用有机溶剂进行萃取与螯合，提取头孢氨苄，此法不仅浪费苯甘氨酸，而且有机溶剂消耗大，无法排放至环保进行生化处理，只能通过蒸发形成固废，再处理固废，此法成本太高并且浪费资源。
专利申请CN103788115A公开了一种集成膜法和浓缩酶法浓缩头孢氨苄的方法，通过精滤、超滤膜、纳滤和反渗透，使原始头孢氨苄溶液浓缩10倍以上，但其仅仅只是达到了浓缩目的，对浓缩液如何处理没有告之具体方法；专利CN104058537B公开了一种处理头孢氨苄酶法合成母液废水的方法，其只能回收利用该母液中的水和无机盐晶体，母液中尚有的其他价值组分无法回收。专利CN102816803B公开了一种酶法合成阿莫西林母液中有效成分的回收利用方法，包括水解、树脂分离、超滤除杂、纳滤浓缩、等电点结晶，回收得D-对羟基苯甘氨酸；专利CN102392060B公开了一种利用纳滤回收酶法合成阿莫西林母液中有效成份的方法，包括水解、纳滤、等电结晶，回收D-羟基苯甘氨酸和6-氨基青霉烷酸，其中纳滤过程中还需要调节pH。由于阿莫西林和氨苄西林母液盐含量较低，可以用简单的纳滤就可以浓缩，并且浓缩之后的浓缩液需要等电点结晶才能够得到产品。
实用新型内容
本实用新型所要解决的问题是克服现有技术存在的不足，提供一种回收头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的设备。
具体方案如下：一种回收头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的设备，包括酶解罐、缓存罐、纯水罐、预处理***、脱盐***、纳滤浓缩***、母液储罐和透析液储罐，其中酶解罐置于最前端，其出口与第一个缓存罐的入口相连，用于头孢氨苄结晶母液的酶解；纯水罐与预处理***的入口相连接，用于向预处理***中加入纯水；预处理***、脱盐***和纳滤浓缩***依次连接，且其前端均接有一个缓存罐；纳滤浓缩***的纳滤透析液通入透析液储罐，透析液储罐的一端连接到脱盐***的入口，用于纳滤透析液的回用；纳滤浓缩***排出的产物经过回收苯甘氨酸后通入母液储罐，母液储罐的一端连接到预处理***的入口，用于母液的回用。
其进一步的技术方案是，所述的预处理***包括膜过滤设备，膜芯为卷式超滤膜或卷式纳滤膜或卷式超滤膜与卷式纳滤膜组合使用。
其进一步的技术方案是，所述的脱盐***为离子交换树脂设备或者电渗析器。
其进一步的技术方案是，所述的纳滤浓缩***的膜芯为纳滤膜芯。
本实用新型所使用的头孢氨苄结晶母液为酶法生产头孢氨苄过程中结晶提取后剩余废液，其经青霉素G酰化酶作用后，头孢氨苄裂解为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸晶体(7ADCA)和苯甘氨酸，为避免裂解液变质，需要调节其pH＝3-5，在温度25-30℃的条件下储存。
对于裂解液中的7ADCA，经过离心分离后可使用微米级滤袋(滤袋孔径5um-10um)过滤后，利用蒸发结晶的方法回收；过滤后液中苯甘氨酸的含量为3-7mg/mL，通过等电点pH＝2-7可结晶回收少部分苯甘氨酸，剩余大部分苯甘氨酸仍在过滤后液中，需要进一步处理。
预处理***中产生的裂解浓缩液可排放至环保单位做生化处理，过滤透析液进入脱盐***，脱去小分子盐类，主要为硫酸铵盐。脱盐后的苯甘氨酸溶液通过纳滤浓缩***回收苯甘氨酸，纳滤浓缩透析液部分回用至脱盐***，部分可排放至环保做生化处理。
有益效果：(1)本实用新型主要使用膜法处理头孢氨苄结晶母液，最终排放COD低，可直接给予环保单位进行生化处理；(2)本实用新型所提供的设备一方面避免蒸发形成固废，另一方面降低处理成本，同时回收有价值的物质，回收所得到的苯甘氨酸还可直接运用于后续生产，增长了效益，有利于资源的最大化利用；(3)本实用新型所提供的设备不使用有机溶剂，有利于环境保护，是一套绿色高效的回收设备。
本实用新型主要使用膜法处理头孢氨苄结晶母液，最终排放COD约为20000mg/L，氨氮约为10000mg/L，环保单位可以进行生化处理后排放。
附图说明
图1是本实用新型的设备连接图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型技术方案作进一步阐述，本实施方式可具有不同的形式并且不应被理解为限于在此阐述的说明。文中相同的附图标记始终代表相同的元件，相似的附图标记代表相似的元件。
图1是本实用新型的设备连接图，包括酶解罐、缓存罐、纯水罐、预处理***、脱盐***、纳滤浓缩***、母液储罐和透析液储罐，其中酶解罐置于最前端，其出口与第一个缓存罐的入口相连，用于头孢氨苄结晶母液的酶解；纯水罐与预处理***的入口相连接，用于向预处理***中加入纯水；预处理***、脱盐***和纳滤浓缩***依次连接，且其前端均接有一个缓存罐；纳滤浓缩***的纳滤透析液通入透析液储罐，透析液储罐的一端连接到脱盐***的入口，用于纳滤透析液的回用；纳滤浓缩***排出的产物经过回收苯甘氨酸后通入母液储罐，母液储罐的一端连接到预处理***的入口，用于母液的回用。
实施例1
