CN103045474A - 阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备及工艺，在酶解罐中对阿莫西林合成母液进行酶解，使对羟基苯甘氨酸和氨基青霉烷酸游离在阿莫西林合成母液母液中，之后进入到MMS混装膜分离设备加水进行横滤，滤渣排放至环保，透析液进入到一级纳滤膜设备进行浓缩，浓缩液进入结晶罐，在结晶罐内，浓缩液过饱和后得到对羟基苯甘氨酸晶体。结合各种膜对溶质的截留特性不同组合而成一个整体工艺，相对现有仅经过一道纳滤浓缩工艺来说可以提高对羟基苯甘氨酸的回收收率和质量。

Description

阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备及工艺

技术领域

本发明涉及一种对羟基苯甘氨酸的回收，尤指一种阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备及工艺。

背景技术

目前酶法合成阿莫西林的母液，可以利用青霉素酰化酶水解使对羟基苯甘氨酸和氨基青霉烷酸（6APA）游离在母液中，然后纳滤浓缩对羟基苯甘氨酸，以达到回收的目的，但是回收的对羟基苯甘氨酸纯度低、收率低、色度及质量达不到回用的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备及工艺，通过该设备及方法可以提高对羟基苯甘氨酸的回收收率和质量。

为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：

一种阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备，包括酶解罐、MMS混装膜分离设备、一级纳滤膜设备及结晶罐，该酶解罐与所述MMS混装膜分离设备的进口相连通，该MMS混装膜分离设备的透析液出口与一级纳滤膜设备的进口相连通，该一级纳滤膜设备的浓缩液出口与结晶罐相连。 

所述一级纳滤膜设备的透析液出口与一个二级纳滤膜设备的进口相连，该二级纳滤膜设备的透析液出口与一顶洗水罐相连，该顶洗水罐再与所述MMS混装膜分离设备的进口相连通，该二级纳滤膜设备的浓缩液出口则与所述一级纳滤膜设备的进口相连通。

所述结晶罐的结晶母液出口通过管道回流到所述MMS混装膜分离设备的进口。

利用上述设备的一种阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收方法，包括如下步骤：

（1）酶解：在酶解罐中对阿莫西林合成母液进行酶解，使对羟基苯甘氨酸和氨基青霉烷酸游离在阿莫西林合成母液母液中；

（2）MMS混装膜分离设备进行横滤：经过酶解后的阿莫西林合成母液进入到MMS混装膜分离设备中，同时加水到MMS混装膜分离设备进行横滤，滤渣排放至环保，透析液进入下一工序；

（3）一级纳滤浓缩：步骤（2）所得透析液进入到一级纳滤膜设备，浓缩液进入结晶罐；

（4）结晶得对羟基苯甘氨酸产品：步骤（3）所得浓缩液进入到结晶罐之后，过饱和后得到对羟基苯甘氨酸晶体。

进一步包括步骤（5）二级纳滤浓缩：步骤（3）所得透析液再进入二级纳滤膜设备进行二级浓缩，所得浓缩液返回到一级纳滤浓缩再次浓缩过滤，所得透析液即为顶洗水进入到顶洗水罐内，并进入步骤（2）的MMS混装膜分离设备参与横滤过程。

所述结晶罐内的上清液即结晶母液可以溢流返回步骤（2），再次通过***。

采用上述方案后，本发明结合各种膜对溶质的截留特性不同组合而成一个整体工艺，采用三级除杂（MMS混装膜分离设备、一级纳滤膜设备及二级纳滤膜设备）及二级浓缩（一级纳滤浓缩及二级纳滤浓缩）的组合工艺回收酶法合成阿莫西林母液中对羟基苯甘氨酸，相对现有仅经过一道纳滤浓缩工艺来说可以提高对羟基苯甘氨酸的回收收率和质量。

此外，本发明还具有下述优点：

1.经过MMS***后回收的对羟基苯甘氨酸质量和新产品质量相当。

2.一级除杂MMS***中多种膜对溶质截留不同的搭配设计，即保证了除杂效果又兼顾了产品收率及横滤的加水量。

3.经过三级膜***的回收，可使母液中对羟基苯甘氨酸的回收率达到90%以上。

4.整个***闭路循环，除MMS***滤渣以外无外排，环保节能。

附图说明

图1是本发明所述设备的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详述。

本发明所揭示的是一种阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备，如图1所示，所述的设备包括酶解罐1、进料缓冲罐2、MMS混装膜分离设备3、缓冲罐4、一级纳滤膜设备5及结晶罐6，还可进一步包括二级纳滤膜设备7及顶洗水罐8；其中：

该酶解罐1通过管道与进料缓冲罐2相连，进料缓冲罐2又与所述MMS混装膜分离设备3的进口相连，MMS混装膜分离设备3的透析液出口与所述缓冲罐4相连，缓冲罐4再与一级纳滤膜设备5的进口相连，一级纳滤膜设备5的浓缩液出口与结晶罐6相连。

