CN203998968U - 一种用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，该装置包括：进行气化反应的反应器，将气体输送入反应器的进气***，以及将气化反应产生气体导出反应器并冷凝进行收集的产物收集***；反应器设置温控设备，反应器中部为主反应区，下部设置气体分布器，上部设置过滤器；反应器底部设有原料气体进口和固体排渣口，顶部设置固体进料口和产物气体出口；进气***包括气源，通过管道与反应器底部的原料气体进口连通；产物收集***包括冷凝器，冷凝器的上游端与反应器顶部的产物气体出口连通，冷凝器下游端依次串接冷凝液体收集装置以及尾气处理装置。利用本实用新型的装置，可实现对硅切割废硅渣高效、低成本回收利用。
Description
技术领域
本实用新型提供了一种用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，属于硅材料线切割废砂浆的回收分离技术领域。
背景技术
硅材料线切割废砂浆(简称硅切割废砂浆)是在硅晶片材的加工过程中对高纯度的单晶硅和多晶硅胚料进行线切割过程中产生的一种废料，主要来自集成电路用基板和太阳能电池基板的多线切割和打磨抛光过程中。硅切割废砂浆主要成分包括碳化硅(SiC)、聚乙二醇(PEG)、硅(Si)粉和铁(Fe)等。由于切割丝的直径和Si片的厚度很接近，按理论计算会有44％的多晶硅被切磨为高纯Si粉进入到切割液，而实际切割过程中会有更多晶硅以Si粉的形式进入到切割液中而损失。在切割过程中，随着大量Si粉和少量金属屑逐渐进入了切割液，最终导致切割液不能满足切割要求而成为废料浆。而切割废料浆的COD(化学需氧量)值大大超过废水排放标准，按环保要求是禁止排放的。
另外，废料浆中的高纯Si粉、PEG、SiC都是很有价值的工业原料，如果能将它们进行综合回收利用，将减少环境污染，提高资源的利用率。
在现有技术中，回收PEG的一般是先采用过滤或离心分离将料浆进行固液分离，然后将得到的液体进行脱水或蒸馏，即可得到PEG。回收SiC的方法一般是将固液分离得到的固体进行酸洗除铁、碱溶除硅(Si)，然后经干燥后气流分级得到SiC微粉。也有的做法是将切割液通过旋流离心等方法分离出有用的部分大颗粒SiC，剩余浆液部分再进行固液分离回收PEG。这些方法在回收PEG、有用的大颗粒SiC后的固体废渣中，主要是含有大量的原有高纯硅(Si)微粉和未达标不能返回应用的碳化硅(因而这些废渣统称硅渣)。但是由于这些切割废渣中Si粉和SiC的粒度很小(通常小于15μm)，两者的物理化学性质又很相近，所以分离废渣中Si和SiC的难度相当大。并且，长期以来，这里存在一个误区，人们普遍认为硅容易被氧化，而切割发生在高温环境，因而硅切割废砂浆中的硅粉被完全氧化了，且目前所有化学分析测试都只能测出来硅粉末表面的二氧化硅，因而也从一定程度上支持了完全氧化的观点。当前的情况是，这些硅渣多是作为切割废料抛弃。
由于在多晶硅的切割过程中，约50％的多晶硅以Si粉的形式进入料浆而损失。如能从切割废料中有效回收高纯Si粉和在切割过程中自身被损而不具有磨料所应具有的特性不能返回用于磨料的SiC，并作多晶硅的原料，将会产生巨大的经济效益。
此外，目前尽管在国外发表的一些研究论文提出了主要是采用高温处理法、泡沫陶瓷过滤器过滤法、电场分离法和离心分离法对高纯Si进行回收的方法，但对废料特别是硅切割废砂浆中的高纯Si粉的工业化回收目前还难以现实，通过物理富集、酸洗除杂和高温熔炼和定向凝固对切割废料中的高纯Si粉进行回收和提纯也不理想。所有回收利用硅切割废砂浆及硅渣的现有技术能耗高，回收不彻底，有效利用少。
实用新型内容
本实用新型的主要目的是提供一种用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，利用该装置对硅切割废砂浆分离出的固体硅渣进行处理，可有效回收利用硅切割废硅渣，并将工艺流程简化，降低能耗。
为达上述目的，本实用新型提供了一种用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，该装置包括：用于进行气化反应的反应器，用于将卤素气体、卤化氢气体或氢气输送入反应器的进气***，以及用于将气化反应产生气体导出反应器并冷凝进行收集的产物收集***；其中：
所述反应器设置温控设备，反应器中部为用于填充固体硅渣的主反应区，反应器下部设置气体分布器，反应器上部设置过滤器；反应器底部设有原料气体进口和固体排渣口，顶部设置固体进料口和产物气体出口；
所述进气***包括储存卤素气体、卤化氢气体或氢气的气源，通过管道与反应器底部的原料气体进口连通；
所述产物收集***包括冷凝器，冷凝器的上游端与反应器顶部的产物气体出口连通，冷凝器的下游端依次串接冷凝液体收集装置以及尾气处理装置。
根据本实用新型的具体实施方案，本实用新型的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置中，所述反应器为气流床反应器、流化床反应器、固定床反应器或移动床反应器。
根据本实用新型的具体实施方案，本实用新型的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置中，所述反应器下部的气体分布器所在区截面为锥形或倒梯形。
