CN204116292U - 己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样*** - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，连接于一己烯-1装置，进样***包括物料循环侧线、采样装置和闪蒸过滤装置。物料循环侧线连接在己烯-1装置上；采样装置连接在物料循环侧线上，包括采样计量管，一样品物料从己烯-1装置通过物料循环侧线进入采样计量管并通过采样计量管计量；闪蒸过滤装置包括闪蒸过滤器，闪蒸过滤器连接在采样计量管上，计量后的样品物料从采样计量管进入闪蒸过滤器，在闪蒸过滤器中闪蒸过滤后，气液两相分别进入气相色谱分析。本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***适用性好、精度高、使用安全方便，且结构简单，为己烯-1合成装置工业化应用提供保障。
Description
技术领域
本实用新型属于己烯-1装置中间产品分析技术领域，特别涉及己烯-1装置中间产品在线色谱分析。
背景技术
一般简单的液相反应体系，都是采用离线分析方法，即直接在线收集液相产物，称重，然后离线分析。但对于高压液相反应体系，反应产物在高压下可能是液相，也可能是气、液两相，都无法直接在线取样，必须经过减压后分为气、液两相，分别在线收集(液相产物称重、气体产物测量体积)，对于气液分别离线分析其组成来实现的。在减压的过程中，部分轻质物料会自然汽化，极易跑损，甚至变质，并且气液两相会相互夹带，导致数据可靠性差且难以进行物料恒算。离线分析的时间和周期长，操作烦琐，且容易带来环境污染和对操作人员的健康损害。在线色谱因其测量范围宽、分析准确等特点而成为日常生产和实验室研究必不可少的重要分析工具，近年来在我国石油化工行业得到迅速普及。在优化生产过程参数、控制产品质量指标、实现安全检测等方面都具有重要作用，在催化剂快速评价和筛选以及催化反应过程研究和反应机理研究中更是具有其它分析方法所无法取代的作用。
己烯-1是低压聚乙烯的重要共聚单体，以己烯-1为共聚单体制得的聚乙烯树脂具有极好的拉伸强度及抗撕裂强度，可以极大的提高聚乙烯树脂的品质，国外欧美等国主要使用己烯-1作为聚乙烯的共聚单体。
目前己烯-1装置的反应器出口中间产品的分析是通过现场用采样瓶采样，再拿到分析车间进行色谱分析。由于反应器出口压力很高(达到5.0MPa)，采样过程非常复杂，同时由于产品中溶解大量的乙烯，随着采样过程的降压挥发出来，并携带部分己烯-1产品一同进入大气中，一是存在着火***的隐患，二是分析结果偏低不准确。由于反应器出料达到5.0MPa，并且物料含有少量的低聚物，直接采用在线色谱分析，存在乙烯量太大压力过高不能直接进料和低聚物很快堵塞色谱柱前过滤器无法进样等问题。
公开号CN203732518U的中国实用新型专利公开了一种高压液相反应产物在线气相色谱分析装置，如附图1所示，包括耐高压连接管线23、电磁选择阀Ⅰ3、电磁选择阀Ⅱ4、电磁选择阀Ⅲ5、电磁选择阀Ⅳ6、电磁选择阀Ⅴ7、电磁选择阀Ⅵ8、耐高压微型过滤器13、高压液体闪蒸汽化进样器14、气相色谱仪进样口15、样品收集罐Ⅰ11、样品收集罐Ⅱ12、背压阀Ⅰ9、背压阀Ⅱ10、气相色谱仪恒温阀箱21、预柱16、分析柱Ⅰ17、分析柱Ⅱ18、氢火焰离子化检测器Ⅰ19、氢火焰离子化检测器Ⅱ20、电磁阀控制装置22；其中，反应器Ⅰ1通过耐高压连接管线23与电磁选择阀Ⅰ3固定端口30相连，电磁选择阀Ⅰ3选择端口Ⅰ31通过电磁选择阀Ⅳ6选择端口Ⅰ61和电磁选择阀Ⅳ6固定端口60与背压阀Ⅰ9相连，背压阀Ⅰ9与样品收集罐Ⅰ11相连，电磁选择阀Ⅳ6选择端口Ⅱ62与电磁选择阀Ⅵ8选择端口Ⅰ81相连；反应器Ⅱ2通过耐高压连接管线23与电磁选择阀Ⅱ4固定端口40相连，电磁选择阀Ⅱ4选择端口Ⅱ42通过电磁选择阀Ⅴ7选择端口Ⅰ71和电磁选择阀Ⅴ7固定端口70与背压阀Ⅱ10相连，背压阀Ⅱ10与样品收集罐Ⅱ12相连；电磁选择阀Ⅴ7选择端口Ⅱ72与电磁选择阀Ⅵ8选择端口Ⅱ82相连；电磁选择阀Ⅰ3选择端口Ⅱ32与电磁选择阀Ⅲ5选择端口Ⅰ51相连，电磁选择阀Ⅱ4选择端口Ⅰ41与电磁选择阀Ⅲ5选择端口Ⅱ52相连，电磁选择阀Ⅲ5固定端口50通过耐高压微型过滤器13与高压液体闪蒸汽化进样器14入口相连，高压液体闪蒸汽化进样器14出口连入电磁选择阀Ⅵ8固定端口80；高压液体闪蒸汽化进样器14与气相色谱仪进样口15相连，通过预柱16分为两路，一路通过分析柱Ⅱ18连入氢火焰离子化检测器Ⅰ19，另外一路通过分析柱Ⅰ17连入氢火焰离子化检测器Ⅱ20。