取酶法头孢氨苄结晶母液100L加入酶解罐，其中头孢氨苄含量为15-18g/L，向其中加入青霉素G酰化酶10kg，调节pH＝7，温度为40℃的条件下反应2h，使其裂解得到含有7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸和苯甘氨酸的裂解液，其中苯甘氨酸15-18g/L，头孢氨苄含量小于1g/L，硫酸铵约为100g/L、电导率约为10ms/cm、生化耗氧量(COD)约为200000mg/L、氨氮(NH3-N)约为30000mg/L，pH＝6-7。
打开酶解罐阀门引入一部***解液到缓存罐中，使用稀硫酸调节裂解液pH到pH＝4，保温温度为30℃。
向预处理***中放入裂解液100L，进行离心分离，转速为4000r/min，得到7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸晶体1.02kg和离心后液约100L，离心后液经过2KDa-20KDa的卷式超滤膜过滤，运行压力3bar，温度小于30℃，运行2小时后加纯化水30L，得到10L浓缩液与120L透过液(储存在缓存罐中)，其中浓缩液COD约为20000mg/L，氨氮约为10000mg/L，经过管道排放至环保进行生化处理；其中透过液苯甘氨酸5g/L左右，硫酸铵83g/L左右。
取缓存罐中的透过液120L通入脱盐***，脱盐***采用电渗析器，含120对膜，通入电压120V，连续运行4h脱去透析液中的小分子盐类，得到脱盐后液(储存在缓存罐中)，小分子盐类通过蒸发器结晶回收，得到9kg左右的白色晶体，纯度约为90％。
取缓存罐中脱盐后液120L通入纳滤浓缩***，所使用膜芯为150Da-500Da纳滤膜芯，运行压力15bar，运行温度为25℃，运行时间为4h，得到纳滤透析液100L(储存在透析液储罐中)、苯甘氨酸晶体和纳滤浓缩液，其中，纳滤透析液苯甘氨酸含量低于1g/L，pH＝6-7，可返回到脱盐***套用，苯甘氨酸晶体和纳滤浓缩液由纳滤浓缩***出口一起排出，共20L，其中苯甘氨酸晶体约为400g，纯度93％，采用转速为4000r/min的离心机回收晶体，剩余母液中苯甘氨酸的浓度为10mg/mL，储存在母液储罐中，可返回到上步预处理***中回用，苯甘氨酸晶体重结晶后可用于与甲醇合成苯甘氨酸甲酯。
本实用新型的另一种情况是，脱盐***采用离子交换树脂设备，其余条件与实施例1相同。在这种情况下，取透过液120L过离子交换树脂，流速为3BV/H，连续运行4h脱去透析液中的小分子盐类，得到脱盐后液，小分子盐类通过蒸发器结晶回收，得到9kg左右的白色晶体，纯度约为90％。
尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (4)
1.一种回收头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的设备，其特征在于：包括酶解罐、缓存罐、纯水罐、预处理***、脱盐***、纳滤浓缩***、母液储罐和透析液储罐，其中酶解罐置于最前端，其出口与第一个缓存罐的入口相连，用于头孢氨苄结晶母液的酶解；纯水罐与预处理***的入口相连接，用于向预处理***中加入纯水；预处理***、脱盐***和纳滤浓缩***依次连接，且其前端均接有一个缓存罐；纳滤浓缩***的纳滤透析液通入透析液储罐，透析液储罐的一端连接到脱盐***的入口，用于纳滤透析液的回用；纳滤浓缩***排出的产物经过回收苯甘氨酸后通入母液储罐，母液储罐的一端连接到预处理***的入口，用于母液的回用。
2.根据权利要求1所述的一种回收头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的设备，其特征在于：所述的预处理***包括膜过滤设备，膜芯为卷式超滤膜或卷式纳滤膜或卷式超滤膜与卷式纳滤膜组合使用。
3.根据权利要求1所述的一种回收头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的设备，其特征在于：所述的脱盐***为离子交换树脂设备或者电渗析器。
4.根据权利要求1所述的一种回收头孢氨苄结晶母液中苯甘氨酸的设备，其特征在于：所述的纳滤浓缩***的膜芯为纳滤膜芯。
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| CN108084206A (zh) * | 2018-02-09 | 2018-05-29 | 国药集团威奇达药业有限公司 | 从酶法合成氨苄西林母液中回收氨苄西林的方法 |
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| CN110002650A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-07-12 | 同舟纵横（厦门）流体技术有限公司 | 一种阿莫西林结晶母液和/或6-氨基青霉烷酸结晶母液的纳滤透析液的处理方法 |
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