根据本实用新型的具体实施方案，本实用新型的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置中，所述反应器下部的气体分布器由耐腐蚀材料石英、石墨、陶瓷或不锈钢制成。例如，可以是在反应器下部填充3～15mm的石英颗粒而形成气体分布器。
根据本实用新型的具体实施方案，本实用新型的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置中，进气***包括多个并联设置的气源(例如，可以是气瓶、气罐等)。
根据本实用新型的具体实施方案，本实用新型的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置中，进气***的气源与反应器底部的原料气体进口之间的管道上设置有气体干燥器。
根据本实用新型的具体实施方案，本实用新型的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置中，产物收集***的尾气处理装置为串联设置的分离、吸附或中和单元。所述分离、吸附或中和单元可是现有技术中任何可行的能对卤素气体或卤化氢气体进行处理的设备，例如，可以是设置多个碱洗罐对尾气中可能存在的卤素气体或卤化氢气体进行吸收。
利用本实用新型的装置回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣时，主要是将固体物料(固体硅渣，或进一步包括催化剂，这些固体物料可以预先混合均匀)装填到反应器内，向反应器内通入气化反应所需气体(卤素气体、卤化氢气体或氢气)，在适宜的温度下进行气化反应，并将反应生成物(气态)导出反应器，经冷凝即可收集得到液态的卤硅烷或硅烷。反应尾气可返回反应器利用或经过尾气处理装置处理回收。
根据本实用新型的具体实施方案，所述卤素气体为氟、氯、溴或碘，优选为氯气；所述卤化氢气体为氟化氢、氯化氢、溴化氢或碘化氢，优选为氯化氢气体。
本实用新型中所处理的固体硅渣，可以是硅切割废砂浆直接过滤或离心分离回收PEG后的固体渣料，也可以是回收PEG后的固体渣料进一步通过酸洗除铁、碱溶除硅等操作回收SiC微粉的剩余硅渣，或是硅切割废砂浆通过旋流离心等方法分离了有用的大颗粒SiC后的滤饼。本实用新型并没有按照传统做法尝试从硅切割废硅渣中分离回收硅粉，也摒弃了传统人们认为硅切割废硅渣中硅粉已被氧化的误区，而是将包含硅粉与碳化硅(在切割过程中自身被损而不具有磨料所应具有的特性不能返回用于磨料的无效的SiC，或者大颗粒SiC)硅切割废硅渣直接作为反应原料，与卤素气体、卤化氢气体或氢气进行气化反应，将工艺流程简化，并将Si与有效SiC的分离和Si与无效SiC的直接转化利用合二为一，达到流程短、能耗低、分离完全和利用充分的效果，特别是反应产物能够为多晶硅和有机硅生产提供廉价的原料。
利用本实用新型的装置回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣时，固体硅渣与卤素气体或卤化氢气体进行气化反应，可以生成卤硅烷；固体硅渣与氢气进行气化反应，可以生成硅烷。
利用本实用新型的装置回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣时，可控制气化反应的条件为：反应温度200-1400℃，反应压力0.01-100Mpa；优选地，反应温度300-1100℃，反应压力0.1-10Mpa。根据本实用新型的优选具体实施方案，本实用新型的方法中，所述气化反应分两个温度区段气化：首先在低温300-350℃反应，然后于500-900℃反应；更优选地，所述低温反应阶段可通入卤化氢气体，高温反应阶段可通入卤化氢气体和/或卤素气体。
本实用新型的有益技术效果：
利用本实用新型的装置回收利用硅切割废砂浆产生的硅渣，可有效回收利用硅渣中不能返回利用的碳化硅和被切割下的硅微粉，集硅切割废渣的分离与有效转换合为一体，同时生产出高附加值的工业原料，实现了硅切割废砂浆大型、高效、节能、连续和低成本完全回收利用。
附图说明
图1为本实用新型的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置的结构示意图。
图2A和图2B为利用本发明的装置回收处理硅渣，硅渣反应前(图2A)及反应后(图2B)的X-射线衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本实用新型的技术方案，利用本实用新型的装置处理硅渣，具有操作步骤少、流程短、分离干净、副产有利等优点。这些实施例并非用于限制本实用新型。
请参见图1所示，本实用新型的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣一个实施例的装置主要包括：
