CN204454715U - 一种三乙胺回收装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种三乙胺回收装置,主要用于从三乙胺盐酸盐废水中回收三乙胺,属于化工废水处理技术领域。解决了传统的装置回收三乙胺收率低,回收三乙胺含水较高的技术问题。本实用新型的回收装置,利用室温的水控制回收过程的温度在20~30℃,避免三乙胺与水互溶,以及挥发损失;利用盐析效应,减少三乙胺在水中的溶解度;在分层过程中,油层从分层视镜上部分出,分层过程无油层损失。这些措施使三乙胺回收率提高到95%以上,含水降至1%以下。本实用新型的回收装置,密闭操作,过程安全,回收成本低廉,回收三乙胺方便套用,适宜工业上采用。
Description
技术领域
本实用新型涉及三乙胺回收装置,主要用于从三乙胺盐酸盐废水中回收三乙胺,属于化工废水处理技术领域。
背景技术
三乙胺,结构式(C2H5)3N。无色或淡黄色透明液体,有臭氨味。沸点89.5℃。在18.7℃以下时,可与水混溶,在此温度以上仅微溶于水。具有叔胺的化学性质,呈碱性。对皮肤和粘膜刺激性强。
三乙胺在酰氯(碳酰氯、磷酰氯、磺酰氯)的酰化反应中,广泛用作缚酸剂——氯化氢的捕集剂,反应生成固体副产物三乙胺盐酸盐,后者易溶于水,后处理采用水萃取,得到含有三乙胺盐酸盐的废水。
三乙胺价格较贵且毒性较高,从含三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺套用,对于节省原料、减少有毒废物排放、保护环境具有重要意义。
从三乙胺盐酸盐中回收三乙胺,普遍地采用氢氧化钠与三乙胺盐酸盐作用将三乙胺游离出来的方法,反应式见(1),分离水层后得到三乙胺。
(C2H5)3N·HCl+NaOH=(C2H5)3N+NaCl+H2O (1)
传统的回收装置,不控制回收反应的温度以及水层中氯化钠盐的浓度,由于三乙胺挥发或在水中溶解度较大,导致回收率较低(60%~85%),含水较高(1%~3%),不能套用于对水分要求较高的酰化反应。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是:研制一种三乙胺回收装置,克服传统的回收装置的缺点与不足,提高三乙胺的回收率,减少回收三乙胺中的含水量。
为解决上述技术问题,本实用新型的技术方案是:
一种三乙胺回收装置,包括回收釜1、搅拌器2、夹套3、温度计4、分层视镜5。
所述回收釜1底部的出料口依次连接出料阀7、三通21、分层视镜5、分水阀6、废水管22,三通21的侧口通过分胺阀19连接回收胺管20。
所述回收釜1顶部中心的搅拌口设有搅拌器2,顶部的测温口插有温度计套管18,温度计套管18内插有温度计4,顶部的胺盐水口通过胺盐水阀10连接胺盐水管11,顶部的浓碱口通过浓碱阀13连接浓碱管12,顶部的放空口通过放空阀14连接放空管15。
所述回收釜1外部设有夹套3,夹套底部的进水口通过进水阀8连接进水管9,夹套上部的出水口通过出水阀17连接出水管16。
本实用新型的回收釜1,内部设有搅拌器2、温度计4(置于温度计套管18中),外部设有夹套3,底部设有分层视镜5。搅拌器2用于使反应混合物混合均匀,充分反应,不留死角;温度计4用于监测回收过程的温度,温度计4置于温度计套管18是为了得到保护,以防介质腐蚀测定不准或受到磕碰损坏;夹套内通水,用于控制回收过程的温度在20~30℃范围内,在温度低于18.7℃,三乙胺与水部分混溶致使含水量增加,而在温度高于30℃,三乙胺挥发致使回收率下降;分层视镜5用于分离水层,并用作流量观察。
本实用新型的回收釜1底部的连接方式,是为了分出下层的水层,回收上层的油层三乙胺。分胺阀19、回收胺管20设置在分层视镜5的上方,是为了避免回收三乙胺机械夹带水分,减少回收三乙胺的含水量。分出水层至油水界面在分层视镜5中出现时,停止分水,开始分出三乙胺至无三乙胺流出。包括分层视镜5在内,在分水阀6以上至三通21的侧口以下的管道中存留的少量油层与水层,暂时存在其中,留作与下一批合并分离,不会导致三乙胺损失。