进一步的，所述一级纳滤膜设备5的透析液出口可与所述二级纳滤膜设备7的进口相连，该二级纳滤膜设备7的透析液出口与所述顶洗水罐8相连，该顶洗水罐8再与所述MMS混装膜分离设备3的进口相连，所述二级纳滤膜设备7的浓缩液出口则与所述缓冲罐4相连通。

所述结晶罐6的结晶母液出口则可以通过管道回流到所述MMS混装膜分离设备3的进口。

所述的MMS混装膜分离设备3是将不同截留精度的膜元件装入一个***内，被分离料液在一次错流循环过程中同时得到不同物质的滤液，从而大大降低了***投资和运行成本；该技术也可用以弥补膜元件截留精度的空白，满足人们对分离品质和的要求，同时提升膜分离***的效率。该设备具体结构可参见中国专利号ZL200920139769.6号实用新型专利。

此外，上述各缓冲罐（包括进料缓冲罐2、缓冲罐4）均非必要设置，各缓冲罐的作用仅是暂存物料，不设置缓冲罐时，后一级设备的进口直接通过管道与上一级设备的出口相连通即可。

利用上述设备，本发明所述阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收工艺包括如下步骤：

（1）酶解：

在酶解罐1中对阿莫西林合成母液进行酶解，使对羟基苯甘氨酸和氨基青霉烷酸（6APA）游离在阿莫西林合成母液母液中，酶解方法与现有技术相同，不详细描述。

（2）MMS混装膜分离设备进行横滤：

经过酶解后的阿莫西林合成母液进入到MMS混装膜分离设备2中，同时加水到MMS混装膜分离设备2进行横滤，滤渣排放至环保，透析液进入下一工序。

（3）一级纳滤浓缩：

步骤（2）所得透析液进入到一级纳滤膜设备5，浓缩液进入结晶罐6。

（4）结晶得对羟基苯甘氨酸产品：

步骤（3）所得浓缩液进入到结晶罐6之后，过饱和后得到对羟基苯甘氨酸晶体。

结晶罐6内的上清液即结晶母液可以溢流返回步骤（2），再次通过***，不但可以提高产品收率，还可减少排放。

（5）二级纳滤浓缩：

为了减少***的排放量以及提高对羟基苯甘氨酸产品的回收率，在一级纳滤浓缩之后，可以再进行二级纳滤浓缩。具体步骤为：

步骤（3）所得透析液再进入二级纳滤膜设备7进行二级浓缩，所得浓缩液返回到一级纳滤浓缩再次浓缩过滤，以提高产品的回收率，所得透析液即为顶洗水进入到顶洗水罐8内，并进入步骤（2）的MMS混装膜分离设备2参与横滤过程，以达到回用的目的。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围。故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (6)

1.一种阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备，其特征在于：包括酶解罐、MMS混装膜分离设备、一级纳滤膜设备及结晶罐，该酶解罐与所述MMS混装膜分离设备的进口相连通，该MMS混装膜分离设备的透析液出口与一级纳滤膜设备的进口相连通，该一级纳滤膜设备的浓缩液出口与结晶罐相连。

2.根据权利要求1所述的阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备，其特征在于：所述一级纳滤膜设备的透析液出口与一个二级纳滤膜设备的进口相连，该二级纳滤膜设备的透析液出口与一顶洗水罐相连，该顶洗水罐再与所述MMS混装膜分离设备的进口相连通，该二级纳滤膜设备的浓缩液出口则与所述一级纳滤膜设备的进口相连通。

3.根据权利要求1或2所述的阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收设备，其特征在于：所述结晶罐的结晶母液出口通过管道回流到所述MMS混装膜分离设备的进口。

4.利用如权利要求1-3之一所述设备的一种阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收工艺，其特征在于包括如下步骤：

（1）酶解：在酶解罐中对阿莫西林合成母液进行酶解，使对羟基苯甘氨酸和氨基青霉烷酸游离在阿莫西林合成母液母液中；

（2）MMS混装膜分离设备进行横滤：经过酶解后的阿莫西林合成母液进入到MMS混装膜分离设备中，同时加水到MMS混装膜分离设备进行横滤，滤渣排放至环保，透析液进入下一工序；

（3）一级纳滤浓缩：步骤（2）所得透析液进入到一级纳滤膜设备，浓缩液进入结晶罐；

（4）结晶得对羟基苯甘氨酸产品：步骤（3）所得浓缩液进入到结晶罐之后，过饱和后得到对羟基苯甘氨酸晶体。

5.根据权利要求4所述的阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收工艺，其特征在于进一步包括步骤（5）二级纳滤浓缩：步骤（3）所得透析液再进入二级纳滤膜设备进行二级浓缩，所得浓缩液返回到一级纳滤浓缩再次浓缩过滤，所得透析液即为顶洗水进入到顶洗水罐内，并进入步骤（2）的MMS混装膜分离设备参与横滤过程。

6.根据权利要求4或5所述的阿莫西林合成母液中对羟基苯甘氨酸的回收工艺，其特征在于：所述结晶罐内的上清液即结晶母液可以溢流返回步骤（2），再次通过***。

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