该方案的高压液相反应产物在线气相色谱分析装置依次对1-2台反应器Ⅰ1和反应器Ⅱ2分别进行采样分析；电磁选择阀Ⅰ3、电磁选择阀Ⅱ4、电磁选择阀Ⅲ5、电磁选择阀Ⅳ6、电磁选择阀Ⅴ7和电磁选择阀Ⅵ8是耐高压范围为0～600Psi的零死体积自动电磁选择阀；电磁选择阀的控制***与气相色谱仪工作站相关联，直接通过气相色谱仪工作站程序进行切换时间的设定和控制；气相色谱仪进样口15为分流或者不分流的进样口；耐高压微型过滤器13是耐高压范围为0～600Psi、过滤微小固体颗粒的过滤器；背压阀Ⅰ9和背压阀Ⅱ10，是背压范围为0～600Psi的背压阀；高压液体闪蒸汽化装置直接安装在气相色谱仪进样口15的上方；预柱16为弱极性毛细管色谱柱，分析柱Ⅰ17为非极性毛细管色谱柱，分析柱Ⅱ18为极性毛细管色谱柱；在线气相色谱分析装置有工作模式和不工作两种模式：工作模式下反应器Ⅰ1的样品进行采集分析时，电磁选择阀Ⅰ3处于选择端口Ⅱ32、电磁选择阀Ⅱ4处于选择端口Ⅱ42、电磁选择阀Ⅲ5处于选择端口Ⅰ51、电磁选择阀Ⅳ6处于选择端口Ⅱ62、电磁选择阀Ⅴ7处于选择端口Ⅱ72、电磁选择阀Ⅵ8处于选择端口Ⅰ81；若对反应器Ⅱ2的样品进行采集分析时，电磁选择阀Ⅰ3处于选择端口Ⅰ31、电磁选择阀Ⅱ4处于选择端口Ⅰ41、电磁选择阀Ⅲ5处于选择端口Ⅱ52、电磁选择阀Ⅳ6处于选择端口Ⅰ61、电磁选择阀Ⅴ7处于选择端口Ⅰ71、电磁选择阀Ⅵ8处于选择端口Ⅱ82；不工作模式下电磁选择阀Ⅰ3处于选择端口Ⅰ31、电磁选择阀Ⅱ4处于选择端口Ⅱ42、电磁选择阀Ⅳ6处于选择端口Ⅰ61和电磁选择阀Ⅴ7处于选择端口Ⅱ72，电磁选择阀Ⅲ5和电磁选择阀Ⅵ8处于非工作状态。
该装置包括带自动流路切换的高压液体预处理装置、自动高压液体闪蒸汽化进样器、色谱仪三部分，可对压力不高于600Psi的高压液体样品进行在线采集、自动闪蒸汽化后进样，并通过自动电磁选择阀的切换对2台反应器评价装置进行在线取样分析。但是该方案组成元件多、结构复杂，成本高，投入大，操作上对相关人员要求也较高，不利于普遍推广。
实用新型内容
本实用新型的目在于提供了一种结构简单，使用方便的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，该***同时提高了己烯-1装置中间产品的分析结果准确度。
为了实现上述目的，本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，连接于一己烯-1装置，包括：
物料循环侧线，连接在所述己烯-1装置上；
采样装置，连接在所述物料循环侧线上，包括采样计量管，一样品物料从所述己烯-1装置通过所述物料循环侧线进入所述采样计量管并通过所述采样计量管计量；以及
闪蒸过滤装置，包括闪蒸过滤器，所述闪蒸过滤器连接在所述采样计量管上，计量后的所述样品物料从所述采样计量管进入所述闪蒸过滤器，在所述闪蒸过滤器中闪蒸过滤后，气液两相分别进入气相色谱分析。
上述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其中，所述闪蒸过滤器内设置有过滤件，所述过滤件将所述闪蒸过滤器的内部分为上下两部分。
上述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其中，所述采样装置还包括管前控制阀、管后控制阀和出料控制阀，所述管前控制阀和所述管后控制阀分别连接在采样计量管的前后两侧，所述出料控制阀连接在所述采样计量管和所述闪蒸过滤器之间。
上述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其中，所述闪蒸过滤装置还包括温度传感器，所述温度传感器连接在所述闪蒸过滤器内。
上述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其中，所述闪蒸过滤装置还包括压力传感器，所述压力传感器连接在所述闪蒸过滤器内。
上述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其中，所述闪蒸过滤装置还包括放料阀，所述放料阀连接在所述闪蒸过滤器的下部。
上述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其中，所述闪蒸过滤装置还包括废液收集罐，所述废液收集罐连接在所述放料阀的下侧。
上述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其中，所述闪蒸过滤装置还包括氮气吹扫控制阀和放空阀，所述氮气吹扫控制阀和所述放空阀分别连接在所述闪蒸过滤器上。
