CN204017423U - L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收*** - Google Patents
L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收*** Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型提供了一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***,包括至少两级冷凝器,该至少两级冷凝器串接,每级冷凝器均连接有一个接收槽,第一级冷凝器连接到L-苯甘氨醇还原反应釜,最后一级冷凝器的接收槽连接有真空泵。本实用新型的装置在L-苯甘氨醇还原反应中,在蒸馏四氢呋喃溶剂过程中,采用多级冷凝回收,先用冷水冷凝,再用低温液氮尾气进行深冷,降低了四氢呋喃溶剂单耗,降低原料成本。四氢呋喃溶剂回收率≥85%,比原来提高大约20%,降低了原料成本,增加产品的市场竞争力。降低生产成本,而且环保节约、安全生产。
Description
技术领域
本实用新型属于化工设备技术领域,特别涉及一种用于L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***。
背景技术
不对称合成是有机化学中一个极为重要且富有活力的研究领域,在结构和立体化学复杂的天然产物合成中越来越得到广泛的应用,可采用不同的策略在目标产物中引入新的手性单元,而手性辅助试剂是一类行之有效的方法。手性恶唑烷酮最初由Evans制备,是近年来发展起来的一类手性助剂,该试剂具有良好的诱导效果。
在所有恶唑烷酮类手性助剂中,(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮是研究最为广泛,诱导效果最好的一种。我们采用了比较先进的路线,从 (L)-苯甘氨酸出发,先还原得到L-苯甘氨醇,然后酰化,关环得(S)-4-苯基-2-恶唑烷酮。在还原反应中,需要采用四氢呋喃溶剂,价格比较高,沸点比较低,特别是在减压下沸点更低,损失比较大。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***,以解决L-苯甘氨醇还原反应中造成的四氢呋喃溶剂损失大的问题。
为实现上述目的,本实用新型采用以下技术方案:
一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***,包括至少两级冷凝器,该至少两级冷凝器串接,每级冷凝器均连接有一个接收槽,第一级冷凝器连接到L-苯甘氨醇还原反应釜,最后一级冷凝器的接收槽连接有真空泵。
优选的,冷凝器为两级,第一冷凝器的底部设置有进水口,顶部设置有出水口;第二冷凝器的底部设置有液氮入口,顶部设置有氮气出口。
第一冷凝器的底部连接有第一接收槽,第一接收槽通过管道连接到第二冷凝器的顶部,第二冷凝器的底部连接有第二接收槽,第二接收槽连接有真空泵。
每个接收槽底部均设有一个阀门
优选的,所述冷凝器为不锈钢材质。
本实用新型的有益效果是:本实用新型的装置在L-苯甘氨醇还原反应中,在蒸馏四氢呋喃溶剂过程中,采用多级冷凝回收,先用冷水冷凝,再用低温液氮尾气进行深冷,降低了四氢呋喃溶剂单耗,降低原料成本。四氢呋喃溶剂回收率≥85%,比原来提高大约20%,降低了原料成本,增加产品的市场竞争力。降低生产成本,而且环保节约、安全生产。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图中,1-反应釜,2-第一冷凝器,3-第一接收槽,4-第二冷凝器,5-第二接收槽,6-真空泵。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型做进一步说明。
如图1所示,本实用新型的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***,包括两级冷凝器,分别为第一冷凝器2和第二冷凝器4,第一冷凝器2的底部设置有进水口,顶部设置有出水口;第二冷凝器4的底部设置有液氮入口,顶部设置有氮气出口。第一冷凝器2的顶部连接到L-苯甘氨醇还原反应的反应釜1,第一冷凝器2的底部连接有第一接收槽3,第一接收槽通过管道连接到第二冷凝器4的顶部,第二冷凝器4的底部连接有第二接收槽5,第二接收槽5连接有真空泵6。第一接收槽3和第二底接收槽5的底部均设有一个阀门。冷凝器为不锈钢材质。
L-苯甘氨醇还原反应的反应釜1在蒸馏四氢呋喃溶剂过程中,采用两级冷凝回收,先通过第一冷凝器2通过冷水冷凝,再通过第二冷凝器4用低温液氮尾进行深冷,回收四氢呋喃溶剂,回收的四氢呋喃溶剂可以直接套用到下一批的L-苯甘氨醇还原反应中。
Claims (5)
1.一种L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***,其特征在于:包括至少两级冷凝器,该至少两级冷凝器串接,每级冷凝器均连接有一个接收槽,第一级冷凝器连接到L-苯甘氨醇还原反应釜,最后一级冷凝器的接收槽连接有真空泵。
2.如权利要求1所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***,其特征在于:冷凝器为两级,第一冷凝器(2)的底部设置有进水口,顶部设置有出水口;第二冷凝器(4)的底部设置有液氮入口,顶部设置有氮气出口。
3.如权利要求2所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***,其特征在于:第一冷凝器(2)的底部连接有第一接收槽(3),第一接收槽通过管道连接到第二冷凝器(4)的顶部,第二冷凝器(4)的底部连接有第二接收槽(5),第二接收槽(5)连接有真空泵(6)。
4.如权利要求1所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***,其特征在于:每个接收槽底部均设有一个阀门。
5.如权利要求1所述的L-苯甘氨醇还原反应中四氢呋喃溶剂深冷回收***,其特征在于:所述冷凝器为不锈钢材质。
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CN104906823A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-09-16 | 北京普立泰科仪器有限公司 | 一种多级溶剂冷却回收装置 |
CN106893077A (zh) * | 2017-04-13 | 2017-06-27 | 合肥科天水性科技有限责任公司 | 一种水性聚氨酯节能脱溶生产设备及工艺 |
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