(1)用于进行气化反应的反应器1。该反应器设置温控设备(图中未显示)。具体的，该反应器可以是气流床、流化床、固定床或移动床，优选地为固定床或是气流床，因为物料干燥后为细粉，传统流化床反应很难控制，大量未反应硅渣被带到下游造成物料浪费和管道堵塞，而气流床使得物料与反应气体得以完全混合，极大的增加反应表面。如图所示，反应器中部为用于填充固体硅渣的主反应区11；反应器下部(图中显示为锥形)设置石英颗粒填充区12，可以填充3～15mm的石英颗粒，当气体自下而上经过该石英颗粒填充区时可形成一气体分布器；反应器上部设置石英棉填充区13作为过滤器，主要是用于防止气流不稳定时硅渣粉末被带出反应器。反应器底部设有原料气体进口和固体排渣口(图中未显示)，顶部设置固体进料口(图中未显示)和产物气体出口。
(2)将卤素气体、卤化氢气体或氢气输送入反应器的进气***2。该进气***2主要是将原料气体(卤素气体、卤化氢气体或氢气)通过反应器底部设有原料气体进口输送入反应器，自下而上流经填充固体硅渣的主反应区，与固体硅渣反应生成产物气体(卤硅烷或硅烷)；图中所示进气***2包括通过管道串联设置的气瓶与气体干燥器23。图中仅示意性画中两个气瓶21、22，用于盛装不同气体，其中一个气瓶可以是盛装惰性气体例如氮气，用于在反应前吹扫反应器；可以理解，多个气瓶是并联设置。气体干燥装置23可以是填充沸石的容器，用于吸收原料气中可能含有的水分，以防止携带水分进入反应器。
(3)将气化反应产生气体导出反应器并冷凝进行收集的产物收集***3。产物收集***3主要包括通过管道串联设置的冷凝器31、液体收集装置32以及尾气处理装置33，其中，冷凝器31主要是用于将从反应器1导出的产物气体冷凝为液体，冷凝后的液体用液体收集装置32收集，未冷凝的尾气(主要是未反应的卤素气体、卤化氢气体)经尾气处理装置(主要是盛装碱性溶液的碱洗罐，利用碱性溶液吸收尾气中未反应的卤素气体、卤化氢气体)处理，为确保对尾气中可能存在的卤素气体、卤化氢气体的吸收，可串联设置多个尾气处理装置(图中所示设置了两个尾气处理装置33、34)。
实施例1
本实施例用于对从商业硅切割浆料回收工厂获得的固体块状硅渣料进行处理，硅渣呈褐色，其主要含硅粉和碳化硅，将该固体硅渣原料在110℃下干燥24小时。
反应装置参见图1：反应器为内径为50mm的石英管反应器，底部为锥形，中间主反应区(加热段)为300mm，将块状石英碎片(3-15mm)填充锥形部而形成一气体发布器，加入50克干燥硅渣粉料(30-100目)于中部主反应区内，反应器上部填充有石英棉(实验室小型试验在产物气体出口处用石英棉堵住即可)，以防止气流不稳时，粉末被带出反应器。反应器产物气体出口连接一水冷凝管，冷凝管下游接一液体收集瓶，尾气道出通过碱洗罐。
首先在250-300℃之间在氮气中加热，直至没有任何可见物质挥发后，切换成通入气体HCl进行反应，控制HCl气体流量为100ml/min，在300-350℃保持2小时后冷凝收集到35克透明液体，化学分析为SiHCl3，纯度99.5％以上。反应器内硅渣冷却后外观基本没变。图2A和图2B示出了硅渣样品反应前后的X-射线衍射图，可以看出，反应后，样品中对应于硅的衍射峰明显减弱，表明反应过程中硅被大部消耗了。
Claims (7)
1.一种用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，其特征在于，该装置包括：用于进行气化反应的反应器，用于将卤素气体、卤化氢气体或氢气输送入反应器的进气***，以及用于将气化反应产生气体导出反应器并冷凝进行收集的产物收集***；其中：
所述反应器设置温控设备，反应器中部为用于填充固体硅渣的主反应区，反应器下部设置气体分布器，反应器上部设置过滤器；反应器底部设有原料气体进口和固体排渣口，顶部设置固体进料口和产物气体出口；
所述进气***包括储存卤素气体、卤化氢气体或氢气的气源，通过管道与反应器底部的原料气体进口连通；
所述产物收集***包括冷凝器，冷凝器的上游端与反应器顶部的产物气体出口连通，冷凝器的下游端依次串接冷凝液体收集装置以及尾气处理装置。
2.根据权利要求1所述的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，其特征在于，所述反应器为气流床反应器、流化床反应器、固定床反应器或移动床反应器。
3.根据权利要求1所述的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，其特征在于，所述反应器下部的气体分布器所在区截面为锥形或倒梯形。
4.根据权利要求1或3所述的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，其特征在于，所述反应器下部的气体分布器由耐腐蚀材料石英、石墨、陶瓷或不锈钢制成。
5.根据权利要求1所述的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，其特征在于，进气***包括多个并联设置的气源。
6.根据权利要求1所述的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，其特征在于，进气***的气源与反应器底部的原料气体进口之间的管道上设置有气体干燥器。
7.根据权利要求1所述的用于回收利用硅切割废砂浆分离出的固体硅渣的装置，其特征在于，产物收集***的尾气处理装置为串联设置的分离、吸附或中和单元。
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