本实用新型的回收釜1的顶部,至少设有5个口,分别是搅拌口、测温口、胺盐水口、浓碱口、放空口。搅拌口设在中心,利于安装搅拌器2,并使搅拌均匀,其他口设在搅拌口的周围。测温口可通过法兰连接安装温度计套管18,温度计4***其中,在温度计套管18的底部内可滴加甘油以利于测温。胺盐水口与浓碱口都是液体进料口,这两个进料口可以合并利用一个进料口,腾出的另一个进料口作为备用口,在必要时(三乙胺盐酸盐或液碱浓度较低)用于加入固体的碱、盐,使水相饱和或近乎饱和,这样利用盐析效应,减少三乙胺在水中溶解度,提高三乙胺的回收率。液体的三乙胺盐酸盐废水和浓碱,可通过泵送、位差、真空、人工倒入等方式加料;固体的碱、盐通过机械或人工倒入方式加料。放空口连接放空管道,用于使回收釜1保持常压状态,如果采用真空加料,放空口可以是真空与放空二合一的管口。
本实用新型的回收釜1外部的夹套3,以“下进上出”的方式走水,可确保夹套内充满水,利于传热。水可以是室温的自来水或循环水。三乙胺盐酸盐与氢氧化钠反应是放热反应,利用室温的水冷却可防止温度升高致使三乙胺挥发损失。另,如果反应体系温度低于室温,室温的水就起到加热作用,可防止三乙胺与水部分混溶,导致含水量增加。利用室温的水作冷热媒或冷媒,节约能量。
本实用新型的有益效果是:控制回收过程的温度,利用盐析效应,分层过程确保无油层损失,使三乙胺回收率提高到95%以上,含水降至0.5%~1%,回收成本低廉,回收三乙胺方便套用。
下面结合附图和实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
附图说明
图1是本实用新型的一种三乙胺回收装置的结构示意图。
图中:1、回收釜,2、搅拌器,3、夹套,4、温度计,5、分层视镜,6、分水阀,7、出料阀,8、进水阀,9、进水管,10、胺盐水阀,11、胺盐水管,12、浓碱管,13、浓碱阀,14、放空阀,15、放空管,16、出水管,17、出水阀,18、温度计套管,19、分胺阀,20、回收胺管,21、三通,22、废水管。
具体实施方式
图1所示的三乙胺回收装置,包括容积为5L的回收釜1,与之匹配的低速搅拌器2、夹套3、热电阻温度计4,以及玻璃管型的分层视镜5。
所述回收釜1底部的出料口依次连接出料阀7、三通21、分层视镜5、分水阀6、废水管22,三通21的侧口通过分胺阀19连接回收胺管20。
所述回收釜1顶部中心的搅拌口设有机械密封的低速锚式搅拌器2,顶部的测温口设有法兰连接的温度计套管18,温度计套管18底部滴入甘油,***量程-20~100℃的热电阻温度计4,顶部的胺盐水口通过胺盐水阀10连接胺盐水管11,顶部的浓碱口通过浓碱阀13连接浓碱管12,顶部的放空口通过放空阀14连接放空管15。
所述回收釜1外部设有夹套3,夹套底部的进水口通过进水阀8连接进水管9,夹套上部的出水口通过出水阀17连接出水管16。
所述三乙胺回收装置操作的方法如下:
(1)加料:打开放空阀14,使回收釜1保持常压状态;打开进水阀8、出水阀17,向夹套3中通入15~30℃的循环水;打开胺盐水阀10,通过胺盐水管11加入浓度56%的三乙胺盐酸盐废水3kg,加毕,关闭胺盐水阀10;启动搅拌器2;打开浓碱阀13,通过浓碱管12加入浓度45%的浓液碱1.1kg,在此过程中控制浓碱阀13和进水阀8的开度,使温度计4显示的温度维持在20~30℃,加碱完毕,关闭浓碱阀13。
(2)分水:加碱完毕,继续搅拌10min,停搅拌器2,静置30min,打开出料阀7,缓慢打开分水阀6,将水层通过废水管22放出,当在分层视镜5中出现相界面时,关闭分水阀6,水层分离结束。
(3)收胺:打开分胺阀19,通过回收胺管20将三乙胺放入盛装容器中,回收三乙胺含水0.9%,数量1.175kg,回收率95.2%。收胺完毕,关闭分胺阀19、出料阀7,在分水阀6至三通21侧口之间的管道中存留少量的三乙胺与废水,暂时封存其中,留作与下一批合并分层处理。
Claims (1)
1.一种三乙胺回收装置,其特征是该装置包括回收釜(1)、搅拌器(2)、夹套(3)、温度计(4)、分层视镜(5);所述回收釜(1)底部的出料口依次连接出料阀(7)、三通(21)、分层视镜(5)、分水阀(6)、废水管(22),三通(21)的侧口通过分胺阀(19)连接回收胺管(20);所述回收釜(1)顶部中心的搅拌口设有搅拌器(2),顶部的测温口设有温度计套管(18),温度计套管(18)内插有温度计(4),顶部的胺盐水口通过胺盐水阀(10)连接胺盐水管(11),顶部的浓碱口通过浓碱阀(13)连接浓碱管(12),顶部的放空口通过放空阀(14)连接放空管(15);所述回收釜(1)外部设有夹套(3),夹套底部的进水口通过进水阀(8)连接进水管(9),夹套上部的出水口通过出水阀(17)连接出水管(16)。
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