上述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其中，所述物料循环侧线具有电加热伴热管。
上述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其中，所述物料循环侧线具有蒸汽伴热管。
本实用新型的有益功效在于，本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***适用性好、精度高、使用安全方便，且结构简单，解决己烯-1中间产品分析不及时、准确度低的难题问题，为己烯-1合成装置工业化应用提供保障。
以下结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细描述，但不作为对本实用新型的限定。
附图说明
图1为现有技术的高压液相反应产物在线气象色谱分析装置的流程示意图；
图2为本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***的第一实施例的结构示意图；
图3为本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***的闪蒸过滤器的放大图；
图4为本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***的第二实施例的结构示意图；
图5为本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***的第三实施例的结构示意图。
其中，附图标记
1.己烯-1装置
2.物料循环侧线
100.采样装置
3.管前控制阀
4.采样计量管
5.管后控制阀
6.出料控制阀
200.闪蒸过滤装置
7.上部压力传感器
8.下部压力传感器
9.氮气吹扫控制阀
10.温度传感器
11.闪蒸过滤器
111.过滤件
12.上部
13.下部
14.在线色谱
15.放料阀
16.废液收集罐
17.放空阀
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型技术方案进行详细的描述，以更进一步了解本实用新型的目的、方案及功效，但并非作为本实用新型所附权利要求保护范围的限制。
本实用新型提供了一种适用性好、精度高、安全方便，适于己烯-1装置中间产品在线色谱分析的进样***。
参阅图2，图2为本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***的第一实施例的结构示意图。本实用新型的进样***连接在己烯-1装置1上，己烯-1装置1的中间产品通过本实用新型的进样***进入气相色谱分析，实现了己烯-1装置中间产品的在线分析。
本实用新型的进样***包括物料循环侧线2、采样装置100和闪蒸过滤装置200。物料循环侧线2连接在己烯-1装置1的反应器上；采样装置100连接在物料循环侧线1上，采样装置100包括采样计量管4，闪蒸过滤装置200包括闪蒸过滤器11，闪蒸过滤器11连接在采样计量管4上。
样品物料从己烯-1装置1的反应器中通过物料循环侧线2进入采样计量管4并通过采样计量管4进行计量；计量后的样品物料从采样计量管4进入闪蒸过滤器11，在闪蒸过滤器11中闪蒸过滤成气样和液样，气样和液样分别进入气相色谱分析，实现了己烯-1装置中间产品的在线分析，提高了己烯-1装置中间产品的分析结果准确度，使用方便安全，解决了己烯-1中间产品分析不及时、准确度低的难题。
采样装置200还包括管前控制阀3、管后控制阀5和出料控制阀6，管前控制阀3连接在采样计量管4之前的物料循环侧线2上，管后控制阀5连接在采样计量管4之后的物料循环侧线2上，出料控制阀6连接在采样计量管4和闪蒸过滤器11之间的管线上。
物料循环侧线2是一根内径为Ф10～14mm的管线，物料循环侧线2的出口与己烯-1装置1的下游相连，既保证物料连续流动，又防止低聚物堵塞管线。取样时配合管前控制阀3、管后控制阀5和出料控制阀6的开启和关闭，使每次取样都是当时的出料组成。
具体为，非取样状态时，出料控制阀6关闭、管前控制阀3和管后控制阀5打开，样品物料从己烯-1装置1的反应器沿物料循环侧线2进入采样计量管4，而后再由物料循环侧线2回到己烯-1装置1的反应器中，物料连续流动，保证了每次采样都是当时的物料组成。取样状态时，出料控制阀6打开、管前控制阀3和管后控制阀5关闭，经采样计量管4计量后的样品物料进入闪蒸过滤器11。
***不采样时，由于反应物料中有少量低聚物，温度低时析出会堵塞管线，因此从己烯-1装置1引出的物料循环侧线2采用电加热或蒸汽套管伴热，以防止堵塞控制阀。
己烯-1装置1的反应器出来的物料含有15％左右的乙烯，分析时需要取一定量的物料降压，将乙烯分离出来，分别分析气液两相，再根据采样量和闪蒸罐的压力、温度以及色谱分析结果，计算出反应器出口组成以及己烯-1选择性、乙烯的转化率。因此通过计量采样管4从物料循环侧线2抽取一定量的样品物料分析，既可以保证在闪蒸过滤器11有效的将气液两相分离，又防止大量的样品进入闪蒸过滤器11造成超压的风险。
本实用新型中的采样计量管4的容积为10～30ml，采样计量管4使用前需要进行标定计量管体积以保证计量准确。采样时，采样计量管4两侧的管前控制阀3和管后控制阀5关闭，同时打开出料控制阀6，样品进入闪蒸过滤器后闪蒸成气液两相，5～10秒后关闭出料控制阀6，同时打开采样计量管4两侧的管前控制阀3和管后控制阀5，保证样品连续流动。
从采样计量管4出来的一定量的样品物料，在闪蒸过滤器11中闪蒸出没反应的乙烯和少量己烯-1，闪蒸后温度会降低，溶解在样品中的低聚物会析出，直接进样会堵塞色谱进样口，进样管过滤器很快就需要清理。因此本设计出一种既可作为闪蒸罐，又可作为过滤器的一体化闪蒸过滤器11，大大延长闪蒸过滤器11的清理周期。
如图3所示，图3为本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***的闪蒸过滤器的放大图。闪蒸过滤器11内设置有过滤件111，过滤件111将所述闪蒸过滤器11的内部分为上下两部分。样品物料经过闪蒸过滤器11闪蒸后的气样从闪蒸过滤器11的上部12出来，然后气样直接进在线色谱14的气体进样器分析，闪蒸过滤器11的液样经过过滤件111过滤后直接从闪蒸过滤器11的下部13进在线色谱14的液相进样器分析。
如图2所示，闪蒸过滤装置200还包括温度传感器10，温度传感器10设置于闪蒸过滤器11内，用于感测闪蒸过滤器11的内部温度。
闪蒸过滤装置200还包括上部压力传感器7和下部压力传感器8，上部压力传感器7和下部压力传感器8分别连接在闪蒸过滤器11内的上部和下部，用于感测闪蒸过滤器11的内部压力。
从闪蒸过滤器11的温度传感器10读取的温度数值以及从上部压力传感器7、下部压力传感器8读取的压力数值用于计算样品物料的组成和转化率、选择性。
闪蒸过滤装置200还包括放料阀15，放料阀15连接在闪蒸过滤器11的下部，用于放出闪蒸过滤器11的剩余液样。
如图4所示，图4为本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***的第二实施例的结构示意图。
闪蒸过滤装置200还包括废液收集罐16，废液收集罐16和放料阀15相连接，用于承接放料阀15放出的闪蒸过滤器11的剩余液样。
如图5所示，图5为本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***的第三实施例的结构示意图。闪蒸过滤装置200还包括氮气吹扫控制阀9，用于向闪蒸过滤器11内吹扫氮气，保证闪蒸过滤器11内没有剩余物料。
闪蒸过滤装置200还包括放空阀17，将残余氮气放空后关闭放空阀17，准备下一次分析。
以下以第三实施例为例详细说明本实用新型的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***的工作过程：
如图5所示，从己烯-1装置的反应器1出来的物料管线引出一根内径12mm带伴热的在物料循环侧线2，同时控制伴热温度大于110℃防止低聚物堵塞阀门。物料循环侧线2的管线出口与装置下游相连，保证物料连续流动，每次取样都是当时的出料组成。
采样前用模拟物料标定采样计量管4，标定结果为20ml。采样时，关闭采样计量管4两侧的管前控制阀3和管后控制阀5，同时打开出料控制阀6，样品物料进入闪蒸过滤器11(体积：1000ml)后闪蒸成气液两相，5～10秒后关闭出料控制阀6，同时打开采样计量管4两侧的管前控制阀3和管后控制阀5，保证样品连续流动。
闪蒸过滤器11的气样从闪蒸过滤器11的上部12出来的气样直接进在线色谱14的气体进样器分析，液样过滤后直接从闪蒸过滤器11的下部13进在线色谱14的液相进样器分析，结果见下表1。同时从闪蒸过滤器11的温度传感器10和上部压力传感器7读取度数，分别为58℃和0.26MPa。
样品色谱分析完成后，打开闪蒸过滤器11下部的放料阀15，将残存物料放入废液收集罐16中，同时打开闪蒸过滤器11上部的氮气吹扫控制阀9用氮气吹扫，保证闪蒸过滤器11没有残存物料。吹扫20～30秒后，关闭氮气吹扫控制阀9和放料阀15，打开闪蒸过滤器11的放空阀17，将残余氮气放空后关闭放空阀17，准备下一次分析。
表1试验条件
液相总质量＝采样量—气相质量＝11—1.674＝9.326g
各组分质量＝各组分的百分比(wt)×气相(或液相)总质量
表2试验数据
己烯-1选择性：己烯-1选择性以质量分数计，用百分数表示，按式(D.1)计算。
式中：
W己烯-1——己烯-1的含量(质量分数)，用百分数表示；
WC4——碳四的含量(质量分数)，用百分数表示；
WC6——碳六的含量(不包括环己烷)(质量分数)，用百分数表示；
WC8——碳八的含量(质量分数)，用百分数表示；
WC10——碳十的含量(质量分数)，用百分数表示。
表3在线色谱分析进样***精确度对比表
当然，本实用新型还可有其它多种实施例，在不背离本实用新型精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本实用新型作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本实用新型所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，连接于一己烯-1装置，其特征在于，包括：
物料循环侧线，连接在所述己烯-1装置上；
采样装置，连接在所述物料循环侧线上，包括采样计量管，一样品物料从所述己烯-1装置通过所述物料循环侧线进入所述采样计量管并通过所述采样计量管计量；以及
闪蒸过滤装置，包括闪蒸过滤器，所述闪蒸过滤器连接在所述采样计量管上，计量后的所述样品物料从所述采样计量管进入所述闪蒸过滤器，在所述闪蒸过滤器中闪蒸过滤后，气液两相分别进入气相色谱分析。
2.根据权利要求1所述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其特征在于，所述闪蒸过滤器内设置有过滤件，所述过滤件将所述闪蒸过滤器的内部分为上下两部分。
3.根据权利要求1所述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其特征在于，所述采样装置还包括管前控制阀、管后控制阀和出料控制阀，所述管前控制阀和所述管后控制阀分别连接在采样计量管的前后两侧，所述出料控制阀连接在所述采样计量管和所述闪蒸过滤器之间。
4.根据权利要求1所述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其特征在于，所述闪蒸过滤装置还包括温度传感器，所述温度传感器连接在所述闪蒸过滤器内。
5.根据权利要求1所述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其特征在于，所述闪蒸过滤装置还包括压力传感器，所述压力传感器连接在所述闪蒸过滤器内。
6.根据权利要求1所述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其特征在于，所述闪蒸过滤装置还包括放料阀，所述放料阀连接在所述闪蒸过滤器的下部。
7.根据权利要求6所述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其特征在于，所述闪蒸过滤装置还包括废液收集罐，所述废液收集罐连接在所述放料阀的下侧。
8.根据权利要求6所述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其特征在于，所述闪蒸过滤装置还包括氮气吹扫控制阀和放空阀，所述氮气吹扫控制阀和所述放空阀分别连接在所述闪蒸过滤器上。
9.根据权利要求1至8任一项所述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其特征在于，所述物料循环侧线具有电加热伴热管。
10.根据权利要求1至8任一项所述的己烯-1装置中间产品在线色谱分析进样***，其特征在于，所述物料循环侧线具有蒸汽伴热管。
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|---|---|---|---|---|
| CN104792575A (zh) * | 2015-04-10 | 2015-07-22 | 合盛硅业股份有限公司 | 一种用于甲基氯硅烷生产的采样***以及采样方法 |
| CN110187017A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-08-30 | 中触媒新材料股份有限公司 | 一种环氧丙烷在线取样装置和方法 |
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